CN102519938B - 一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生方法及装置。该方法包括如下步骤：惰性气体和氢气的混合气体在交流电场的作用下进行介质阻挡放电产生等离子体；待测样品中的待测元素在所述等离子体的作用下形成原子蒸气。本发明提供的装置，采用介质阻挡放电的方式，在放电过程中会产生大量的自由基和准分子，如H，它们的化学性质非常活跃，很容易和样品中待测原子或其它自由基发生反应在放成氢化物蒸气，与基体有效分离进入待测区域；减小了由样品前处理过程引入的基体干扰，可提高分析仪器的信噪比，减小仪器检出限，且该装置简单易操作；而且介质阻挡放电可在大气压下实现，体积小，低耗能，低气体温度。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生方法及装置，属于仪器分析技术领域。
背景技术
氢化物发生(HG)与原子荧光、原子吸收、等离子体发射光谱以及等离子质谱结合是一种具有较大实用价值的分析技术，传统的氢化物发生常采用硼氢化钾-盐酸还原体系。因为硼氢化钾-盐酸还原体系在还原能力、反应速度、自动化操作、抗干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面表现出优越性。然而硼氢化钾-盐酸还原体系要消耗大量试剂，并且带来不可避免的废液处理；另一方面，硼氢化钾属于遇湿易燃物品，对粘膜、上呼吸道、眼睛及皮肤都有强烈刺激性，并且不易保存，给实验操作带来很大的不便。
介质阻挡放电的结构特点是至少存在一层绝缘性的阻挡介质和小的放电通道。当在放电电极上施加足够高的交流电压时，电极间的气体，即使在大气压下也会被击穿而形成所谓的介质阻挡放电。该放电现象为蓝紫色，均匀、散漫而稳定，实际上是由大量细微的快速脉冲放电通道构成的。目前，还未有将介质阻挡放电用于元素分析的蒸气发生进样装置的报道，其在原子荧光、原子发射、原子吸收及电感耦合等离子质谱分析方法方面具有广阔的应用前景。
发明内容
发明的目的是提供一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生方法及装置。
本发明提供的一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生方法，包括如下步骤：惰性气体和氢气的混合气体在交流电场的作用下进行介质阻挡放电产生等离子体；待测样品中的待测元素在所述等离子体的作用下形成原子蒸气。
上述的方法中，所述惰性气体可为氦气、氩气、氖气和氮气中至少一种；所述惰性气体和氢气的混合气体的流速可为200～600mL/min，如400mL/min。
上述的方法中，所述交流电场的放电功率可为1w～100w，具体可为10w。
上述的方法中，所述待测元素可为Al，C，Si，Mn，P，S，Cr，Ni，Mo，W，Sn，Ti，Cu，Co，Pb，As，Te，Cd和Bi等能生成原子蒸气的元素。
本发明提供了一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生装置，包括由绝缘介质围成的方形样品室；所述方形样品室的相对的两个壁上均贴附有一电极，所述电极通过导线与交流电源相连接；所述方形样品室的壁上还设有进样口、进气口和出气口。
上述的装置中，所述方形样品室的非贴附所述电极的相对的两个壁上分别设有进样口和出气口，所述方形样品室的非贴附所述电极且与设置所述进样口的壁垂直的壁上设有进气口；所述绝缘介质可为石英玻璃、有机玻璃、陶瓷和聚四氟乙烯塑料等；所述电极材料可为铜棒、铜线、铜箔、铝箔等。
本发明还提供了一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生装置，包括由绝缘介质围成的圆柱形样品室；所述圆柱形样品室的一个端部上设有一端开口的套管，所述套管的开口端延伸至所述样品室外，非开口端延伸至所述样品室的腔体内；所述样品室的侧壁上贴附有一环形电极，所述套管内填充有一中心电极，所述环形电极与中心电极均通过导线与交流电源相连接；所述样品室的侧壁上设有进气口和进样口，非设置所述套管的端部上设有出气口。
上述的装置中，所述绝缘介质可为石英玻璃、有机玻璃、陶瓷和聚四氟乙烯塑料等；所述电极材料可为铜棒、铜线、铜箔、铝箔等。
本发明还提供了一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生装置，包括由绝缘介质围成的圆柱形样品室；所述样品室的外壁上贴附有两个环形电极，所述两个环形电极均通过导线与交流电源相连接；所述样品室上还设有进样口、进气口和出气口。
上述的装置中，所述进样口和出气口分别设于所述样品室的两个端部上，所述进气口设于所述样品室的侧壁上且近所述进样口端。
上述的装置中，所述绝缘介质可为石英玻璃、有机玻璃、陶瓷和聚四氟乙烯塑料等；所述电极材料可为铜棒、铜线、铜箔、铝箔等。
本发明提供的方法及装置，采用介质阻挡放电的方式，在放电过程中会产生大量的自由基和准分子，如H，它们的化学性质非常活跃，很容易和样品中待测原子或其它自由基发生反应结合成氢化物蒸气，与基体有效分离进入待测区域；减小了由样品前处理过程引入的基体干扰，可提高分析仪器的信噪比，减小仪器检出限，且该装置简单易操作；而且介质阻挡放电可在大气压下实现，体积小，低耗能，低气体温度。为等离子体发射光谱、等离子体质谱、原子吸收或者原子荧光光谱仪的小型化、便携式提供了有力的研究基础；本发明提供的方法代替了硼氢化钾-盐酸还原体系，无需任何试剂、不产生废液。
附图说明
图1为实施例1的平板式介质阻挡放电原子蒸气发生装置。
图2为实施例2的圆通式介质阻挡放电原子蒸气发生装置。
图3为实施例3的圆通式介质阻挡放电原子蒸气发生装置。
图4为实施例4中测定的Te信号图。
图5为实施例5中测定的Bi信号图。
图6为实施例6中测定的Cd信号图。
图7为实施例7中测定的As信号图。
图中各标记如下：1长方体形样品室、1’，1”圆柱形样品室、2电极、3，3’，3”交流电源、4，4’，4”进样口、5，5’，5”出气口、6，6’，6”进气口、7套管、8，8’环形电极、9中心电极。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、平板式介质阻挡放电原子蒸气发生装置
本实施例提供的平板式介质阻挡放电原子蒸气发生装置包括由石英玻璃围成的长方体形样品室1；该样品室1的长度方向的两个相对的壁上均贴附有一个电极2，该两个电极2均通过导线与交流电源3相连接；该样品室1的宽度方向的两个相对的壁上分别设有进样口4和出气口5，高度方向的一个壁上设有进气口6，载气可由进气口6进入至样品室1内，在样品室1内形成稳定的等离子体放电区域，待测样品由进样口4进入上述放电区域，则在等离子体作用下使待测样品中的待测元素形成原子蒸气，然后经出气口5进入至待测仪器中即可。
上述的装置中，绝缘介质还可根据需要选择为有机玻璃、陶瓷或聚四氟乙烯塑料等，样品室1还可为其它形状的方形。
实施例2、圆通式介质阻挡放电原子蒸气发生装置
本实施例提供的圆通式介质阻挡放电原子蒸气发生装置包括由石英玻璃围成的圆柱形样品室1’，该样品室1’的一个端部上设有一端开口的套管7，套管7的材质为橡胶，套管7的开口端延伸至样品室1’外，非开口端延伸至样品室1’的腔体内；样品室1’的侧壁上贴附有一环形电极8，套管7内填充有一中心电极9，环形电极8和中心电极9均通过导线与交流电源3’相连接；样品室1’的侧壁上还设有一进样口4’，与设置套管7相对的样品室1’的端部上设有出气口5’，载气可由进样口4’进入至样品室1’内，在样品室1’内形成稳定的等离子体放电区域，待测样品由进样口4’进入上述放电区域，则在等离子体作用下使待测样品中的待测元素形成原子蒸气，然后经出气口5’进入至待测仪器中即可。
上述的装置中，绝缘介质还可根据需要选择为有机玻璃、聚四氟乙烯塑料或陶瓷等。
实施例3、圆通式介质阻挡放电原子蒸气发生装置
本实施例提供的圆通式介质阻挡放电原子蒸气发生装置包括由石英玻璃围成的圆柱形样品室1”，样品室1”的外壁上贴附有两个环形电极8’，两个环形电极8’均通过导线与交流电源3”相连接；样品室1”的两个端部上分别设有出气口5”和进样口4”，其侧壁上靠近进样口4”的部位上设有进气口6”，载气可由进气口6”进入至样品室1”内，在样品室1”内形成稳定的等离子体放电区域，待测样品由进样口4”进入上述放电区域，则在等离子体作用下使待测样品中的待测元素形成原子蒸气，然后经出气口5”进入至待测仪器中即可。
上述的装置中，绝缘介质还可根据需要选择为有机玻璃、聚四氟乙烯塑料或陶瓷等。
实施例4、实施例1提供的装置配合原子荧光光谱仪进行Te的测定
首先将Te标准储备液(1000mg/L，国家钢铁测试材料中心)配制成500μg/mL和1mg/L的Te标准使用液。
将氩气和氢气从进气口6通入至样品室1中，控制其流量为400ml/min，交流电源3的放电功率可为10w，样品室中的气体在交流电源3的电场的作用下产生等离子体，形成放电区域；将500μg/mL和1mg/L的两个Te标准使用液通过微量注射器从进样口4引入到样品室1，其中，进样量均为5μl(Te的含量分别为50ng和100ng)，在样品室1瞬间雾化/气化，产生气溶胶，样品中的Te元素在放电区域通过放电等离子体作用下，产生氢化物原子蒸气，其随载气进入到原子荧光光谱仪进行分析即可，其中，该原子荧光光谱仪的测试条件如表1所示。
本实施例得到的500μg/mL和1mg/L的两个Te标准使用液的信号图如图4所示，由此图可以得到理想的Te的荧光信号，说明此装置结合原子荧光光谱仪可以灵敏的检测样品中的痕量Te。
表1本实施例中原子荧光光谱仪的测试条件
实施例5、实施例2提供的装置配合原子荧光光谱仪进行Bi的测定
首先将Bi标准储备液(1000mg/L，国家钢铁测试材料中心)配制成1mg/L和5mg/L的Bi标准使用液。
将氩气和氢气从进气口6’通入至样品室1中，控制其流量为400ml/min，交流电源3’的放电功率可为10w，样品室中的气体在交流电源3’的电场的作用下产生等离子体，形成放电区域；将1mg/L和5mg/L的两个Bi标准使用液通过微量注射器从进样口4’引入到样品室1，其中，进样量均为5μl(Bi的含量分别为50ng和100ng)，在样品室1瞬间雾化/气化，产生气溶胶，样品中的Bi元素在放电区域通过放电等离子体作用下，产生氢化物原子蒸气，其随载气进入到原子荧光光谱仪进行分析即可，其中，该原子荧光光谱仪的测试条件如表2所示。
本实施例得到的1mg/L和5mg/L的两个Bi标准使用液的信号图如图5所示，由此图可以得到理想的Bi的荧光信号，说明此装置结合原子荧光光谱仪可以灵敏的检测样品中的痕量Bi。
表2本实施例中原子荧光光谱仪的测试条件
实施例6、实施例3提供的装置配合原子荧光光谱仪进行Cd的测定
首先将Cd标准储备液(1000mg/L，国家钢铁测试材料中心)配制成500μg/mL和1mg/L的Cd标准使用液。
将氩气和氢气从进气口6”通入至样品室1中，控制其流量为400ml/min，交流电源3”的放电功率可为10w，样品室中的气体在交流电源3”的电场的作用下产生等离子体，形成放电区域；将500μg/mL和1mg/L的两个Cd标准使用液通过微量注射器从进样口4”引入到样品室1，其中，进样量均为1μl(Cd的含量分别为50ng和100ng)，在样品室1瞬间雾化/气化，产生气溶胶，样品中的Cd元素在放电区域通过放电等离子体作用下，产生氢化物原子蒸气，其随载气进入到原子荧光光谱仪进行分析即可，其中，该原子荧光光谱仪的测试条件如表3所示。
本实施例得到的500μg/mL和1mg/L的两个Cd标准使用液的信号图如图6所示，由此图可以得到理想的Cd的荧光信号，说明此装置结合原子荧光光谱仪可以灵敏的检测样品中的痕量Cd。
表3本实施例中原子荧光光谱仪的测试条件
实施例7、实施例3提供的装置配合原子荧光光谱仪进行As的测定
首先将As标准储备液(1000mg/L，国家钢铁测试材料中心)配制成100μg/mL、300μg/mL和500μg/mL的As标准使用液。
将氩气和氢气从进气口6”通入至样品室1中，控制其流量为400ml/min，交流电源3的放电功率可为10w，载气在交流电源3”的电场的作用下产生等离子体，形成放电区域；将100μg/mL、300μg/mL和500μg/mL的三个As标准使用液通过微量注射器从进样口4”引入到样品室1，其中，进样量均为2μl(As的含量分别为50ng、100ng和500ng)，在样品室1瞬间雾化/气化，产生气溶胶，样品中的As元素在放电区域通过放电等离子体作用下，产生氢化物原子蒸气，其随载气进入到原子荧光光谱仪进行分析即可，其中，该原子荧光光谱仪的测试条件如表4所示。
本实施例得到的100μg/mL、300μg/mL和500μg/mL的两个As标准使用液的信号图如图7所示，由此图可以得到理想的As的荧光信号，说明此装置结合原子荧光光谱仪可以灵敏的检测样品中的痕量As。
表4本实施例中原子荧光光谱仪的测试条件
Claims (7)
1.一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生方法，包括如下步骤：惰性气体和氢气的混合气体在交流电场的作用下进行介质阻挡放电产生等离子体；待测样品中的待测元素在所述等离子体的作用下形成氢化物原子蒸气；所述氢化物原子蒸气与基体有效分离进入检测区域；
所述惰性气体为氦气、氩气、氖气和氮气中至少一种；所述惰性气体和氢气的混合气体的流速为200mL/min～600mL/min；所述交流电场的放电功率为1w～100w；
所述待测元素为下述任一能生成原子蒸气的元素：Al，C，Si，Mn，P，S，Cr，Ni，Mo，W，Sn，Ti，Cu，Co，Pb，As，Te，Cd和Bi。
2.一种根据权利要求1所述的方法而设计的基于介质阻挡放电的原子蒸气发生装置，其特征在于：所述装置包括由绝缘介质围成的方形样品室；所述方形样品室的相对的两个壁上均贴附有一电极，所述电极通过导线与交流电源相连接；所述方形样品室的壁上还设有进样口、进气口和出气口。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述方形样品室的非贴附所述电极的相对的两个壁上分别设有进样口和出气口，所述方形样品室的非贴附所述电极且与设置所述进样口的壁垂直的壁上设有进气口。
4.一种根据权利要求1所述的方法而设计的基于介质阻挡放电的原子蒸气发生装置，其特征在于：所述装置包括由绝缘介质围成的圆柱形样品室；所述圆柱形样品室的一个端部上设有一端开口的套管，所述套管的开口端延伸至所述样品室外，非开口端延伸至所述样品室的腔体内；所述样品室的侧壁上贴附有一环形电极，所述套管内填充有一中心电极，所述环形电极与中心电极均通过导线与交流电源相连接；所述样品室的侧壁上设有进气口和进样口，非设置所述套管的端部上设有出气口。
5.一种根据权利要求1所述的方法而设计的基于介质阻挡放电的原子蒸气发生装置，其特征在于：所述装置包括由绝缘介质围成的圆柱形样品室；所述样品室的外壁上贴附有两个环形电极，所述两个环形电极均通过导线与交流电源相连接；所述样品室上还设有进样口、进气口和出气口。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述进样口和出气口分别设于所述样品室的两个端部上，所述进气口设于所述样品室的侧壁上且近所述进样口端。
7.根据权利要求2-6中任一所述的装置，其特征在于：所述绝缘介质为有机玻璃、石英玻璃、陶瓷或聚四氟乙烯塑料。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |