CN1789220A - 一种中药活性物质分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种中药活性物质的分离方法，是从中药粗提液中分离皂苷和其它表面活性物质的新型分离技术；该技术依据中药水提液中各组分间理化性质的差异，运用泡沫分离基本原理，采用四种不同的操作方式，对甘草粗提液中各类组分进行分离富集，该技术具有无需使用任何化学试剂、成本低、设备简单、投资少、对环境无任何污染等特点，该方法不仅适用于甘草粗提液，还适应于含皂苷等表面活性物的其它中药提取液，是中药分离工程中的一种可行且有效的新技术。

Description

一种中药活性物质分离方法

一、技术领域

本发明涉及一种中药提取分离新技术，具体涉及一种以从中药及其水提液中分离富集皂苷等表面活性物质的新型分离技术。

二、背景技术

皂苷是一类在水溶液中经振摇能产生大量持久泡沫的复杂分子，由糖链与三萜类、甾体或甾体生物碱通过碳键相连而成。它们广泛存在于植物的茎、叶和根中，如人参、三七、绞股蓝、黄芪、甘草、毛冬青、远志、无患子等。经大量研究结果表明，这些皂苷具有广泛的药理作用和生物活性如免疫作用、抗肿瘤、抗真菌、灭螺、杀血吸虫、防治心血管疾病等，而且还可以作为食品天然甜味剂、保护剂、发泡剂、增味剂、抗氧化剂等^[1]。由于皂苷类化合物极性大、水溶性强，分离、精制有一定难度。皂苷的分离、精制方法多采用酸沉法、醇沉法、大孔吸附树脂法等。这些方法都必须用大量有机化学试剂或需要特殊，不仅增加了成本，而且带来了一定程度上的污染，此外，还存在机械化程度低，工艺重现性较差等缺点。近年来，随着分离手段的显著进步，国内外除使用经典的皂分离方法外，又发展了一些对皂苷有效的新分离技术，如超临界流体萃取技术、半仿生提取法、超声提取法、大孔吸附树脂技术等提取技术及高效液相层析法、液滴逆流色谱法等分离、精制方法。超临界流体萃取技术设备的一次性投资太大，提高了成本；超声提取技术目前仍局限于中药质量分析和少量提取中，但用于大规模生产还有待进一步对其设备等作摸索；半仿生提取法应用当中，要获得稳定可行的工艺，并实现工业化生产仍需做大量实验研究，目前该技术尚未实现工业化应用。大孔吸附树脂技术存在吸附选择性差、技术难度较大、树脂再生困难等缺点。但是，工艺稳定、可行、经济、分离效果好，设备简便、价廉易得、可以实现工程放大的工艺设备还没有。

泡沫分离法是20世纪兴起的、以气泡作分离介质来浓集表面活性物质的一种新型分离技术。近30年来，该技术的应用领域得到不断扩大，尤其是对金属离子、蛋白质、酶及中草药皂苷类等物质的泡沫吸附分离备受人们关注。所谓泡沫分离技术是指一种基于溶质间表面活性的差异，以泡沫形式提供气液界面，分离浓缩表面活性溶质的分离方法。此技术具有设备简单、易于操作、成本低、分离效果好等特点，已在选矿、污水处理、生化工程等领域得到广泛应用。泡沫分离法是一种特殊的化工单元操作，以物质气-液界面吸附的物化原理为其分离前提，在冶矿、环保、生化工程等领域中应用较多，但其在中药生产中尚未得到普遍推广，主要因为中药成分复杂，除皂苷等表面活性类成分外，大多数高分子化合物均具有表面活性，而各组分表面活性的差异并不显著，因此，分离的选择性问题在很大程度上制约了该技术在中药行业的推广应用。但由于该技术具有其他常用分离方法无法比拟的优势，应用前景非常广阔。

目前，甘草水提液中表面活性物质主要代表为甘草皂苷及蛋白质等高分子化合物。其中蛋白质类及其它高分子化合物的分离、纯化技术研究报道较少。甘草皂苷(又名甘草酸)提取分离的研究起步较早，多采用溶剂萃取法或离子交换树法等，收率仅2％(wt)。近年来，又报道了几种改进的方法：晶种法、大孔吸附树脂法、超声法、超临界萃取法等。这些方法虽然所得产品纯度较高，但均存在需使用大量有机试剂，成本高，对环境有污染等不足。泡沫分离法分离富集三七皂苷、人参皂苷和甘草皂苷的初步研究已见报道，但将该法作为甘草水提液的一种分离、纯化工艺的系统研究和合理的评价系统还未见报道。

利用泡沫分离原理分离、富集中药水提液中表面活性物质，如皂苷等表面活性物质的现代化分离技术。

三、发明内容

本发明目的旨在提供一种中药活性成分的新型分离技术。

本发明提供的是从中药水提液中分离具有表面活性物质特性的中药活性成分的方法，特别是皂苷成分的分离方法，本发明的方法包括以下步骤，中药水提，得水提液，泡沫分离得泡沫液，其特征在于，利用泡沫分离技术，从中药水提液中分离、得到富集的表面活性物质，如皂苷类表面活性物质。

本发明所述的中药包括但不限于以下重要，甘草、人参、三七、绞股蓝、黄芪、毛冬青、远志、无患子等含皂苷类成分多的中药，特别优选的是甘草。

本发明所述的中药水提液是将上述中药用水提取得到的提取液，所述用水提取可以是用任何一种现有的提取方法进行提取，如用水浸泡、用水煮提等。该水提液中富集皂苷类表面活性物质。

本发明所述泡沫分离技术是将本发明所述中药水提液放入泡沫分离柱内，经过调节气液流速及分离柱温度等工艺条件，通过破泡处理，分离出泡沫液和残留液，得到的泡沫液即本发明的富集皂苷类表面活性物质的中药活性成分。所得泡沫液还可进一步加工纯化，制成纯度更高的中药皂苷成分。

本发明的泡沫分离步骤，可以选用四种泡沫分离操作方式，或将它们结合应用，这四种操作方式是：间歇式分离、连续式分离、分级分离和多级串连分离。

以下通过对甘草水提液进行泡沫分离来描述这四种操作方式：

首先对中药进行水提得到水提液，甘草水提液可以通过以下方式得到：将适量甘草饮片，加水5-20倍量(首次多加1-4倍)，煎煮1-3次，每次0.5-2小时，用滤布过滤，合并滤液，高速离心以除去颗粒状杂质等；4℃下冷藏，备用。定容至5-90倍体积，即每5-90ml药液相当于原生药材1g。具体操作时，加水15倍量(首次多加2倍)，煎煮三次，每次2小时，每次用200目滤布过滤，定容至45倍体积，即每45ml药液相当于原生药材1g。

泡沫分离工艺：

操作方式A  间歇式分离——指将一定体积的经处理过的中药水提液一次性倒入泡沫分离柱内，以一定气流速度鼓泡，直至无法收集到稳定的泡沫为止。

操作方式B  连续式分离——指一定体积的原料液，在一定的操作条件下，用水泵连续注入泡沫分离塔内，残留液连续从出料口排出，泡沫液连续从顶部泡沫导出口排放，收集。

操作方式C  分级泡沫分离——指将一定体积的甘草水提液先调pH至碱性下，连续鼓泡至泡沫无法堆积，停止，再将处理完后的残留液调pH至酸性下，又一次鼓泡至泡沫无法堆积，停止。分别收集两次所得的泡沫液，分析其成分含量。

操作方式D多级串连泡沫分离——指将一定量的原料液通过水泵打入多级泡沫分离装置，经过一段时间泡沫分离后，从各级泡沫分离塔顶部收集泡沫，残留液循环利用，直到泡沫无法堆积为止。

四种泡沫分离操作方式，具体技术要求分别如下：

操作方式A，特征在于药液起始浓度为0.1-0.5mg/ml(甘草酸的浓度)，pH值为3-5，气流速度为300-1200ml/min，所用的时间约为10-40秒。

操作方式B，特征在于所述一定操作条件是指原料液浓度为0.4-1.2mg/ml(甘草酸的浓度)，pH值为3-5，药液温度为25-50℃，气流速度为300-1200ml/min，液流速度为2-8L/h，进料口位置为B。

操作方式C，其特征在于所述一级分离的工艺条件为：甘草酸浓度为0.4-1.2mg/ml，pH为7-10左右，室温条件，气体流速为400-1000ml/min，流体流速为2-8L/h，从进料口B进料；二级分离工艺条件为：将一级分离所得残留液调pH至3-5左右，气体流速为200-600ml/min，温度为25-50℃，液体流速同一级泡沫分离。

操作方式D，其特征在于所述甘草水提液pH为4左右，总的气体流速为700-2800ml/min，每一级泡沫分离塔内气体流量为100-400ml/min，流体流速为1-4L/h。分别对泡沫液、残留液、原料液固性物、甘草皂苷含量进行测定，用回收率、富集比、纯度作为本工艺的评价指标。

四种泡沫分离操作方式，最优选的条件可以是：

操作方式A，将泡沫分离装置安装好，下端鼓入空气，流速为100ml/min，再将备用的甘草水提液取出一定体积，调pH至4左右，一次性倒入泡沫分离柱中，然后将气流速度慢慢调至600ml/min，药液在分离柱中经过一段时间的泡沫分离后，液面产生丰富泡沫，不断堆积，经过分离柱放大段排液后，由塔顶泡沫导出管排出，收集，待处理。

操作方式B，将泡沫分离装置安装好，下端鼓入气休，以气体转子流量计计流速，为100ml/min，将备用的甘草水提液调pH值至4，再用水泵从中间口注入泡沫分离柱，液流速度调至33ml/min，气流速度调至600ml/min，药液温度控制在35℃左右，泡沫不断产生，直到无法堆积至出口，收集泡沫，待处理。

操作方式C，分为一级和二级分离。

一级泡沫分离：将备用的甘草水提液调pH至8，以实际设计流量泵入泡沫分离塔中，同时将用空气压缩机使气体通过分离塔底部的气体分布器按一定的气液比送入分离塔中，药液在分离塔中经过一定时间的泡沫分离后，浮上分离塔顶部的大量泡沫在产品贮罐1中，剩下的残留液待下步处理。

二级泡沫分离：将一级泡沫分离所剩残留液调整pH值至4，改变溶液表面性能和溶解度，再进行泡沫分离和破泡处理，分离出的残液经分离器底部出料口排放；不断堆积至出料口的泡沫送入产品贮罐2。

操作方式D，取一定体积的甘草水提液置于原料池中，用水泵将其打入多级泡沫分离装置，药液经过一段时间泡沫分离后，分别从每一级的泡沫导出口排出，并收集，等分析处理。

泡沫分离步骤中还包括破泡处理：即对所得的泡沫产品，用风机吹风破泡，得到泡沫液。

本发明的工作原理为：溶液中含有表面活性物质是泡沫分离的必要条件之一，而本发明的这些中草药中具有比较多的表面活性物质，特别是水提液中，其在强烈搅拌或沸腾时产生泡沫，通过泡沫分离得到泡沫成分。

泡沫分离技术的基本原理是：表面活性剂在水溶液中易被吸附到气泡的气一液界面上。表面活性剂极性的一端向着水相，非极性的一端向着气相，含有待分离的离子、分子的水溶液中的表面活性剂的极性端与水相中的离子或其极性分子通过物理(如静电引力)或化学(如配位反应)作用连接在一起。当通入气泡时，表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气—液界面，被气泡表面吸附，并在浮力作用下气泡被带到液面，形成泡沫层，从而达到分离的目的。皂苷具有亲水性能的糖体和疏水性的皂甙元，所以它一种优良的天然非离子型表面活性成分，具有良好的起泡性。因此，从泡沫分离的原理这个角度考虑，运用泡沫分离技术分离、富集中草药提取液中皂苷等活性成分合理、可行。

本发明的优点在于：操作工艺简单，投资少，较大孔吸附树脂工艺降低一半；占地面积小；分离效果好，泡沫液甘草酸纯度较原料液有显著提高；操作管理方便，泡沫分离及破泡处理均不受环境、气候的限制，运行稳定可靠；运行费用低，无需使用任何化学试剂，为绿色工程。

附图说明：

图1：间歇式泡沫分离流程及其装置示意图流程：其中

1、空气压缩机  2、气体转子流量计  3、鼓泡区  4、泡沫区  5、泡沫导出管

6、产品贮罐  7、气体分布器

饮片->提取->离心->稀释->预处理(调pH，加温)->泡沫分离->收集泡沫

图2：连续式泡沫分离的工艺流程及其装置示意图；其中

1、原料池  2、水泵  3、液体转子流量计  4、鼓泡区  5、泡沫区  6、泡沫导出管

7、产品贮罐  8、残留液贮罐  9、空气压缩机  10、残留液出口  11、气体分布器

12、气体转子流量计  13、预热装置  A、B、C为三个不同位置的进料口

流程：饮片->提取->离心->稀释->预处理(调pH，加温)->泡沫分离->收集泡沫

图3：多级串连泡沫分离工艺流程及其装置示意图，其中

1、原料池  2、水泵  3、液体转子流量计  4、一级泡沫分离柱  5、二级泡沫分离柱  6、三级泡沫分离柱  7、四级泡沫分离柱  8、五级泡沫分离柱  9、六级泡沫分离柱  10、七级泡沫分离柱11～17气体转子流量计  18、残留液导出管  19、空气压缩机  20、预热装置

流程：饮片->提取->离心->稀释->预处理(调pH，加温)->泡沫分离->收集泡沫

本发明较现有技术具有设备简单、操作方便、成本低、投资少、无污染、适应性广等特点。特别是对甘草而言，由于其特殊性，其他工艺都难以达到本发明的收率和纯度，因此特别适合使用本发明的技术。

四、具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明。

实施例1  如附图1。本发明生产工艺流程由空气压缩机、液体导管、泡沫分离塔、产品贮罐及吹风机组成。其中泡沫分离塔由气体分布器、鼓泡段、泡沫放大段、泡沫导出管组成，各段用普通磨口连接，可自由安装，灵活加减泡沫分离柱，并有利于清洗设备。气体分布器下方接有进气管，用于输进压缩空气，泡沫导出管内径与液相段分离柱内径相同，角度约为100度。其中破泡装置：即为一个风机，可以向泡沫吹冷风，从而使泡沫及时破裂，成为液体。其工作过程是：

将甘草饮片加水15倍量(首次多加2倍)，煎煮三次，每次2小时，合并滤液，离心，定容，冷藏，备用。取一定量备用的甘草水提液，稀释4倍，药液中甘草酸浓度约为0.23mg/ml，调pH至4左右，开启空气压缩机，并调节气流量为100ml/min，然后将1000ml甘草水提液一次性倒入泡沫分离塔内，再将气流速度调至600ml/min，泡沫在柱停留时间10-40秒，具体约20秒，从顶部的泡沫导出管排出，在风机的冷气下使泡沫破裂成液体，收集于产品贮罐。

实施例2  如附图2。参照图2，本发明生产工艺流程由原料池、预热装置、水泵、空气压缩机、气体转子流量计、液体转子流量计、泡沫分离塔、破泡装置、产品贮罐等用管道依次连接组成。其中泡沫分离塔自下而上依次包括气体分布器、鼓泡段、泡沫放大段、泡沫导出管，各段用普通磨口连接。气体分布器下方接有进气管，用于输进压缩空气。在气体分布器上方的壳体右侧有出料口，出料口外端出口控制液面高度。左侧有进料口A；液相段分离柱上方的壳体左侧有进料口B；泡沫放大段分离柱上方壳体左侧有进料口C，另外，可根据需要添加泡沫相段，与液相段内径相同；泡沫导出管内径与液相段分离柱内径相同，角度约为100度。破泡装置：即为一个风机，可以向泡沫吹冷风，从而使泡沫及时破裂，成为液体。其工作过程是：

将甘草饮片加水15倍量(首次多加2倍)，煎煮三次，每次2小时，合并滤液，离心，定容，冷藏，备用。将备用的药液pH调至4左右，加热至35℃，开启空气压缩机，气流速度开始为100ml/min，开启水泵，使液体流速为4L/h，从进料口B注入泡沫分离塔，待液面升至所需达到的液面高度时，将气流速度调至600ml/min，泡沫不断从泡沫导出管排出，用风机使其破裂成液体，收集于产品贮罐。残留液由出料口排出。分别对原料液、泡沫液、残留液的固性物、甘草皂苷含量进行测定，用回收率、富集比、产品纯度等作为此工艺的评价指标。

实施例3  如附图2。本发明生产工艺流程图与连续式泡沫分离相同，所不同的是，操作的步骤不一样。分级泡沫分离是先将将甘草饮片加水15倍量(首次多加2倍)，煎煮三次，每次2小时，合并滤液，离心，定容，冷藏，备用。药液调pH至碱性，pH约为8，气流速度为600ml/min，药液流速为4L/h，药液起始浓度为0.81mg/ml(甘草酸的浓度)，温度为室温，药液循环鼓泡至泡沫无法堆积，停止，收集泡沫产品1。将所得到的残留液再调pH至4左右，再一次在气流速度为600ml/min，药液流速为4L/h，温度仍为室温的条件下鼓泡，至泡沫无法堆积，收集泡沫产品2。分别对泡沫产品1和2进行性状描述及固性物、甘草皂苷等的含量测定，以此评价此工艺。

实施例4  如附图3。本发明生产工艺流程由原料池、预热装置、一级泡沫分离塔、二级泡沫分离塔、三级泡沫分离塔、四级泡沫分离塔、五级泡沫分离塔、六级泡沫分离塔、七级泡沫分离塔、破泡装置、产品贮罐等用管道依次连接组成。各级泡沫分离塔内外结构相同，自下而上依次包括气体分布器、液相段分离柱、泡沫放大段分离柱、泡沫相段分离柱、泡沫收集弯管。各段分离柱由普通磨口连续，可自由安装，灵活加减液相高度和泡沫高度，并利于清洗设备。气体分布器下方接有进气管，用于输进压缩空气，在气体分布器上方的壳体右侧有出料口，左侧有进料口；，另外，可根据需要添加泡沫相段，与液相段内径相同；泡沫收集弯管内径与液相段分离柱内径相同，角度约为100度。其工作过程如下：

将甘草饮片加水15倍量(首次多加2倍)，煎煮三次，每次2小时，合并滤液，离心，定容，冷藏，备用。将备用的甘草水提液调pH至4左右，药液稀释至4倍，药液温度控制在35℃左右，开启空气压缩机，调节各级泡沫分离气体流量，起始流量约为50ml/min，再开启水泵，使液体流量为2L/h，待操作稳定后，再将气体流速调节为200ml/min，泡沫从各级泡沫分离塔顶部的泡沫导出管排出，并收集，统一破泡处理，从一级分离泡沫分离塔内处理完后的药液又流入二级分离塔，这样逐级进行泡沫分离，经过第七级泡沫分离塔的残留液又回到原料池，循环利用，直到无法产生泡沫。对所收集的泡沫液和残留液、原料液中固性物、甘草皂苷含量进行测定，用回收率、富集比、纯度等作为此工艺的评价指标。

实施例5  利用本发明有益效果的实施例。

称取甘草粗粉100g，加15倍量水煎煮3次，每次2小时，合并煎液。高速离心，4000r/min30分钟，取上清液，用水稀释4倍，加入泡沫分离装置，在经实验考察得到的最佳间歇式操作工艺参数条件下进行泡沫分离。收集泡沫，消泡，泡沫液于70℃恒温真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。

同时，采用如下对照方法制备甘草酸粗品：

(1)取甘草粗粉100g，加15倍量水煎煮3次，每次2小时，合并煎液。减压浓缩。浓缩液冷却至室温后加3.5mol/L硫酸，调pH值为2，静置12小时，甘草酸沉淀析出。过滤，沉淀用蒸馏水洗涤3次，并将水抽干，于70℃恒温真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。

(2)取甘草粗粉100g，加15倍量水煎煮3次，每次2小时，合并煎液。减压浓缩至原体积的1/6，缓缓加入85％的乙醇，边加边搅拌，直至溶液中含乙醇量达65％左右，静置过夜，取上清液备用，沉淀再加与上清液相同体积的65％的乙醇，充分搅拌，静置过夜，取出上清液备用，沉淀再用65％乙醇提取一次，合并三次提取液^[3]，滤过，回收乙醇，于70℃恒温真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。

(3)取甘草粗粉100g，加入12倍量0.5％氨水渗漉，渗漉前浸渍半小时，渗漉流速为5ml/min/kg，收集渗漉液。取渗漉液减压浓缩，向浓缩液中加3.5mol/L的浓硫酸调至pH值为2，静置，析出沉淀并过滤，蒸馏水洗沉淀3次，于70℃恒温真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。

(4)称取甘草粗粉100g，用含氨0.3％的60％乙醇溶液作溶媒进行回流提取。第一次加入溶媒量是甘草量的5倍，第二、三次各为4倍量；第一次回流2h，第二、三次各为1.5h，合并提取液，过滤，滤液减压浓缩，向浓缩液中加3.5mol/L的浓硫酸调至pH值为2，静置，析出沉淀并过滤，蒸馏水洗沉淀3次，于70℃恒温真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。

以上方法所得甘草酸采用高效液相色谱法进行含量测定，测定条件如下：

色谱柱：Diamonsil C18(250mm×4.6mm，5μm)；检测波长：250nm；柱温：40℃；流动相：甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)。

样品制备方法定为：取甘草酸粗品约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入丙酮35ml，密塞称定重量，超声处理30min，放冷，密塞，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，摇匀。过滤，取续滤液即得。

评价指标的计算公式：

甘草酸粗品纯度＝甘草酸重量(g)/甘草酸粗品重量(g)×100％

甘草酸提取转移率＝提取液中甘草酸总量(g)/药材中甘草酸总量(g)×100％

甘草酸纯化转移率＝粗品中甘草酸总量(g)/提取液中甘草酸总量(g)×100％

纯度提高比＝粗品中甘草酸纯度/提取液固形物中甘草酸纯度

试验结果如下表：

方法	水提酸沉	水提醇沉稀氨水渗漉酸沉氨性乙醇提酸沉			水提泡沫分离
						(1)	(2)	(3)	(4)
	药材处理量(g)提取转移率(％)纯化转移率(％)	10071.9475.65	10071.0197.52	10078.8971.98						10086.3569.47	10071.1691.86

提取液固形物中甘草酸纯度(％)甘草酸粗品纯度(％)纯度提高比	21.6644.712.06	16.6927.651.66		23.5456.782.41	23.1223.791.03	16.0533.652.10
							使用溶剂	水、硫酸(调pH)	水、乙醇氨水、硫酸(调pH)			氨水、乙醇、硫酸(调pH)	水、盐酸(调pH)
生产周期(日)	2	4	4		2	2

Claims (10)

1、一种中药活性成分分离方法，其特征在于，包含以下步骤，

a.中药水提，得水提液，

b.水提液经过泡沫分离得泡沫液。

2、权利要求1的分离方法，其特征在于，步骤a中所述水提步骤中，包含中药的水提取与前处理工艺，水提取时需要确定加水量、煎煮次数、煎煮时间，得到的水提取液经过高速离心以除去颗粒状杂质。步骤b所述泡沫分离步骤中需要确定药液浓度、气液流速及温度条件，通过破泡处理，得泡沫液。

3、权利要求2的分离方法，其特征在于，所述中药选自甘草、人参、三七、绞股蓝、黄芪、毛冬青、远志、无患子等含皂苷类成分多的中药。

4、权利要求2的分离方法，其特征在于，所述的药材提取与前处理工艺，包括以下步骤，取中药饮片，加水5-20倍量，煎煮1-3次，每次0.5-2小时，每次用滤布过滤，合并滤液；高速离心处理后，将离心得到的药液，定容至5-90倍体积，即每5-90ml药液相当于原生药材1g。

5、权利要求4的分离方法，其特征在于，所述的药材提取与前处理工艺，包括以下步骤：取中药饮片，加水15倍量，煎煮三次，每次2小时，每次用200目滤布过滤，合并滤液；高速离心：转速4000r/min，时间30min，药液浓度0.7g/ml，药液相对密度为1.04；将离心得到的药液，定容至45倍体积，即每45ml药液相当于原生药材1g。

6、权利要求2的分离方法，其特征在于，所述泡沫分离选自以下泡沫分离操作方式

1)操作方式A间歇式分离——指将中药水提液一次性倒入泡沫分离柱内，以一定气流速度鼓泡，直至无法收集到稳定的泡沫为止；

2)操作方式B连续式分离——指将中药水提液，用水泵连续注入泡沫分离塔内，残留液连续从出料口排出，泡沫液连续从顶部泡沫导出口排放，收集；

3)操作方式C分级泡沫分离——指将中药水提液先调pH至碱性下，连续鼓泡至泡沫无法堆积，停止，再将处理完后的残留液调pH至酸性下，又一次鼓泡至泡沫无法堆积，停止。分别收集两次所得的泡沫液；

4)操作方式D多级串连泡沫分离——指将中药水提液通过水泵打入多级泡沫分离装置，经过一段时间泡沫分离后，从各级泡沫分离塔顶部收集泡沫，残留液循环利用，直到泡沫无法堆积为止。

7、权利要求6的分离方法，四种泡沫分离操作方式，具体条件是：

操作方式A：间歇式泡沫分离操作，特征在于药液起始浓度为0.1-0.5mg/ml(甘草酸的浓度)，pH值为3-5，气流速度为300-1200ml/min，所用的时间约为10-40秒；

操作方式B：连续式操作，特征在于所述一定操作条件是指原料液浓度为0.4-1.2mg/ml(甘草酸的浓度)，pH值为3-5，药液温度为25-50℃，气流速度为300-1200ml/min，液流速度为2-8L/h，进料口位置为B；

操作方式C：分级泡沫分离式操作，其特征在于所述一级分离的工艺条件为：甘草酸浓度为0.4-1.2mg/ml，pH为7-10左右，室温条件，气体流速为300-1200ml/min，流体流速为2-8L/h，从进料口B进料；二级分离工艺条件为：将一级分离所得残留液调pH至3-5左右，其他条件同一级分离；

操作方式D：多级串连泡沫分离操作方式，其特征在于所述5甘草水提液pH为4左右，总的气体流速为700-2800ml/min，每一级泡沫分离塔内气体流量为100-400ml/min，流体流速为1-4L/h。分别对泡沫液、残留液、原料液固性物、甘草皂苷含量进行测定，用回收率、富集比、纯度作为本工艺的评价指标。

8、权利要求6的泡沫分离操作方式，具体条件是：

操作方式A：间歇式泡沫分离操作，特征在于所述的一定体积为1000ml药液，药液起始浓度为0.23mg/ml(甘草酸的浓度)，pH值为4，气流速度为600ml/min，所用的时间约为20秒；

操作方式B：连续式操作，特征在于所述的一定体积是指4000ml药液，一定操作条件是指原料液浓度为0.81mg/ml(甘草酸的浓度)，pH值为4，药液温度为35℃，气流速度为600ml/min，液流速度为4L/h，进料口位置为B；

操作方式C：分级泡沫分离式操作，其特征在于所述一级分离的工艺条件为：4500ml原料液，甘草酸浓度为0.81mg/ml，pH为8左右，室温条件，气体流速为600ml/min，流体流速为4L/h，从进料口B进料；二级分离工艺条件为：将一级分离所得残留液调pH至4左右，其他条件同一级分离；

操作方式D：多级串连泡沫分离操作方式，其特征在于所述一定量是指9000ml原料液，甘草水提液pH为4左右，总的气体流速为1400ml/min，每一级泡沫分离塔内气体流量为200ml/min，流体流速为2L/h。分别对泡沫液、残留液、原料液固性物、甘草皂苷含量进行测定，用回收率、富集比、纯度作为本工艺的评价指标。

9、根据权利要求1的分离方法，其特征在于，得到的是中药皂苷类活性成分。

10、根据权利要求1的分离方法，其特征在于，得到的是中药甘草的皂苷类活性成分。

Images