CN102323258A

CN102323258A - 一种检测面粉中过氧化苯甲酰的检测试纸及其制备方法

Info

Publication number: CN102323258A
Application number: CN201110162397A
Authority: CN
Inventors: 谢岩黎; 何保山; 韩小贤; 霍权恭; 卫敏; 杨杰
Original assignee: Henan University of Technology
Current assignee: Henan University of Technology
Priority date: 2011-06-16
Filing date: 2011-06-16
Publication date: 2012-01-18
Anticipated expiration: 2031-06-16
Also published as: CN102323258B

Abstract

本发明公开一种检测面粉中过氧化苯甲酰的检测试纸及其制备方法，包括试纸条和标准比色卡；标准比色卡有10个色块组成，从浅到深对应于过氧化苯甲酰的浓度梯度分别为0mg/L、12mg/L、36mg/L、60mg/L、84mg/L、108mg/L、132mg/L、156mg/L、180mg/L、228mg/L。试纸条由基板和粘贴在基板前端的具有测试功能的显色层组成；基板是由PVC薄片制成,显色层由醋酸纤维素膜浸入5%～10%的碘化钾、0.2%～0.8%的可溶性淀粉、2%～8%的碳酸钠组成的显色混合溶液2～5min后，经40～80℃的真空烘干20～50min制备成。根据待测样品的显色程度与标准比色卡的对比，快速判定过氧化苯甲酰的含量范围。本发明的检测试纸在测试面粉中残留的过氧化苯甲酰时，操作简单、快速、直观，检测的灵敏度和准确度高。

Description

一种检测面粉中过氧化苯甲酰的检测试纸及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种快速、半定量检测面粉中过氧化苯甲酰及其残留量的检测试纸，可应用于面粉中过氧化苯甲酰的初筛及现场快速检测和监督，它属于食品安全领域。

背景技术

过氧化苯甲酰 (Benzoyl peroxide，BPO)具有强氧化作用，作为小麦粉的质量改良剂和增白剂被国内外面粉加工业广泛使用。过氧化苯甲酰含量是面粉安全性的重要指标之一，且与面粉的相关品质有着紧密的关系。小麦粉储存一定时间后,加入的过氧化苯甲酰会促使其快速熟化,自身却发生水解生成活性氧和苯甲酸；活性氧能氧化小麦粉中的类胡萝卜素及叶黄素等色素,从而达到脱色增白效果；苯甲酸会抑制蛋白酶及微生物生长,避免蛋白分解,提高面食制品储存性能。同时带来的后果是破坏了小麦粉中多种维生素的营养价值,而且苯甲酸随面粉制品进入人体后,摄入过量苯甲酸会影响人体的肝脏生理功能,不利人体健康。面粉具有自身特有的麦香味，在正常添加量的情况下，对面粉的气味影响不大，但过量添加易使面粉失去原有的麦香味，尤其是面粉在潮湿的环境中贮存，容易产生异味。另外，未分解的过氧化苯甲酰在加热时形成苯环基[C₆H₅·] ，与OH- 结合则形成苯酚，具有特殊的异味，有毒性。

1997年欧盟正式禁用，澳洲和新西兰也随后禁用。许多国家均有严格的限量使用标准,美国的限量为0.045g/kg。我国国家标准GB2760-1996中规定面粉中过氧化苯甲酰的限量为0.06g/kg。2008年10月面粉品质安全升级论坛呼吁禁止在面粉中添加对面粉营养和人体健康没有任何益处的过氧化苯甲酰等化学增白剂，并要求在国家标准未修改标准之前，希望大中型骨干企业带头停用过氧化苯甲酰。过氧化苯甲酰的分析方法有气相色谱法、液相色谱法及分光光度法。分光光度法分析时间长,液相色谱和气相色谱法是国标,具有检测精度高,检测限低,重复性好的优点,但是也存在样品前处理步骤繁琐、费时、检测仪器昂贵、周期长、成本高,且依赖专业技术人员等问题, 不利于基层质检部门作为大面积初筛、不利于现场快速检测和监督，也不利于指导消费者家庭对面粉的选择性识别。

因此，提供一种简便、快速、高效、成本低廉试纸检测技术，对面粉中过氧化苯甲酰的监管和检测已经是一个亟需解决的问题。

发明内容

为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供了一种检测快速、检测准确度和灵敏度高、稳定性好、容易保存的面粉中过氧化苯甲酰的检测试纸条及其制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种检测面粉中过氧化苯甲酰的检测试纸,包括过氧化苯甲酰检测试纸条和标准比色卡；

所述过氧化苯甲酰标准比色卡由10个色块(1)组成，从浅到深对应于过氧化苯甲酰的浓度梯度分别为0mg/L、12mg/L、36mg/L、60mg/ L、84mg/ L、108mg/ L、132mg/ L、156mg/ L、180mg/ L、228mg/ L；

试纸条由基板(2)和与基板(2)连接且位于基板(2)前端具有测试功能的显色检测层(3)组成。

所述的过氧化苯甲酰标准比色卡，其制备方法为：将不同浓度的过氧化苯甲酰的标准溶液在试纸显色层上进行显色，依据显色结果制作标准色块，将标准色块按过氧化苯甲酰的浓度依次排列，粘贴，制得标准比色卡。

所述的基板(2)由PVC薄片制成,基板长度为6～10cm，宽度为0.3～1cm；所述的显色检测层(3)由醋酸纤维素膜制成，显色检验区的面积为0.01～1cm²。

所述的试纸条是半定量或定性试纸条。

所述的检测试纸条的制备方法为：将显色检测层(3)在显色剂混合液中浸渍2～5min，经40～80℃真空干燥20～50min后得到。

所述的显色剂混合液组成为：5%～10%的碘化钾，0.2%～0.8%的可溶性淀粉，2%～8%的碳酸钠。

所述的碳酸钠为无水碳酸钠。

积极有益效果：

1.本发明的基本原理是：过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成碘和苯甲酸，加入淀粉溶液，颜色变蓝紫色，在585nm波长处有最大吸收，且在过氧化苯甲酰的浓度在0~ 228mg/ L以内呈线性关系。

2.溶解在无水乙醇中的过氧化苯甲酰与淀粉碘化钾试纸中的碘化钾作用，产生一定量的碘，在以水为溶剂的条件下使淀粉变蓝，通过淀粉碘化钾试纸蓝紫色的深浅，对比过氧化苯甲酰的标准比色卡，判断过氧化苯甲酰的含量范围。

3.本发明的指示剂：本发明选用碘化钾作为指示剂，当它被过氧化苯甲酰氧化形成碘离子时，与可溶性淀粉反应成蓝色。

6n(C₆H₁₀O₅)+I₂2n(C₁₈H₃₀O₅I)

当碘液与淀粉接触时，碘分子能进入淀粉分子的螺旋内部，平均每六个葡萄糖单位(每圈螺旋)可以束缚一个碘分子，整个直链淀粉分子可以束缚大量的碘分子，这就形成了蓝色的淀粉-碘的复合物。

4.本发明的显色保护剂

本发明添加碳酸钠可以有效地抑制单质碘的析出，这是因为碳酸钠在水溶液里发生水解反应。

Figure 2011101623970100002DEST_PATH_IMAGE005

附图说明

图1过氧化苯甲酰标准比色卡的结构示意图；

图2 检测试纸条结构示意图；

图中为色块1、基板2、显色检测层3。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明作进一步的说明：

一种检测面粉中过氧化苯甲酰的检测试纸,包括试纸条和过氧化苯甲酰标准比色卡；

如图1所示，所述过氧化苯甲酰标准比色卡由10个色块(1)组成，从浅到深对应于过氧化苯甲酰的浓度梯度分别为0mg/L、12mg/L、36mg/L、60mg/ L、84mg/ L、108mg/ L、132mg/ L、156mg/ L、180mg/ L、228mg/ L；

如图2所示，试纸条由基板(2)和与基板(2)连接且位于基板(2)前端具有测试功能的显色检测层(3)组成。

所述的试纸条是半定量或定性试纸条。

所述的碳酸钠为无水碳酸钠。

实施例1

1.试纸的制备：混合液的配制：5%的碘化钾，0.2%的可溶性淀粉，2%的碳酸钠混合均匀。取吸水性好醋酸纤维素膜浸入显色剂混合液2min后取出，放在真空40℃避光干燥30min，得到的干燥试纸切成0.5cm²的小块粘贴于基板前端。基板由PVC薄片制成,基板长度为8cm，宽度为0.5cm²。

2.标准比色卡的制作：

(1)配制0mg/L、12mg/L、36mg/L、60mg/ L、84mg/ L、108mg/ L、132mg/ L、156mg/ L、180mg/ L、228mg/ L的过氧化苯甲酰标准品溶液，取不同浓度的过氧化苯甲酰溶液在制备好的检测试纸显色层上进行显色反应。

(2)利用测色仪测定试纸L*、a*和b*值数据，输入计算机，利用颜色模块软件对色彩数据进行模拟，制作标准比色块。按过氧化苯甲酰溶液的浓度的高低，将标准比色块进行排列、粘贴，制成过氧化苯甲酰的标准比色卡。

(3)面粉中过氧化苯甲酰的检测方法

取面粉100g，加入300mL蒸馏水，混合均匀后，4000rpm离心5min，取上清液加在上述试纸显色层上，当面粉中的过氧化苯甲酰的含量达到或超过36mg/kg时，10~30s内试纸就显示出淡蓝色，对比标准比色卡，得出过氧化苯甲酰的含量范围。

实施例2

1.试纸的制备：混合液的配制：10%的碘化钾，0.8%的可溶性淀粉，8%的碳酸钠混合均匀。取吸水性好醋酸纤维素膜浸入显色剂混合液5min后取出，放在真空50℃避光干燥20min，得到的干燥试纸切成0.8cm²的小块粘贴于基板前端。基板由PVC薄片制成,基板长度为8cm，宽度为0.8cm²。

2.标准比色卡的制作：

(1)配制分别含有浓度梯度0mg/L、12mg/L、36mg/L、60mg/ L、84mg/ L、108mg/ L、132mg/ L、156mg/ L、180mg/ L、228mg/ L的过氧化苯甲酰标准品溶液，取不同浓度的过氧化苯甲酰溶液加在制备好的检测试纸显色层上进行显色。

(2)利用计算机Adobe Photoshop编辑不同颜色的RGB值，以RGB值编辑成各种颜色的色块，再与标准浓度的过氧化苯甲酰试纸显色的颜色对比，直到编辑出与标准过氧化苯甲酰浓度相匹配的颜色，制备出标准色块，按过氧化苯甲酰浓度标准显色排列、粘贴，制成过氧化苯甲酰标准比色卡

(3)面粉中过氧化苯甲酰的检测方法

取面粉100g加入300mL蒸馏水，混合均匀后，4000rpm离心5min，取上清液加在上述试纸显色层上，当面粉中的过氧化苯甲酰的含量达到或超过36mg/kg时，10~30s内试纸就显示出淡蓝色，对比标准比色卡，得出过氧化苯甲酰的含量范围。

实施例3

(1)试纸法：

取面粉100g加入300mL蒸馏水，混合均匀后，4000rpm离心5min，取上清液少量加在上述试纸显色层上，10~30s内试纸就显示出淡蓝色，对比标准比色卡，得出过氧化苯甲酰的含量范围。

(2)分光光度法

过氧化苯甲酰标准溶液的配制：配置过氧化苯甲酰的标准溶液的浓度梯度分别为：0mg/L、30mg/L、60mg/L、90mg/ L、120mg/ L、150mg/ L、180mg/ L，绘制过氧化苯甲酰的标准曲线。

取面粉100g加入300mL蒸馏水，混合均匀后，4000rpm离心5min，取上清液5mL, 加入4.5mL的 10%KI，0.4%淀粉的量为1.5mL，在585nm波长处测定吸光度，计算过氧化苯甲酰的含量。

利用试纸法和分光光度法对面粉中的过氧化苯甲酰的含量进行测定，测定结果对比见表1。从表1可以看出试纸法与分光光度法检测结果一致性较好，偏差在合理范围。试纸法便捷、省时，并且较好地指示了面粉中过氧化苯甲酰的含量。

表1 试纸法与分光光度法检测对比

Figure 2011101623970100002DEST_PATH_IMAGE007

积极有益效果：

6n(C₆H₁₀O₅)+I₂2n(C₁₈H₃₀O₅I)

4.本发明的显色保护剂

以上实施例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代和改进等，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围之内。

Claims

1.一种检测面粉中过氧化苯甲酰的检测试纸,其特征在于：包括试纸条和过氧化苯甲酰标准比色卡；

所述过氧化苯甲酰标准比色卡有10个色块(1)组成，从浅到深对应于过氧化苯甲酰的浓度梯度分别为0mg/L、12mg/L、36mg/L、60mg/ L、84mg/ L、108mg/ L、132mg/ L、156mg/ L、180mg/ L、228mg/ L；

所述的试纸条由基板(2)和与基板(2)连接且位于基板(2)前端具有测试功能的显色检测层(3)组成。

2.根据权利要求1所述的一种检测面粉中过氧化苯甲酰的试纸条,其特征在于：所述的基板(2)是由PVC薄片制成,基板长度为6～10cm，宽度为0.3～1cm；所述的显色检测层(3)由醋酸纤维素膜制成，显色检验区的面积为0.01～1cm²。

3.根据权利要求1所述的一种检测面粉中过氧化苯甲酰的试纸条，其特征在于，所述的试纸条的制备方法为：将显色检测层(3)在显色剂混合液中浸渍2～5min，经40～80℃真空干燥20～50min后得到。

4.根据权利要求3所述的一种检测面粉中过氧化苯甲酰的试纸条制备方法，其特征在于：所述的显色剂混合液组成为：5%～10%的碘化钾，0.2%～0.8%的可溶性淀粉，2%～8%的碳酸钠。

5.根据权利要求1所述的一种检测面粉中过氧化苯甲酰的试纸,其特征在于，所述的过氧化苯甲酰标准比色卡的制备方法为：将不同浓度的过氧化苯甲酰的溶液在试纸显色层上进行显色，依据显色结果制作标准色块，将标准色块按过氧化苯甲酰的浓度梯度依次排列，粘贴，制得标准比色卡。

6.根据权利要求1所述的一种检测面粉中过氧化苯甲酰的试纸条,其特征在于：所述的试纸条是半定量或定性试纸条。

7.根据权利要求4所述的一种检测面粉中过氧化苯甲酰的试纸条，其特征在于：所述的碳酸钠为无水碳酸钠。