CN114088690B - 一种开放环境下气体杂质的分析检测装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种开放环境下气体杂质的分析检测装置及方法，该装置包括等离子体发生装置、朗缪尔探针系统和可调节直流电源，可调节直流电源和朗缪尔探针系统与等离子体发生装置均连接，等离子体发生装置包括片状的阳极、阴极和电离探测器，阳极、阴极和电离探测器相互堆叠设置，阳极、阴极和电离探测器处贯穿设置有电离通孔。本发明的有益效果：能够在开放环境下更精确地对气体电离后的等离子体进行探测，进而使得气体杂质的分析更加精确。

Description

一种开放环境下气体杂质的分析检测装置及方法

技术领域

本发明涉及气体分析技术领域，具体而言，涉及一种开放环境下气体杂质的分析检测装置及方法。

背景技术

气体组分分析是一种非常重要的技术，广泛运用于工业、医学、环境和科学研究等领域。相关技术中，通过朗缪尔(Langmuir)探针系统对气体的等离子体进行电流采集，以进行气体杂质的分析检测，但通常情况下，朗缪尔探针通过常规的柱探针或球探针，以浸入在等离子体中进行探测，而在对气体进行电离的电离设备中，对电极与电极的构造可能存在限制，如需要将电极与电极之间的间距设置得较近，才能实现较好的电离效果，在这种情况下，柱探针或球探针引入等离子体中进行探测时，容易受到干扰，甚至无法引入等离子体中进行探测，以此导致难以进行精确的气体杂质分析。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题。为解决上述问题，本发明提供一种开放环境下气体杂质的分析检测装置，包括等离子体发生装置、朗缪尔探针系统和可调节直流电源，所述可调节直流电源和所述朗缪尔探针系统与所述等离子体发生装置均连接，所述等离子体发生装置包括片状的阳极、阴极和电离探测器，所述阳极、所述阴极和所述电离探测器相互堆叠设置，所述阳极、所述阴极和所述电离探测器处贯穿设置有电离通孔。

本技术方案中的开放环境下气体杂质的分析检测装置，其等离子体发生装置包括均为片状的阳极、阴极和电离探测器堆叠而的三明治结构，并开设电离通孔，以进行气体的电离和电离后等离子体的探测，其中片状的电离探测器形成“壁探针”结构，以能够稳定收集来自等离子体中不同电势的电流，进而可以传输至朗缪尔探针系统以用于进行气体杂质分析，电离探测器和阳极以及阴极堆叠而成，大大减少了对等离子体的干扰，使得在开放环境下的气体杂质的分析更加精确。

可选地，所述阳极连接所述可调节直流电源的正极，所述电离探测器连接所述朗缪尔探针系统的正极；所述朗缪尔探针系统的负极连接所述阴极。

可选地，开放环境下气体杂质的分析检测装置还包括发射光谱仪，所述发射光谱仪与所述等离子体发生装置连接，所述发射光谱仪适于采集等离子体的发射光谱。

可选地，开放环境下气体杂质的分析检测装置还包括气体混合装置，所述气体混合装置与所述电离通孔连接。

可选地，所述阳极、所述阴极和所述电离探测器的表面均通过旋涂法涂布有绝缘涂层。

本发明一种开放环境下气体杂质的分析检测方法，基于上述所述的开放环境下气体杂质的分析检测装置；所述方法包括：

当电离通孔处的气体进行电离时，控制朗缪尔探针系统向电离探测器施加预设偏压，以使所述电离探测器探测与所述预设偏压对应等离子体电流，其中，所述朗缪尔探针系统适于根据所述等离子体电流生成所述气体的电流电压曲线；

获取所述电流电压曲线；

根据所述电流电压曲线生成等离子体电子能谱；

根据所述等离子体电子能谱对所述气体进行定量分析。

本技术方案中的开放环境下气体杂质的分析检测方法，具有与上述开放环境下气体杂质的分析检测方法相近似的有益效果，并且通过朗缪尔探针系统采集电流电压曲线，而后生成等离子体电子能谱，根据等离子体电子能谱中包含的数据，进行检测气体的定量分析，完成开放环境下气体杂质的检测，通过计算比较等离子体电子能谱中包含的数据进行检测气体的定量分析，使检测结果更加直观、提高检测的准确性，同时此方法操作简单，能够大大增加了检测气体杂质的时效性。

可选地，所述根据所述电流电压曲线生成等离子体电子能谱包括：

对所述电流电压曲线的探针电流相对于探针电压进行一阶求导得到初始等离子体电子能谱；

根据预设扩散函数对所述初始等离子体电子能谱进行修正，得到所述等离子体电子能谱，其中，所述等离子体电子能谱包括特征电子；

所述根据所述等离子体电子能谱对所述气体进行定量分析包括：

通过比对不同原子、分子的电离能，以确定不同所述特征电子的特征电子峰对应的气体杂质组分。

可选地，所述根据所述等离子体电子能谱对所述气体进行定量分析还包括：

根据所述等离子体电子能谱确定彭宁电离反应的速率常数；

根据所述速率常数对所述气体进行定量分析。

可选地，开放环境下气体杂质的分析检测方法还包括：

获取由发射光谱仪采集的发射光谱；

根据所述发射光谱确定所述气体的气体组分；

根据所述气体组分对所述朗缪尔探针系统的扫描步长范围和扫描电压进行调节。

可选地，开放环境下气体杂质的分析检测方法还包括：对于含有获取含有H杂质的气体，获取所述气体的H_α谱线；

根据Stark展宽法和H_α谱线确定电子密度。

附图说明

图1为本发明开放环境下气体杂质的分析检测装置结构图一；

图2为本发明开放环境下气体杂质的分析检测装置结构图二；

图3为本发明开放环境下气体杂质的分析检测方法流程图。

附图标记说明：

1-可调节直流电源；2-电阻；3-等离子体发生装置；4-朗缪尔探针系统；6-发射光谱仪；7-阳极；8-阴极；9-电离探测器；10-气体混合装置。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

参照图1所示，本发明实施例提供了一种开放环境下气体杂质的分析检测装置，包括等离子体发生装置3、朗缪尔探针系统4和可调节直流电源1，所述可调节直流电源1和所述朗缪尔探针系统4与所述等离子体发生装置3均连接，所述等离子体发生装置3包括片状的阳极7、阴极8和电离探测器9，所述阳极7、所述阴极8和所述电离探测器9相互堆叠设置，所述阳极7、所述阴极8和所述电离探测器9处贯穿设置有电离通孔。

具体地，本发明开放环境下气体杂质的分析检测装置，包括等离子体发生装置3、朗缪尔探针系统4和可调节直流电源1，可调节直流电源1选择电压为0-1500V的可调节直流电源，为本发明开放环境下气体杂质的分析检测装置提供电能，保证装置的正常运行。

可以理解，朗缪尔探针系统4可根据探测的等离子体的电流而用于气体杂质分析，如朗缪尔探针系统4得到等离子体的电流电压曲线，以根据电流电压曲线进行气体杂质分析，其中，等离子体发生装置3包括均为片状的阳极7、阴极8和电离探测器9堆叠而的三明治结构，并开设电离通孔，参照图1所示，在阳极7、阴极8和电离探测器9堆叠而成的结构中部开设所述电离通孔，由此阳极7和阴极8可以对检测气体进行电离，得到等离子体，实现了在开放环境下产生稳定可诊断的等离子体，其中，片状的电离探测器9形成“壁探针”结构，以能够稳定收集来自等离子体中不同电势的电流，进而可以传输至朗缪尔探针系统4以用于进行气体杂质分析，电离探测器9和阳极7以及阴极8堆叠而成，由此不需要探针支架，因此大大减少了对等离子体的干扰，并且与柱探针和球探针相比，由于片状的电离探测器9的曲率半径和采集面积相对较大，离子电流测量的误差显著降低且信噪比显著增加，以此能够进行更加精确的信号采集，由此，使得气体杂质的分析更加精确。

其中，可调节直流电源1、朗缪尔探针系统4和等离子体发生装置3的具体连接关系可以为，等离子体发生装置3的所述阳极7连接所述可调节直流电源1的正极，所述电离探测器9连接所述朗缪尔探针系统4的正极；所述朗缪尔探针系统4的负极连接所述阴极8，以此进行待检测气体的电离，而生成等离子体，以及利用电离探测器9进行等离子体的探测后，直接传输至朗缪尔探针系统4。

其中，开放环境下气体杂质的分析检测装置可还包括电阻2，可调节直流电源1的正极与阳极7经电阻2电性连接，选择朗缪尔探针系统4的偏压为±150V，工作时设置偏压范围±150V，扫描步长为0.2V/步，给电离探测器9施加工作时偏压范围内不同的偏压，进而获得不同偏压下相对应的电流电压曲线，以便于进行气体杂质分析。

其中，阳极7、阴极8和电离探测器9可采用金属钼片构成，其体积较小，降低对空间的使用需求，且钼片价格合理，以此能够提高气体杂质的分析检测装置的便携性及降低成本。具体地，阳极7选用厚度为0.1mm的钼片，由于阴极8可能会产生二次发射电子使得电极发生损耗，因此阴极8可选用厚度为0.15mm的钼片，电离探测器9选用厚度为0.1mm的钼片，用厚度为2mm的陶瓷片将三者固定设置，以此实现间隔堆叠设置，陶瓷片为非导电装置，以防止阳极7、阴极8和电离探测器9三者互相导电，对等离子体的生成和探测造成影响，保证等离子体发生装置3的正常工作，电离通孔可通过飞秒激光器进行贯穿打孔，例如利用飞秒激光器将阳极7、阴极8和电离探测器9贯穿设置有直径大小为0.05mm的电离通孔，用于将被检测气体引入电离通孔中，并将其电离为等离子体。

在一个可选的实施例中，所述阳极7、所述阴极8和所述电离探测器9的表面均通过旋涂法涂布有绝缘涂层。

具体地，可使用分解温度为450℃的高温绝缘涂料，利用旋涂仪对阳极7、阴极8和电离探测器9的表面进行旋涂，其转速为8000r/min，旋转时间为40秒，所涂绝缘涂层厚度为100nm，而后使用陶瓷片将阳极7、阴极8和电离探测器9固定连接。通过涂布绝缘涂层能够更进一步地防止阳极7、阴极8和电离探测器9间的相互导通，保证等离子体发生装置3的正常工作。

可以理解，阳极7、阴极8、电离探测器9的堆叠顺序并不固定，如按阳极7、阴极8、电离探测器9的顺序依次堆叠，或电离探测器9位于阳极7和阴极8之间等，其中，电离探测器9位于阳极7和阴极8之间能够较好地获得等离子体的探测结果。

在本发明的一个可选的实施例中，开放环境下气体杂质的分析检测装置还包括发射光谱仪6，所述发射光谱仪6与所述等离子体发生装置3连接，所述发射光谱仪6适于采集等离子体的发射光谱。

本实施例中，开放环境下气体杂质的分析检测装置还包括发射光谱仪6，发射光谱仪6与等离子体发生装置3电性连接，在使用时，等离子体发生装置3将检测气体电离为等离子体后，经发射光谱仪6采集该等离子体的发射光谱，依次本发明中的开放环境下气体杂质的分析检测装置还可以通过发射光谱仪6对等离子体进行探测，进而便于利用发射光谱进行气体杂质的分析。

在本发明的一个可选的实施例中，开放环境下气体杂质的分析检测装置还包括气体混合装置10，所述气体混合装置10与所述电离通孔连接。

参照图2所示，开放环境下气体杂质的分析检测装置还包括气体混合装置10，气体混合装置10一端连接开放环境，另一端与等离子体发生装置3中开设的电离通孔连接，通过气体混合装置10能够便于向电离通孔处导入气体，以进行合理的气体电离控制，以及，可以理解，在进行气体杂质分析时，可将气体与一部分载气进行混合，以便于进行气体杂质分析，如被检测的气体是以He气为载气的混合气体，通过气体混合装置10能够便于载气的混合并使气体源源不断的通入等离子体发生装置3的电离通孔中进行电离，保持检测的持续性及准确性。

参照图3所示，本发明另一实施例的一种开放环境下气体杂质的分析检测方法，基于上述的开放环境下气体杂质的分析检测装置；所述方法包括：

S1、当电离通孔处的气体进行电离时，通过朗缪尔探针系统4向电离探测器9施加预设偏压，以使所述电离探测器9探测与所述预设偏压对应等离子体电流，其中，所述朗缪尔探针系统4适于根据所述等离子体电流生成所述气体的电流电压曲线；

S2、获取所述电流电压曲线；

S3、根据所述电流电压曲线生成等离子体电子能谱；

S4、根据所述等离子体电子能谱对所述气体进行定量分析。

本实施例中的开放环境下气体杂质的分析检测方法，在利用开放环境下气体杂质的分析检测装置进行气体杂质分析检测时，通过可调节直流电源1对阴极8和阳极7供电，从而在电离通孔处实现被检测的气体的电离，而得到气体的等离子体。可通过向等离子体发生装置3施加不同的预设偏压以采集相应的电流电压曲线，其中，可通过控制朗缪尔探针系统4向等离子体发生装置3的电离探测器9施加预设偏压，以使得电离探测器9能够探测该预设偏压下的气体的等离子体电流，从而朗缪尔探针系统4可根据该等离子体电流生成被检测的气体的电流电压曲线。其中朗缪尔探针系统4的偏压范围设置为±150V，在此范围内，设置朗缪尔探针系统4扫描步长为0.2V/步，从而向电离探测器9施加偏压，并对电流电压数据进行采集，生成检测气体的电流电压曲线，获取朗缪尔探针系统4所采集的检测气体电流电压曲线，根据检测气体的电流电压曲线，可以采用求导或函数生成等离子体电子能谱，等离子体电子能谱中含有检测气体中成分的原子和分子的能量，设立基准值，以对检测气体进行定量分析。

在本实施例中，利用等离子体发生装置3检测气体电离为等离子体，通过朗缪尔探针系统4采集电流电压曲线，而后生成等离子体电子能谱，根据等离子体电子能谱中包含的数据，进行检测气体的定量分析，完成开放环境下气体杂质的检测，通过计算比较等离子体电子能谱中包含的数据进行检测气体的定量分析，使检测结果更加直观、提高检测的准确性，同时此方法操作简单，大大增加了检测气体杂质的时效性。其中，对气体的电离和电离后等离子体电流的探测通过相互堆叠的片状阳极7、阴极8和电离探测器9实现，因此大大减少了对等离子体的干扰，并且与柱探针和球探针相比，由于片状的电离探测器9的曲率半径和采集面积相对较大，离子电流测量的误差显著降低且信噪比显著增加，以此能够进行更加精确的信号采集，由此，便于气体杂质的分析更加精确。

在本发明的一个可选的实施例中，所述根据所述电流电压曲线生成等离子体电子能谱包括：

对所述电流电压曲线的探针电流相对于探针电压进行一阶求导得到初始等离子体电子能谱；

根据预设扩散函数对所述初始等离子体电子能谱进行修正，得到所述等离子体电子能谱，其中，所述等离子体电子能谱包括特征电子；

所述根据所述等离子体电子能谱对所述气体进行定量分析包括：

通过比对不同原子、分子的电离能，以确定不同所述特征电子的特征电子峰对应的气体杂质组分。

本实施例中，根据电流电压曲线生成等离子体电子能谱具体包括：获取朗缪尔探针系统4采集的电流电压曲线后，对电流电压曲线的探针电流相对于探针电压进行一阶求导得到初始等离子体电子能谱，由于电子之间会产生相互的碰撞，导致朗缪尔探针系统4收集到的数据可能存在误差，即朗缪尔探针系统4收集到的电流小于实际电流，因此，本实施例中，对初始等离子体电子能谱进行修正，在上述一阶求导的基础上，通过预设扩散函数，对等离子体电子能谱进行修正，得到与实际结果更加接近且包含特征电子的等离子体电子能谱，有效减小了因电子间互相碰撞产生的误差，使检测结果更加贴近实际，增加检测结果的准确性。

可以理解，等离子体电子能谱中含有检测气体中成分的原子和分子的能量，根据等离子体电子能谱上的不同特征电子峰的初始动能以及激发态原子的激发能获取各成分的电离能，进而能够确定杂质的组分实现对杂质的定性分析。例如，根据彭宁(Penning)电离反应：A^*+M→A+M⁺+e{E_f}，由于杂质原子(分子)具有不同的电离势E_i，因此Penning电子具有不同的初始动能E_f。通过分析这些不同电子的能量确定杂质原子(分子)的电离势(E_i＝E_m-E_f)，从而达到识别杂质的目的。其中被检测气体中可混合载气，以便于进行气体杂质分析，通常情况下，载气可为He，已知等离子体电子能谱上的不同特征电子峰的初始动能以及激发态原子(He)的激发能从而获得杂质的电离能，由此进一步确定杂质的组分实现对杂质的定性分析。由于亚稳态He原子的激发能为E_m＝19.8eV，足以将任何(除Ne)杂质原子(分子)电离。因此，常选用He作为载气对杂质原子(分子)进行定性分析检测。以此，能够快速完成检测气体的定量分析，减少检测的时间成本，提升检测效率。

在本发明的一个可选的实施例中，所述根据所述等离子体电子能谱对所述气体进行定量分析还包括：根据所述等离子体电子能谱确定彭宁电离反应的速率常数；根据所述速率常数对所述气体进行定量分析。

本实施例中，根据等离子体电子能谱获得彭宁电离反应的速率常数，对杂质原子或分子电离反应速率常数进行计算，从而对检测气体进行进一步的定量分析，有效提高了检测的准确率。

在本发明的一个可选的实施例中，开放环境下气体杂质的分析检测方法还包括：

获取由发射光谱仪6采集的发射光谱；

根据所述发射光谱确定所述气体的气体组分；

根据所述气体组分对所述朗缪尔探针系统4的扫描步长范围和扫描电压进行调节。

本实施例中，开放环境下气体杂质的分析检测方法还包括：获取由发射光谱仪6采集的等离子体的发射光谱，利用发射光谱上的特征谱线，以确定检测气体电离时的具体元素，根据具体元素判断检测气体中的组成成分，筛选检测气体中的杂质，以对基于朗缪尔探针系统4获得的电流电压曲线而进行的气体杂质分析的结果进行验证，若发射光谱诊断结果与朗缪尔探针系统4的诊断结果相同或相似，则提升了检测的准确性，若发射光谱诊断结果与朗缪尔探针系统4的诊断结果存在一定区别，则可以调整朗缪尔探针系统4的偏压范围和扫描步长，达到修正诊断结果的作用。

在本发明的一个可选的实施例中，开放环境下气体杂质的分析检测方法，还包括：对于含有获取含有H杂质的气体，获取所述气体的H_α谱线；根据Stark展宽法和H_α谱线确定电子密度，通过对不同电子密度的分析比较可以进一步验证这种气体杂质分析方法的灵敏度及分析效率。

虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种开放环境下气体杂质的分析检测装置，其特征在于，包括等离子体发生装置（3）、朗缪尔探针系统（4）和可调节直流电源（1），所述可调节直流电源（1）和所述朗缪尔探针系统（4）均与所述等离子体发生装置（3）连接，所述等离子体发生装置（3）包括片状的阳极（7）、片状的阴极（8）和片状的电离探测器（9），所述阳极（7）、所述阴极（8）和所述电离探测器（9）通过陶瓷片间隔堆叠设置，所述陶瓷片为非导电装置，所述阳极（7）、所述阴极（8）和所述电离探测器（9）处贯穿设置有电离通孔；

所述阳极（7）连接所述可调节直流电源（1）的正极，所述电离探测器（9）连接朗缪尔探针系统（4）的正极；所述朗缪尔探针系统（4）的负极连接所述阴极（8）。

2.根据权利要求1所述的开放环境下气体杂质的分析检测装置，其特征在于，还包括发射光谱仪（6），所述发射光谱仪（6）与所述等离子体发生装置（3）连接，所述发射光谱仪（6）适于采集等离子体的发射光谱。

3.根据权利要求1所述的开放环境下气体杂质的分析检测装置，其特征在于，还包括气体混合装置（10），所述气体混合装置（10）与所述电离通孔连接。

4.根据权利要求1所述的开放环境下气体杂质的分析检测装置，其特征在于，所述阳极（7）、所述阴极（8）和所述电离探测器（9）的表面均通过旋涂法涂布有绝缘涂层。

5.一种开放环境下气体杂质的分析检测方法，其特征在于，基于权利要求1-4任一项所述的开放环境下气体杂质的分析检测装置；所述方法包括：

当电离通孔处的气体进行电离时，控制朗缪尔探针系统（4）向电离探测器（9）施加预设偏压，以使所述电离探测器（9）探测与所述预设偏压对应等离子体电流，其中，所述朗缪尔探针系统（4）适于根据所述等离子体电流生成所述气体的电流电压曲线；

获取所述电流电压曲线；

根据所述电流电压曲线生成等离子体电子能谱；

根据所述等离子体电子能谱对所述气体进行定量分析；

所述根据所述电流电压曲线生成等离子体电子能谱包括：

对所述电流电压曲线的探针电流相对于探针电压进行一阶求导得到初始等离子体电子能谱；

根据预设扩散函数对所述初始等离子体电子能谱进行修正，得到所述等离子体电子能谱，其中，所述等离子体电子能谱包括特征电子；

所述根据所述等离子体电子能谱对所述气体进行定量分析包括：

通过比对不同原子、分子的电离能，以确定不同所述特征电子的特征电子峰对应的气体杂质组分。

6.根据权利要求5所述的开放环境下气体杂质的分析检测方法，其特征在于，所述根据所述等离子体电子能谱对所述气体进行定量分析还包括：

根据所述等离子体电子能谱确定彭宁电离反应的速率常数；

根据所述速率常数对所述气体进行定量分析。

7.根据权利要求5所述的开放环境下气体杂质的分析检测方法，其特征在于，还包括：

获取由发射光谱仪（6）采集的发射光谱；

根据所述发射光谱确定所述气体的气体组分；

根据所述气体组分对所述朗缪尔探针系统（4）的扫描步长范围和扫描电压进行调节。

8.根据权利要求5-7任一项所述的开放环境下气体杂质的分析检测方法，其特征在于，还包括：

对于含有获取含有H杂质的气体，获取所述气体的谱线；

根据Stark展宽法和谱线确定电子密度。