CN101474553A - 净化贫燃发动机尾气的三效催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开净化处理贫燃发动机尾气的三效催化剂及其制备方法。催化剂含有锆、铈和铜的氧化物,三者摩尔比为0~20∶0~2.5∶1,其中铈和锆的氧化物摩尔数之和大于铜的氧化物摩尔数的80%。将水溶性锆盐、铈盐、铜盐和镧盐形成水溶液组合物,加入柠檬酸,滴加氨水溶液后的固体物经烘干、焙烧得到催化剂。该催化剂明显降低了NO、HC、CO的转化温度,具有三效的催化净化效果,在200℃以上可将模拟的贫燃发动机尾气中CO完全脱除,在300~350℃下可完全脱除NO、HC和CO,可用于贫燃发动机的排气系统以消除NO、HC和CO对环境的污染。
Description
涉及领域
本发明涉及机动车尾气的净化处理技术,具体是净化处理贫燃发动机尾气中烃类化合物、一氧化碳和氮氧化物的三效催化剂及其制备方法。
背景技术
随着机动车数量的迅速增加,排放到大气中的一氧化碳(CO)、烃类化合物(HC)和氮氧化物(NOx,其中NO占90%以上)日益增加,给人类的生产生活带来的影响也越来越大。为了减少污染,各国都制定相关的标准、法律来限制机动车尾气的排放。欧洲已经由欧1到了欧5,我国在2007年实施了国III的排放标准。为了缓解全球性的能源危机,节能型贫燃发动机的开发与应用日趋发展。贫燃发动机将排放出的尾气中HC和CO将会减少,而NO将会增加。现在,如何高效消除NO,CO和HC的问题,受到国内外的高度重视,开发新型的三效催化剂成为目前的热点课题。
在汽车尾气中HC和CO是通过氧化反应转化的,而NOx是通过还原反应去除掉的。为了提高燃油的利用率,通入发动机的O2是过量的。这时,排放的HC和CO减少,而NOx增多。O2的增加对NOx的转化不利。因此目前开发贫燃型发动机存在很大困难。
新一代三效催化剂研制的关键问题是拓宽催化剂的三效窗口。CeO2能够发生独特的、可逆的氧化还原反应2CeO2=Ce2O3+1/2O2,而表现出强大的储存和释放氧的功能,并且向CeO2中添加Zr,La,Y等可以提高CeO2的热稳定性。因此,近年来普遍利用Ce-Zr固溶体作载体,负载Pd,Pt,Rh等贵金属研制新型三效催化剂。在贵金属资源匮乏,价格昂贵,使用贵金属明显增加了催化剂的价格。另外催化剂中的贵金属回收比较困难。因此现在的催化剂研究者都致力于低贵金属型的研究。
中国专利公开说明书CN101024182A公开一种铜铈碳烟脱除催化剂及其制备方法。以可溶性铈盐和铜盐为原料,柠檬酸为络合剂,少量聚乙二醇为增稠剂,采用溶胶-凝胶法制得通式为CuxCe1-xO2-x(x=0.03~0.2)催化剂,在该催化剂存在下,可将模拟柴油车富氧燃烧的尾气中的CO基本脱除,碳烟的燃烧温度降低到320~420℃,该技术方案中铜的含量较低,催化活性低,未提及对NO、HC具有处理效果。
中国专利公开说明书CN101239313A公开的汽车尾气净化催化剂CuO-CeO2-Al2O3,以模拟柴油车尾气为反应气氛,能够脱除碳烟中的CO,在一定程度上还原NO,并将燃烧温度降低到接近400℃。该技术方案的燃烧温度仍较高,对NO、HC的处理效果也不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对贫燃发动机尾气中烃类化合物(HC)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NO)同时具有净化处理效果的三效催化剂及其制造方法。
本发明的三效催化剂含有锆、铈和铜的氧化物,三者摩尔比为0~20∶0~2.5∶1,其中铈和锆的氧化物摩尔数之和大于铜的氧化物摩尔数的80%。
本发明中,锆的氧化物包括ZrO2,铈的氧化物包括Ce2O3、CeO2以及Ce2O3、CeO2之间的氧化物相或Ce2O3、CeO2的组合物,铜的氧化物包括Cu2O、CuO以及Cu2O、CuO之间的氧化物相或Cu2O、CuO的组合物。
本发明中,锆、铈和铜的氧化物的摩尔比优选的是0~10∶0~2.5∶1,更优选是0.6~10∶0~2.5∶1,再优选是1.2~1.6∶0.3~0.4∶1。
另外,还可以含有镧的氧化物,该氧化物的摩尔数与锆、铈和铜氧化物摩尔数总和的比为0~0.5∶1。镧的氧化物包括La2O3。
上述三效催化剂的一个制造方法包括以下步骤:
A.按所述摩尔比将水溶性锆盐、铈盐、铜盐和镧盐形成水溶液组合物;
B.在50~90℃,搅拌下滴加含有15~35wt%NH3,并且含有0~20wt%NH4HCO3或(NH4)2CO3的水溶液,直至pH值为8~11;
C.过滤后的固体物在90~130℃烘干后,450~900℃下焙烧至少2小时,得到催化剂。
上述三效催化剂的另一制造方法包括以下步骤:
A.按所述摩尔比将水溶性锆盐、铈盐、铜盐和镧盐形成水溶液组合物;
B.按金属离子摩尔数总和的1~2倍向水溶液组合物中加入柠檬酸,搅拌混合;
C.在50~90℃下滴加15~35wt%的氨水,直至pH值为6~8;
D.形成凝胶后,在90~130℃烘干,400~600℃下焙烧至少2小时,再在700~900℃下焙烧至少1小时,得到催化剂。
上述水溶性锆盐优选是硝酸锆、二氯氧化锆、硫酸锆或氯化锆。水溶性铈盐优选是硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸高铈或氯化铈。水溶性铜盐优选是硝酸铜、硫酸铜或氯化铜。水溶性镧盐优选是硝酸镧、硫酸镧或氯化镧。
本发明催化剂利用Cu的低温活性高,Ce-Zr固溶体储放氧性能和热稳定性好,以及Cu-Ce-Zr的协同效应而提高催化性能,明显降低了NO、HC、CO的转化温度,具有三效的催化净化效果,在200℃以上可将模拟的贫燃发动机尾气中CO完全脱除,在300~350℃下可完全脱除NO、HC和CO,可用于贫燃发动机的排气系统以消除NO、HC和CO对环境的污染。
具体实施方式
实施例一:CeCuO3-λ催化剂的催化效果
将摩尔比为1∶1的Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加到去离子水中,在80℃的恒温条件下,充分搅拌,完全溶解后,向溶液中加入柠檬酸,柠檬酸与金属离子总和的摩尔比为1.5∶1,继续在80℃下搅拌,30分钟后,向溶液中滴加25wt%的氨水,直至pH值调为7。形成凝胶后,将凝胶放进烘箱,115℃烘干48小时。然后采用两段温度焙烧:500℃下恒温4小时后,800℃下恒温2.5小时,制得铈和铜的氧化物组合物催化剂。
由于Ce3+氧化物在焙烧过程部分被氧化成Ce4+氧化物,Cu2+氧化物在焙烧过程部分被还原成Cu+氧化物,为便于表述,制得的氧化物组合物用CeCuO3-λ表示,λ表示氧化物组合物中低价态氧化物造成氧的减少,后面所有实施例中的λ具有同样的含义。
利用上述CeCuO3-λ催化剂,在反应温度为200~350℃,空速为40000h-1,催化剂装载量为0.3g的条件下进行反应。反应气组成和体积浓度为:NO0.1%,C3H6 0.1%,CO 1.0%,O2 1.08%,用N2作为载气。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述CeCuO3-λ催化剂净化处理模拟贫燃机动车尾气,在250~350℃下可将CO基本脱除,300~350℃下HC和NO的脱除效果超过50%。
实施例二:Zr0.6Ce0.4CuO3-λ催化剂的催化效果
将摩尔比为0.6∶0.4∶1的Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入去离子水中,按实施例一的方法制得Zr0.6Ce0.4CuO3-λ催化剂,并在实施例一的活性评价条件下测试活性。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述Zr0.6Ce0.4CuO3-λ催化剂净化处理模拟贫燃机动车尾气,在250~350℃下可将CO完全脱除,300~350℃下可将NO基本脱除,HC的脱除效果超过60%。
实施例三:Zr0.8Ce0.2CuO3-λ催化剂的催化效果
将摩尔比为0.8∶0.2∶1的Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入去离子水中,按实施例一的方法制得Zr0.8Ce0.2CuO3-λ催化剂,并在实施例一的活性评价条件下测试活性。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述Zr0.8Ce0.2CuO3-λ催化剂净化处理模拟贫燃机动车尾气,在250~350℃下可将CO基本脱除,300~350℃下脱除NO达78%以上。
实施例四:ZrCuO3-λ催化剂的催化效果
用Zr(NO3)4·5H2O替换Ce(NO3)3·6H2O,Zr(NO3)4·5H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1∶1,按实施例一的方法制得ZrCuO3-λ催化剂,并在实施例一的活性评价条件下测试活性。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述ZrCuO3-λ催化剂净化处理模拟贫燃机动车尾气,在250~350℃下可将CO基本脱除,300~350℃下可将NO基本脱除,HC的脱除效果超过50%。
实施例五:Zr1.2Ce0.3CuO4-λ催化剂的催化效果
将摩尔比为1.2∶0.3∶1的Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入去离子水中,按实施例一的方法制得Zr1.2Ce0.3CuO4-λ催化剂,并在实施例一的活性评价条件下测试活性。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述Zr1.2Ce0.3CuO4-λ催化剂净化处理模拟贫燃机动车尾气,在200~350℃下可将CO完全脱除,275~350℃下可将NO基本脱除,HC的脱除效果超过60%。
实施例六:Zr1.6Ce0.4CuO5-λ催化剂的催化效果
将摩尔比为1.6∶0.4∶1的Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入去离子水中,按实施例一的方法制得Zr1.6Ce0.4CuO5-λ催化剂,并在实施例一的活性评价条件下测试活性。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述Zr1.6Ce0.4CuO5-λ催化剂净化处理模拟贫燃机动车尾气,在200~350℃下可将CO完全脱除,275~350℃下可将NO基本脱除,HC的脱除效果超过60%。
实施例七:Zr1.6Ce0.4CuO5-λ在水蒸气存在下的催化效果
实施例六制得的Zr1.6Ce0.4CuO5-λ催化剂,按实施例一的活性评价方法测试活性。活性评价时,在反应气中加入体积浓度10%的水蒸气,其它气体组分和浓度不变。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述Zr1.6Ce0.4CuO5-λ催化剂净化处理含有体积浓度10%的水蒸气模拟贫燃机动车尾气,在250~350℃下可将CO基本脱除,350℃下可将NO和HC基本脱除。
实施例八:Zr1.6Ce0.4CuO5-λ在O2含量1.34%的反应气中的催化效果
实施例六制备得的Zr1.6Ce0.4CuO5-λ催化剂,按实施例一的活性评价方法测试活性。活性评价时,将反应气中O2的体积浓度变为1.34%,其它气体组分和浓度不变。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述Zr1.6Ce0.4CuO5-λ催化剂净化处理O2的体积浓度为1.34%的模拟贫燃机动车尾气,在250~350℃下可将CO完全脱除,300~350℃下可将NO基本脱除,HC的脱除效果超过60%。
实施例九:Zr2.4Ce0.6CuO7-λ催化剂的催化效果
将摩尔比为2.4∶0.6∶1的Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入去离子水中,按实施例一的方法制得Zr2.4Ce0.6CuO7催化剂,并在实施例一的活性评价条件下测试活性。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述Zr2.4Ce0.6CuO7-λ催化剂净化处理模拟贫燃机动车尾气,在250~350℃下可将CO基本脱除,325~350℃下可将NO基本脱除,HC的脱除效果超过50%。
实施例十:Zr10Ce2.5CuO26-λ催化剂的催化效果
将摩尔比为10∶2.5∶1的Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入去离子水中,按实施例一的方法制得Zr10Ce2.5CuO26-λ催化剂,并在实施例一的活性评价条件下测试活性。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述Zr10Ce2.5CuO26-λ催化剂净化处理模拟贫燃机动车尾气,在200~350℃下可将CO完全脱除,300~350℃下可将NO基本脱除,HC的脱除效果超过50%。
实施例十一:用共沉淀法制备Zr1.6Ce0.4CuO5-λ催化剂的催化效果
将摩尔比为1.6∶0.4∶1的Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入去离子水中,溶解后,加热至70℃,搅拌下滴加含有28wt%NH3和10wt%NH4HCO3的水溶液,直至pH为9.5。结束后,室温陈化24小时,抽滤并用热水洗。将固体物在110℃烘干12小时,然后在600℃焙烧4小时,制得Zr1.6Ce0.4CuO5-λ催化剂。按实施例一的活性评价条件下测试活性。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述Zr1.6Ce0.4CuO5-λ催化剂净化处理模拟贫燃机动车尾气,在250~350℃下可将CO完全脱除,300~350℃下可将NO基本脱除,HC的脱除效果超过60%。
实施例十二:La0.2Zr1.44Ce0.36CuO5-λ催化剂的催化效果
将摩尔比为0.2∶1.44∶0.36∶1的La(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入去离子水中,按实施例一的方法制得La0.2Zr1.44Ce0.36CuO5-λ催化剂,并在实施例一的活性评价条件下测试活性。HC、CO和NO在该催化剂上的转换率如下表:
可见,由上述La0.2Zr1.44Ce0.36CuO5-λ催化剂净化处理模拟贫燃机动车尾气,在250~350℃下可将CO完全脱除,300~350℃下可将NO基本脱除,HC的脱除效果超过70%。
Claims (10)
1.净化贫燃发动机尾气的三效催化剂,含有锆、铈和铜的氧化物,其特征在于,三者摩尔比为0~20∶0~2.5∶1,其中锆和铈的氧化物摩尔数之和大于铜的氧化物摩尔数的80%。
2.根据权利要求1所述催化剂,其特征在于,所述锆、铈和铜的氧化物的摩尔比为0.6~10∶0~2.5∶1。
3.根据权利要求2所述催化剂,其特征在于,所述锆、铈和铜的氧化物的摩尔比为1.2~1.6∶0.3~0.4∶1。
4.根据权利要求1~3任一权利要求所述催化剂,其特征在于,还含有镧的氧化物,该氧化物的摩尔数与锆、铈和铜氧化物摩尔数总和的比为0~0.5∶1。
5.权利要求1~4所述任一催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.按所述摩尔比将水溶性锆盐、铈盐、铜盐和镧盐形成水溶液组合物;
B.在50~90℃,搅拌下滴加含有15~35wt%NH3,并且含有0~20wt%NH4HCO3或(NH4)2CO3的水溶液,直至pH值为8~11;
C.过滤后的固体物在90~130℃烘干后,450~900℃下焙烧至少2小时,得到催化剂。
6.权利要求1~4所述任一催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.按所述摩尔比将水溶性锆盐、铈盐、铜盐和镧盐形成水溶液组合物;
B.按金属离子摩尔数总和的1~2倍向水溶液组合物中加入柠檬酸,搅拌混合;
C.在50~90℃下滴加15~35wt%的氨水,直至pH值为6~8;
D.形成凝胶后,在90~130℃烘干,400~600℃下焙烧至少2小时,再在700~900℃下焙烧至少1小时,得到催化剂。
7.根据权利要求5或6所述制备方法,其特征在于,所述水溶性锆盐是硝酸锆、二氯氧化锆、硫酸锆或氯化锆。
8.根据权利要求5或6所述制备方法,其特征在于,所述水溶性铈盐是硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸高铈或氯化铈。
9.根据权利要求5或6所述制备方法,其特征在于,所述水溶性铜盐是硝酸铜、硫酸铜或氯化铜。
10.根据权利要求5或6所述制备方法,其特征在于,所述水溶性镧盐是硝酸镧、硫酸镧或氯化镧。
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