CN101042354A - 商品小麦粉中过氧化苯甲酰定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于检测技术领域的一种商品小麦粉中过氧化苯甲酰定量分析方法，包括配制实验所用的试剂；标准样品的制备、称取和待测样品的称取；标准样品和待测样品前处理得样品溶液；获取样品溶液的色度信息，并通过处理得到标准曲线；通过待测样品溶液与标准样品溶液的色度值的比较，从标准曲线查得待测样品中过氧化苯甲酰原始添加量。本发明在一定范围内测量的精度高，操作简便，需用的仪器设备少，成本低，对测定的环境要求低，可适用于商品小麦粉中过氧化苯甲酰原始添加量的测定，较适合在基层质检单位推广使用。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，特别涉及到一种商品小麦粉中过氧化苯甲酰定量分析方法，尤其是基于计算机色度学的检测商品小麦粉中过氧化苯甲酰原始添加量的便捷方法。
背景技术
过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide，简称BPO或BP)作为增白剂已被广泛应用于面粉的漂白，其作用原理是与面粉中的水分在空气和酶的作用下释放出活性氧，从而氧化和打断产生黄色的胡萝卜素、叶黄素等色素的共轭双键，使面粉变白，而BPO本身则还原成苯甲酸。由于过氧化苯甲酰会破坏食品中的维生素，其还原产物苯甲酸摄入过多对于肝功能衰弱或肝功能损伤的患者会导致其肝脏病变、易引发多种疾病，所以各国都规定了限量使用标准，如美国是0.045g/kg，英国是0.05g/kg等，我国GB2760-1996规定过氧化苯甲酰最高使用量为0.06g/kg。
目前各种检测面粉中BPO含量的方法有很多，主要有气相色谱法，液相色谱法，分光光度法及碘量法。其中，分光光度法及碘量法虽然测定方法简便、快速，但是只能用于新鲜面粉中BPO含量的测定，而过氧化苯甲酰在起增白作用后会生成苯甲酸，即随着添加BPO后时间的增加，面粉中过氧化苯甲酰含量是逐渐减少的，因此用这些方法检测在市场中流通一段时间的商品面粉中BPO含量时，其检测结果不够准确。气相色谱法和液相色谱法在新鲜和商品面粉中都适用，检测结果准确，检测限低，但是这两种方法样品前处理比较烦琐、费时、不易操作，且成本高，仪器昂贵，不易推广使用。因此，有必要建立一种商品面粉中过氧化苯甲酰含量的快速检测方法，从而为基层质检部门提供技术保障。基于这一目的，宋悦等利用BPO可使邻菲啰啉与Fe2+生成的橙红络合物褪色，其褪色程度与BPO浓度具有良好的线性相关关系的原理，提出了利用计算机获取褪色液的色度信息，测定面粉中的BPO含量的数字色度检测方法，简化了操作步骤，有利于在基层单位应用。但是该方法只适合新鲜面粉中过氧化苯甲酰含量的测定，因为商品面粉中部分过氧化苯甲酰被还原成了苯甲酸，用BPO数字色度检测方法测得的结果不够准确。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出了一种商品小麦粉中过氧化苯甲酰定量分析方法，本方法是基于计算机色度学的商品面粉中过氧化苯甲酰原始添加量的检测，测量精度高，操作简便，需要的仪器设备少，成本低，对测定的环境要求低。
本发明是通过如下技术方案实现的：本发明通过色度学原理，利用随着过氧化苯甲酰添加时间的延长，过氧化苯甲酰逐渐发挥增白作用，小麦粉中的呈色物质逐渐减少，以乙醇浸泡小麦粉所得溶液的颜色逐渐变淡，而溶液颜色的褪去与小麦粉中原始过氧化苯甲酰添加量呈规律性变化的原理，可以获得比分光光度法更准确的检测结果。
本发明的具体的步骤如下：
步骤1：配制体积比浓度为70％～80％乙醇溶液；
步骤2：称取标准样品和待测样品的面粉备用；
步骤3：样品溶液的准备：将步骤2称取的不同过氧化苯甲酰含量的标准样品和待测样品分别放入锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入体积比浓度70％～80％的乙醇溶液，淹没面粉，轻摇锥形瓶，使样品充分的润湿，分散于液体中，过滤后分别得到标准样品和待测样品的样品溶液；
步骤4：获取样品溶液的色度信息：各取4mL标准样品溶液和待测样品溶液至比色池，置于扫描仪上，启动扫描仪采集图像；
步骤5：利用基于计算机色度学的测定方法，读取所得图像信息，绘制过氧化苯甲酰浓度与色度值标准曲线，通过待测显色液与标准样显色液色度值的比较，从标准曲线查得待测样品中过氧化苯甲酰原始添加量。
所述步骤5的绘制过氧化苯甲酰浓度与色度值标准曲线的具体过程为：
(1)利用计算机读取图像采集器采集到的标准样品溶液的原始图像信息，通过基于计算机色度学的测定方法得到图像的色度R、G、B值表；
(2)选取B值作为衡量小麦粉中过氧化苯甲酰含量的特征色度值；
(3)分别用过氧化苯甲酰含量为0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.14，0.20g/kg的标准样品溶液的色度B1值减去过氧化苯甲酰含量为0g/kg的标准样品的色度B0值，得到7个分别对应于相应过氧化苯甲酰含量面粉的色度值差值ΔB；
(4)以过氧化苯甲酰含量为横坐标，以上述对应的各色度ΔB值作为纵坐标绘制标准曲线。
(5)根据待测溶液的色度值与过氧化苯甲酰含量为0g/kg的标准样品的色度值差值ΔB，从标准曲线上查出待测样品的对应的ΔB值，则可得到过氧化苯甲酰的原始添加量。
本方法基于计算机色度学原理，继承了前人研究的基于计算机色度学的测定方法的操作简便、测定环境和条件要求低等优点；并由于改变了测定中标准曲线的绘制方法使本发明的测定范围更广；利用普通的办公用计算机与扫描仪代替了实验室专用的精密仪器—分光光度计，改正了传统分光光度法对溶液透明度要求高的缺点，对检测环境的要求大大降低，适合在基层质检部门推广使用。
附图说明
图1为实施例1的标准曲线。
图2为实施例2的标准曲线。
具体实施方式
本发明提出了一种商品小麦粉中过氧化苯甲酰定量分析方法，以下通过具体的事例对本发明进行详细的说明。
实施例1：
(1)配制体积比为80％乙醇溶液；
(2)标准样品的制备：取未添加任何食品添加剂的新鲜面粉，分别装入密封袋中，在各袋中分别添加过氧化苯甲酰，使其成为过氧化苯甲酰含量分别为0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.14，0.20g/kg的面粉；在2h-3h内混匀，混匀后的面粉样品放置48小时后待用；
(3)分别称取各标准样品和待测样品5g于锥形瓶中；
(4)获得样品溶液：分别向各锥形瓶中加入25mL，80％乙醇溶液，轻摇锥形瓶，使样品充分的润湿分散于液体中，过滤得样品溶液；
(5)获取样品溶液的色度信息：各取4mL标准样品溶液和待测样品溶液至
比色池，置于扫描仪上，启动扫描仪采集图像；
(6)利用基于计算机色度学的测定方法，读取所得图像信息，绘制过氧化苯甲酰浓度与色度值标准曲线，通过待测显色液与标准样显色液色度值的比较，从标准曲线查得待测样品中过氧化苯甲酰原始添加量。
实验结果为：
1)得到图1所示的标准曲线。
2)实际BPO含量为0.07g/kg的小麦粉，用此标准曲线测得的BPO含量为0.0718g/kg。
实施例2：
(1)配制体积比为70％乙醇溶液；
(2)标准样品的制备：取未添加任何食品添加剂的新鲜面粉，分别装入密封袋中，在各袋中分别添加过氧化苯甲酰，使其成为过氧化苯甲酰含量分别为0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.14，0.20g/kg的面粉；在2h-3h内混匀，混匀后的面粉样品放置48小时后待用；
(3)分别称取各标准样品和待测样品3g于锥形瓶中；
(4)获得样品溶液：分别向各锥形瓶中加入20mL，70％乙醇溶液，轻摇锥形瓶，使样品充分的润湿分散于液体中，过滤得样品溶液；
(5)获取样品溶液的色度信息：各取4mL标准样品溶液和待测样品溶液至
比色池，置于扫描仪上，启动扫描仪采集图像；
(6)利用基于计算机色度学的测定方法，读取所得图像信息，绘制过氧化苯甲酰浓度与色度值标准曲线，通过待测显色液与标准样显色液色度值的比较，从标准曲线查得待测样品中过氧化苯甲酰原始添加量。
实验结果为：
(1)得到图2所示的标准曲线。
(2)实际BPO含量为0.07g/kg的小麦粉，用此标准曲线测得的BPO含量为0.0714g/kg。
上述各过氧化苯甲酰含量的面粉的混合均匀度以变异系数(Cv)衡量，即在混合完成后，在袋子的几个典型部位分别取一定量的样品，测定其吸光度值。变异系数(Cv)为样品测定值标准差与平均值的比值，若Cv小于7％即视为混合均匀。
以上实施例可以说明本发明操作简便、具有对测定环境和条件要求低等优点；测定准确，误差小，使本发明的测定范围更广。
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照了上述实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或者局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要去范围当中。
Claims (5)
1.一种商品小麦粉中过氧化苯甲酰定量分析方法，其特征在于，通过色度学原理，利用随着过氧化苯甲酰添加时间的延长，过氧化苯甲酰逐渐发挥增白作用，小麦粉中的呈色物质逐渐减少，以乙醇浸泡小麦粉所得溶液的颜色逐渐变淡，而溶液颜色的褪去与小麦粉中原始过氧化苯甲酰添加量呈规律性变化；
具体步骤如下：
步骤1：配制体积比浓度为70％～80％乙醇溶液；
步骤2：称取标准样品和待测样品的面粉备用；
步骤3：样品溶液的准备：将步骤2称取的不同过氧化苯甲酰含量的标准样品和待测样品分别放入锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入体积比浓度70％～80％的乙醇溶液，淹没面粉，轻摇锥形瓶，使样品充分的润湿，分散于液体中，过滤后分别得到标准样品和待测样品的样品溶液；
步骤4：获取样品溶液的色度信息：各取4mL标准样品溶液和待测样品溶液至比色池，置于扫描仪上，启动扫描仪采集图像；
步骤5：利用基于计算机色度学的测定方法，读取所得图像信息，绘制过氧化苯甲酰浓度与色度值标准曲线，通过待测显色液与标准样显色液色度值的比较，从标准曲线查得待测样品中过氧化苯甲酰原始添加量。
2.根据权利要求1所述商品小麦粉中过氧化苯甲酰定量分析方法，其特征在于，所述步骤5的绘制过氧化苯甲酰浓度与色度值标准曲线的具体过程为：
(1)利用计算机读取图像采集器采集到的标准样品溶液的原始图像信息，通过基于计算机色度学的测定方法得到图像的色度R、G、B值表；
(2)选取B值作为衡量小麦粉中过氧化苯甲酰含量的特征色度值；
(3)分别用过氧化苯甲酰含量为0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.14，0.20g/kg的标准样品溶液的色度B1值减去过氧化苯甲酰含量为0g/kg的标准样品的色度B0值，得到7个分别对应于相应过氧化苯甲酰含量面粉的色度值差值ΔB；
(4)以过氧化苯甲酰含量为横坐标，以上述对应的各色度ΔB值作为纵坐标绘制标准曲线；
(5)根据待测溶液的色度值与过氧化苯甲酰含量为0g/kg的标准样品的色度值差值ΔB，从标准曲线上查出待测样品的对应的ΔB值，则可得到过氧化苯甲酰的原始添加量。
3.根据权利要求1所述商品小麦粉中过氧化苯甲酰定量分析方法，其特征在于，所述步骤5中向锥形瓶中加入体积比浓度70％～80％的乙醇溶液的量为：在步骤2所称取的标准样品和待测样品的量分别为3～5g时，加入乙醇溶液的量为20～25mL。
4.根据权利要求1、2或3所述商品小麦粉中过氧化苯甲酰定量分析方法，其特征在于，所述称取的标准样品和待测样品的量分别为5g，加入25mL，80％乙醇溶液，则测得BPO含量为0.07g/kg的小麦粉，用此标准曲线测得的BPO含量为0.0718g/kg。
5.根据权利要求1、2或3所述商品小麦粉中过氧化苯甲酰定量分析方法，其特征在于，所述称取的标准样品和待测样品的量分别为3g，加入20mL，70％乙醇溶液，则测得BPO含量为0.07g/kg的小麦粉，用此标准曲线测得的BPO含量为0.0714g/kg。
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