CN114664636B

CN114664636B - 基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源

Info

Publication number: CN114664636B
Application number: CN202210213522.4A
Authority: CN
Inventors: 李灵锋; 张天一; 李鹏; 陈玉; 张佳树
Original assignee: Suzhou University
Current assignee: Suzhou University
Priority date: 2022-03-04
Filing date: 2022-03-04
Publication date: 2023-03-24
Anticipated expiration: 2042-03-04
Also published as: CN114664636A

Abstract

本发明公开了一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，包括：基体，所述基体的内部设有容置腔，且基体上设有与该容置腔连通的排气孔；样品反应组件，所述样品反应组件连接在所述基体的端部，且所述样品反应组件内设有带电场的反应腔和用于向反应腔内注入样品的注入孔；绝缘介质，所述绝缘介质为管状且其两端分别连通至容置腔和反应腔；内电极，所述内电极部分伸入所述绝缘介质的内部；外电极，所述外电极设置在所述绝缘介质的外部，且所述外电极和所述内电极在绝缘介质的轴向上部分重合；本发明以空气作为放电气体，并通过空气逆流及过滤的形式去除介质阻挡放电中产生的臭氧以及氮氧化物等物质，实现质谱检测的软电离效果，并提高信号响应。

Description

基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源

技术领域

本发明涉及离子源装置的技术领域，具体涉及一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源。

背景技术

毒品和爆炸物检测在医学分析、公共安全监测、环境分析等方面的应用具有重要意义，质谱作为一种强大的结构分析仪器，其具有良好的灵敏度和特异性，因此在毒品和爆炸物的检测中起着重要的作用，在过去的数年间，便携式质谱、迁移谱的发展使得常规质谱、迁移谱技术从实验室应用到不同的现场分析领域，离子源作为质谱、迁移谱中一大重要组成部分，在便携式方面也出现了各种各样的离子源设计；自从环境电离的概念被提出之后，等离子体技术在离子源方面的应用受到了广泛关注，介质阻挡放电作为一种大气压电离源也在近十年被广泛研究，并应用在迁移谱、质谱等分析仪器中，随着科技的进步，介质阻挡放电展现了多种多样的配置以提高不同方面的性能；现有技术中介质阻挡放电大多数采用玻璃毛细管作为介质，至少有一个介质层位于两电极之间。在外电级施加高压高频的交流电压，在管内施加一定流量的惰性气体，可以实现低温等离子体射流，实现解析加电离或者仅电离；然而在介质阻挡放电的应用研究中，大多采用氦气等惰性气体作为放电气体，虽然效果很好，但是不适合现场检测，因为需要携带气罐等附属部件，便携性较差，但是如果使用空气作为放电气体，会产生大量的臭氧以及氮氧化物，影响检测结果；因此现亟需对现有的离子源装置进行必要的改进和创新，以满足市场需求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，包括：

基体，所述基体的内部设有容置腔，且基体上设有与该容置腔连通的排气孔；

样品反应组件，所述样品反应组件连接在所述基体的端部，且所述样品反应组件内设有带电场的反应腔和用于向反应腔内注入样品的注入孔；

绝缘介质，所述绝缘介质为管状且其两端分别连通至所述容置腔和所述反应腔；

内电极，所述内电极部分伸入所述绝缘介质的内部；

外电极，所述外电极设置在所述绝缘介质的外部，且所述外电极和所述内电极在绝缘介质的轴向上部分重合；

所述绝缘介质靠近所述反应腔的一端连通有用于放电气体进入的进气孔，放电气体通过所述进气孔进入所述绝缘介质的内部并从所述排气孔排出，通过内电极或外电极放电将绝缘介质内的放电气体电离生产初级离子，该初级离子在电势差的作用下进入所述反应腔内，通过所述注入孔进入反应腔内的样品与初级离子进行再次电离形成样品离子，且初级离子和放电气体在所述绝缘介质内的运动方向相反。

作为本发明的进一步改进，所述容置腔直线贯通所述基体，且所述容置腔的截面形状为圆形，所述容置腔的两端分别连接有第一固定块和所述绝缘介质，所述内电极的一端部分伸入所述绝缘介质的内部、另一端固定在所述第一固定块上，所述第一固定块上设有与所述内电极电性连接的第一接线柱。

作为本发明的进一步改进，所述绝缘介质为圆管状的陶瓷管、玻璃管或石英管，该绝缘介质的一端同轴插入所述基体的容置腔内，且绝缘介质的外壁与所述容置腔的内壁之间密封，所述内电极为圆不锈钢棒或圆铜棒，该内电极与所述绝缘介质同轴设置。

作为本发明的进一步改进，所述绝缘介质的外部还连接有第二固定块，该第二固定块位于所述基体和所述样品反应组件之间，且所述第二固定块上还设有与所述外电极电性连接的第二接线柱，所述外电极为缠绕在所述绝缘介质外壁上的铜带。

作为本发明的进一步改进，所述内电极通过所述第一接线柱接通交流电压，该交流电压的电压峰值为500V-10KV，频率为5KHz-100KHz，所述外电极通过所述第二接线柱接地。

作为本发明的进一步改进，所述样品反应组件包括基座、前端盖和后端盖，所述基座上设有内空的腔室，所述前端盖和后端盖分别对应固定在所述基座的两端，所述前端盖和后端盖将基座的腔室密封形成所述反应腔，所述前端盖与所述绝缘介质的一端连接，所述绝缘介质与所述反应腔连通，所述后端盖上设有用样品离子引出的引出孔，且所述引出孔与所述绝缘介质同轴心。

作为本发明的进一步改进，所述反应腔内设有多片用于产生电场的电极片，多片所述电极片为同轴设置的圆环状，所述电极片安装在所述基座上，且相邻的两电极片之间设有绝缘垫，所述电极片均与所述绝缘介质同轴心。

作为本发明的进一步改进，所述进气孔设置在所述前端盖上，且该进气孔与所述反应腔连通，所述进气孔的外端通过串联有第一过滤器的管道与第一气泵接通，所述第一气泵将空气通过第一过滤器过滤后注入所述进气孔内，该空气作为放电气体，所述排气孔通过管道连通有第二气泵，所述第二气泵用于将注入进气孔的空气穿过绝缘介质后抽出。

作为本发明的进一步改进，所述基座上还安装有用于解析处理样品的热解析组件，所述热解析组件包括固定在基座上的固定座、加热片和膜组件，所述加热片固定在导热载板上，所述导热载板将膜组件夹紧固定在所述固定座上，所述膜组件包括保持架及张紧安装在保持架上的PDMS膜，所述PDMS膜的两侧分别形成密封的解析腔和混合腔，所述固定座上设有用于向解析腔内插入试纸的样品入口，所述固定座上还设有用于连通混合腔与所述注入孔的出样孔，热解析处理后的气态样品通过出样孔及注入孔进入所述反应腔内。

作为本发明的进一步改进，所述固定座上还设有与所述混合腔连通的空气入孔，所述空气入孔通过串联有第二过滤器的管道与第三气泵接通，所述第三气泵将空气通过第一过滤器过滤后注入所述混合腔内，以通过空气将热解析处理后的气态样品携带注入所述反应腔内。

本发明的有益效果：

本发明是一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，本发明以空气作为放电气体，首先对空气进行初步的干燥和去除空气中的杂质，再将空气通入绝缘介质内，通过电极放电将空气电离生成初级离子，该初级离子在电势差的作用下进入所述反应腔内，通过所述注入孔进入反应腔内的样品与初级离子进行再次电离形成样品离子，而初级离子和用于放电的空气流在所述绝缘介质内的运动方向相反，因此使得空气在电离过程中产生的臭氧以及氮氧化物被运动气流带出系统而不会随初级离子进入反应腔内，从而减少背景谱图中NO₃-和[HNO₃(N0₃)]^-的浓度，进而减少对爆炸物检测的抑制效果，实现对爆炸物检测的软电离效果，并且可以提高信号响应；因此，本发明通过空气逆流及过滤的形式去除介质阻挡放电中产生的臭氧以及氮氧化物等物质，使得空气也能作为放电气体，无需采用氦气等惰性气体作为放电气体，现场使用无需携带气罐等部件，更加便捷且使用成本更低。

附图说明

图1为本发明的平面结构示意图；

图2为本发明(去除部分部件)的立体结构示意图；

图3为图2的主视剖面图(图中空心箭头表示空气的流动方向，实心箭头表示空气携带样品的流动方向)；

图4为图3中A处的放大示意图；

图5为图3中B-B处的横截面示意图；

图6为热解析组件的主视图；

图7为图6中C-C方向的剖视图；

图8为图7中D-D方向的剖视图；

图9为图7中E-0-E方向的剖视图；

图10为膜组件的立体剖面图；

图11为图10中F处的放大示意图；

图12为膜组件的爆炸示意图；

图13为顺流不加滤芯的背景谱图；

图14为顺流加滤芯的背景谱图；

图15为逆流不加滤芯的背景谱图；

图16为逆流加滤芯的背景谱图；

图中标号说明：

101、基体；102、容置腔；103、排气孔；104、第二气泵；105、第一固定块；106、第一接线柱；107、内电极；108、绝缘介质；109、外电极；110、第二固定块；111、第二接线柱；202、基座；203、注入孔；204、电极片；205、绝缘垫；206、反应腔；207、前端盖；208、进气孔；209、第一气泵；210、第一过滤器；211、后端盖；212、引出孔；301、固定座；302、膜组件；3021、边框；3022、网板；303、PDMS膜；304、解析腔；305、混合腔；306、导热载板；307、加热片；308、出样孔；309、样品入口；310、空气入孔；311、第二过滤器；312、第三气泵。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

参照图1-图12所示，本发明一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源的一实施例；

一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，包括：

基体101，所述基体101的内部设有容置腔102，且基体101上设有与该容置腔102连通的排气孔103，排气孔103用于排出空气；

样品反应组件，所述样品反应组件连接在所述基体101的端部，且所述样品反应组件内设有带电场的反应腔206和用于向反应腔206内注入样品的注入孔203；

绝缘介质108，所述绝缘介质108为管状且其两端分别连通至所述容置腔102和所述反应腔206，使得绝缘介质108中电离区电离形成的初级离子能够进入反应腔206内。

内电极107，所述内电极107部分伸入所述绝缘介质108的内部；

外电极109，所述外电极109设置在所述绝缘介质108的外部，且所述外电极109和所述内电极107在绝缘介质108的轴向上部分重合，该重合部分通过放电将空气等放电气体电离形成初级离子；

所述绝缘介质108靠近所述反应腔206的一端连通有用于放电气体进入的进气孔208，放电气体通过所述进气孔208进入所述绝缘介质108的内部并从所述排气孔103排出，通过内电极107或外电极109放电将绝缘介质108内的放电气体电离生产初级离子，该初级离子在电势差的作用下进入所述反应腔206内，通过所述注入孔203进入反应腔206内的样品与初级离子进行再次电离形成样品离子，且初级离子和放电气体在所述绝缘介质108内的运动方向相反，因此使得空气在电离过程中产生的臭氧以及氮氧化物被运动气流带出系统而不会随初级离子进入反应腔206内，从而减少背景谱图中NO₃ ^-和[HNO₃(N0₃)]^-的浓度，进而减少对爆炸物检测的抑制效果，实现对爆炸物检测的软电离效果，并且可以提高信号响应；因此，本发明通过空气逆流及过滤的形式去除介质阻挡放电中产生的臭氧以及氮氧化物等物质，使得空气也能作为放电气体，无需采用氦气等惰性气体作为放电气体，现场使用无需携带气罐等部件，更加便捷且使用成本更低。

在本发明的一具体实施例中，所述容置腔102直线贯通所述基体101，基体101通常采用三通阀结构，且所述容置腔102的截面形状为圆形，方便绝缘介质108的安装，所述容置腔102的两端分别连接有第一固定块105和所述绝缘介质108，所述内电极107的一端部分伸入所述绝缘介质108的内部、另一端固定在所述第一固定块105上，所述第一固定块105上设有与所述内电极107电性连接的第一接线柱106，该接线柱通常包括两个并通过螺纹连接在第一固定块105上，通过两个第一接线柱106将内电极107夹紧并形成电连接。

所述绝缘介质108为圆管状的石英玻璃管，也可以为其他材质的管，本实施例中石英玻璃管的外圆直径为2.9mm，厚度为0.5mm，长度为45mm，该绝缘介质108的一端同轴插入所述基体101的容置腔102内，且绝缘介质108的外壁与所述容置腔102的内壁之间密封，所述内电极107为圆不锈钢棒或圆铜棒，也可以为其他材质的导电材料，本实施例中不锈钢圆棒的直径为0.5mm，长度为73mm，该内电极107与所述绝缘介质108同轴设置。

在本发明的一具体实施例中，所述绝缘介质108的外部还连接有第二固定块110，该第二固定块110位于所述基体101和所述样品反应组件之间，且所述第二固定块110上还设有与所述外电极109电性连接的第二接线柱111，该接线柱通常包括两个并通过螺纹连接在第一固定块105上，通过两个第一接线柱106将内电极107夹紧并形成电连接，所述外电极109为缠绕在所述绝缘介质108外壁上的铜带，也可以为其他材质的导电材料，本实施例中外电极109的厚度为0.15mm，长度为30mm，优选的，内电极107和外电极109均靠近反应腔206的一端平齐且该端距绝缘介质108的对应端面的最小距离为2cm。

在本发明的一具体实施例中，所述内电极107通过所述第一接线柱106接通交流电压，该交流电压的电压峰值为500V-10KV，频率为5KHz-100KHz，所述外电极109通过所述第二接线柱111接地，整体电压的中心电势大于绝缘介质108端口正对的第一个电极片的电势且极性相同，通过实验发现该种加电方式比外电级加高压、内电极107接地具有更高的样品响应。

在本发明的一具体实施例中，所述样品反应组件包括基座202、前端盖207和后端盖211，所述基座202上设有内空的腔室，所述前端盖207和后端盖211分别对应固定在所述基座202的两端，所述前端盖207和后端盖211将基座202的腔室密封形成所述反应腔206，所述前端盖207与所述绝缘介质108的一端连接，所述绝缘介质108与所述反应腔206连通，所述后端盖211上设有用样品离子引出的引出孔212，且所述引出孔212与所述绝缘介质108同轴心。

所述反应腔206内设有多片用于产生电场的电极片204，将不同电极设置成不同电压以形成一段匀强电场，通过内电极107与多个电极片204之间的电势差将初级离子向前牵引并进入反应腔206内，并在反应腔206的匀强电场中引入样品与初级离子进行二次电离生成样品离子，多片所述电极片204为同轴设置的圆环状，所述电极片204安装在所述基座202上，且相邻的两电极片204之间设有绝缘垫205，所述电极片204均与所述绝缘介质108同轴心。

所述进气孔208设置在所述前端盖207上，且该进气孔208与所述反应腔206连通，所述进气孔208的外端通过串联有第一过滤器210的管道与第一气泵209接通，所述第一气泵209将空气通过第一过滤器210过滤后注入所述进气孔208内，干燥空气并过滤空气中的杂质，该空气作为放电气体，所述排气孔103通过管道连通有第二气泵104，所述第二气泵104用于将注入进气孔208的空气穿过绝缘介质108后抽出，通过第一气泵209和第二气泵104联合抽吸作用，使得从进气孔208进入的空气尽可能全部从排气孔103排出，且空气在绝缘介质108内的运动方向与电离形成的初级离子的运动方向相反。

所述基座202上还安装有用于解析处理样品的热解析组件，所述热解析组件包括固定在基座202上的固定座301、加热片307和膜组件302，所述加热片307固定在导热载板306上，所述导热载板306将膜组件302夹紧固定在所述固定座301上，在基座202的另一侧也设有带加热片307的导热载板306，所述膜组件302包括保持架及张紧安装在保持架上的PDMS膜303，所述PDMS膜303的两侧分别形成密封的解析腔304和混合腔305，保持架包括对称夹紧在PDMS膜303两侧的网板3022、分别夹紧在两个网板3022外侧的边框3021，五者形成紧密的层叠结构，所述固定座301上设有用于向解析腔304内插入试纸的样品入口309，所述固定座301上还设有用于连通混合腔305与所述注入孔203的出样孔308，热解析处理后的气态样品通过出样孔308及注入孔203进入所述反应腔206内。

所述固定座301上还设有与所述混合腔305连通的空气入孔310，所述空气入孔310通过串联有第二过滤器311的管道与第三气泵312接通，所述第三气泵312将空气通过第一过滤器210过滤后注入所述混合腔305内，以通过空气将热解析处理后的气态样品携带注入所述反应腔206内，从样品入口309向解析腔304内插入滴加有样品的试纸，在两个加热片307的加热作用下，试纸上的样品逐渐汽化形成气态样品，样品的气体分子通过PDMS膜303进入另一侧的混合腔305内，通过空气入孔310接通具有一定压力的空气将气态的样品携带进入反应腔206内，使得样品与初级离子进行再次电离形成样品离子。

下面通过具体实验得到的背景谱图以佐证本发明的技术有益效果；采用相同的爆炸物且其他条件均相同的情况下，在以下四种不同条件下得到四种背景谱图；如图13-图16依次为顺流不加滤芯、顺流加滤芯、逆流不加滤芯、逆流加滤芯四种背景谱图；

其中：

顺流不加滤芯：指绝缘介质108内空气流向与初级离子的运动方向相同，且作为放电气体的空气没有经过过滤器过滤直接通入绝缘介质108内部；

顺流加滤芯：指绝缘介质108内空气流向与初级离子的运动方向相同，且作为放电气体的空气经过过滤器过滤后通入绝缘介质108内部；

逆流不加滤芯：指绝缘介质108内空气流向与初级离子的运动方向相反，且作为放电气体的空气没有经过过滤器过滤直接通入绝缘介质108内部；

逆流加滤芯：指绝缘介质108内空气流向与初级离子的运动方向相反，且作为放电气体的空气经过过滤器过滤后通入绝缘介质108内部；

分析图13-图14顺流情况下的背景谱图，无论加不加过滤器，背景谱图仅观测到NO₃ ^-和[HNO₃(N0₃)]^-的信号响应，爆炸物的信号响应及其微弱，这是因为NO₃ ^-和[HNO₃(N0₃)]^-的电负性极强，抑制了其他离子的生成；但在逆流情况下，如图15-图16所示,明显看到NO₃ ^-和[HNO₃(N0₃)]^-的强度得到了有效抑制，尤其是逆流加滤芯的情况，如图16所示，其呈现出更为丰富的背景谱图，因此验证了本发明的有效性，本发明可以大大提升爆炸物的电离效果及信号响应强度，进而验证了本发明的有益效果。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims

1.一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，其特征在于，包括：

内电极，所述内电极部分伸入所述绝缘介质的内部；

2.如权利要求1所述的一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，其特征在于，所述容置腔直线贯通所述基体，且所述容置腔的截面形状为圆形，所述容置腔的两端分别连接有第一固定块和所述绝缘介质，所述内电极的一端部分伸入所述绝缘介质的内部、另一端固定在所述第一固定块上，所述第一固定块上设有与所述内电极电性连接的第一接线柱。

3.如权利要求2所述的一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，其特征在于，所述绝缘介质为圆管状的陶瓷管、玻璃管或石英管，该绝缘介质的一端同轴插入所述基体的容置腔内，且绝缘介质的外壁与所述容置腔的内壁之间密封，所述内电极为圆不锈钢棒或圆铜棒，该内电极与所述绝缘介质同轴设置。

4.如权利要求3所述的一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，其特征在于，所述绝缘介质的外部还连接有第二固定块，该第二固定块位于所述基体和所述样品反应组件之间，且所述第二固定块上还设有与所述外电极电性连接的第二接线柱，所述外电极为缠绕在所述绝缘介质外壁上的铜带。

5.如权利要求4所述的一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，其特征在于，所述内电极通过所述第一接线柱接通交流电压，该交流电压的电压峰值为500V-10KV，频率为5KHz-100KHz，所述外电极通过所述第二接线柱接地。

6.如权利要求3所述的一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，其特征在于，所述样品反应组件包括基座、前端盖和后端盖，所述基座上设有内空的腔室，所述前端盖和后端盖分别对应固定在所述基座的两端，所述前端盖和后端盖将基座的腔室密封形成所述反应腔，所述前端盖与所述绝缘介质的一端连接，所述绝缘介质与所述反应腔连通，所述后端盖上设有用样品离子引出的引出孔，且所述引出孔与所述绝缘介质同轴心。

7.如权利要求6所述的一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，其特征在于，所述反应腔内设有多片用于产生电场的电极片，多片所述电极片为同轴设置的圆环状，所述电极片安装在所述基座上，且相邻的两电极片之间设有绝缘垫，所述电极片均与所述绝缘介质同轴心。

8.如权利要求6所述的一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，其特征在于，所述进气孔设置在所述前端盖上，且该进气孔与所述反应腔连通，所述进气孔的外端通过串联有第一过滤器的管道与第一气泵接通，所述第一气泵将空气通过第一过滤器过滤后注入所述进气孔内，该空气作为放电气体，所述排气孔通过管道连通有第二气泵，所述第二气泵用于将注入进气孔的空气穿过绝缘介质后抽出。

9.如权利要求6所述的一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，其特征在于，所述基座上还安装有用于解析处理样品的热解析组件，所述热解析组件包括固定在基座上的固定座、加热片和膜组件，所述加热片固定在导热载板上，所述导热载板将膜组件夹紧固定在所述固定座上，所述膜组件包括保持架及张紧安装在保持架上的PDMS膜，所述PDMS膜的两侧分别形成密封的解析腔和混合腔，所述固定座上设有用于向解析腔内插入试纸的样品入口，所述固定座上还设有用于连通混合腔与所述注入孔的出样孔，热解析处理后的气态样品通过出样孔及注入孔进入所述反应腔内。

10.如权利要求9所述的一种基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源，其特征在于，所述固定座上还设有与所述混合腔连通的空气入孔，所述空气入孔通过串联有第二过滤器的管道与第三气泵接通，所述第三气泵将空气通过第一过滤器过滤后注入所述混合腔内，以通过空气将热解析处理后的气态样品携带注入所述反应腔内。