CN114216808A - 一种气体杂质检测装置及检测方法 - Google Patents

一种气体杂质检测装置及检测方法 Download PDF

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CN114216808A CN202111384460.5A CN202111384460A CN114216808A CN 114216808 A CN114216808 A CN 114216808A CN 202111384460 A CN202111384460 A CN 202111384460A CN 114216808 A CN114216808 A CN 114216808A
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王海露
郭良
周晨
马栋良
袁承勋
周忠祥
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    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis

Abstract

本发明提供了一种气体杂质检测装置及检测方法，该装置包括气体分析系统、电源、测量电极、阴极、阳极和电介质结构，所述阴极和阳极均与所述电源连接，所述气体分析系统与所述测量电极连接，所述测量电极、阴极和所述电介质结构合围形成电离腔室，所述阳极位于所述电离腔室内。本发明的有益效果：能够提高气体杂质检测的准确性和灵敏度。

Description

一种气体杂质检测装置及检测方法
技术领域
本发明涉及杂质分析技术领域，具体而言，涉及一种气体杂质检测装置及检测方法。
背景技术
目前，电离检测器主要是通过阴极和阳极对气体进行电离激发，继而结合电离探测器中的检测电极进行检测，从而对实现对杂质的分析。为了进行气体杂质的分析，通常电离探测器中用于进行气体电离的电离腔室的尺寸存在要求，例如对于非局域模式，电离腔室尺寸需在微米级，而对于局域模式，电离腔室尺寸也一般在毫米级左右，因此，受到电离腔室尺寸限制，在电离腔室中进行电离和检测的电离电极以及检测电极均会受到限制，以此导致气体检测分析的准确性和灵敏度较低。
发明内容
本发明解决的问题是如何提高气体杂质检测的准确性和灵敏度。
为解决上述问题，本发明提供一种气体杂质检测装置，包括气体分析系统、电源、测量电极、阴极、阳极和电介质结构，所述阴极和阳极均与所述电源连接，所述气体分析系统与所述测量电极连接，所述测量电极、阴极和所述电介质结构合围形成电离腔室，所述阳极位于所述电离腔室内。
本发明中的气体杂质检测装置中测量电极、阴极和所述电介质结构合围形成电离腔室，其中，电介质结构用于将测量电极和阴极隔开，以此测量电极、阴极和电介质结构形成电离腔室的各个内壁部分，阳极设置于电离腔室的内部，由此，在能够确保电离腔室的尺寸较小的情况下，能够使得测量电极、阴极和阳极均能够设置较大的工作面，实现与气体和等离子体更充分的接触，以此能够大大增强气体混合物的定量和定性分析的准确性和灵敏度。
进一步地，所述阴极与所述阳极垂直，所述测量电极包括与所述阴极平行的第一电极壁和与所述阳极平行的第二电极壁，所述第一电极壁与所述第二电极壁连接，所述阴极、所述电介质结构、所述第一电极壁和所述第二电极壁合围形成所述电离腔室。
进一步地，所述第二电极壁为多个，多个所述第二电极壁均与所述阳极平行，且所述阳极和所述第一电极壁均位于多个所述第二电极壁之间；所述电介质结构包括第一电介质结构和第二电介质结构，所述第一电极壁处开设有通孔，所述第一电介质结构设置于所述通孔处，所述第一电介质结构与所述阳极连接，所述第二电介质结构与所述阴极和第二电极壁连接。
进一步地，气体杂质检测装置还包括伸缩调节结构，所述阳极包括可伸缩电极，所述伸缩调节结构与所述可伸缩电极连接，以调节所述可伸缩电极与所述阴极的间距。
进一步地，所述阴极与所述阳极的间距小于或等于预设间距，和/或所述电介质结构的厚度小于或等于所述预设间距，其中，所述预设间距的确定公式包括：
Figure BDA0003361770480000021
其中，Lmin表示所述预设间距，A为常数，P为所述电离腔室的压强，γ表示所述阴极的二次电子发射系数，e表示欧拉数。
本发明还提出了一种气体杂质检测方法，基于上述的气体杂质检测装置；所述方法包括：
通过电源向阴极和阳极施加电离电压，以使电离腔室之间生成等离子体；
通过测量电极探测所述等离子体的伏安特性数据；
根据所述伏安特性数据生成等离子体电子能谱；
根据所述等离子体电子能谱得到所述电离腔室内的气体的杂质检测结果。
本发明中的气体杂质检测方法，其具有与上述气体杂质检测装置相近似的有益效果，在此不再进行赘述。
进一步地，在所述通过测量电极探测所述等离子体的伏安特性数据前，还包括：
通过所述电源向所述测量电极输出脉冲信号，直至达到预设时间。
进一步地，所述通过电源向阴极和阳极施加电离电压，以使电离腔室之间生成等离子体包括：
通过所述电离电压对所述电离腔室内的所述气体进行电离，以得到所述等离子体，其中，所述气体包括待检测气体。
进一步地，在所述气体进行电离时，所述气体杂质检测方法还包括：
调节所述阴极与所述阳极的间距，以使所述间距小于或等于预设间距，其中，所述预设间距的确定公式包括：
Figure BDA0003361770480000031
其中，Lmin表示所述预设间距，A为常数，P为所述电离腔室的压强，γ表示所述阴极的二次电子发射系数，e表示欧拉数。
进一步地，所述气体包括由合金成分和载气混合得到的混合气体；所述通过电源向阴极和阳极施加电离电压，以使电离腔室之间生成等离子体包括：
将待检测合金作为所述阴极，通过所述电源使所述待检测合金溅射生成所述合金成分；
通过所述电离电压对所述电离腔室内的所述混合气体进行电离，以得到所述等离子体；
所述气体杂质检测方法还包括：
根据所述混合气体的所述杂质检测结果确定所述待检测合金的杂质。
附图说明
图1为本发明实施例所述的气体杂质检测装置的结构示意图；
图2为本发明实施例所述的电源对检测电极施加电压时的电压波形图；
图3为本发明实施例所述的气体杂质检测方法的流程图。
附图标记说明：
1-电离腔室；2-阴极；3-阳极；41-第一电介质结构；42-第二电介质结构；5-测量电极；51-第一电极壁；52-第二电极壁；7-电源；8-电阻器；9-模数转换器；10-计算机；11-数模转换器。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“一个实施例”和“一个实施方式”等的描述意指结合该实施例或实施方式描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示实施方式中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实施方式。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或实施方式以合适的方式结合。
结合图1所示，本发明实施例提出了一种气体杂质检测装置，包括气体分析系统、电源7、测量电极5、阴极2、阳极3和电介质结构，所述阴极2和阳极3均与所述电源7连接，所述气体分析系统与所述测量电极5连接，所述测量电极5、阴极2和所述电介质结构合围形成电离腔室1(如图1中，虚线框选的结构部分)，所述阳极3位于所述电离腔室1内。
本发明实施例中的气体杂质检测装置，其中，包括电源7，以连接阴极2和阳极3，以能够在电离腔室1中，使阳极3与阴极2之间产生电压，从而实现气体击穿，从而形成气体电离，基于此，测量电极5能够对电离的气体进行检测，如探测气体电离过程中等离子体的彭宁电子，继而由气体分析系统进行气体分析，如通过获得伏安特性曲线电流电压特性曲线等，以得到等离子体电子能谱，进而实现气体的定量和定性分析。
其中，所述测量电极5、阴极2和所述电介质结构合围形成电离腔室1，其中，电介质结构用于将测量电极5和阴极2隔开，以此测量电极5、阴极2和电介质结构作为电离腔室1的各个内壁部分，阳极3设置于电离腔室1的内部，具体地，阳极3可与电介质结构连接，从而固定于电离腔室1的内部，并形成与其它电极的绝缘，由此，在能够确保电离腔室的尺寸较小的情况下，能够使得测量电极5、阴极2和阳极3均能够设置较大的工作面，实现与气体和等离子体更充分的接触，以此能够大大增强气体混合物的定量和定性分析的准确性和灵敏度。
气体分析系统具体可包括电阻器8、模数转换器9(ADC)、计算机10和数模转换器11(DAC)；所述电阻器8与所述数模转换器11和测量电极5连接连接，且所述电阻器8与所述模数转换器9并联；所述计算机10分别与所述模数转换器9和所述数模转换器11连接，所述数模转换器11与电源7连接，以此计算机10能够根据测量电极5进行测量并以特定的分析方法实现气体的定量和定性分析。
在一个可选的实施例中，所述电源7还与测量电极5连接，以能够生成脉冲信号，例如生成矩形脉冲信号，如图2中为一种电源7对测量电极5施加电压的示意图，以此能够通过较大的偏置电压使得电离腔室1内的电子被吸引到测量电极5上，由于高速电子对测量电极5的撞击从而实现清洁测量电极5表面的目的，在施加脉冲信号后，施加锯齿扫描电位，从而实现测量电极5对等离子体的探测，进而便于实现气体杂质的准确检测，特别是对于含碳物质的检测。
本发明的一个可选的实施例中，所述阴极2与所述阳极3垂直，所述测量电极5包括与所述阴极2平行的第一电极壁51和与所述阳极3平行的第二电极壁52，所述第一电极壁51与所述第二电极壁52连接，所述阴极2、所述电介质结构、所述第一电极壁51和所述第二电极壁52合围形成所述电离腔室1。
参照图1所示，可以使所述阳极3相对于所述阴极2垂直，从而阳极3相对阴极2形成一个容易放电的端部，以此更容易形成气体击穿产生等离子体，并且测量电极5包括与阴极2平行的部分，即第一电极壁51，以及包括与阳极3平行的部分即第二电极壁52，基于此，所述阴极2、所述电介质结构、所述第一电极壁51和所述第二电极壁52合围形成所述电离腔室1，从而使得在形成的电离腔室1中，第一电极壁51和第二电极壁52分别与阴极2和阳极3相对设置，以此便于实现与等离子体更充分的接触，提高气体检测的准确度和灵敏度。
在本发明的一个可选的实施例中，所述第二电极壁52为多个，多个所述第二电极壁52均与所述阳极3平行，且所述阳极3和所述第一电极壁51均位于多个所述第二电极壁52之间；所述电介质结构包括第一电介质结构41和第二电介质结构42，所述第一电极壁51处开设有通孔，所述第一电介质结构41设置于所述通孔处，所述第一电介质结构41与所述阳极3连接，所述第二电介质结构42与所述阴极2和第二电极壁52连接。
本实施例中，第二电极壁52为多个，例如对于形成的矩形腔室，其可包括为4个，以此阳极3与四个第二电极壁52均平行，且位于四个第二电极壁52所围成的空间内，同时，第一电极壁51位于多个第二电极壁52之间，且与多个第二电极壁52均连接，由此，测量电极5的工作面积能够得到更大的提高，进而能够对等离子体进行更加充分的接触，使得气体杂质的检查更加准确。相对应地，电介质结构包括第一电介质结构41，以设置于第一电极壁51处的通孔内，并与阳极3连接，以此形成阳极3的固定和绝缘，并且便于位于电离腔室1内的阳极与外部的电源7连接，同时，还包括第二电介质结构42，第二电介质结构42与阴极2和第二电极壁52连接，从而实现阴极2和第二电极壁52的绝缘。
在本发明的一个可选的实施例中，还包括伸缩调节结构，所述阳极3包括可伸缩电极，所述伸缩调节结构与所述可伸缩电极连接，以调节所述可伸缩电极与所述阴极2的间距。
本实施例中，阳极3包括可伸缩电极，具体地，阳极3可为棒状的伸缩结构，与之相对的阴极2为扁平电极，可伸缩电极通过连接伸缩调节结构以实现伸缩，如通过弹簧组件进行伸缩控制等，其中可伸缩电极与阴极2相对设置，可伸缩电极靠近阴极2的一端即放电端，在进行电离时，放电尺寸即阴极2与可伸缩电极一端的间距，当电子能量弛豫长度小于放电尺寸时，气体杂质检测装置可以在局域模式下运行，当电子能量弛豫长度大于放电尺寸，即在非局域模式下运行，由此，通过调节可伸缩电极，从而便于增加或减小与阴极2之间的间距，进而便于控制气体杂质检测装置在两种模式下运行，从而便于实现更加全面的气体杂质检测分析。
在本发明的一个可选的实施例中，所述阴极2与所述阳极3的间距小于或等于预设间距，和/或所述电介质结构的厚度小于或等于所述预设间距，其中，所述预设间距的确定公式包括：
Figure BDA0003361770480000071
其中，Lmin表示所述预设间距，A为常数，P为所述电离腔室的压强，γ表示所述阴极的二次电子发射系数，e表示欧拉数。
本实施例中，通过调节和设置阴极2与所述阳极3之间的间距，以及电介质结构的厚度，以此确保能够稳定对气体进行电离。例如当电离腔室中的气压存在变化，如引入杂质使得气压变化，以及由于加热气体而导致等离子体参数变化时，通过确定当前的预设间距，进而根据预设间距调节阴极2与所述阳极3的间距以便在阴极2和阳极3之间稳定放电，得到较好的电离结果，进而便于更加精确的气体杂质分析。
参照图3所示，本发明另一实施例中的一种气体杂质检测方法，基于如上所述气体杂质检测装置；所述方法包括步骤：
S1、通过电源7向阴极2和阳极3施加电离电压，以使电离腔室1之间生成等离子体；
S2、通过测量电极5探测所述等离子体的伏安特性数据；
S3、根据所述伏安特性数据生成等离子体电子能谱；
S4、根据所述等离子体电子能谱得到所述电离腔室1内的气体的杂质检测结果。
本实施例中的气体杂质检测方法，其基于上述的气体杂质检测装置，因此，其具有与上述气体杂质检测装置相近似的有益效果，在此不再进行赘述。
具体地，在该方法中，通过电源7可向阴极2和阳极3施加电离电压，从而使电离腔室1内的气体产生电离，而得到等离子体，由此，基于测量电极5能够探测等离子体的伏安特性数据，该伏安特性数据可以是电流电压曲线等，具体地，测量电极5的探测过程具体为，气体电离过程中气体电子被气体原子“甩”掉形成彭宁电子，原子变成只带正电荷的离子。此时，电子和离子带的电荷相反，但数量相等形成包括有离子、电子和核心粒子的不带电的离子化物质，即等离子体。不同杂质气体原子产生的等离子体的彭宁电子的等离子体电子能谱存在差异，从而测量电极通过生成伏安特性数据，以得到等离子电子能谱，进而可以实现对气体杂质的定性和定量分析，以此得到电离腔室1内气体的杂质的检测结果。
本发明的一个可选的实施例中，在所述通过测量电极5探测所述等离子体的伏安特性数据前，还包括：
通过所述电源7向所述测量电极5输出脉冲信号，直至达到预设时间。
本实施例中，参照图2所示，在通过测量电极5对等离子体进行探测前，可通过电源7向测量电极5施加脉冲信号，如提供一个0-120V的矩形的脉冲信号，浮动电压时间为10-500微秒，以此可通过较大的偏置电压使得电离腔室1内的电子被吸引到测量电极5上，由于高速电子对测量电极5的撞击从而实现清洁测量电极5表面的目的，进而便于实现气体杂质的准确检测，特别是对于含碳物质的检测。在施加脉冲信号后进而可施加一个最大30V的扫描负锯齿电压，实现测量电极5对等离子体的探测，以此能够提高气体杂质检测的灵敏度和准确性便于进行含碳的气体的检测分析，例如分析甲烷、乙烷等气体。
在本发明的一个可选的实施例中，在电离腔室1内被电离的气体为需要检测杂质的待检测气体，该待检测气体由电离腔室1外部导入，由此，生成等离子体的过程即直接利用阴极2和阳极3对该待检测气体进行电离的过程，进而可以在得到等离子体后，进行气体杂质的定量和定性分析。即得到杂质检测结果。
在其它实施例中，上述气体杂质检测装置还可以用于对金属样品进行杂质检测，此时，可将金属样品，如待检测合金作为气体杂质检测装置的阴极2，此时，通过电源7生成溅射电压，以使阴极2溅射产生合金成分，如产生表示待检测合金的电子，以此与电离腔室1中的载气进行混合，所述载气是指一种不含杂质纯气体，例如氩气、氦气等，在分析检测时通入高电压(溅射电压)使待测合金样品溅射电离后，溅射电离得到的电子即能够与电离腔室内的纯气体混合后得到混合气体，继而对混合气体进行电离即能够得到上述等离子体，通过对该混合气体进行气体杂质分析，得到杂质检测结果，根据该杂质检测结果，能够确定待检测合金的杂质情况，使得待检测合金的杂质检测更加方便和快捷。
其中，载气优选为氩气，氩气具有较高的溅射率，以此便于进行杂质分析。
本发明的一个可选的实施例中，在所述气体进行电离时，所述气体杂质检测方法还包括：
调节所述阴极2与所述阳极3的间距，以使所述间距小于或等于预设间距，其中，所述预设间距的确定公式包括：
Figure BDA0003361770480000091
其中，Lmin表示所述预设间距，A具体为根据不同气体类型而设定的常数，P为所述电离腔室的压强，γ表示所述阴极的二次电子发射系数，e表示欧拉数。
本实施例中，通过调节和设置阴极2与所述阳极3之间的间距，以此确保能够稳定对气体进行电离。例如当电离腔室中的气压存在变化，如引入杂质使得气压变化，以及由于加热气体而导致等离子体参数变化时，通过确定当前的预设间距，进而根据预设间距调节阴极2与所述阳极3的间距以便在阴极2和阳极3之间稳定放电，得到较好的电离结果，进而便于更加精确的气体杂质分析。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种气体杂质检测装置，其特征在于，包括气体分析系统、电源(7)、测量电极(5)、阴极(2)、阳极(3)和电介质结构，所述阴极(2)和阳极(3)均与所述电源(7)连接，所述气体分析系统与所述测量电极(5)连接，所述测量电极(5)、阴极(2)和所述电介质结构合围形成电离腔室(1)，所述阳极(3)位于所述电离腔室(1)内。
2.根据权利要求1所述的气体杂质检测装置，其特征在于，所述阴极(2)与所述阳极(3)垂直，所述测量电极(5)包括与所述阴极(2)平行的第一电极壁(51)和与所述阳极(3)平行的第二电极壁(52)，所述第一电极壁(51)与所述第二电极壁(52)连接，所述阴极(2)、所述电介质结构、所述第一电极壁(51)和所述第二电极壁(52)合围形成所述电离腔室(1)。
3.根据权利要求2所述的气体杂质检测装置，其特征在于，所述第二电极壁(52)为多个，多个所述第二电极壁(52)均与所述阳极(3)平行，且所述阳极(3)和所述第一电极壁(51)均位于多个所述第二电极壁(52)之间；所述电介质结构包括第一电介质结构(41)和第二电介质结构(42)，所述第一电极壁(51)处开设有通孔，所述第一电介质结构(41)设置于所述通孔处，所述第一电介质结构(41)与所述阳极(3)连接，所述第二电介质结构(42)与所述阴极(2)和第二电极壁(52)连接。
4.根据权利要求1所述的气体杂质检测装置，其特征在于，还包括伸缩调节结构，所述阳极包括可伸缩电极，所述伸缩调节结构与所述可伸缩电极连接，以调节所述可伸缩电极与所述阴极(2)的间距。
5.根据权利要求1-4任一项所述的气体杂质检测装置，其特征在于，所述阴极(2)与所述阳极(3)的间距小于或等于预设间距，和/或所述电介质结构的厚度小于或等于所述预设间距，其中，所述预设间距的确定公式包括：
Figure FDA0003361770470000011
其中，Lmin表示所述预设间距，A为常数，P为所述电离腔室的压强，γ表示所述阴极的二次电子发射系数，e表示欧拉数。
6.一种气体杂质检测方法，其特征在于，基于权利要求1-5任一项所述气体杂质检测装置；所述方法包括：
通过电源(7)向阴极(2)和阳极(3)施加电离电压，以使电离腔室(1)之间生成等离子体；
通过测量电极(5)探测所述等离子体的伏安特性数据；
根据所述伏安特性数据生成等离子体电子能谱；
根据所述等离子体电子能谱得到所述电离腔室(1)内的气体的杂质检测结果。
7.根据权利要求6所述的气体杂质检测方法，其特征在于，在所述通过测量电极(5)探测所述等离子体的伏安特性数据前，还包括：
通过所述电源(7)向所述测量电极(5)输出脉冲信号，直至达到预设时间。
8.根据权利要求6所述的气体杂质检测方法，其特征在于，所述通过电源(7)向阴极(2)和阳极(3)施加电离电压，以使电离腔室(1)之间生成等离子体包括：
通过所述电离电压对所述电离腔室(1)内的所述气体进行电离，以得到所述等离子体，其中，所述气体包括待检测气体。
9.根据权利要求8所述的气体杂质检测方法，其特征在于，在所述气体进行电离时，所述气体杂质检测方法还包括：
调节所述阴极(2)与所述阳极(3)的间距，以使所述间距小于或等于预设间距，其中，所述预设间距的确定公式包括：
Figure FDA0003361770470000021
其中，Lmin表示所述预设间距，A为常数，P为所述电离腔室的压强，γ表示所述阴极的二次电子发射系数，e表示欧拉数。
10.根据权利要求6所述的气体杂质检测方法，其特征在于，所述气体包括由合金成分和载气混合得到的混合气体；所述通过电源(7)向阴极(2)和阳极(3)施加电离电压，以使电离腔室(1)之间生成等离子体包括：
将待检测合金作为所述阴极(2)，通过所述电源使所述待检测合金溅射生成所述合金成分；
通过所述电离电压对所述电离腔室(1)内的所述混合气体进行电离，以得到所述等离子体；
所述气体杂质检测方法还包括：
根据所述混合气体的所述杂质检测结果确定所述待检测合金的杂质。
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