CN1757465A - 钕铁硼氢化制粉脱氢工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及钕铁硼氢化制粉技术领域，具体为钕铁硼氢化制粉脱氢工艺。本发明解决现有加热脱氢工艺脱氢余量较大，从而影响钕铁硼材料性能的问题。该脱氢工艺是在真空、加热环境下，向钕铁硼氢化粉通入氮气。本发明应用氮气在一定温度下与氢反应生成氨的化学原理，在真空、加热环境下，通过向钕铁硼氢化粉通入氮气，使氮气夺取钕铁硼氢化粉中的氢而生成氨，从而达到充分降低脱氢余量的目的。本发明突破了现有钕铁硼加热脱氢的传统脱氢思路，另劈溪径，以通氮气的方法实现钕铁硼氢化粉的脱氢，脱氢工艺新颖、独特，不易被本领域的技术人员轻易想到。脱氢余量最多可降到100ppm以下，有效克服了钕铁硼材料后续烧结开裂和烧结后材料发脆。

Description

钕铁硼氢化制粉脱氢工艺

技术领域

本发明涉及钕铁硼氢化制粉技术领域，具体为钕铁硼氢化制粉脱氢工艺。

背景技术

钕铁硼氢化制粉(或称氢破碎)技术是近几年发展的一项新技术，采用这项技术，可以生产出高性能的钕铁硼永磁体。钕铁硼氢化制粉包含吸氢、脱氢等工序，各工序都需在密封真空环境下进行。在密封真空环境下，钕铁硼充分吸氢，达到晶格膨胀、组织疏松，以达到后续粉碎的目的；然后再进行脱氢。因此，脱氢是钕铁硼氢化制粉技术的关键工序之一。

现有的脱氢工艺主要是在密封真空条件下加热。要想把脱氢余量降到100ppm以下，加热温度需800℃以上，而这时钕铁硼就会分解发生不可逆转岐化反应，这是不允许的。因此，现有脱氢工艺的加热温度一般在500-550℃，脱氢余量为1000-2000ppm。因此，现有的加热脱氢方法注定要留有较大的脱量余量。由于脱氢余量大，钕铁硼在后续的烧结过程中容易造成开裂，以2×2×1英寸块为例，开裂率有时达到20％甚至更多；同时，烧结后材料发脆，使可加工性变坏。正是由于充分脱氢问题未解决，使得钕铁硼破碎技术未能在更大范围内推广使用。

发明内容

本发明解决现有加热脱氢工艺脱氢余量较大，从而影响钕铁硼材料性能的问题，提供一种钕铁硼氢化制粉脱氢工艺。

本发明是采用如下技术方案实现的：钕铁硼氢化制粉脱氢工艺，在真空、加热环境下，向钕铁硼氢化粉通入氮气。本发明应用氮气在一定温度下与氢反应生成氨的化学原理，在真空(所谓真空是使钕铁硼与空气隔绝)、加热环境下，通过向钕铁硼氢化粉通入氮气，使氮气夺取钕铁硼氢化粉中的氢而生成氨，从而达到充分降低脱氢余量的目的。

本发明利用了氮气在一定温度下能夺取钕铁硼氢化粉中的氢生成氨的化学原理；对化学领域或氢化制粉领域的技术人员来讲，氮气与钕铁硼氢化粉中的氢反应生成氨所需的反应温度是已知的，选择的反应温度不同，其氨化反应的速度不同；只要采用的加热温度能使氨化反应进行，相对于加热脱氢工艺都能产生降低脱氢余量的效果。本发明给出的加热温度为300-600℃，在该温度范围内氨化反应都可进行。本发明优选450-550℃的加热温度，在该温度范围内氨化反应更充分，反应速度更快。

本发明突破了现有钕铁硼加热脱氢的传统脱氢思路，另劈溪径，以通氮气的方法实现钕铁硼氢化粉的脱氢，脱氢工艺新颖、独特，不易被本领域的技术人员轻易想到。脱氢余量最多可降到100ppm以下，有效克服了钕铁硼材料后续烧结开裂和烧结后材料发脆的问题。

附图说明

图1为实现本发明所述脱氢工艺的设备结构示意图；

具体实施方式

钕铁硼氢化制粉脱氢工艺，在真空、加热环境下，向钕铁硼氢化粉通入氮气。

加热温度为300-600℃。优选450-550℃的加热温度。

通入的氮气压力为0.08-0.12Mpa(相对压力)。真空、密封环境下，氮气有一定的压力，有利于氨化反应向生成氨的方向进行，提高夺取氢的能力，同时起到进一步充分降低脱氢余量的作用。

如果处理的钕铁硼氢化粉较多，可多次通入氮气，每次通入氮气前先把已生成的氮氨混合气抽掉。

图1给出了实现本发明所述脱氢工艺的设备结构示意图；图中，1-氮气罐，2-减压阀，3-截止阀，4-压力-真空表，5-真空阀，6-真空泵，7-加热炉，8-反应罐，9-料架，10-氢化粉。

氢化粉置于反应罐内的料架上，密封反应罐再抽真空，以隔绝空气(避免氧化)，使置于加热炉内的反应罐内腔形成所述的真空、密封环境。反应罐放入加热炉，打开真空阀，启动真空泵，打开加热炉升温至500℃并维持这个温度，此时，将氢化粉中因加热而析出的氢抽出，并维持反应罐内有一定的真空度；然后关闭真空阀，停止真空泵，打开截止阀向反应罐通入氮气，氮气的通入量一般控制在压力-真空表的指数为零(即反应罐内由真空负压上升为常压)或者压力-真空表的指数为0.1Mpa(一定的正压有利于氨的生成)，然后关闭截止阀；反应罐在密封条件下继续加热。因为一个分子的氮气可以生成两个分子的氨气，所以脱氢的过程中反应罐内的压力会升高，若压力升高到接近原始压力的一倍时(原始压力为常压时一般控制在0.06-0.08Mpa；原始压力为0.1Mpa时一般控制在0.14-0.22Mpa；压力再高，生成氨气的速度会很慢)，就说明注入的氮气大部分夺取氢后生成氨了；此时，打开真空阀，启动真空泵对反应罐抽真空(真空度一般控制在1Kpa左右)，将反应生成的混合气抽掉。然后再次注入氮气。最后一次注入氮气后，在一定时间内(一般控制在半小时)反应罐内的压力不升高或升高很少，说明钕铁硼氢化粉脱氢完成，可以进入后续的冷却、粉碎工序。

Claims (6)

1、一种钕铁硼氢化制粉脱氢工艺，其特征为：在真空、加热环境下，向钕铁硼氢化粉通入氮气。

2、如权利要求1所述的钕铁硼氢化制粉脱氢工艺，其特征为：加热温度为300-600℃。

3、如权利要求1所述的钕铁硼氢化制粉脱氢工艺，其特征为：加热温度为450-550℃。

4、如权利要求1或2或3所述的钕铁硼氢化制粉脱氢工艺，其特征为：通入的氮气压力为0.08-0.12Mpa。

5、如权利要求1或2或3所述的钕铁硼氢化制粉脱氢工艺，其特征为：多次通入氮气，每次通入氮气前先把已生成的氮氨混合气抽掉。

6、如权利要求4所述的钕铁硼氢化制粉脱氢工艺，其特征为：多次通入氮气，每次通入氮气前先把已生成的氮氨混合气抽掉。

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