CN1775350A - 柴油车尾气碳烟燃烧和NOx存储－还原的双功能催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一类能使柴油车尾气中碳烟燃烧和NOx存储－还原的双功能催化剂，及其制备方法。该催化剂以负载Pt和K的Mg－Al水滑石复合氧化物为基础，辅助活性成分(助剂)为铜。该催化剂用共沉淀法合成。在该催化剂存在下，以模拟柴油车尾气为气氛，能同时实现柴油车尾气中碳烟燃烧和NOx存储－还原的双功能，即催化剂在NOx存储和还原的同时，还能将碳烟燃烧掉，燃烧温度达到了柴油车排气的温度范围内；从而可以同时消除柴油车尾气中的两大污染物：碳烟颗粒和NOx。是一种有用的同时消除柴油车尾气中的两大污染物碳烟颗粒和NOx的双功能催化剂。
Description
(一)所属技术领域
本发明属于柴油车尾气催化剂的技术领域，特别涉及一类能使柴油车尾气中碳烟燃烧和NOx存储-还原的双功能催化剂，以及上述催化剂的制备方法。
(二)背景技术
柴油轿车由于具有的低油耗、低排放、高功率特性，在欧洲市场的占有率已达到40％，德国甚至高达50％。欧洲已采用柴油机作为执行“京都议定书”降低CO2排放的先决条件。在我国的汽车市场中，国产轻型客车中有南京依维柯使用柴油动力，部分轻卡和皮卡正被柴油发动机取代。具有划时代意义的是，2003年一汽大众在全国推出首辆自然吸气柴油轿车捷达SDI，2004年2月推出另一款涡轮增压柴油轿车宝来TDI，7月又推出奥迪A6TDI(2.5L)柴油轿车。2005年1月22日国务院发展研究中心发布的报告称，柴油轿车在中国的市场前景看好，其高效、经济、节能符合国家的汽车产业政策与环保要求。
柴油车排气有如下特征：(1)柴油机是在高的空燃比条件(20-50)下燃烧，排气中O2浓度高，颗粒物(PM)排放浓度高，HC/NOx比低。(2)柴油机在稳态运行时排气温度低，加速时温度上升；在城市街道中的行驶工况下排气温度在150-400℃左右，在高速行驶工况下却可达到600℃以上。(3)柴油机燃烧特征决定了排气中PM和NOx浓度高，是主要控制对象，而且二者是一对矛盾体，抑制NOx的生成，就有增加PM的趋势。因此用于汽油车的三元催化剂(TWC)根本不能适用。
颗粒物大多小于2.5μm，表现为碳烟(soot)上吸附一些可溶性有机物(SOF)，对人类和生物的呼吸系统有较大危害；NOx则是酸雨和光化学烟雾的罪魁祸首。为满足2008年欧洲实行的EuroV标准、美国执行的Tier 2标准，必须考虑它们的同时脱除。
目前柴油车排气后处理技术主要有：(1)消除未燃HC、CO和颗粒物中SOF的氧化催化剂(DOC)，对干碳烟和NOx不起作用；(2)仅消除颗粒物的颗粒物捕集器；(3)仅消除NOx的贫燃deNOx技术和催化剂；(4)同时消除soot和NOx的技术，如复合氧化物催化剂能同时催化转化碳烟和NOx，即碳烟被NOx氧化为CO2同时NOx被还原为N2，但是在柴油机大量富氧的情况下，用碳烟将NOx还原为N2的效率太低。根据这种不足，本发明提供了一种催化剂，能够将NOx在过氧气氛下存储下来，在还原气氛下还原为N2。更重要的是在NOx存储-还原的同时，还能将碳烟颗粒燃烧掉。从而实现碳烟燃烧与NOx存储-还原的双功能，同时将柴油车尾气中的两大污染物碳烟颗粒和NOx同时脱除。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供了一种催化剂，能够实现碳烟燃烧与NOx存储-还原的双功能，即在NOx存储和还原的同时，催化剂还能将碳烟燃烧掉。
本发明的另一目的在于提供上述催化剂的制备方法。
本发明是通过以下措施来实现的：
本发明的柴油车尾气碳烟燃烧和NOx存储-还原的双功能催化剂，其特别之处在于：由活性组分K和Pt负载在Mg-Al水滑石复合氧化物上。
本发明的催化剂，所述K的负载量为3-7wt.％，所述Pt的负载量为0.5-1wt.％，Mg和Al的摩尔比为4～1.5∶1。
本发明的催化剂，为了进一步提高其催化效果，Mg-Al水滑石复合氧化物上负载有辅助活性组分Cu。所述Cu的负载量为0-3wt.％。
上述本发明的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
按照一定比例配制Mg、Al的混合盐溶液，Mg2+、Al3+离子的总浓度为1.5mol/l；
室温下配制的碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液，(CO3 2-)∶(OH-)的摩尔比为1∶2；
混合盐溶液和混合碱溶液分别滴到盛有温度为65℃的去离子水的容器中，同时激烈搅拌，保持PH值在10左右，滴完后，将所得浆液在65℃下老化半小时，然后抽滤，将滤饼打浆洗涤半小时，再抽滤，反复几次，最后将滤饼放在烘箱中在120℃条件下蒸发过夜，将蒸干后的滤饼放在马沸炉中在不同的温度下焙烧，得镁铝水滑石复合氧化物；
采用等量浸渍法，将适量钾盐负载到焙烧过的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h；然后浸渍氯铂酸或其它铂盐，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h，再在5vol.％H2/N2气氛下，400℃还原2h，得到本发明的催化剂。
上述本发明的催化剂中，如果含有辅助活性组分Cu，其制备方法可以是，将Cu、Mg、Al制成总浓度为1.5mol/l的混合盐溶液，制备成掺杂铜的镁铝水滑石复合氧化物，再浸渍钾和铂。也可以可先合成镁铝水滑石复合氧化物，再将负载铜，然后再负载钾和铂。
本发明的催化剂以负载Pt和K的Mg-Al水滑石复合氧化物为基础，辅助活性成分(助剂)为铜。该催化剂用共沉淀法合成。在该催化剂存在下，以模拟柴油车尾气为燃烧气氛，能同时实现柴油车尾气中碳烟燃烧和NOx存储-还原的双功能，即催化剂在NOx存储和还原的同时，还能将碳烟燃烧掉，燃烧温度达到了柴油车排气的温度范围内；从而可以同时消除柴油车尾气中的两大污染物：碳烟颗粒和NOx。是一种有用的同时消除柴油车尾气中的两大污染物碳烟颗粒和NOx的双功能催化剂。
本发明的制备方法，具有方法简单，易于操作，适合于工业化生产的特点。
(四)附图说明
图1为模拟纯碳烟在空气气氛下燃烧的TG-DTA曲线。
图2为实施例2的催化剂在不同温度下NO被还原的活性。图中，横坐标为反应温度，纵坐标为NO的转化率，反应条件为1000ppm NO，1000ppm C3H6，0.1vol％O2，平衡气为Ar，空速为20000h-1。
图3为实施例2的催化剂在不同温度下NO被还原的活性。图中，横坐标为反应温度，纵坐标为NO的转化率，反应条件为1000ppm NO，1000ppm CO，平衡气为Ar，空速20000h-1。
(五)具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对本发明的范围无任何限制。
实施例1：
按照镁铝铜摩尔比为65∶33∶2，配制Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和Cu(NO3)2.6H2O的混合盐溶液，Mg2+、Al3+和Cu2+离子的总浓度为1.5mol/l，室温下配置碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液(CO3 2-)∶(OH-)＝1∶2，两溶液分别以一定的滴速滴到盛有一定量去离子水的500ml烧杯中(水温65℃，水量200ml)，同时激烈搅拌，调整两溶液滴速，使浆液的PH值保持在10左右。滴完后，将所得浆液在65℃下老化半小时，然后抽滤，将滤饼打浆洗涤半小时，再抽滤，反复几次。最后将滤饼放在烘箱中在120℃条件下蒸发过夜，将蒸干后的滤饼放在马沸炉中在不同的600℃温度下焙烧。
采用等量浸渍法，将相当于3.5wt.％K含量的K2CO3负载到600℃焙烧过的掺杂铜的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h。
采用等量浸渍法，将1wt.％Pt负载到600℃焙烧过的负载了钾的铜掺杂的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h，再在5vol.％H2/N2气氛下，400℃还原2h，得到催化剂。Pt的前驱物为氯铂酸或铂的铵盐。
实施例2：
按照镁铝铜摩尔比为64∶33∶3，配制Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和Cu(NO3)2.6H2O的混合盐溶液，Mg2+、Al3+和Cu2+离子的总浓度为1.5mol/l，室温下配置碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液(CO3 2-)∶(OH-)＝1∶2，两溶液分别以一定的滴速滴到盛有一定量去离子水的500ml烧杯中(水温65℃，水量200ml)，同时激烈搅拌，调整两溶液滴速，使浆液的PH值保持在10左右。滴完后，将所得浆液在65℃下老化半小时，然后抽滤，将滤饼打浆洗涤半小时，再抽滤，反复几次。最后将滤饼放在烘箱中在120℃条件下蒸发过夜，将蒸干后的滤饼放在马沸炉中在不同的600℃温度下焙烧，得掺杂铜的镁铝复合氧化物。
采用等量浸渍法，将相当于4.5wt.％K含量的K2CO3负载到600℃焙烧过的掺杂铜的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h。
采用等量浸渍法，将1wt.％Pt负载到600℃焙烧过的负载了钾的铜掺杂的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h，再在5vol.％H2/N2气氛下，00℃还原2h，得到催化剂。Pt的前驱物为氯铂酸或铂的铵盐。
实施例3：
按照镁铝铜摩尔比为64∶33∶3，配制Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和Cu(NO3)2.6H2O的混合盐溶液，Mg2+、Al3+和Cu2+离子的总浓度为1.5mol/l，室温下配置碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液(CO3 2-)∶(OH-)＝1∶2，两溶液分别以一定的滴速滴到盛有一定量去离子水的500ml烧杯中(水温65℃，水量200ml)，同时激烈搅拌，调整两溶液滴速，使浆液的PH值保持在10左右。滴完后，将所得浆液在65℃下老化半小时，然后抽滤，将滤饼打浆洗涤半小时，再抽滤，反复几次。最后将滤饼放在烘箱中在120℃条件下蒸发过夜，将蒸干后的滤饼放在马沸炉中在不同的600℃温度下焙烧，得掺杂铜的镁铝复合氧化物。
采用等量浸渍法，将相当于6.5wt.％K含量的K2CO3负载到600℃焙烧过的掺杂铜的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h。
采用等量浸渍法，将1wt.％Pt负载到600℃焙烧过的负载了钾的铜掺杂的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h，再在5vol.％H2/N2气氛下，400℃还原2h，得到催化剂。Pt的前驱物为氯铂酸或铂的铵盐。
实施例4：
按照镁铝摩尔比为67∶33，配制Mg(NO3)2.6H2O和Al(NO3)3.9H2O的混合盐溶液，Mg2+和Al3+离子的总浓度为1.5mol/l，室温下配置碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液(CO3 2-)∶(OH-)＝1∶2，两溶液分别以一定的滴速滴到盛有一定量去离子水的500ml烧杯中(水温65℃，水量200ml)，同时激烈搅拌，调整两溶液滴速，使浆液的PH值保持在10左右。滴完后，将所得浆液在65℃下老化半小时，然后抽滤，将滤饼打浆洗涤半小时，再抽滤，反复几次。最后将滤饼放在烘箱中在120℃条件下蒸发过夜，将蒸干后的滤饼放在马沸炉中在不同的600℃温度下焙烧。
采用等量浸渍法，将相当于4.5wt.％K含量的K2CO3负载到600℃焙烧过的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h。
采用等量浸渍法，将0.5wt.％Pt负载到600℃焙烧过的负载了钾的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h，再在5vol.％H2/N2气氛下，400℃还原2h，得到催化剂。Pt的前驱物为氯铂酸或铂的铵盐。
测试例1：
在模拟柴油车氧化性尾气，1000ppm NO，5vol％O2，平衡气为Ar的气氛下，即在NOx存储时，碳烟的催化燃烧结果列于表1中。其中，Ti代表碳烟的起燃温度，Tmax代表碳烟的最高燃烧速度时的温度，Tf代表碳烟燃烧完成的温度，ΔT(Tf-Ti)代表碳烟燃烧速度。采用TG测得的实施例2的NOx存储量约为15mg/g。
在模拟柴油车还原性尾气，100ppm C3H6，平衡气为Ar的气氛下，即在NOx还原时，存储了一定量NOx的催化剂，对碳烟燃烧的催化作用有所下降，比表1中的起燃温度提高约10-50℃。
表1用TG-DTA模拟空气气氛催化碳烟燃烧的结果
| Catalysts | Ti(℃) | Tmax(℃) | Tf(℃) | ΔT(Tf-Ti)(℃) |
| Pure soot(Degussa，P-U)MgAlO1Pt/3.5K/2Cu/MgAlO1Pt/4.5K/3Cu/MgAlO1Pt/6.5K/3Cu/MgAlO0.5Pt/4.5K/MgAlO | 564.2539.1253.5245.6244.5262.8 | 619.3572.2277.9270.2268.1287.9 | 660.7613.3310.9298.8282.3320.9 | 96.574.257.453.237.858.1 |
测试例2：
以实施例2的Pt/K/Cu/MgAlO催化剂为例进行以下还原性测试。
NO稳态还原实验在石英管固定床反应器进行。0.3g 40-60目的Pt/K/Cu/MgAlO催化剂(实施例2)，在1000ppm NO，1000ppm C3H6，0.1vol％O2，平衡气为Ar，空速为20000h-1时，NO的转化率见图2，300℃，NO的转化率几乎达到100％。在1000ppm NO，1000ppm CO，平衡气为Ar，空速为20000h-1时，NO的转化率见图3，150℃，NO的转化率几乎达到100％。
测试例3：
以实施例4的Pt/K/MgAlO催化剂为例进行以下还原性测试。
NO稳态还原实验在石英管固定床反应器进行。0.3g 40-60目的Pt/K/MgAlO催化剂剂(实施例4)，在1000ppm NO，1000ppm C3H6，0.1vol％O2，平衡气为Ar，空速为20000h-1时，NO的转化率在300℃时，NO的转化率几乎达到100％。在1000ppm NO，1000ppm CO，平衡气为Ar，空速为20000h-1时，NO的转化率在150℃时，NO的转化率几乎达到100％。
Claims (6)
1、一种柴油车尾气碳烟燃烧和NOx存储-还原的双功能催化剂，其特征在于：由活性组分K和Pt负载在Mg-Al水滑石复合氧化物上。
2、根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述K的负载量为3-7wt.％，所述Pt的负载量为0.5-1wt.％，Mg和Al的摩尔比为4～1.5∶1。
3、根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：Mg-Al水滑石复合氧化物上负载有辅助活性组分Cu。
4、根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于：所述Cu的负载量为0-3wt.％。
5、一种权利要求1或2所述的催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，按照一定比例配制Mg、Al的混合盐溶液，Mg2+、Al3+离子的总浓度为1.5mol/l；室温下配制的碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液，(CO3 2-)∶(OH-)的摩尔比为1∶2；混合盐溶液和混合碱溶液分别滴到盛有温度为65℃的去离子水的容器中，同时激烈搅拌，保持PH值在10左右，滴完后，将所得浆液在65℃下老化半小时，然后抽滤，将滤饼打浆洗涤半小时，再抽滤，反复几次，最后将滤饼放在烘箱中在120℃条件下蒸发过夜，将蒸干后的滤饼放在马沸炉中在不同的温度下焙烧，得镁铝水滑石复合氧化物；
采用等量浸渍法，将适量钾盐负载到焙烧过的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h；然后浸渍氯铂酸或其它铂盐，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h，再在5vol.％H2/N2气氛下，400℃还原2h，得到本发明的催化剂。
6.一种权利要求3或4所述的催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
按照一定比例配制Cu、Mg、Al的混合盐溶液，Cu2+、Mg2+、Al3+离子的总浓度为1.5mol/l；室温下配制的碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液，(CO3 2-)∶(OH-)的摩尔比为1∶2；混合盐溶液和混合碱溶液分别滴到盛有温度为65℃的去离子水的容器中，同时激烈搅拌，保持PH值在10左右，滴完后，将所得浆液在65℃下老化半小时，然后抽滤，将滤饼打浆洗涤半小时，再抽滤，反复几次，最后将滤饼放在烘箱中在120℃条件下蒸发过夜，将蒸干后的滤饼放在马沸炉中在不同的温度下焙烧，得镁铝水滑石复合氧化物；
采用等量浸渍法，将适量钾盐负载到焙烧过的镁铝复合氧化物上，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h；然后浸渍氯铂酸或其它铂盐，120℃烘干过夜，600℃焙烧4h，再在5vol.％H2/N2气氛下，400℃还原2h，得到本发明的催化剂。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20080702 Termination date: 20171202 |