CN1767009A - 垂直磁记录介质 - Google Patents
垂直磁记录介质 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1767009A CN1767009A CNA200510092480XA CN200510092480A CN1767009A CN 1767009 A CN1767009 A CN 1767009A CN A200510092480X A CNA200510092480X A CN A200510092480XA CN 200510092480 A CN200510092480 A CN 200510092480A CN 1767009 A CN1767009 A CN 1767009A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetic recording
- grain boundary
- boundary layer
- recording medium
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 151
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 229910019222 CoCrPt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 56
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 23
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 abstract description 23
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 13
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 238000005094 computer simulation Methods 0.000 description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002585 base Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 5
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001030 Iron–nickel alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000849798 Nita Species 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 2
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 229910003321 CoFe Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019236 CoFeB Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910015136 FeMn Inorganic materials 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910018104 Ni-P Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018536 Ni—P Inorganic materials 0.000 description 1
- 102000011842 Serrate-Jagged Proteins Human genes 0.000 description 1
- 108010036039 Serrate-Jagged Proteins Proteins 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010038 TiAl Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000005347 demagnetization Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 125000003709 fluoroalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 polytrimethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000012113 quantitative test Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
- G11B5/65—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition
- G11B5/658—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition containing oxygen, e.g. molecular oxygen or magnetic oxide
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Abstract
确保具有由CoCrPt合金和Si氧化物制成的粒状磁性记录层的垂直磁记录介质既提供高的SNR又提供高的热稳定性。由CoCrPt合金和Si氧化物制成的磁性记录层的基本为非晶的晶界层包含浓度从30at.％到50at.％或更优选地从35at.％到47at.％的铁磁元素，以便晶粒间交换相互作用适中地发生。由此，得到了18dB或以上的SNR和3％/10年或以下的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及如硬盘驱动器这样的磁记录设备中使用的磁记录介质，更具体地，涉及几乎垂直于基底表面记录磁化的记录系统中使用的垂直磁记录介质。
背景技术
当前硬盘驱动器中使用的记录系统的主流是纵向记录系统，其中，在所述纵向记录系统中，沿着基底平面方向记录磁化。然而，为了实现更高的记录密度或更大容量的硬盘驱动器，已对其中磁化垂直于基底取向的垂直记录进行了积极地研究。用于垂直磁性记录的记录介质具有几乎垂直于基底取向的易磁化轴，并由用于保持记录的磁记录层、用于有效利用磁头磁场的软磁层等等组成。在垂直记录中，由于记录的磁化区的边界磁化(磁化转变区)是反平行的，所以确保了磁稳定性，并且所谓的“锯齿形磁畴壁”的宽度小，从而减少了介质噪声。软磁层不仅仅起到磁头磁场的返回路径的功能；当其用于单磁极磁头时，软磁层由于镜像效应在磁记录层中生成强磁场，这使得能够使用具有高矫顽磁力的记录磁性膜，这样一来就改善了记录磁化中的热稳定性。
据认为，作为减少垂直记录介质的介质噪声的精细介质结构的条件，晶粒的晶粒尺寸必须非常小，而且相邻晶粒之间的交换相互作用必须小。其原因在于，因为磁化翻转的单元是作为磁记录层的组分的一个晶粒或多个晶粒的组合，所以磁化转变区的宽度在很大程度上取决于这个磁化翻转的单元的尺寸。然而，存在这样的问题：极小的晶粒尺寸会降低晶粒的热稳定性，甚至相当于室温的热能很可能就会导致磁化翻转，亦即退磁。因此，关于传统的垂直磁记录介质，已进行了研究与开发，以在减少晶粒间相互作用的同时保持晶粒尺寸在大约10nm的策略下，增加晶粒之间的磁间距同时保持晶界为非磁性。为了达到这一点，已提议并开发了所谓“粒状”结构磁记录介质，其中，为了减少晶粒之间相互作用的目的，用非磁性层包围磁性晶粒的外围(晶粒边界)。例如，JP-A No.358615/2002披露了具有1.0nm或以上的平均晶粒间距的粒状磁记录介质。该披露文献描述了介质使用氧化物、氮化物、氟化物或碳化物用于晶界层。同样，JP-A No.178413/2003披露了一种粒状磁记录介质，其使用氧化物用于构成晶界层的非磁性层，指定磁性记录层中包含的氧化物的量以确保高矫顽磁力。为了比较，当纵向记录系统中的磁记录介质使用CoCrPt合金用于其磁性记录层时，能够制造粒状结构而不必添加氧化物等，并且能够以相对足够的方式减少晶粒间相互作用，因为能够在晶界中隔离如Cr这样的非磁性元素。另一方面，当仅CoCrPt合金用于垂直记录介质的磁性记录层时，晶界中的Cr的隔离几乎不发生，难以制造充分隔离的晶界结构或粒状结构。因此，在垂直记录介质中，已通过添加氧化物来促进晶界形成，以制造用于减少噪声的粒状结构。
【专利文献1】JP-A No.358615/2002
【专利文献2】JP-A No.178413/2003
发明内容
即使对这种类型的粒状垂直介质，为了增加介质SNR(信噪比)，也有必要减少磁性晶粒的晶粒尺寸。粒状垂直介质的晶粒尺寸根据基底温度和如溅射气体压力、溅射气体中的氧浓度和晶界体积这样的制造磁性晶粒过程中的许多参数而改变。因此，为了获得希望的晶粒尺寸，有必要不是控制上述形成条件中的一个，而是适当地控制多个条件。通过透射电子显微镜的观测能够精确测量晶粒尺寸，并且能够容易地知道不同晶粒形成条件下的晶粒变化。例如，可以确认，当溅射气体中的氧浓度增加时，晶粒尺寸急剧减少。
然而，如上所述，如果为了减少噪声而过分减少磁性记录层的晶粒尺寸，则热稳定性，亦即对记录磁化的衰减的抵抗力，随着时间的过去会恶化。例如，对于具有6.2nm的晶粒尺寸、20nm的膜厚和22.4kJ/m3的单轴磁各向异性常数的磁性记录层中记录的信息，在200Gb/in2的写入/读取条件下，SNR为25dB。然而，在这种情况下，计算机模拟已揭示，10年后，其将下降到刚刚记录之后的信号水平的40％。换言之，在减少介质噪声和热稳定性之间存在平衡关系，并且对于磁记录介质而言，确保二者是必不可少的问题。
本发明的目的是提供一种垂直磁记录介质，其既确保了高SNR，又确保了高热稳定性。
本发明人在不同条件下试验制造了具有不同结构的垂直磁记录介质，通过计算机模拟进行了检查，并通过透射电子显微镜分析了它们的精细结构，并且作为这样持续努力的结果，已发现，为了达到上述目的，控制粒状磁性记录层的成分是重要的。此外，已发现，当粒状磁性记录层的晶界层包含给定百分比的铁磁元素时，能够达到上述目的。晶界层中的铁磁元素的比率，相对于组成晶界层的固态元素，按照原子百分比必须在从30at.％到50at.％的范围之内，并且优选地从35at.％到47at.％。
根据本发明，通过控制由柱状磁性晶粒和晶界层组成的磁性记录层的晶界层的成分，以便确保适度的晶粒间交换相互作用，能够提供具有高介质S/N和高热稳定性的磁记录介质。
附图说明
图1是相对于晶界层中的Co浓度的介质SNR的曲线图；
图2是相对于晶界层中的Co浓度的记录磁化的衰减率的曲线图；
图3是用计算机模拟计算的相对于晶粒间交换相互作用能的分辨率的曲线图；
图4是用计算机模拟计算的相对于晶粒间交换相互作用能的衰减率的曲线图；
图5是用计算机模拟计算的相对于晶粒间交换相互作用能的磁滞回线的斜率的曲线图；
图6是显示磁性记录层中的Si氧化物浓度和晶界层中的Co浓度之间的关系的曲线图；
图7是显示根据本发明的垂直磁记录介质的结构的示图；
图8是显示根据本发明的垂直磁记录介质的记录层的横截面的示图。
具体实施方式
下面，基于本发明人获得的知识来说明本发明中采用的方法。
图1显示了在具有由CoCrPt合金和Si氧化物制成的磁性记录层的垂直磁记录介质上进行实际写入/读取操作的结果。在该曲线图中，水平轴表示Co浓度(原子百分比)，其通过用Co、Cr、Pt和Si原子的总和去除Co原子的数量获得，而垂直轴表示400kfci时写入/读取操作中的SNR值。类似地，图2是显示相对于晶界处的Co浓度的记录磁化的衰减率的曲线图。
从图1可知，在相对于晶界处的Co浓度的写入/读取操作中，存在峰值SNR，并且具体地可知，在从30％到50％的Co浓度范围之内S/N在17dB之上，且在从35％到47％的Co浓度范围之内S/N在18dB之上。同样，从图2可知，当晶界处的Co浓度在30％之上时，磁化的衰减率在5％之下，而当Co浓度在35％之上时，磁化的衰减率在3％之下。换言之，当晶界层中的铁磁元素，亦即Co的比率，相对于固态元素的全部数量，在从原子百分比30％到50％的范围之内或优选地从35％到47％的范围之内时，能够既确保高S/N，又确保高热稳定性，并且能够达到上述目的。这里，“固态元素”是指在环境温度下为固体的元素，不包括在环境温度下为气体的元素，例如氧、氮和氩。原因是，如果磁性记录层包含例如Si氧化物，则Si氧化物中包括的氧，其不是固态但是与Si键合，被认为是氧化硅，这样一来就能够规定Co浓度为对固态元素的比率。
下面，将进行磁性检查结果的说明，这是基于计算机模拟详细进行的，以便解释为什么当晶界层包含例如Fe、Ni或Co这样的铁磁元素时改善了写入/读取性能。图3是相对于晶粒间交换相互作用能J(用晶粒尺寸和晶界宽度之和去除晶粒间交换刚度常数并加倍；能量对应于晶粒间磁性结合强度)的分辨率(用低记录密度时的最大读取输出去除1362kfci的线性记录密度时的读取输出)的曲线图。由图可知，当交换相互作用能为大约0.2erg/cm2时，分辨率为最大。换言之，当晶粒以适中的方式相互磁性结合时，性能有望改善。图4显示了交换相互作用能J和读取信号随时间的衰减率之间的关系。发现当交换相互作用能J变得小于0.2erg/cm2时，信号衰减率急剧增加。检查结果指出，引入适中的交换相互作用既允许写入/读取性能，又允许热稳定性。可以认为，当晶粒适中地相互结合时，抑制了单个晶粒的磁化翻转，由于抑制了写入位中翻转磁畴的形成，所以这改善了热稳定性并能够改善分辨率。
由于强交换相互作用的影响在铁磁元素之间很强，所以认为能够通过在晶界层中包括铁磁元素来控制交换相互作用的强度。晶粒间交换相互作用能J比0.2erg/cm2大好几倍，所以能够认为，在晶界层中包括比晶粒中的浓度低的浓度的铁磁元素，生成了适中的晶粒间交换相互作用能，导致如图1所示在磁性中出现峰值。
为了更多的定量分析，在计算机模拟和实际测量磁滞回线的结果之间进行了比较。尽管不能直接测量交换相互作用能的值，但是从磁滞回线的斜率可以进行估计。磁滞回线斜率在很大程度上受晶粒间交换相互作用能和对每个晶粒的磁各向异性场的分散度的影响。计算机模拟中使用的磁各向异性场的分散度为20-30％，这与根据每个晶粒的成分的分散度计算的磁各向异性场的分散度很相符。换言之，当用交换相互作用能作为参数计算出的磁滞回线的斜率与实际测量的磁滞回线斜率相比较时，能够定量估计交换相互作用能的值。图5显示了相对于用计算机模拟计算出的交换相互作用能量J的矫顽磁力附近的磁滞回线的斜率。在根据本发明的实施例的磁记录介质中，磁滞回线斜率为大约1.5，这样一来交换相互作用能量J估计为0.2-0.3erg/cm2。这与当交换相互作用能为大约0.2erg/cm2时磁性改善的结果一致，并能够很好地定量解释。
下面，将说明控制晶界层中的Co浓度的方法。能够通过同时调整磁性记录层中的晶界宽度和Si氧化物浓度来控制Co浓度。例如，当在晶界宽度为1.1nm和在磁性记录层中包括8mol的Si氧化物的条件下通过使用溅射设备在2Pa的溅射气压和60℃的基底温度下进行沉积时，晶界层中的Co浓度为45％。当通过增加用于沉积的溅射气体中的氧浓度来加宽晶界宽度但不改变磁性记录层中的Si氧化物浓度时，晶界层中的Co浓度增加。同样能够通过增加用于沉积的Ar气压来加宽晶界宽度。同样能够通过向基底施加偏压来控制磁性记录层中的Si氧化物浓度。例如，当施加负偏压时，磁性记录层中的Si氧化物浓度增加。作为控制晶界层中的Co浓度的例子，图6显示了当晶界宽度为1.1nm而磁性记录层中的Si氧化物浓度变化时的Co浓度。
这里解释一下使用透射电子显微镜(TEM)测量晶界处的铁磁元素浓度的方法。拿测量由CoCrPt合金和Si氧化物制成的粒状磁性记录层的情况作为例子，下面给出关于如何使用用于获得上述Co浓度的透射电子显微镜来测量作为晶界层中的元素的Co的量。首先说明如何规定晶界。磁性记录层的平面TEM图像包括：晶粒区，当沿着001方向观察六角密堆结构晶体时可以观测到晶格图像；以及以包围晶粒区的方式形成的基本上为非晶形的晶界层。当沿着截面方向观测磁性记录层区域时，晶粒看起来为柱形，并且非晶形的晶界层的厚度在膜厚方向上几乎不变。使用明场平面TEM图像能够确定晶界层的位置，并且高衍射对比区对应于晶粒区，而低衍射对比区对应于非晶形区或晶界层。当取平面TEM图像的对比度的中间值为阈值并进行二值化时，能够获得仅有晶界区的图像，并且该区域被规定为晶界层。就此而论，同时能够获得仅有磁性晶粒区的图像，并且使用该图像能够计算平均晶粒尺寸。通过计算单个晶粒的面积并取多于100个规定为面积和计算的面积相等的圆的直径的晶粒尺寸的数学平均来规定平均晶粒尺寸。晶界层的平均厚度规定为：在假设在晶界层的中央存在晶界的情况下测量的平均晶粒尺寸和用上述方法计算的不包括晶界层的平均晶粒尺寸之间的差。
使用仅有晶界层的图像，通过下面解释的元素分布测量方法来量化元素的数量。为了参考起见，即使当Si氧化物的数量在以体积表示的15％到25％的范围之内变化时，晶界层的厚度也保持几乎不变。
从基于能量损失光谱学的成分分布图像中能够获得磁性记录层中包括的元素的平面分布。从基底侧使磁记录介质变薄，并且当电子束进入仅由磁性记录层和保护层组成的所得到的样品时，它激发样品中的元素，导致依元素而特定的能量损失。通过电磁体使已透过样品的电子束在空间上分散，以析取具有特定能量的电子束，以获得损失了特定元素能量的电子束。电子束被再次聚焦，以获得元素分布图像。在获得组成磁性记录层的元素的元素分布图像之后，将其与仅有晶界层的平面TEM图像相比较，这样一来就定量识别并析取了组成晶界层的元素。换言之，当通过将晶界层的图像掩盖成分分布图像时，获得了仅有晶界层的成分分布图像，并且能够量化晶界成分。
对于通过透射电子显微镜用于上述测量的区域的尺寸，希望使用多个区域，以便覆盖至少100个磁性晶粒并取平均。原因是，如果使用仅包括少于100个磁性晶粒的区域，则统计测量误差会很显著。对于测量点，希望在写入记录的磁盘的最内圆周部分进行测量。原因是，在对SNR和热稳定性要求最严格的磁盘内圆周中，写入位相对较小。
在图7和8中显示了根据本发明的磁记录介质的结构。图7是根据本发明的垂直磁记录介质的结构的截面图。在磁盘基底7之上形成的是粘合层6、软磁层5、非磁性内涂层4、具有垂直磁各向异性的粒状磁性记录层3、保护层2和润滑层1。可以在磁盘基底7的两侧形成这些层。在上述层之中，可以使用溅射设备形成粘合层6、软磁层5、内涂层4和磁性记录层3。可以通过溅射工艺、离子束工艺或CVD工艺来形成保护层。可以通过浸渍工艺或旋涂工艺来形成润滑层1。可以通过其他方法形成除了磁性记录层3之外的层，除非它们的磁、机械和化学性能显著恶化。例如，同样可以通过电镀工艺形成软磁层5。
基底7可以是镀Ni-P的Al基底、用化学方法强化表面的玻璃基底、晶化的玻璃基底。同样，其可以用具有良好的表面光滑度并且在加热到300℃左右时不会被磁化或变形的另一种非磁性材料制成。例如，其可以是Si基底或SiC基底。基底的表面可以被抛光以达到3nm以下的平均粗糙度，或者在磁盘圆周方向上被精细开槽(具有纹理)。
粘合层6用于改善基底和软磁层之间的粘合程度，并同样增加磁头的承载抵抗力，而且还抑制基底和软磁层之间的化学作用以及元素扩散。例如，能够使用诸如Cr、NiTa、NiTaZr、CrTi、CrTiTa或TiAl之类的合金。，只要能达到上述目的，也可以使用另一种非磁性层。如果承载抵抗力或元素扩散的恶化不显著，可以省略粘合层。
软磁层5由显示出低矫顽磁力和软磁性能的材料制成。例如，可以使用诸如CoTaZr、FeTaC、FeAlSi、CoFeB或NiFe之类或它们的层压的合金。类似地可以使用另一种材料，只要其显示出软磁性能并提供1T以上的饱和磁通密度。软磁层可以和磁畴控制层结合，以沿着磁盘径向方向均匀取向其磁化。例如，通过将涂上一层铁磁层(CoFe或NiFe)的反铁磁材料(FeMn、IrMn、MnPt或CrMnPt)层插入软磁层的底部、中部或顶部，并在施加磁盘径向方向上的磁场的条件下，将其加热然后冷却，能够固定软磁层的磁化的取向。通过用大约1nm的非磁性层将软磁层分成多层并以让层的磁化反平行的方式将它们结合，同样能够固定磁化的取向。由于软磁层主要用作磁头的返回路径，所以如果来自磁头的磁通量能够穿过它，则其厚度是足够的。例如，如果使用CoTaZr软磁层，则当其厚度为大约200nm时，提供了令人满意的性能。
内涂层4用由基本上是柱形的晶粒组成的非磁性材料制成。因为内涂层用于控制形成于其上的磁性记录层的晶体取向，所以如果磁性记录层具有hcp结构，则希望内涂层4的上表面具有hcp结构，并且其优选的取向为[001]。可以用于此处的材料包括Ru及其合金、Co及其合金以及Ti及其合金，而加入以形成合金的元素包括Ru、Cr、B、V、Zr、Mo和W。通过使用合金，能够改变晶格常数，并且能够改善匹配形成于其上的磁性记录层的晶格。另一方面，内涂层4可以由多层组成。例如，形成大约1nm的金属层(诸如MgO的氧化物或Ta)作为用于控制内涂层4的晶粒尺寸和取向控制的第一层。然后，形成至少一个层(Ru等)，以便形成沿着001方向取向的hcp结构多晶膜。
优选地，组成内涂层4的晶粒平均尺寸应当在从6nm到10nm的范围之内。这是因为应当控制形成于其上的磁性晶粒的晶粒尺寸，以使其具有适当的尺寸。通过调整基底温度、溅射气压和沉积速率、膜厚等等，能够控制晶粒尺寸。优选地，内涂层4的总厚度应当在2-20nm的范围之内。如果其比2nm还薄，则Ru等等的结晶性的程度和晶体取向的程度会不充分，而且磁性记录层3的晶体取向的程度会下降。另一方面，如果其比20nm还厚，则从磁头到软磁层5的距离会太大；结果，就不能将来自磁头的强磁场施加到磁性记录层3，这会导致重写性能恶化，或者增加介质矫顽磁力的失败会导致降低记录磁化的热稳定性。
图8示意性地显示了磁性记录层3的横截面的细节。磁性记录层12具有粒状结构，其包括近乎柱形的磁性晶粒15和晶粒周围形成的晶界层16。用以下工序形成磁性晶粒15和晶界层16：通过溅射一起沉积CoCrPt合金和添加了B、Ta、Cu、Ru、Ti或Si和诸如Si、Al、Ti或Mg氧化物之类的氧化物或诸如Si、Ti或B氮化物之类的氮化物的CoCrPt合金。例如，通过直流磁控溅射法，使用CoCrPt合金和Si氧化物的组合作为溅射靶，能够形成由CoCrPt合金和Si氧化物组成的粒状磁性记录层。同样也可以在旋转CoCrPt合金溅射靶和Si氧化物溅射靶时交替进行溅射沉积。
磁性晶粒15具有hcp结构，并和内涂层晶粒17事实上呈外延的关系，而且它们优选的取向为[001]。磁性晶粒15的平均晶粒尺寸应当优选地为5nm以上8nm以下。如果其小于5nm，则热稳定性会降低，而记录磁化的衰减会很严重。另一方面，如果其大于8nm，则不希望的介质噪声会增加。内涂层13和磁性记录层12之间的晶粒尺寸存在差异的原因在于，磁性记录层12具有大约1-2nm的晶界层。
晶界层16具有基本上非晶形的结构，并几乎刚好在内涂层晶粒17的晶界之上形成，但是在某些情况下，其刚好在内涂层晶粒17之上形成。平均晶界宽度应当优选地为1nm以上。通过对磁控溅射沉积设备控制溅射Ar气压、Ar气中的氧浓度、输入功率等等，能够控制晶粒尺寸和晶界宽度。
磁性记录层12的膜厚应当优选地在5nm到30nm的范围之内。这是因为，如果其比5nm还薄，则矫顽磁力恶化和热稳定性降低会很显著；而如果其比30nm还厚，则磁头和软磁层14之间的距离会增加，这由于减少了磁头磁场梯度会导致记录分辨率恶化，或者由于减少了磁头磁场强度会导致重写性能恶化。
保护层11可以是主要成分为C的膜。很明显，可以类似地使用另一种材料，只要其保护磁性记录层12免受侵蚀。保护层11的膜厚应当优选地为1nm以上5nm以下。这是因为，如果其在1nm以下，则当磁头碰撞介质表面时保护会不充分；而如果其在5nm以上，则磁头和介质之间的距离会增加，这会导致记录分辨率的恶化。润滑层10可以由过氟烷基聚乙醚材料制成。
【实施例】
首先，通过溅射在1Pa的Ar气压下在碱清洗的用化学方法强化的玻璃基底(表面粗糙度为0.2nm)上沉积30nm厚的NiTa37.5膜。NiTa37.5中的数字“37.5”表示当以原子百分比表达时膜内Ta的浓度。换言之，NiTa37.5是62.5at.％Ni-37.5at.％Ta的缩写。在本文件中，不带数字的元素符号(例如NiTa)是化合物的缩写，其中，所述化合物在成分比率上和刚刚在其前面所述的包含同样元素的膜相同。在下文中将使用类似的缩写。下一步，在0.5Pa的Ar气压下形成200nm厚的CoTa3Zr5膜，并在2Pa的Ar气压下形成1nm厚的Ta膜。然后，用灯加热器进行加热到大约200℃，并在磁场中进行冷却到大约60℃。从基底的中央沿着磁盘基底径向方向施加磁场(4kA/m到8kA/m)。在这之后，在2.0Pa的Ar气压下形成20nm厚的Ru膜。此时，基底温度在60℃以下。下一步，使用CoCr17Pt14-SiO2联合靶通过溅射形成磁性记录层。这种沉积在2.0Pa的Ar气压下通过溅射进行，膜厚为18nm。在形成磁性记录层期间，未加热基底，并且未向基底施加偏压。在这之后，在1Pa的Ar气压下沉积3nm厚的C膜作为保护膜。
为了评估这样制造的磁记录介质的写入/读取特性，使用了联合磁头，该联合磁头包括：读取元件，其基于巨磁阻且具有62nm的屏蔽间隙长度和120nm的磁道宽度；以及单磁极写入元件，其具有150nm的磁道宽度。在10m/s的转速、0度的斜交角和大约15nm的磁间距下测量读取输出和噪声。根据50kFCI的线记录密度下的孤波读取输出和400kFCI的线记录密度下的介质噪声比率，来估计介质SNR。根据400kFCI的线记录密度下的读取输出对50kFCI的线性记录密度下的读取输出的比率，来估计记录分辨率。
表1显示了作为本发明的实施例的介质和作为比较例子的介质的写入/读取特性和静磁特性，其中，实施例介质的Co浓度为从30％到50％，而作为比较例子的介质的Co浓度小于30％或大于50％。通过事先改变溅射靶中包括的CoCrPt和SiO2的摩尔比率，进行磁性记录层中的Co浓度控制。对于所有的实施例介质和比较例子介质，晶界宽度几乎不变地在从1.0nm到1.1nm的范围之内。
【表1】
| 晶界处的Co浓度(at.％) | 矫顽磁力(kOe) | 磁滞回线的斜率 | 介质SNR(dB) | 衰减率(％/10年) | |
| 实施例1 | 33 | 3.9 | 1.5 | 17.8 | -1.9 |
| 实施例2 | 37 | 4.5 | 1.5 | 18.3 | -1.5 |
| 实施例3 | 40 | 4.8 | 1.4 | 18.6 | -2.1 |
| 实施例4 | 46 | 5.2 | 1.7 | 18.3 | -0.5 |
| 实施例5 | 49 | 5.3 | 1.7 | 17.9 | -0.5 |
| 比较例1 | 23 | 3.0 | 1.5 | 16.0 | -10.5 |
| 比较例2 | 28 | 3.2 | 1.4 | 16.8 | -4.0 |
| 比较例3 | 52 | 5.4 | 1.9 | 15.9 | -0.3 |
| 比较例4 | 55 | 5.4 | 2.0 | 15.1 | -0.6 |
如从表1可见的那样，在作为本发明的实施例的介质的情况下，当晶界层中的Co浓度为大约40％时，显示出了最大的介质SNR，并且当其在从30％到50％的范围之内时，SNR为高。另一方面，在作为比较例子的磁记录介质的情况下，SNR急剧降低。该表同样显示，当Co浓度大于30％时，记录磁化的衰减率在3％以下，而当Co浓度小于30％时，记录磁化的衰减率在4％以上。关于用振动样品磁力计测量的矫顽磁力和磁滞回线的斜率，通过随着Co浓度增加的简单变化，未观测到特性中的最大值。这些结果能够被解释为，因为晶界层中包括的铁磁元素Co的浓度为从30％到50％，所以在晶粒之间发生了足够的交换相互作用，这样一来，既达到了改善SNR，又达到了改善热稳定性。
Claims (10)
1.一种垂直磁记录介质，包括：软磁层；非磁性中间层；以及具有其中晶粒由晶界层隔开的粒状结构的磁性记录层，其特征在于，所述磁性记录层中的晶界层包含铁磁元素。
2.如权利要求1所述的垂直磁记录介质，其特征在于，所述晶粒具有基本上柱形的结构，并具有基本上垂直于基底表面的易磁化轴。
3.如权利要求1所述的垂直磁记录介质，其特征在于，所述晶界层中的铁磁元素的比率相对于组成所述晶界层的固态元素按原子百分比在30at.％或以上和50at.％或以下。
4.如权利要求3所述的垂直磁记录介质，其特征在于，所述基底是磁盘基底，而且所述晶界层中包括的铁磁元素的比率，是进行记录的磁盘的最内圆周部分测量的值。
5.如权利要求3所述的垂直磁记录介质，其特征在于，所述晶界层中包括的铁磁元素的比率相对于组成所述晶界层的固态元素按原子百分比在35at.％或以上和47at.％或以下。
6.如权利要求5所述的垂直磁记录介质，其特征在于，所述基底是磁盘基底，而且所述晶界层中包括的铁磁元素的比率，是进行记录的磁盘的最内圆周部分测量的值。
7.如权利要求1所述的垂直磁记录介质，其特征在于，所述晶粒由CoCrPt合金或主要成分是CoCrPt的合金制成，并且所述晶界层中包括的铁磁元素是Co。
8.如权利要求1所述的垂直磁记录介质，其特征在于，所述磁性记录层主要由CoCrPt合金和Si氧化物组成。
9.如权利要求8所述的垂直磁记录介质，其特征在于，所述晶粒由CoCrPt合金或主要成分是CoCrPt的合金制成，并且所述晶界层中包括的铁磁元素是Co。
10.如权利要求1所述的垂直磁记录介质，其特征在于，所述磁性记录层由具有六角密堆结构的晶粒和基本上为非晶的晶界层组成。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004-311733 | 2004-10-27 | ||
| JP2004311733 | 2004-10-27 | ||
| JP2004311733A JP2006127588A (ja) | 2004-10-27 | 2004-10-27 | 垂直磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1767009A true CN1767009A (zh) | 2006-05-03 |
| CN1767009B CN1767009B (zh) | 2010-05-26 |
Family
ID=34940331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200510092480XA Expired - Fee Related CN1767009B (zh) | 2004-10-27 | 2005-08-23 | 垂直磁记录介质 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7799447B2 (zh) |
| EP (1) | EP1653451B1 (zh) |
| JP (1) | JP2006127588A (zh) |
| KR (1) | KR20060054100A (zh) |
| CN (1) | CN1767009B (zh) |
| DE (1) | DE602005010364D1 (zh) |
| TW (1) | TW200617901A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101159139A (zh) * | 2006-10-04 | 2008-04-09 | 三星电子株式会社 | 磁记录介质及其制造方法 |
| CN101188114B (zh) * | 2006-11-10 | 2010-07-07 | 日立环球储存科技荷兰有限公司 | 垂直磁性记录介质和用来制造它的方法 |
| CN109817805A (zh) * | 2017-11-20 | 2019-05-28 | 三星电子株式会社 | 提供磁性结的方法以及使用该磁性结制造的存储器 |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005332474A (ja) * | 2004-05-19 | 2005-12-02 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv | 熱アシスト磁気記録装置 |
| US7203607B2 (en) * | 2004-11-12 | 2007-04-10 | Hitachi Global Storage Technologies | System and method for determining intergranular exchange in perpendicular recording media |
| KR100738105B1 (ko) * | 2006-02-09 | 2007-07-12 | 삼성전자주식회사 | 확산 방지층이 삽입된 연자성 하지층을 포함하는 수직 자기기록 매체 |
| JP2009116930A (ja) * | 2007-11-02 | 2009-05-28 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv | 垂直磁気記録媒体およびそれを用いた磁気記録再生装置 |
| US8673463B2 (en) * | 2008-09-02 | 2014-03-18 | Seagate Technology Llc | Method to synthesize ordered magnetic alloys at low temperature |
| JP5178451B2 (ja) * | 2008-10-21 | 2013-04-10 | 昭和電工株式会社 | 磁気記憶媒体製造方法 |
| US8268462B2 (en) * | 2008-12-22 | 2012-09-18 | Seagate Technology Llc | Hybrid grain boundary additives |
| US8722214B2 (en) | 2008-12-22 | 2014-05-13 | Seagate Technology Llc | Hybrid grain boundary additives in granular media |
| JP5353328B2 (ja) * | 2009-03-12 | 2013-11-27 | ダイキン工業株式会社 | ヒートポンプ式給湯機 |
| KR101094456B1 (ko) * | 2009-11-30 | 2011-12-15 | 고려대학교 산학협력단 | 수직 자기 기록 매체 및 그 제조 방법 |
| MY149640A (en) * | 2009-12-11 | 2013-09-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Sputtering target comprising oxide phase dispersed in co or co alloy phase, magnetic thin film made of co or co alloy phase and oxide phase, and magnetic recording medium using the said thin film |
| JP5177256B2 (ja) * | 2011-06-03 | 2013-04-03 | 富士電機株式会社 | 垂直磁気記録媒体およびその製造方法 |
| US8614862B1 (en) * | 2012-12-21 | 2013-12-24 | HGST Netherlands B.V. | Perpendicular magnetic recording media having a cap layer above a granular layer |
| JP6399515B2 (ja) * | 2014-11-26 | 2018-10-03 | 昭和電工株式会社 | 垂直磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 |
| WO2019034953A1 (en) * | 2017-08-18 | 2019-02-21 | 3M Innovative Properties Company | MAGNETIC FILM |
| CN111971745B (zh) * | 2018-03-28 | 2022-05-10 | Ｊｘ金属株式会社 | 垂直磁记录介质 |
| US11948614B2 (en) | 2022-02-21 | 2024-04-02 | Seagate Technology Llc | Methods of manufacturing at least a portion of a magnetic layer of a magnetic recording disk, and related magnetic recording disks |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6057523A (ja) * | 1983-09-07 | 1985-04-03 | Seiko Epson Corp | 垂直磁気記録媒体 |
| US5652054A (en) | 1994-07-11 | 1997-07-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic recording media having a magnetic thin film made of magnetic metals grains and nonmagnetic matrix |
| JP3786453B2 (ja) | 1994-07-11 | 2006-06-14 | 株式会社東芝 | 磁気記録媒体および磁気記録再生装置 |
| EP0817174A1 (en) * | 1995-03-08 | 1998-01-07 | TAKAHASHI, Migaku | Magnetic recording medium and method of manufacturing the same |
| JPH1079307A (ja) | 1996-09-03 | 1998-03-24 | Hitachi Ltd | 磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 |
| JP3141109B2 (ja) | 1999-04-19 | 2001-03-05 | 東北大学長 | 磁気記録媒体及び磁気記録媒体の製造方法 |
| US6524730B1 (en) * | 1999-11-19 | 2003-02-25 | Seagate Technology, Llc | NiFe-containing soft magnetic layer design for multilayer media |
| US7056606B2 (en) * | 2001-02-28 | 2006-06-06 | Showa Denko K.K. | Magnetic recording medium, method manufacture therefor, and apparatus for magnetic reproducing and reproducing recordings |
| JP2002358615A (ja) | 2001-02-28 | 2002-12-13 | Showa Denko Kk | 磁気記録媒体、その製造方法、および磁気記録再生装置 |
| JP2003168206A (ja) * | 2001-11-29 | 2003-06-13 | Hitachi Ltd | 磁気記録媒体及びその製造方法ならびにこれを用いた磁気記憶装置 |
| JP4582978B2 (ja) | 2001-12-07 | 2010-11-17 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 垂直磁気記録媒体の製造方法 |
| JP3773104B2 (ja) * | 2001-12-11 | 2006-05-10 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
| JP2004063054A (ja) | 2002-07-31 | 2004-02-26 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体および磁気記録装置 |
| US7429427B2 (en) * | 2004-12-06 | 2008-09-30 | Seagate Technology Llc | Granular magnetic recording media with improved grain segregation and corrosion resistance |
-
2004
- 2004-10-27 JP JP2004311733A patent/JP2006127588A/ja active Pending
-
2005
- 2005-07-27 TW TW094125428A patent/TW200617901A/zh unknown
- 2005-08-02 DE DE602005010364T patent/DE602005010364D1/de active Active
- 2005-08-02 EP EP05107114A patent/EP1653451B1/en not_active Not-in-force
- 2005-08-23 CN CN200510092480XA patent/CN1767009B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2005-10-19 KR KR1020050098411A patent/KR20060054100A/ko not_active Application Discontinuation
- 2005-10-25 US US11/258,642 patent/US7799447B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101159139A (zh) * | 2006-10-04 | 2008-04-09 | 三星电子株式会社 | 磁记录介质及其制造方法 |
| US8003163B2 (en) | 2006-10-04 | 2011-08-23 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Magnetic recording medium and method of manufacturing the same |
| CN101159139B (zh) * | 2006-10-04 | 2013-06-19 | 三星电子株式会社 | 磁记录介质 |
| CN101188114B (zh) * | 2006-11-10 | 2010-07-07 | 日立环球储存科技荷兰有限公司 | 垂直磁性记录介质和用来制造它的方法 |
| CN109817805A (zh) * | 2017-11-20 | 2019-05-28 | 三星电子株式会社 | 提供磁性结的方法以及使用该磁性结制造的存储器 |
| CN109817805B (zh) * | 2017-11-20 | 2024-01-09 | 三星电子株式会社 | 提供磁性结的方法以及使用该磁性结制造的存储器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20060054100A (ko) | 2006-05-22 |
| EP1653451A1 (en) | 2006-05-03 |
| US7799447B2 (en) | 2010-09-21 |
| TW200617901A (en) | 2006-06-01 |
| US20060088733A1 (en) | 2006-04-27 |
| JP2006127588A (ja) | 2006-05-18 |
| EP1653451B1 (en) | 2008-10-15 |
| DE602005010364D1 (de) | 2008-11-27 |
| CN1767009B (zh) | 2010-05-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1767009B (zh) | 垂直磁记录介质 | |
| US11133031B2 (en) | Multilayer exchange spring recording media | |
| US8116035B2 (en) | Magnetic recording medium having a secondary recording layer made of a material having a negative crystal magnetic anisotropy and magnetic recording and reproducing apparatus | |
| JP2008176858A (ja) | 垂直磁気記録媒体、及びそれを用いたハードディスクドライブ | |
| US20070026265A1 (en) | Patterned substrate having patterns of protrusions and recesses, method of manufacturing the same, magnetic recording media, and magnetic recording apparatus | |
| KR20070033935A (ko) | 자기 기록 매체의 교환 커플링 조정 | |
| JP2009059402A (ja) | 垂直磁気記録媒体及びそれを用いた磁気記録再生装置 | |
| CN1845241A (zh) | 垂直磁记录介质 | |
| JPWO2007129687A1 (ja) | 磁気記録媒体、その製造方法および磁気記録再生装置 | |
| KR20070067600A (ko) | 내식성을 개선하기 위한 초박형 핵형성 막을 가진 수직자기 기록 디스크 및 이 디스크의 제조 방법 | |
| US8507115B2 (en) | Perpendicular magnetic recording medium | |
| CN1897119A (zh) | 垂直磁记录媒质及其制造方法 | |
| CN1637866A (zh) | 磁记录介质 | |
| US7666530B2 (en) | Perpendicular magnetic recording medium, and magnetic recording/reproducing apparatus using the same | |
| US6686071B2 (en) | Magnetic recording medium and magnetic recording apparatus using the same | |
| CN101796580B (zh) | 垂直磁记录介质以及磁记录和再现装置 | |
| US6858330B2 (en) | Perpendicular magnetic recording media and magnetic storage apparatus using the same | |
| US8071228B2 (en) | Perpendicular magnetic recording medium | |
| US8877360B2 (en) | Magnetic recording medium with a plurality of pinning portions in the magnetic layer | |
| JP2007250056A (ja) | 垂直磁気記録媒体とその磁気特性評価法、及び磁気記録再生装置 | |
| JP3588039B2 (ja) | 磁気記録媒体および磁気記録再生装置 | |
| Brucker et al. | Perpendicular media: Alloy versus multilayer | |
| US7862916B2 (en) | Perpendicular magnetic recording medium and magnetic storage device | |
| JP4037139B2 (ja) | 磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法および磁気記録再生装置 | |
| Wierman et al. | Noise characteristics in exchange-biased soft underlayers for perpendicular media |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100526 Termination date: 20100823 |