CN1772627A - 以偏钛酸为原料常压醇热法合成纳米钛酸钡粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备钛酸钡的快速、简洁、廉价的方法。在常压下将偏钛酸、氢氧化钡和醇混合，反应一定时间后将得到的沉淀处理并干燥即得到高纯超细钛酸钡粉末。该路线原料廉价、反应条件温和、对设备要求不高，反应副产物是水，工艺简单、操作方便，具有良好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及制备钛酸钡的方法，更进一步地说涉及到常压下以偏钛酸为原料醇热法一步合成钛酸钡粉末的方法。
发明背景
钛酸钡的制备方法很多，从原料的种类上来，CN1273562A中揭示了一种在碱性条件下，以TiCl4为原料制备钛酸钡的方法。然而这个方法使用易挥发的TiCl4，对人体和环境都造成一定的伤害，况且引入矿化剂，增加了后处理的步骤。“欧洲陶瓷会志(J.Eur.Ceram.Soc..)”1998，18(4)：279-286中采用醇氧基钛为原料合成钛酸钡。其中在原料上虽有一些改进，但是醇氧基钛对人体仍有一定的伤害，况且醇氧基钛价格昂贵，难以实现工业化。“欧洲陶瓷会志(J.Eur.Ceram.Soc..)”1995，15(12)：1171-1176中揭示以二氧化钛为原料合成钛酸钡。该法在原料上有一些改进，但是二氧化钛活性不高，反应条件苛刻。“材料化学(J.Mater.Chem..)”1999，9(1)：83-91中揭示了一种采用偏钛酸为原料合成钛酸钡。该方法虽然原料廉价，但是反应在高压釜中进行，对设备要求严格。CN1255465A中揭示了一种采用偏钛酸为原料合成钛酸钡。该方法虽然在常压下进行，但是需要强氧化剂和高温煅烧，耗能较大。上述几种钛酸钡的制备方法在原料成本、毒性、反应工艺等方面存在一些缺陷。醇热法可以改变体系的热力学性质和热液体系中的晶粒形态，况且目前关于常压下醇热法制备钛酸钡还未见报道。
发明内容
本发明旨在提供一种反应原料廉价，反应条件温和，设备要求不高，对环境和人体无伤害，工艺简单安全的合成钛酸钡的方法。
为达到上述目的，根据本发明采用常压醇热法制备钛酸钡纳米粉末的方法包括以下步骤：
(1)将偏钛酸、氢氧化钡和醇以一定比例放入反应器中，油浴加热磁力搅拌。在常压下反应，反应温度40-100℃，反应时间为1-10小时。
(2)反应结束后将反应液冷却、洗涤、过滤、干燥得到钛酸钡纳米粉末。
本发明化学反应原理：
在上述反应中偏钛酸、氢氧化钡和醇的比例为1.0∶0.8-1.5∶10-200。所用的醇为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇或丁醇或乙二醇丙或二醇或丙三醇。
本发明与现有技术相比有如下优势：
(1)反应在常压下进行，不需要高压釜，减少对设备的要求；
(2)一步合成钛酸钡粉末，不需要高温煅烧，节省能量；
(3)反应原料廉价，过程简单，副产物为水，使得合成的钛酸钡粉体纯度高。
(4)反应溶剂为醇，可改变体系的热力学性质和热液体系中的晶粒形态、甚至聚集状态。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将100ml的三口烧瓶固定在集热式恒温磁力搅拌器上，在三口烧瓶上装有冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗。常压下，将氢氧化钡25.2g(0.08mol)和10ml乙醇放入到三口烧瓶中，将偏钛酸9.79g(0.1mol)在15ml乙醇打浆注入恒压滴液漏斗中，油浴加热磁力搅拌。升温至40℃，计时反应6h。
反应结束后，将反应液过滤，处理，得到产品。经化学分析产物的钛钡比为1.12，XRD分析产物为立方相，见附图1，晶格参数a＝4.0286，且有少量的BaTi2O5。根据谢乐公式，计算得到钛酸钡的一次颗粒平均粒径为15nm。
实施例2
将100ml的三口烧瓶固定在集热式恒温磁力搅拌器上，在三口烧瓶上装有冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗。常压下，将氢氧化钡31.5g(0.1mol)和60ml乙二醇放入到三口烧瓶中，将偏钛酸9.79g(0.1mol)在15ml乙二醇打浆注入恒压滴液漏斗中，油浴加热磁力搅拌。升温至60℃，计时反应6h。
反应结束后，将反应液过滤，处理，得到产品。经化学分析产物的钛钡比为1.03，XRD分析产物为立方相，见附图2。品格参数a＝4.046，根据谢乐公式，计算得到一次粒径平均值为在10nm。
实施例3
将100ml的三口烧瓶固定在集热式恒温磁力搅拌器上，在三口烧瓶上装有冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗。常压下，将偏钛酸9.79g(0.1mol)和40ml丙醇放入到三口烧瓶中打浆，将37.8g(1.2mol)八水氢氧化钡在30ml丙醇中提纯并趁热注入恒压滴液漏斗中，油浴加热磁力搅拌。升温至80℃，计时反应10h。
反应结束后，将反应液过滤，处理，得到产品。经化学分析产物的钛钡比为1.00，XRD分析产物为立方相，见图3。根据谢乐公式，计算得到一次粒径平均值为在10nm。
实施例4
将100ml的三口烧瓶固定在集热式恒温磁力搅拌器上，在三口烧瓶上装有冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗。常压下，将氢氧化钡47.3g(1.5mol)和50ml丁醇放入到三口烧瓶中，将偏钛酸9.79g(0.1mol)在20ml乙醇打浆注入恒压滴液漏斗中，油浴加热磁力搅拌。升温至100℃，计时反应6h。
反应结束后，将反应液过滤，处理，得到产品。XRD分析产物为立方相，见附图4，晶格参数a＝4.0386.根据谢乐公式，计算得到钛酸钡的一次颗粒平均粒径为25nm。
Claims (4)
1.一种制备高纯、纳米钛酸钡粉末的方法，其特征在于：在常压下将偏钛酸、氢氧化钡和醇以1.0∶0.8-1.5∶10-200的比例放入反应器，在20-40℃搅拌形成醇热反应物；增加反应体系温度，使之达到反应温度，反应1-10h后形成钛酸钡悬浊液；将悬浊液冷却、洗涤、过滤、干燥得到钛酸钡纳米粉末。
2.按权力要求1所述的方法，其特征在于：所述的偏钛酸和氢氧化钡的摩尔比为1.0∶0.8-1.5，醇热反应温度为40-100℃，醇热反应时间为1-10小时。
3.按权力要求1所述的方法，其特征在于：所用的醇为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇或丁醇或乙二醇或丙二醇或丙三醇。
4.按权力要求1所述的方法，其特征在于：洗涤悬浊液所用的水为蒸馏水(电导率为0.8-1.0*10-3S/cm)；酸为分析纯的盐酸和醋酸。
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