CN1775765A - 一种4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了农用除草剂技术领域的一种4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成方法,取盐酸羟胺、以醚类作催化剂,以二氯甲烷和水的混合液体作为溶剂,控制反应温度0-30℃,依次滴加氯代特戊酰氯和氢氧化钠,保持溶液pH=6-10,再搅拌反应后静置分层,以二氯甲烷萃取,脱溶得产品。产物收率可达95%,含量大于90%。本发明可用于生产农用除草剂异噁草松。
Description
技术领域
本发明涉及农用除草剂异噁草松中间体技术领域,尤其涉及4,4-二甲基异噁唑-3-酮的一种合成方法。
背景技术
异噁草松是广泛用于大豆田除草剂,可防治大部分阔叶杂草和部分禾本科杂草,苗前苗后都可使用;4,4-二甲基异噁唑-3-酮是农用除草剂异噁草松的中间体,目前资料报道在中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的合成中,主要以水为溶剂,再与邻氯氯苄反应得到异恶草松的工艺,中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮生产时,取盐酸羟胺,以水作为溶剂,控制反应温度0-30℃,滴加氯代特戊酰氯和氢氧化钠,反应方程式
反应完成后再进行萃取,其收率88%,含量85%;依现有技术生产4,4-二甲基异噁唑-3-酮,其收率偏低。
发明内容:
本发明的目的是提供4,4-二甲基异噁唑-3-酮新的合成方法,可得到含量较高的4,4-二甲基异噁唑-3-酮并可提高反应收率。
本发明的目的是这样实现的:一种4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成方法,取盐酸羟胺、以醚类作催化剂,以二氯甲烷和水的混合液体作为溶剂,控制反应温度0-30℃,滴加氯代特戊酰氯2-3小时,再滴加氢氧化钠2-5小时,保持溶液pH=6-10,再搅拌反应1-3小时后静置分层,以二氯甲烷萃取水层,脱溶得产品;所述氯代特戊酰氯与作为溶剂使用的二氯甲烷用量摩尔比为0.1-0.3∶1;氯代特戊酰氯与盐酸羟胺的摩尔比为1∶1.0-1.4;二氯甲烷与水的重量比为0.7-3∶1;催化剂用量为氯代特戊酰氯的重量的0.2%-5%。
本发明采用水与卤代烷烃双溶剂,加入催化剂来合成中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮,反应在液液两相进行,生成的中间产物溶于二氯甲烷中,避免了副产物的生成,提高了4,4-二甲基异恶唑-3-酮的含量及收率,减少了三废,反应条件温和,适合生产,收率可达95%,含量大于90%。本发明可用于生产农用除草剂异噁草松。
具体实施方式:
实施例1
在反应釜中加入水400kg、二氯甲烷850kg(10kmol)、盐酸羟胺177kg(2.5kmol)、催化剂冠醚1kg,开动搅拌,滴加氯代特戊酰氯316kg(2kmol),控制温度低于10-30℃,滴加时间为2小时,然后滴加氢氧化钠,控制pH值在6-10之间,滴加时间约4小时,加完后继续搅拌1小时,停止搅拌,静置1小时,分层,经两次萃取,蒸去二氯甲烷得4,4-二甲基异恶唑-3-酮,其平均收率达到95%以上,含量90%以上。
实施例2
一种4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成方法,取盐酸羟胺70kg(1kmol)、以冠醚作催化剂,以二氯甲烷284kg(3.33kmol)和水300kg的混合液体作为溶剂,控制反应温度0-30℃,滴加氯代特戊酰氯2小时,共滴加158kg(1kmol),再滴加氢氧化钠2小时,保持溶液pH=6-10,再搅拌反应1小时后静置分层,以二氯甲烷萃取,脱溶得产品;催化剂用量为氯代特戊酰氯的重量的0.2%。
实施例3
4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成方法,取盐酸羟胺1.4kmol、以聚乙二醇-600作催化剂,以二氯甲烷850kg(10kmol)和水300kg的混合液体作为溶剂,控制反应温度0-30℃,滴加氯代特戊酰氯3小时,共滴加158kg(1kmol),再滴加氢氧化钠5小时,保持溶液pH=6-10,再搅拌反应3小时后静置分层,以二氯甲烷萃取水层,脱溶得产品;催化剂用量为氯代特戊酰氯的重量的5%。
Claims (1)
1、一种4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成方法,其特征在于:取盐酸羟胺、以醚类作催化剂,以二氯甲烷和水的混合液体作为溶剂,控制反应温度0-30℃,滴加氯代特戊酰氯2-3小时,再滴加氢氧化钠2-5小时,保持溶液pH=6-10,再搅拌反应1-3小时后静置分层,以二氯甲烷萃取,脱溶得产品;所述氯代特戊酰氯与作为溶剂使用的二氯甲烷用量摩尔比为0.1-0.3∶1;氯代特戊酰氯与盐酸羟胺的摩尔比为1∶1.0-1.4;二氯甲烷与水的重量比为0.7-3∶1;催化剂用量为氯代特戊酰氯的重量的0.2%-5%。
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