CN1776409A - 一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于检测技术应用领域的一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，包括：首先配制显色所需的各种试剂；然后，称取已知过氧化苯甲酰含量的面粉标准样，制备标准样液，称取待测面粉样品，制备待测样液；接下来，分别制备标准样液和待测样液的显色液，再加入邻菲罗啉试剂显色。采集显色后的标准样和待测样的显色液原始图像信息；通过待测显色液与标准样显色液色度值的比较，得出样品的过氧化苯甲酰含量范围。本检测方法适用于对面粉中是否添加了过氧化苯甲酰进行定性的鉴别。在一定范围内可以保证过氧化苯甲酰含量的检测精度，具有成本低、速度快、效率高等特点，同时降低了对仪器和检测条件的要求及检测人员的工作强度，易于推广和应用。
Description
技术领域
本发明属于检测技术应用领域特别涉及基于计算机色度识别增白剂的一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。
背景技术
过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide，简称BPO或BP)作为小麦粉的改良剂和增白剂，已在国内批准使用多年。合理使用过氧化苯甲酰，可以改善面粉的色泽，使面粉及其制品的外观品质得到提高。但是，过氧化苯甲酰添加过多，不仅起不到增白作用，而且会破坏食品中类胡萝卜素、维生素等营养素，同时产生过多苯甲酸，不利于人体健康。因此，我国国家标准GB 2760-1996规定面粉中BPO的使用量不得超过0.06g/kg。气相色谱法是测定面粉中过氧化苯甲酰含量的国家标准测定方法(GB/T 18415-2001)。其原理是：面粉中的过氧化苯甲酰被铁粉和盐酸反应产生的原子态氢还原生成苯甲酸，或者在酸性条件下被水解还原生成苯甲酸，经提取净化后用气相色谱仪测定，与标准系列比较定量。这种方法虽然准确性强、灵敏度高，但是所需仪器昂贵，实验步骤比较繁琐，实验时间也比较长，需要12小时以上，此外，还需要操作人员受过较高的专业训练，因此不易普及。其他常见的几种检测方法如高效液相色谱法也具有类似的缺点。为了探讨在流通领域进行BPO检测的可能性，本研究提出了利用过氧化苯甲酰可以使邻菲罗啉与硫酸亚铁生成的橙红络合物褪色，其褪色程度与过氧化苯甲酰浓度有相关性这一原理，通过获取褪色溶液的色度信息，测定过氧化苯甲酰含量的设想。从其实验原理上分析，这是依据显色液色泽的差别对过氧化苯甲酰进行测定的方法，目前未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是提出一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。其特征在于，所述检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法是利用过氧化苯甲酰能使邻菲罗啉与硫酸亚铁生成的橙红络合物褪色，其褪色程度与过氧化苯甲酰浓度有相关性这一原理，通过获取褪色溶液的色度信息，测定过氧化苯甲酰含量；具体包括以下步骤：
步骤1.配制显色所需的邻菲罗啉溶液，先称取邻菲罗啉，用乙醇溶解，再加适量的水至完全溶解，然后将溶液移至第一容量瓶中，加蒸馏水定容，得到浓度为0.001～0.01mol/L的邻菲罗啉溶液；
步骤2.称取已知过氧化苯甲酰含量的面粉标准样，制备标准样液，先称取已知过氧化苯甲酰含量的面粉标准样置于第二容量瓶中，向第二容量瓶中加入无水乙醇，浸提并不断振摇，以便提取完全，取上清液离心，离心后的溶液为标准样液；
步骤3.称取待测面粉样品，制备待测样液，取新鲜面粉，准确添加面粉增白剂使其成为待分析样品，准确称取待分析样品置于第三容量瓶中，向第三容量瓶中加入无水乙醇，浸提并不断振摇，以便提取完全，取上清液离心，离心后的溶液为待测样液；
步骤4.分别取等量的标准样液和待测样液，再加入等量的步骤1邻菲罗啉溶液显色进行显色操作，具体过程为取标准样液于第四容量瓶中，按体积比，硫酸亚铁铵溶液∶乙酸-乙酸铵缓冲溶液∶定容后标准样品溶液＝1∶2.5∶10，先按体积比加入硫酸亚铁铵溶液和乙酸-乙酸铵缓冲溶液混匀，后用蒸馏水定容至上述比例的定容后标准样品溶液的刻度，混匀后置于60℃水浴中反应，取出冷却至室温，再加入步骤1邻菲罗啉溶液进行显色；其中按体积比的邻菲罗啉溶液∶定容后标准样品溶液＝1∶10；混匀，静置15min；同样，取待测样液于第五容量瓶中，进行同上一样的显色操作。其中硫酸亚铁铵溶液和乙酸-乙酸铵缓冲溶液的浓度均为0.001mol/L。
步骤5.将显色后的标准样和待测样的显色液分别放至位于图像采集器上的比色器中，采集原始图像信息；
步骤6.利用基于计算机色度识别的过氧化苯甲酰含量测定软件系统，读取所得图像信息，绘制过氧化苯甲酰浓度与色度值关系曲线，通过待测样显色液与标准样显色液色度值的比较，得出样品的过氧化苯甲酰含量范围。
本发明的有益效果是该方法利用普通扫描仪采集络合物溶液的色度值，通过自行编制的软件测定过氧化苯甲酰含量。本发明在一定范围内，尤其是在需要快速对有无在面粉中添加BPO做出定性判断的场合，本法具有成本低、检测快、易操作等明显优势，通过进一步完善操作规范，将在面粉的流通、质检领域具有良好的应用前景。
具体实施方式
本发明提出一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。是利用过氧化苯甲酰能使邻菲罗啉与硫酸亚铁生成的橙红络合物褪色，其褪色程度与过氧化苯甲酰浓度有相关性这一原理，通过获取褪色溶液的色度信息，测定过氧化苯甲酰含量；具体包括以下步骤：
步骤1.配制显色所需的邻菲罗啉溶液，先称取邻菲罗啉，用乙醇溶解，再加适量的水至完全溶解，然后将溶液移至第一容量瓶中，加蒸馏水定容，得到浓度为0.001～0.01mol/L的邻菲罗啉溶液；
步骤2.称取已知过氧化苯甲酰含量的面粉标准样，制备标准样液，先称取已知过氧化苯甲酰含量的面粉标准样置于第二容量瓶中，向第二容量瓶中加入无水乙醇，浸提并不断振摇，以便提取完全，取上清液离心，离心后的溶液为标准样液；
步骤3称取待测面粉样品，制备待测样液，取新鲜面粉，准确添加面粉增白剂使其成为待分析样品，准确称取待分析样品置于第三容量瓶中，向第三容量瓶中加入无水乙醇，浸提并不断振摇，以便提取完全，取上清液离心，离心后的溶液为待测样液；
步骤4.分别取等量的标准样液和待测样液，再加入等量的步骤1邻菲罗啉溶液显色进行显色操作，具体过程为取标准样液于第四容量瓶中，按体积比，硫酸亚铁铵溶液∶乙酸-乙酸铵缓冲溶液∶定容后标准样品溶液＝1∶2.5∶10，先按体积比加入硫酸亚铁铵溶液和乙酸-乙酸铵缓冲溶液混匀，后用蒸馏水定容至上述比例的定容后标准样品溶液的刻度，混匀后置于60℃水浴中反应，取出冷却至室温，再加入步骤1邻菲罗啉溶液进行显色；其中按体积比的邻菲罗啉溶液∶定容后标准样品溶液＝1∶10；混匀，静置15min；同样，取待测样液于第五容量瓶中，进行同样的上显色操作。其中硫酸亚铁铵溶液和乙酸-乙酸铵缓冲溶液的浓度均为0.001mol/L。
步骤5.将显色后的标准样和待测样的显色液分别放至位于图像采集器上的比色器中，采集原始图像信息；
步骤6.利用基于计算机色度识别的过氧化苯甲酰含量测定软件系统，读取所得图像信息，绘制过氧化苯甲酰浓度与色度值关系曲线，通过待测样显色液与标准样显色液色度值的比较，得出样品的过氧化苯甲酰含量范围。
下面通过具体的实施例对本发明方法进行说明。
首先，分别准确称取0.1g、0.3g、0.5g、0.8g和1g邻菲罗啉，先用乙醇促进邻菲罗啉溶解，再加蒸馏水至完全溶解，然后将溶液定量移至500mL容量瓶1中，加蒸馏水定容至500mL，得到溶液浓度为0.001mol/L、0.003mol/L、0.005mol/L、0.008mol/L和0.01mol/L邻菲罗啉溶液。然后，准确称取已知过氧化苯甲酰含量分别为0，0.04，0.06，0.08，0.1g/kg的面粉标准样2g，置于容量瓶2中，向容量瓶2中加入无水乙醇10mL，浸提30min并不断振摇，以便提取完全，取上清液离心，离心后的溶液为标准样液。
再准确称取新鲜面粉2g，置于容量瓶3中，向第三容量瓶中加入无水乙醇10mL，浸提30min并不断振摇，以便提取完全，取上清液离心，离心后的溶液为待测样液；
接着，准确移取标准样液，0.10，0.20，0.30，0.40，0.05mL，于容量瓶4中，加入1.0mL 0.001moL/L的硫酸亚铁铵溶液和2.5mL pH4-5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，混匀后，置于60℃水浴中反应，取出冷却至室温，加入1.0mL 0.003moL/L的邻菲罗啉溶液显色，用蒸馏水定容至刻度，混匀，静置15min；准确移取1.0mL待测样液于容量瓶5中，加入1.0mL 0.001moL/L的硫酸亚铁铵溶液和2.5mLpH4-5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，混匀后，置于60℃水浴中反应，取出冷却至室温，加入1.0mL 0.003moL/L的邻菲罗邻溶液显色，用蒸馏水定容至刻度，混匀，静置15min；得到标准样和待测样的显色液。
接下来，将显色后的标准样和待测样的显色液各移取10.0mL至比色器中，依次置于扫描仪上，待液面平静后，启动扫描仪采集图像。
最后，在计算机中调用计算机色度识别的RQS1.0软件系统，读取所得原始图像的信息，处理所得图像，绘制过氧化苯甲酰浓度与色度值关系曲线，通过待测样显色液与标准样显色液色度值的比较，得出样品的过氧化苯甲酰含量范围。
最后所应说明的是：上述实施例仅举出以浓度为0.003mol/L的邻菲罗啉溶液和相应的标准样液和待测样液进行显色；其余浓度的邻菲罗啉溶液和相应的标准样液和待测样液进行显色的结果是相同的，不一一列出。上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于，该方法是利用过氧化苯甲酰能使邻菲罗啉与硫酸亚铁生成的橙红络合物褪色，其褪色程度与过氧化苯甲酰浓度有相关性这一原理，通过获取褪色溶液的色度信息，测定过氧化苯甲酰含量；具体包括以下步骤：
步骤1.配制显色所需的邻菲罗啉溶液；
步骤2.称取已知过氧化苯甲酰含量的面粉标准样，制备标准样液；
步骤3.称取待测面粉样品，制备待测样液；
步骤4.分别取等量的标准样液和待测样液，再分别加入等量的步骤1邻菲罗啉溶液进行显色；
步骤5.将显色后的标准样和待测样的显色液分别移取至位于图像采集器上的比色器中，采集原始图像信息；
步骤6.利用基于计算机色度识别的过氧化苯甲酰含量测定软件系统，读取所得图像信息，绘制过氧化苯甲酰浓度与色度值关系曲线，通过待测样显色液与标准样显色液色度值的比较，得出样品的过氧化苯甲酰含量范围。
2.根据权利要求1所述的检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于：所述的步骤1具体包括：先称取邻菲罗啉，用乙醇溶解，再加蒸馏水至完全溶解，然后将溶液移至第一容量瓶中，加蒸馏水定容，得到浓度为0.001～0.01mol/L的邻菲罗啉溶液。
3.根据权利要求1所述的检测面粉增白剂过氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于：所述的步骤2具体包括：先称取已知过氧化苯甲酰含量的面粉标准样置于第二容量瓶中，向第二容量瓶中加入无水乙醇，浸提并不断振摇，以便提取完全，取上清液离心，离心后的溶液为标准样液。
4.根据权利要求1所述的检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于：所述的步骤3包括：取新鲜面粉使其成为待分析样品，准确称取样品置于第三容量瓶中，向第三容量瓶中加入无水乙醇，浸提并不断振摇，以便提取完全，取上清液离心，离心后的溶液为待测样液。
5.根据权利要求1所述的检测面粉增白剂过氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于：所述的步骤4具体包括：分别取等量的标准样液和待测样液，再加入等量的步骤1邻菲罗啉溶液显色进行显色操作，具体过程为取标准样液于第四容量瓶中，按体积比，硫酸亚铁铵溶液∶乙酸-乙酸铵缓冲溶液∶定容后标准样品溶液＝1∶2.5∶10；先按体积比加入硫酸亚铁铵溶液和乙酸-乙酸铵缓冲溶液混匀，后用蒸馏水定容至上述比例的定容后标准样品溶液的刻度，混匀后置于60℃水浴中反应，其中硫酸亚铁铵溶液和乙酸-乙酸铵缓冲溶液的浓度均为0.001mol/L，取出冷却至室温，再加入步骤1邻菲罗啉溶液进行显色；其中按体积比的邻菲罗啉溶液∶定容后标准样品溶液＝1∶10；混匀，静置15min；同样，取待测样液于第五容量瓶中，进行同上一样的显色操作。
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