CN101158669A - 双向脉冲离子化检测器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双向脉冲离子化检测器，用于确定气体混合物组成的装置，该装置与色谱仪联用能够对样品气体的组成进行分析。检测器包括：一体化检测池、单片机、一对放电电极，极化电极和收集电极；放电电极由稳定的双向脉冲高压电源提供脉冲电压，单片机控制其脉冲宽度、周期和脉冲幅度；极化电极与收集电极在直流电压控制下产生电场，对电场中的电子或离子进行收集，收集到的电流经过静电计放大后输出电压信号；该离子化检测器具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点，有着广泛的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种双向脉冲离子化检测器，用于确定气体混合物组成的装置，该装置与色谱仪联用能够对样品气体的组成进行分析。
技术背景
热导检测器(TCD)虽然对所有物质都有响应，但它的灵敏度较低；火焰离子检测器(FID)几乎对所有的有机物均有响应，但它不能用来分析无机物和永久性气体；氦离子化检测器是唯一能检测至ng/g级的通用性检测器。除氖以外，它对所有的无机和有机气体均有响应，是非破坏性的浓度型检测器，特别适用于永久性气体的分析。传统的氦离子化检测器都是采用放射源(例如参见US4705947和US4879472)或直流脉冲放电源(例如参见US5153519和US5317271)，因受半衰期的影响，放射源能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染，这为实际应用带来极大的不便；Wentworth等在HID上采用直流脉冲放电电源(例如参见Chromatographia.1992，34(5-8)：219和Chromatogr.A.1994，688：135)，灵敏度较高，但是由于直流脉冲放电会造成电极表面腐蚀，引起基线不稳和噪声增大。
发明内容
本发明为了克服现有检测器阳极溅射消耗和阴极污染问题，而提出了一种新型的双向脉冲离子化检测器。
本发明的技术方案为：为了实现以上目的，本发明提供了一种双向脉冲离子化检测器，该检测器包括：一体化检测池(10)、单片机(A)、高压电源(B)、直流电源(C)、静电计(D)、一对放电电极(3a，3b)、极化电极(4b)和收集电极(4a)；放电电极(3a，3b)由稳定的双向脉冲高压电源(B)提供脉冲电压，单片机(A)控制其脉冲宽度、周期和脉冲幅度；极化电极与收集电极在直流电压(C)控制下产生电场，对电场中的电子或离子进行收集，收集到的电流经过静电计(D)放大后输出电压信号；一体化检测池(10)上面和下面分别设有放电气进口(1)和尾气出口(5)，侧面设有样品气进口(2)；样品气从侧面样品气进口(2)进入池体，放电气从放电气进口(1)流进经电极(3a，3b)放电后与样品气体混合对其进行电离，放电气与样品气都从尾气出口(5)排出。
一体化检测池(10)是由高纯氧化铝陶瓷管做成的，高纯氧化铝陶瓷管绝缘优良、耐高温、抗腐蚀、表面平整光滑。放电电极使用铂、钼或钨金属，具有耐高温、抗腐蚀性能，在脉冲高压放电时能产生稳定均匀电流；放电电极和极化电极、收集电极都采用金属陶瓷封接工艺固定和密封；极化电极和收集电极材料为铜表面镀金，使其表面耐腐蚀、惰性；放电电极(3a，3b)与一体化检测池的内壁形成放电腔(21)，极化电极(4b)、收集电极(4a)与一体化检测池的内壁形成电离腔(22)，放电腔和电离腔相互分开；极化电极与收集电极采用空心圆筒形状，垂直安装在陶瓷管上，在直流电压(C)控制下产生电场，对电场中的电子或离子进行收集，收集到的电流经过静电计(D)放大后输出电压信号；放电气经电极放电后与从侧面进入池体的样品气混合对其进行电离，尾气从气体出口(5)排出。
脉冲高压放电是由稳定的双向脉冲高压电源(B)提供，并且由单片机(A)控制其脉冲宽度为5μs-50μs、周期为100μs-300μs和脉冲幅度为500V-2000V。脉冲高压放电后要延迟一段时间对电子或离子进行收集，有两种方法来延迟，一是在时间上的延迟，另一种是空间上的延迟，由于亚稳态的离子有较长时间的寿命，等离子体运动一段距离去电离样品气体。
一体化检测池(10)上面和下面分别设有放电气进口(1)和尾气出口(5)，侧面设有样品气进口(2)，放电气与样品气都从尾气出口(5)排出，整个气体通路具有平坦表面结构，而没有凹陷或凸出部分，以减小给检测气路带来的波动。放电气使用纯氦气、纯氩气，也可以使用微量掺杂氩或氪的氦气。氦气可被用作放电气，它不与样品原子或分子发生反应，在定量分析结果中不引入误差，另外，其亚稳态原子具备足够的能量来电离除氖以外的任何气体，选用不同色谱柱可以测定高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，对多种物质进行化学分析。样品气从样品气进口(2)进入池体与等离子体发生碰撞被电离。双向脉冲放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分作用使其产生电离而实现检测。
有益效果：
1、本发明采用双向脉冲高压电源来代替传统的放射源和直流脉冲电源电离气体，避免了因阳极溅射消耗和阴极污染等造成检测器性能下降、寿命缩短的问题。具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。
2、本发明离子化检测器采用一体化高纯氧化铝陶瓷检测池，一体化便于电极材料的安装，具有很好的密封效果，高纯氧化铝陶瓷具有优异的化学稳定性、电绝缘性、较低的介质损耗、耐腐蚀性强等特点。
3、本发明放电腔(21)和电离腔(22)相互分开的，这就减少了样品气体对放电电极表面的污染。
4、本发明以次电离源为基础可以实现多种模式的检测，一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获、放电发射检测等工作模式，相当于多个检测器，可以作为通用型检测器也可以作为选择型检测器。
附图说明
图1是双向脉冲离子化检测器结构示意图；
其中：1是放电气进口 2是样品气进口 3a、3b是放电电极
4a是收集电极 4b是极化电极 5是尾气出口 A是单片机
B是高压电源 C是直流电源 D是静电计 10是一体化陶瓷
21是放电腔22是电离腔。
具体实施方式
实施例1：
如图1所示：高纯氦气(99.9995％)通过放电气进口(1)进入放电腔(21)，单片机(A)控制高压电源(B)给放电电极(3a，3b)提供稳定的双向脉冲高压，工作频率20kHz，占空比1∶5，脉冲宽度25μs、周期200μs和脉冲幅度1000V，放电电极之间距离为1mm，氦气在放电腔中放电产生等离子体，与从样品气进口(2)进入的样品气体碰撞，样品气体与高能粒子在电离腔(22)中碰撞后被电离，单片机(A)控制直流电源(C)给铜表面镀金的收集电极(4a)、极化电极(4b)提供200V电压，使其电极间形成电场，电离腔中产生的离子在电场作用下被收集电极(4a)收集，收集到的电流经过静电计(D)放大后输出电压信号。
实施例2：
如图1所示：高纯氦气(99.9995％)通过放电气进口(1)进入放电腔(21)，单片机(A)控制高压电源(B)给放电电极(3a，3b)提供稳定的双向脉冲高压，工作频率20kHz，占空比1∶5，脉冲宽度10μs、周期100μs和脉冲幅度600V，放电电极之间距离为1mm，氦气在放电腔中放电产生等离子体，与从样品气进口(2)进入的样品气体碰撞，样品气体与高能粒子在电离腔(22)中碰撞后被电离，单片机(A)控制直流电源(C)给铜表面镀金的收集电极(4a)、极化电极(4b)提供200V电压，使其电极间形成电场，电离腔中产生的离子在电场作用下被收集电极(4a)收集，收集到的电流经过静电计(D)放大后输出电压信号。
实施例3：
如图1所示：高纯氦气(99.9995％)通过放电气进口(1)进入放电腔(21)，单片机(A)控制高压电源(B)给放电电极(3a，3b)提供稳定的双向脉冲高压，工作频率30kHz，占空比1∶4，脉冲宽度50μs、周期300μs和脉冲幅度1200V，放电电极之间距离为1mm，氦气在放电腔中放电产生等离子体，与从样品气进口(2)进入的样品气体碰撞，样品气体与高能粒子在电离腔(22)中碰撞后被电离，单片机(A)控制直流电源(C)给铜表面镀金的收集电极(4a)、极化电极(4b)提供200V电压，使其电极间形成电场，电离腔中产生的离子在电场作用下被收集电极(4a)收集，收集到的电流经过静电计(D)放大后输出电压信号。
Claims (9)
1.一种双向脉冲离子化检测器，该检测器包括：一体化检测池(10)、单片机(A)、高压电源(B)、直流电源(C)、静电计(D)、一对放电电极(3a，3b)、极化电极(4b)和收集电极(4a)；放电电极(3a，3b)由稳定的双向脉冲高压电源(B)提供脉冲电压，单片机(A)控制其脉冲宽度、周期和脉冲幅度；极化电极与收集电极在直流电压(C)控制下产生电场，对电场中的电子或离子进行收集，收集到的电流经过静电计(D)放大后输出电压信号；一体化检测池(10)上面和下面分别设有放电气进口(1)和尾气出口(5)，侧面设有样品气进口(2)；样品气从侧面样品气进口(2)进入池体，放电气从放电气进口(1)流进经电极(3a，3b)放电后与样品气体混合对其进行电离，放电气与样品气都从尾气出口(5)排出。
2.如权利要求1所述的双向脉冲离子化检测器，其特征在于一体化检测池(10)是由高纯氧化铝陶瓷管做成的。
3.如权利要求1所述的双向脉冲离子化检测器，其特征在于放电电极(3a、3b)、极化电极(4b)和收集电极(4a)都采用金属陶瓷封接工艺固定和密封。
4.如权利要求3所述的脉冲离子化检测器，其特征在于放电电极材料为铂、钼或钨金属。
5.如权利要求1所述的双向脉冲离子化检测器，其特征在于单片机(A)控制脉冲电压的脉冲宽度为5μs-50μs、周期为100μs-300μs和脉冲幅度为500V-2000V。6.如权利要求1所述的双向脉冲离子化检测器，其特征在于极化电极和收集电极材料为铜表面镀金。
6.如权利要求1所述的双向脉冲离子化检测器，其特征在于极化电极与收集电极采用空心圆筒形状，垂直安装。
7.如权利要求1所述的双向脉冲离子化检测器，其特征在于放电电极(3a，3b)与一体化检测池的内壁形成放电腔(21)，极化电极(4b)、收集电极(4a)与一体化检测池的内壁形成电离腔(22)，放电腔和电离腔相互分开。
8.如权利要求1所述的双向脉冲离子化检测器，其特征在于从放电气进口(1)和样品气进口(2)至尾气出口(5)的整个气体通路具有平坦表面结构，而没有凹陷或凸出部分。
9.如权利要求1所述的双向脉冲离子化检测器，其特征在于放电气使用纯氦气或纯氩气。
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| CNA2007101902332A CN101158669A (zh) | 2007-11-22 | 2007-11-22 | 双向脉冲离子化检测器 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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| CN101158669A true CN101158669A (zh) | 2008-04-09 |
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Family Applications (1)
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN102288672A (zh) * | 2010-04-26 | 2011-12-21 | 株式会社岛津制作所 | 放电离子化电流检测器 |
| CN104870992A (zh) * | 2012-08-23 | 2015-08-26 | 万科仪器有限合伙公司 | 带有多个结合的偏压电极/集电极的脉冲放电氦电离检测器 |
| CN109791130A (zh) * | 2016-08-24 | 2019-05-21 | 密执安州立大学董事会 | 小型化放电光离子化检测器 |
| CN114216808A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-03-22 | 中国人民解放军军事科学院国防工程研究院工程防护研究所 | 一种气体杂质检测装置及检测方法 |
-
2007
- 2007-11-22 CN CNA2007101902332A patent/CN101158669A/zh active Pending
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