CN1763520A - 介质阻挡放电原子化/离子化方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
介质阻挡放电原子化/离子化方法及其装置涉及分析化学原子化/离子化方法技术领域，特别涉及介质阻挡放电用于氢化物的原子化/离子化技术。其特征在于，将氢化物通过载气进入介质阻挡放电通道来进行原子化/离子化，气体的流速为30毫升/分钟至1000毫升/分钟，采用高压高频电源进行放电，电压为220V～10000V，频率为50Hz～50MHz。本发明具有结构简单，体积小等优点，可用于原子吸收，原子发射，原子荧光以及质谱分析。
Description
技术领域：
本发明涉及分析化学原子化/离子化方法技术领域，特别涉及介质阻挡放电用于氢化物的原子化/离子化技术。
背景技术：
氢化物发生已被广泛的应用于蒸汽发生元素(砷，硒，锡，锑，汞)等的分析。氢化物发生方法实现了与基体的有效分离，解决了基体的干扰问题；提高了样品引入效率(100％)，极大的提高了灵敏度。
原子化/离子化是氢化物发生利用中的一个关键问题。常见的氢化物原子化/离子化方法有：电热原子化，辉光放电(GD)，电感耦合等离子体(ICP)。电热原子化是将氢化物通入加热至一定温度的原子化器(一般为石英管)。该种方式适合于原子吸收来进行检测，具有较高的灵敏度。但是必须加热到足够高的温度，需要一个高达几百瓦的加热组件来保证原子化器的温度，不易实现小型化。辉光放电也被应用于氢化物的原子化/离子化。该种方法装置简便，操作费用较低，而且避免了加热，实现了非加热方式的原子化。但是辉光放电需要一定的真空度，因此真空设备和除水装置是必需的。这就导致了仪器设计的复杂，也增加的操作的费用。辉光放电电极与样品直接接触，必须定时清洗以达到良好的重现性。电感耦合等离子体具有极高的灵敏度，但是同样仪器贵重，操作费用高，也不容易实现常规的分析。介质阻挡放电的结构特点是至少存在一层绝缘性的阻挡介质，小的电极之间的距离(放电通道)。当在放电电极上施加足够高的交流电压时，电极间的气体，即使在大气压下也会被击穿而形成所谓的介质阻挡放电。这种放电表现为很均匀，漫散和稳定，实际上是由大量细微的快脉冲放电通道构成的。该放电具有可在大气压下实现，体积小，低能耗(几瓦)，低气体温度(约600k)的优点。目前未有将其用于原子化/离子化的报道。发展非加热方式、结构简单，耗能少，易于实现小型化的原子化器，能极大的推动氢化物发生的普及，有可能实现野外常规的分析。
发明内容：
本发明的目的在于，提供了一种氢化物介质阻挡放电原子化/离子化的方法及其装置，将大气压介质阻挡放电应用于氢化物的原子化/离子化，实现原子化装置的小型化，为分析仪器的小型化提供了广阔的前景。
本发明所提出的方法的特征在于：将氢化物通过载气进入介质阻挡放电通道来进行原子化/离子化，气体的流速为30毫升/分钟至1000毫升/分钟，采用高压高频电源进行放电，电压为220V～10000V，频率为50Hz～50MHz。
所述载气为氦气、氩气、氖气、氮气、氢气中的一种或几种的混和气体。
为本方法而设计的介质阻挡放电装置，其特征在于，是一个T型放电通道，该通道相对的两个口是氢化物气体出口，另一个口是氢化物气体入口，该通道有两侧相对的壁分别是两层绝缘介质层，在该两层绝缘介质层的外侧紧贴有与高压高频电源连接的电极板，该通道的另两侧壁分别是由绝缘材料构成的绝缘壁。
所述两层绝缘介质层之间的距离为1mm-5mm。，所述绝缘介质层的材料是普通玻璃、耐热玻璃、石英、陶瓷中的一种。所述绝缘介质层的厚度为0.5mm-4mm。所述另两侧由绝缘材料构成的绝缘壁是普通玻璃的绝缘壁。
有益效果，本发明结构简单，体积小(如只有一个载玻片大小，70mm*35mm)，很容易实现仪器的小型化。而且由于是非加热方式的原子化/离子化，避免了加热引起的耗能大，难于小型化的问题。与辉光放电相比，该原子化/离子化方式在大气压下进行，无需真空设备和除水过程，使得原子化/离子化部分十分简单。该发明电极位于绝缘介质的外侧，有效的避免了与样品的接触，很好的保证了电极不被腐蚀和测量的重现性。本发明可用于原子吸收，原子发射，原子荧光以及质谱分析。
附图说明：
图1是介质阻挡放电原子化/离子化装置结构示意图；
图2是图1的横向剖视图；
图3是介质阻挡放电原子化不同浓度砷的测定图谱。
具体实施方式：
如图1和2所示，介质阻挡放电原子化/离子化装置含有两层绝缘介质层(1)，两个平板电极(2)位于绝缘介质层外侧，连接高压高频电源。绝缘介质层(1)与绝缘材料外壁(3)连接构成如图所示的放电通道(5)，而且在通道中部预留出气体入口(4)。两层平板电极(2)分别紧贴于绝缘介质(1)的外侧。平板电极分别与电源的两端相连。绝缘介质层(阻挡介质)可选择普通玻璃，耐热玻璃，石英，各种陶瓷等等，厚度为0.5mm-4mm。电极可选用铂，不锈钢，铜，铁等各种导电物质。放电通道高度(绝缘介质层之间的距离)为1mm-5mm。高压高频电源的电压为220-10000伏，频率50赫兹至50兆赫兹。氢化物发生载气即该发明中的放电气体可采用氦气，氩气，氖气，氮气，氢气，以及这几种气体的混和气体。气体流速为30至1000毫升每分钟。该方法可用于原子吸收，原子发射，原子荧光，质谱的分析。
介质阻挡放电装置要具有一定的放电通道高度，采取合适的电压和频率才能达到很好的放电，形成相对均匀的等离子体。绝缘介质是该原子化器的重要组成部分，它的厚度也是放电的重要参数，也对放电行为产生一定的影响，从而影响原子化效率。载气在这里有两大作用，一是充当放电气体，形成一个均匀稳定的等离子体；二是将氢化物携带入原子化器。因此气体的种类也影响着放电，而其流速决定了氢化物在原子化器中的停留时间，这个与原子化效率大大相关，因此也是十分重要的参数。
下面再举实际应用的几种实例对本发明予以进一步说明。
实施实例一
选取普通玻璃做绝缘介质(阻挡介质)，厚度为1mm。绝缘材料也选取普通玻璃，将其粘接成如图所示结构。两绝缘介质之间距离为1mm，放电通道(5)即光通道为2mm*10mm的矩形通道。平板电极选取铂为材料，长度50mm，宽度10mm，紧贴于放电通道外测，用导线连接于高压高频电源上。电源采用3000V，20KHZ。砷化氢的载气采用氩气，流速为400ml/min.信号用原子吸收检测，对于砷元素有很高的灵敏度，信号随样品浓度成线性变化，如对三价砷线性范围为：20ppb-500ppb。图3给出了砷的流动注射-氢化物发生方法测定不同浓度砷的信号。
实施实例二
选取耐热玻璃做绝缘介质(阻挡介质)，厚度为0.5mm。绝缘材料也选取普通玻璃，将其粘接成如图所示结构。两绝缘介质之间距离为2mm，放电通道(5)即光通道为2mm*15mm的矩形通道。平板电极选取铜为材料，长度50mm，宽度15mm，紧贴于放电通道外测，用导线连接于高压高频电源上。电源采用220V，50MHZ。氢化物的载气采用氦气，流速为200ml/min.信号用原子吸收检测，对于硒元素有很高的灵敏度，信号随样品浓度成线性变化，如对硒线性范围为：10ppb-1000ppb。
实施实例三
选取石英做绝缘介质(阻挡介质)，厚度为1.2mm。绝缘材料也选取普通玻璃，将其粘接成如图所示结构。两绝缘介质之间距离为3mm，放电通道(5)即光通道为3mm*5mm的矩形通道。平板电极选取不锈钢为材料，长度50mm，宽度5mm，紧贴于放电通道外测，用导线连接于高压高频电源上。电源采用3600V，50HZ。氢化物的载气采用氦气，流速为1000ml/min.信号用原子吸收检测，对于锡元素有很高的灵敏度，信号随样品浓度成线性变化，如对锡线性范围为：20ppb-500ppb。
实施实例四
选取陶瓷片做绝缘介质(阻挡介质)，厚度为4mm。绝缘材料也选取普通玻璃，将其粘接成如图所示结构。两绝缘介质之间距离为5mm，放电通道(5)即光通道为5mm*10mm的矩形通道。平板电极选取铜为材料，长度50mm，宽度10mm，紧贴于放电通道外测，用导线连接于高压高频电源上。电源采用10000V，30KHZ。氢化物的载气采用氦气与氢气的混气(96％氦，4％氢气)，流速为30ml/min.信号用原子吸收检测，对于锑元素有很高的灵敏度，信号随样品浓度成线性变化，如对锑线性范围为：10ppb-1000ppb。
Claims (7)
1、介质阻挡放电原子化/离子化方法，其特征在于，将氢化物通过载气进入介质阻挡放电通道来进行原子化/离子化，气体的流速为30毫升/分钟～1000毫升/分钟，采用高压高频电源进行放电，电压为220V～10000V，频率为50Hz～50MHz。
2、如权利要求1所述的介质阻挡放电原子化/离子化方法，其特征在于，所述载气为氦气、氩气、氖气、氮气、氢气中的一种或几种的混和气体。
3、根据如权利要求1所述的方法而设计的介质阻挡放电装置，其特征在于，是一个T型放电通道，该通道相对的两个口是氢化物气体出口，另一个口是氢化物气体入口，该通道有两侧相对的壁分别是两层绝缘介质层，在该两层绝缘介质层的外侧紧贴有与高压高频电源连接的电极板，该通道的另两侧壁分别是由绝缘材料构成的绝缘壁。
4、如权利要求3所述的介质阻挡放电装置，其特征在于，所述两层绝缘介质层之间的距离为1mm-5mm。
5、如权利要求3所述的介质阻挡放电装置，其特征在于，所述绝缘介质层的材料是普通玻璃、耐热玻璃、石英、陶瓷中的一种。
6、如权利要求3或5所述的介质阻挡放电装置，其特征在于，所述绝缘介质层的厚度为0.5mm-4mm。
7、如权利要求3所述的介质阻挡放电装置，其特征在于，所述T型通道的另两侧由绝缘材料构成的绝缘壁是普通玻璃的绝缘壁。
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