CN2877827Y - 一种分离、富集中药水提液中表面活性物质的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种分离、富集中药水提液中表面活性物质的装置，该装置，包括单级泡沫分离塔和破泡装置。单级泡沫分离塔包括气体分布器、鼓泡段、泡沫放大段、泡沫导出管，各段用普通磨口连接，本实用新型结构简单，易于安装与操作；成本低廉，体积小，占地面积少；透明材料制作，肉眼可观察泡沫性状及其在塔内的运行情况；分离效率高，产品纯度较原料液提高显著；完全实现了水提液分离工艺的机械化、自动化，利用该装置可以有效分离、富集甘草提取液中的甘草皂苷。

Description

一种分离、富集中药水提液中表面活性物质的装置

技术领域

本实用新型涉及一种分离、富集中药水提液中活性物质的装置，特别是一种利用泡沫分离原理分离、富集甘草皂苷等表面活性物质的装置。

背景技术

泡沫分离法是20世纪兴起的、以气泡作分离介质来浓集表面活性物质的一种新型分离技术。近30年来，该技术的应用领域得到不断扩大，尤其是对金属离子、蛋白质、酶及中草药皂苷类等物质的泡沫吸附分离备受人们关注。所谓泡沫分离技术是指一种基于溶质间表面活性的差异，以泡沫形式提供气液界面，分离浓缩表面活性溶质的分离方法。此技术具有设备简单、易于操作、成本低、分离效果好等特点，已在选矿、污水处理、生化工程等领域得到广泛应用。

中药水提液中活性物质，如皂苷，具有降低水溶液表面张力的特性，具有表面活性。皂苷是一类在水溶液中经振摇能产生大量持久泡沫的复杂分子，由糖链与三萜类、甾体或甾体生物碱通过碳键相连而成。它们广泛存在于植物的茎、叶和根中，如人参、三七、绞股蓝、柴胡、牛膝、桔梗、黄芪、甘草、毛冬青、远志、无患子等，而且具有生理活性。经大量研究结果表明，这些皂苷具有广泛的药理作用和生物活性如免疫作用、抗肿瘤、抗真菌、灭螺、杀血吸虫、防治心血管疾病等，而且还可以作为食品天然甜味剂、保护剂、发泡剂、增味剂、抗氧化剂等。由于皂苷类化合物极性大、水溶性强，分离、精制有一定难度。皂苷的分离、精制方法多采用酸沉法、醇沉法、大孔吸附树脂法等。这些方法都必须用大量有机化学试剂或需要特殊，不仅增加了成本，而且带来了一定程度上的污染，此外，还存在机械化程度低，工艺重现性较差等缺点。

近年来，随着分离手段的显著进步，国内外除使用经典的皂苷分离方法外，又发展了一些对皂苷有效的新分离技术，如超临界流体萃取技术、半仿生提取法、超声提取法、大孔吸附树脂技术等提取技术及高效液相层析法、液滴逆流色谱法等分离、精制方法。超临界流体萃取技术设备的一次性投资太大，提高了成本；超声提取技术目前仍局限于中药质量分析和少量提取中，但用于大规模生产还有待进一步对其设备等作摸索；半仿生提取法应用当中，要获得稳定可行的工艺，并实现工业化生产仍需做大量实验研究，目前该技术尚未实现工业化应用。大孔吸附树脂技术存在吸附选择性差、技术难度较大、树脂再生困难等缺点。但是，工艺稳定、可行、经济、分离效果好，设备简便、价廉易得、可以实现工程放大的工艺设备还没有。

利用泡沫分离技术在其它行业应用的成功经验，并充分利用中药皂苷天然的表面活性作用，以气泡为分离介质，分离、富集中药提取液中的皂苷类及其它具表面活性的高分子化合物，是泡沫分离技术的现代研究，但至今该方面的公开研究报道、专利尚未见到。

发明内容

本实用新型发明的目的旨在克服上述工艺的缺陷，提供一种分离、富集皂苷类成分泡沫分离装置，该装置能实现皂苷类表面活性物质的自动化、连续化生产，提高产品的质量，降低生产成本。本实用新型的技术方案如下：

本实用新型包括一个单级泡沫分离塔和一个破泡装置，单级泡沫分离塔用于将含有表面活性物质的中药水提液分成泡沫部分和液体部分，破泡装置用于将泡沫部分的泡沫打破以得到其中的表面活性物质。

本实用新型所述的单级泡沫分离塔，其构成为：气体分布器、鼓泡区、泡沫放大区、泡沫导出管(见图1)。气体分布器下方接有进气口，用于输进压缩空气。在气体分布器上方的壳体右侧有出料口，左侧有进料口A；液相段分离柱上方的壳体左侧有进料口B；泡沫放大段分离柱上方壳体左侧有进料口C。

本实用新型所述的破泡装置由泡沫进口、泡沫液出口、空气出口及一个内置风机组成(见图2)。泡沫进入破泡装置的入口，在风机不断的冷吹动下破裂成液体，再由泡沫液出口排出，得到表面活性物质。

本实用新型结构简单，易于安装和操作，成本低廉，体积小，占地面积小，机械化程度高，可实现自动化，产品纯度高，质量好；可以于分离、富集具有表面活性的物质，如皂苷，具体如甘草皂苷以及如人参、三七、绞股蓝、柴胡、牛膝、桔梗、黄芪、毛冬青、远志、无患子等所含皂苷等具有表面活性的物质。

本实用新型的原理是利用具有非常细小孔径的气体分布器将气体分散成微小气泡，使气、水充分混合，由于气泡表面张力的作用，使水中的甘草皂苷、蛋白质、纤维和粘液等具有表面活性的有机物质吸附于气泡表面，泡沫分离器再利用气、水比重之差，带有表面活性成分以及能与表面活性成分络合的物质的气泡在浮力作用下，上升至液面，形成泡沫。从而达到净化液相主体，浓缩、分离表面活性成分的目的。泡沫分离器可以有效地分离溶液中的有机物颗粒、皂苷、蛋白质、金属离子等。所得泡沫较稳定，可采用破泡装置进行消泡，得到泡沫液产品。

本实用新型所述的单级泡沫分离塔的工作过程及原理(图1)：当该装置用作间歇式泡沫分离时，进料口A、B、C及残留液出口3均关闭，待处理药液经过一定前处理后，一次性倒入分离塔内，从气体进口鼓入一定流速的压缩空气，通过气体分布器的分散作用后，在塔内形成大量微小气泡，作为载体，将皂苷等具有表面活性的物质吸附，气泡在浮力作用下，上浮至液面，并不断堆积至泡沫放大段，由于分离塔内径扩大，泡沫上升速度减慢，泡沫所夹带的水由于重力的作用，不断排出，回流至液相主体，实现泡水分离，有利于浓缩泡沫中表面活性物质。产生的泡沫从泡沫导出管排出，直到泡沫无法堆积，停止。当该装置作为连续式泡沫分离操作时，进料口A、C关闭，料液从B进入，残留液从出料口排出，出料口位置可控制液面高度，原理类似。

本实用新型所述的破泡装置的工作过程及原理(图2)：稳定的泡沫从单级泡沫分离塔泡沫导出管经过相连接的管道排放至破泡装置的泡沫入口，在内置风机不断冷气的吹动下，泡沫破裂成液体，并从下部的泡沫液出口排出，所产生的循环空气由顶部的空气出口排出。

附图说明：

图1为本实用新型的单级泡沫分离塔；

其中1、气体进口  2、气体分布器  3、残留液出口  4、鼓泡区  5、泡沫放大区6、泡沫出口  7、泡沫导出管  A、B、C为三个原料液的进口

图2为本实用新型的破泡装置；

其中1、泡沫进口  2、泡沫液出口  3、空气出口  4、内置风机

图1和图2中的泡沫导出管通过管道和破泡装置的泡沫入口相连接。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明。

实施例1  如附图1，本实用新型所述的单级泡沫分离塔包括气体分布器、鼓泡段、泡沫放大段、泡沫导出管。其特征在于：气体分布器为玻砂板，其下方接有进气口，用于输进压缩空气。在气体分布器上方的壳体右侧有出料口，左侧有进料口A；液相段分离柱上方的壳体左侧有进料口B；泡沫放大段分离柱上方壳体左侧有进料口C。鼓泡段又称液柱，其上方连接一个放大段分离柱，其内径约为液柱内径的两倍，另外，可根据需要添加分离柱，增加分离塔的高径比；在放大段上方有一个泡沫导出管，其内径与液柱内径相同，角度约为100度。用于输送气体和液体的导管均为乳胶管。

实施例2  如附图3，本实用新型所述的破泡装置是由泡沫进口、泡沫液出口、空气出口及一个内置风机组成。将所收集的泡沫不断送入破泡装置的泡沫入口，在风机不断的冷吹动下破裂成液体，再由泡沫液出口排出，得到产品，产生的气体由空气出口排出。

实施例3  利用本实用新型产生的有益效果的说明。

称取甘草粗粉100g，加15倍量水煎煮3次，每次2小时，合并煎液。高速离心，4000r/min30分钟，取上清液，用水稀释4倍，加入泡沫分离装置，在经实验考察得到的最佳间歇式操作工艺参数条件下进行泡沫分离。收集泡沫，消泡，泡沫液于70℃恒温真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。

同时，采用如下对照方法制备甘草酸粗品：

(1)取甘草粗粉100g，加15倍量水煎煮3次，每次2小时，合并煎液。减压浓缩。浓缩液冷却至室温后加3.5mol/L硫酸，调pH值为2，静置12小时，甘草酸沉淀析出。过滤，沉淀用蒸馏水洗涤3次，并将水抽干，于70℃恒温真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。

(2)取甘草粗粉100g，加15倍量水煎煮3次，每次2小时，合并煎液。减压浓缩至原体积的1/6，缓缓加入85％的乙醇，边加边搅拌，直至溶液中含乙醇量达65％左右，静置过夜，取上清液备用，沉淀再加与上清液相同体积的65％的乙醇，充分搅拌，静置过夜，取出上清液备用，沉淀再用65％乙醇提取一次，合并三次提取液^[3]，滤过，回收乙醇，于70℃恒温真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。

(3)取甘草粗粉100g，加入12倍量0.5％氨水渗漉，渗漉前浸渍半小时，渗漉流速为5ml/min/kg，收集渗漉液。取渗漉液减压浓缩，向浓缩液中加3.5mol/L的浓硫酸调至pH值为2，静置，析出沉淀并过滤，蒸馏水洗沉淀3次，于70℃恒温真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。

(4)称取甘草粗粉100g，用含氨0.3％的60％乙醇溶液作溶媒进行回流提取。第一次加入溶媒量是甘草量的5倍，第二、三次各为4倍量；第一次回流2h，第二、三次各为1.5h，合并提取液，过滤，滤液减压浓缩，向浓缩液中加3.5mol/L的浓硫酸调至pH值为2，静置，析出沉淀并过滤，蒸馏水洗沉淀3次，于70℃恒温真空干燥至恒重，粉碎，得甘草酸粗品粉末。

以上方法所得甘草酸采用高效液相色谱法进行含量测定，测定条件如下：

色谱柱：Diamonsil C18(250mm×4.6mm，5μm)；检测波长：250nm；柱温：40℃；流动相：甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)。

样品制备方法定为：取甘草酸粗品约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入丙酮35ml，密塞称定重量，超声处理30min，放冷，密塞，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，摇匀。过滤，取续滤液即得。

评价指标的计算公式：

甘草酸粗品纯度＝甘草酸重量(g)/甘草酸粗品重量(g)×100％

甘草酸提取转移率＝提取液中甘草酸总量(g)/药材中甘草酸总量(g)×100％

甘草酸纯化转移率＝粗品中甘草酸总量(g)/提取液中甘草酸总量(g)×100％

纯度提高比＝粗品中甘草酸纯度/提取液固形物中甘草酸纯度

试验结果如下表：

方法	水提酸沉(1)	水提醇沉(2)	稀氨水渗漉酸沉(3)	氨性乙醇提酸沉(4)	水提泡沫分离
						药材处理量(g)提取转移率(％)纯化转移率(％)提取液固形物中甘草酸纯度(％)甘草酸粗品纯度(％)纯度提高比使用溶剂生产周期(日)	10071.9475.6521.6644.712.06水、硫酸(调pH)2	10071.0197.5216.6927.651.66水、乙醇4	10078.8971.9823.5456.782.41氨水、硫酸(调pH)4	10086.3569.4723.1223.791.03氨水、乙醇、硫酸(调pH)2	10071.1691.8616.0533.652.10水、盐酸(调pH)2

Claims (2)

1、一种分离、富集中药水提液中活性物质的装置，由单级泡沫分离塔和破泡沫装置构成；所述单级泡沫分离塔由气体分布器、鼓泡区、泡沫放大区、泡沫导出管构成；其特征在于，所述单级泡沫分离塔的气体分布器下方接有进气口，在气体分布器上方的壳体右侧有出料口，左侧有进料口A；分离柱上方的壳体左侧有进料口B；泡沫放大段分离柱上方壳体左侧有进料口C；鼓泡区上方连接一个泡沫放大区，在放大段上方有一个泡沫导出管。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于：气体分布器为玻砂板，是由与分离柱壁膨胀系数机同的玻璃粉碎，二号筛和三号筛之间的砂粉烧结而成的。