CN1745822A - 一种治疗牛皮癣的中药组合物及制备方法和质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药组合物，同时涉及该组合物的制备方法和质量控制方法。该药物组合物含有白芷、防风、柴胡、谷芽等，用于治疗牛皮癣、痤疮及神经性皮炎。本发明制备方法为：处方药味除谷芽外，其余白芷等加乙醇回流提取、滤过，合并滤液；药渣与谷芽加水共煎、滤过，滤液与上述乙醇提取液合并，灌封即得。用本发明的制备方法及质量控制方法实现的制剂疗效确切，质量可控。
Description
发明领域
本发明涉及一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法，特别涉及一种用于治疗牛皮癣的中药组合物及其制备方法和质量控制方法。
背景技术
牛皮癣是一种原因不明而又常见的慢性、复发性、无传染性的红斑鳞屑性皮肤病，目前为医学界难治性皮肤病之一。
中医在长期的临床实践中，运用辨证与辨病相结合治疗牛皮癣积累了丰富的经验，研究证实，中医药治疗牛皮癣疗效确切，有较明显的优势。与西医相比，中医治疗有以下几个特点：强调辨证论治，注重复方的整体调治优势，改善临床症状明显，毒副作用小，且中药有来源广泛、价格低廉等特点，因此，充分发掘中医药治疗牛皮癣的丰富经验，结合现代医学对本病的研究和中医药治疗最新进展，开发一种疗效确切、价格低廉、适合我国国情、携带服用方便、无毒副作用的治疗牛皮癣的中成药，具有十分重要的理论意义与临床实用价值，并将填补这一领域的空白，为众多患者及家庭带来福音。本发明制剂是在多年来医治牛皮癣的有效验方基础上，采用现代先进的制药技术研制的对牛皮癣具一定治疗作用的中药品。在临床使用中发现，本发明制剂可使痤疮及神经性皮炎的临床症状得以改善，经临床实验验证，本发明制剂确实对寻常痤疮及神经性皮炎有效，但原批准生产的工艺在几年的生产实践中发现白芷等的挥发油收集率较低，且生产周期较长，严重影响了其工业应用；且其质量控制方法中缺少含量测定。
发明内容
本发明的一个目的在于公开一种中药组合物；本发明的另一个目的在于公开一种用于治疗牛皮癣的中药组合物；本发明的第三个目的在于公开一种中药组合物的制备方法；本发明目的还在于公开一种中药组合物的质量控制方法。
本发明药物组合物的原料药组成及配比如下(按重量份)：
白芷20-30重量份 防风15-25重量份
柴胡15-25重量份 谷芽15-25重量份
本发明药物组合物的原料药组成优选配比为(按重量份)：
白芷24重量份 防风20重量份
柴胡20重量份 谷芽20重量份
本发明药物组合物的原料药组成及配比如下(按重量份)：
白芷20-30重量份 藳本15-25重量份 防风15-25重量份
柴胡15-25重量份 谷芽15-25重量份
本发明药物组合物的原料药组成优选配比为(按重量份)：
白芷24重量份 藳本20重量份 防风20重量份
柴胡20重量份 谷芽20重量份
本发明药物组合物的原料药组成优选配比为(按重量份)：
白芷28重量份 藳本16重量份 防风24重量份
柴胡16重量份 谷芽24重量份
本发明药物组合物的原料药组成优选配比为(按重量份)：
白芷26重量份 藳本24重量份 防风16重量份
柴胡24重量份 谷芽16重量份
本发明药物组合物的原料药组成及配比如下(按重量份)：
白芷20-30重量份 防风15-25重量份 香附10-20重量份
柴胡15-25重量份 谷芽15-25重量份 苍术15-25重量份
本发明药物组合物的原料药组成优选配比为(按重量份)：
白芷24重量份 防风20重量份 香附15重量份
柴胡20重量份 谷芽20重量份 苍术20重量份
本发明药物组合物的制备方法：
处方药味，除谷芽外，其余白芷等四味加乙醇回流提取2-3次，每次1-2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇；药渣与谷芽加水共煎1-2小时，滤过，滤液适度浓缩，与上述乙醇提取液合并，冷藏24-48小时，滤过，加水调整，灌封，灭菌，即得，可制成临床可接受的剂型，包括酒剂等液体制剂。
本发明制得的制剂的质量控制方法含有如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种，本发明质量控制方法中的鉴别及含量测定方法为：
鉴别方法选自如下方法中的一种或几种：
a、取本发明制剂50ml，加乙醚提取2次，第一次40ml，第二次30ml，合并乙醚液(水层备用)，挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取藳本对照药材0.5g，加乙醚25ml，超声处理5-10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7-9∶1-3比例的环乙烷—醋酸乙醋为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝白色荧光斑点。
b、取鉴别a项下的水溶液，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加等体积氨试液，摇匀，放置分层，取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材5g，加乙醚30ml，回流提取20-40分钟，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇30ml，水浴回流提取20-40分钟，滤过，减压回收甲醇至干；残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，每次15ml，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以60-70∶30-40∶5-15比例的氯仿——甲醇——水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇液(1∶10)，在100-110℃烘数分钟，日光检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显至少二个相同颜色的斑点。
含量测定方法为：
照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VID)测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；30-40∶60-70比例的甲醇-0.5％醋酸为流动相；检测波长为320nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500；精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得(避光保存)对照品溶液；精密量取本发明制剂10ml，置分液漏斗中，用乙醚提取5次分别为10mL，10ml，8ml，8ml，5ml，合并乙醚液，醚液用5％碳酸钠溶液提取3次，每次10ml，弃去醚液，合并碳酸钠溶液，再用盐酸调pH值至2，用乙醚提取4次分别为10ml，10ml，8ml，5ml，合并醚液，置温水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得(避光保存)供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶解各10μl，注入液相包谱仪，测定，本发明制剂每ml含藳本以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于10.0μg。
本发明采用高浓度乙醇回流提取，保证白芷等挥发性成份及脂溶性成分的提出；并且大大缩短了生产周期；其实现的制剂祛风除湿，止痒清热，适用于牛皮癣(银屑病)、痤疮及神经性皮炎。本发明实现的制剂稳定，质量可控。
对本发明所制酒精提取制剂的药效学部分进行初步研究表明，该酒剂不但有较好的消炎，镇痛作用，而且能明显提高或调节免疫功能，改善局部微循环，同时还有较好的抗菌、止痒作用。
下述实验例用于进一步说明本发明：
实验例1：消炎作用
1.对致炎剂诱发小鼠耳部炎症的影响
取小鼠40只，随机分为四组，各鼠ig给药，每天一次，连续三天；本发明制剂高低剂量组分别为：7.8g/kg(0.3ml/20g)、3.9g/kg(0.3ml/20g)，银屑灵冲剂组为12g/kg，对照组予以等容积生理盐水，于末次给药后1h，将致炎剂(二甲苯)0.1ml涂于小鼠右耳二面，左耳作对照，4h后用直径9mm的园形不锈钢冲子将左右二耳廓冲下，分别称重，以左右耳重量差作为肿胀度指标，表1结果表明，本发明制剂的高、低剂量组对小鼠耳部炎症有明显的抑制作用。
表1 对小鼠耳朵炎症的影响(
x±SD)
| 组别 | 动物数(只) | 剂量组(g/kg) | 耳廓肿胀度(mg) |
| 对照组本发明制剂组银屑灵组 | 10101010 | 03.97.812 | 9.8±3.777.07±2.706.88±1.66*9.03±3.35 |
与对照组比较：*P＜0.05
2.对大鼠棉球肉芽肿的影响
大鼠40只，随机分为四组，乙醚麻醉后于二侧腋下各埋植20ml重的消毒于棉球一个，各组大鼠分别ig给药，剂量同上，连续三天，于第8日处死，剥离棉球肉芽肿、在90℃烘1h称重，减去棉球原重量即得肉芽肿重量，从表2结果揭示，本发明制剂对大鼠肉芽肿有显著的抑制作用。
表2 对大鼠棉球肉芽肿的影响(
x±SD)
| 组别 | 动物数(只) | 剂量组(g/kg) | 肉芽肿重量(mg) |
| 对照组本发明制剂组银屑灵组 | 10101010 | 03.97.812 | 102.8±7.2475.0±10.98**61.1±7.48**77.3±9.03** |
与对照纽比较：**P＜0.01
实验例2：对醋酸致小白鼠扭体反应的影响
取小鼠40只，分组、给药途径，时间及剂量同上，于末次给药后1h，ip1％的醋酸生理盐水0.1ml/10g体重，观察记录30分钟内各组小鼠的扭体次数，表3结果表明，该药显著的减少醋酸引起的扭体次数说明本发明制剂有明显的镇痛作用。
表3 对醋酸所致小鼠扭体反应影响(
x±SD)
| 组别 | 动物数(只) | 剂量组(g/kg) | 30min扭体次数 |
| 对照组本发明制剂组银屑灵组 | 10101010 | 03.97.812 | 33.3±3.5920.7±4.1**19.0±3.94**21.6±5.64** |
与对照组比较：**P＜0.01
实验例3：止痒作用
豚鼠19只，随机分为4组，对照组4只，三个给药组各5只，各鼠均ig给药，对照组予以等容积生理盐水，连续5天，实验前一日，各鼠右后足背剃毛，实验当日，用粗砂纸擦伤右后足背剃毛处(面积1cm2)，末次给药后30min，开始在创面处滴0.01％磷酸组织胺0.05ml/只，后每隔3min依0.01％，0.02％，0.03％，0.04％递增浓度，每次均为0.05ml/只，直致出现豚鼠回头舔右后足，以最后出现豚鼠回头舔右后足时所给予的磷酸组织胺总量为致痒阈，记录并比较各组的致痒阈：从表4看出，本发明制剂有提高豚鼠致痒阈的作用，止痒效果明显。
表4 止痒作用结果
| 组别 | 动物数(只) | 剂量组(g/kg) | 30min扭体次数 |
| 对照组本发明制剂组银屑灵组 | 4555 | 03.97.812 | 45.0±10.0295.0±22.08**372.0±49.69**221.0±52.25** |
与对照组比较：**P＜0.01
实验例4：对免疫功能的影响
1.对小鼠免疫器官重量的影响：
取15～17g小鼠40只，分组，给药途径剂量同1.1，每天一次，连续7天，于第8天将小鼠颈椎脱臼处死，剖取脾脏和胸腺电子天平称重，计算其湿重指数(g/10g体重)。从表5可看出，该药能明显增加小鼠脾脏和胸腺的重量；
表5 对小鼠免疫器官司重量的影响(
x±SD，g/10g体重)
| 组别 | 动物数(只) | 剂量组(g/kg) | 脾脏 | 胸腺 |
| 对照组本发明制剂组银屑灵组 | 10101010 | 03.97.812 | 0.0416±0.00840.0586±0.0063**0.0614±0.008**0.0573±0.0076** | 0.0279±0.00160.0396±0.0075**0.0393±0.009**0.0317±0.0025** |
与对照组比较：**P＜0.01
2.对小鼠腹腔巨噬细胞(Mφ)吞噬功能的影响：实验分组，给药途径，剂量同1.1，每天一次，连续五天，于末次给药后的2h，各组小鼠均腹腔注射5％鸡红细胞(CRBC)悬液0.5ml/只，12h后处死动物，剪开腹腔皮肤，腹腔注射生理盐水水2ml：轩轻按揉腹部，2分钟后取腹腔液平铺于载玻片上，37℃孵育30min，冲去游离细胞吹干，用1∶1丙酮-甲醇溶液固定，Gicmsa-wright染色，干后油镜下检查计数，计算200个腹腔Mφ吞噬CRBC的百分率和吞噬指数，从表6结果表明，该药高剂量组能显著提高小鼠腹腔Mφ的吞噬功能。
表6 对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能的影响(
x±SD)
| 组别 | 动物数(只) | 剂量组(g/kg) | 吞噬百分率(％) | 吞噬指数(％) |
| 对照组本发明制剂组银屑灵组 | 10101010 | 03.97.812 | 29.4±5.531.6±5.235.3±4.7*33.4±4.1 | 0.409±0.0740.513±0.10*0.556±0.114**0.522±0.085** |
与对照级比较：*P＜0.05 **P＜0.01
3.对CRBC免疫小鼠溶血素抗体生成的影响：取小鼠60只，随机分为6组，给药组每日ig给药一次，对照组予以等容积生理盐水，连续6天，于给药后第3、5天除对照组和正常组外，其余各组均ipCTX液60mg/kg二次，另于给药后第2天，各组小鼠分别腹腔注射20％CRBC悬液0.2ml/只，免疫1次，免疫5天后，各组小鼠眼眶取血，收集血清，用生理盐水稀释血清100倍，加入10％CRBC 0.5ml和10％豚鼠血1ml，另设空白对照管(以生理盐水代血清)和CRBC半数溶血管在37℃孵育30min和冰浴中冷却15min后，离心2000rpm，10min，取上清液2ml，加等量生理盐水混匀，在721型分光光度计560nm处比色，记录光密度，计算小鼠血清样本的半数溶血值(HC50)：
从表7可看出，该药对CTX免疫抑制动物的溶血抗体水平有显著提高。
表7 对小鼠血清溶血素抗体生成的影响(
x±SD)
| 组别 | 动物数(只) | 剂量组(g/kg) | HC50 |
| 对照组本发明制剂组环磷酰胺组环+本发明制剂组环+银屑灵组 | 101010101010 | 07.860mg60mg+3.960mg+7.860mg+12 | 610±65.83635±66.82265.5±57.66507.5±45.72**526.5±80.76**505±79.76** |
与环磷酰胺组比较：**p＜0.01
实验例5：对小鼠耳廓循环的影响
取小鼠76只，随机分为三组，给药组ig本发明制剂7.8g/kg(0.3ml/20g)，白酒组与对照组ig8°白酒和生理盐水0.3ml/20g体重，各组小鼠分别于给药后30min，60min，用1％戊巴比妥钠溶液0.05ml/10gip麻醉，仰卧固定于鼠板上。二侧耳廓下各放置一个高低适中的塑料瓶盖，用眼科剪刀小心剪去耳廓背侧的细毛，并在耳廓外侧滴石蜡油，使耳廓与塑料瓶盖水平相贴，然后在落射冷光源下显微镜放大50倍观察其微血管内的血流速度与流量，从表8结果表明该药有明显的改善局部微循环作用。
表8 对耳廓微循环的影响(
x±SD)
| 组别 | 动物数(只) | 药后时间(min) | 流速(Vmm/S) | 流量(Qum3/S) |
| 对照组白酒组本发明制剂组 | 163030 | 306030603060 | 0.26±0.0630.26±0.0630.34±0.059**0.25±0.0610.36±0.095**0.39±0.12△ | 1.5×103±516.391.5×103±516.392.13×103±516.391.53×103±516.392.2×103±676.122.53×103±639.94△ |
与对照组比较：**P＜0.01(30′)，与白酒组比较：△P＜0.01(60′)
实验例6：抗菌作用
取小鼠40只，随机分为4组，以预试验时能使90％小鼠死亡的葡萄球菌和链球菌菌液腹腔注射0.5ml/只感染小鼠，每一菌液选择二组小鼠(其中一组为对照动物，一组为给药动物)，感染后各鼠隔离喂养，给药组分别在感染菌种前后12小时ig给药7.8g/kg，二次共给15.6g/kg，对照组予以等量生理盐水，观察小鼠48小时内死亡率：结果见表9，从表中可看出，本发明制剂有较好的抗细菌感染作用。
表9 对动物体内细菌感染的影响
| 组别 | 动物数(只) | 感染细菌(亿/ml) | 48h内死亡率(死亡/总数) |
| 对照组本发明制剂组对照组本发明制剂组 | 10101010 | 葡萄球菌(9×10-2)葡萄球菌(9×10-2)链球菌(2)链球菌(2) | 8/103/10*10/104/10** |
与对照组比较：*P＜0.05 **P＜0.01
实施例1：
白芷24g 防风20g 柴胡20g 谷芽20g
处方药味，除谷芽外，其余三味加乙醇回流提取两次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇。药渣与谷芽加水共煎1.5小时，滤过，滤液适度浓缩，与上述乙醇提取液合并，冷藏48小时，滤过，加水调整至1000ml，灌封，灭菌，即得。口服，一次30～50ml，一日2次，或遵医嘱。用时摇匀，小儿酌减。
实施例2：
白芷28g 防风24g 柴胡16g 谷芽16g
处方药味，除谷芽外，其余三味加乙醇回流提取两次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇。药渣与谷芽加水共煎1.5小时，滤过，滤液适度浓缩，与上述乙醇提取液合并，冷藏48小时，滤过，加水调整至1000ml，灌封，灭菌，即得。口服，一次30～50ml，一日2次，或遵医嘱。用时摇匀，小儿酌减。
实施例3：
白芷24g 藳本20g 防风20g 柴胡20g 谷芽20g
处方药味，除谷芽外，其余白芷等四味加乙醇回流提取两次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇。药渣与谷芽加水共煎1.5小时，滤过，滤液适度浓缩，与上述乙醇提取液合并，冷藏48小时，滤过，加水调整至1000ml，灌封，灭菌，即得。口服，一次30～50ml，一日2次，或遵医嘱。用时摇匀，小儿酌减。
实施例4：
白芷28g 藳本16g 防风24g 柴胡16g 谷芽24g
处方药味，除谷芽外，其余白芷等四味加乙醇回流提取3次，每次2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇。药渣与谷芽加水共煎2小时，滤过，滤液适度浓缩，与上述乙醇提取液合并，冷藏24小时，静置澄清，滤过，加水调整至1000ml，灌封，灭菌，即得。口服，一次30～50ml，一日2次，或遵医嘱。用时摇匀，小儿酌减。
实施例5：
白芷26g 藳本24g 防风16g 柴胡24g 谷芽16g
处方药味，除谷芽外，其余白芷等四味加乙醇回流提取2次，每次1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇。药渣与谷芽加水共煎1小时，滤过，滤液适度浓缩，与上述乙醇提取液合并，冷藏48小时，滤过，加水调整至1000ml，灌封，灭菌，即得。口服，一次30～50ml，一日2次，或遵医嘱。用时摇匀，小儿酌减。
实施例6：
白芷24g 防风20 柴胡20g 谷芽20g 香附15g 苍术20g
处方药味，除谷芽外，其余白芷等四味加乙醇回流提取2次，每次2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇。药渣与谷芽加水共煎2小时，滤过，滤液适度浓缩，与上述乙醇提取液合并，冷藏36小时，滤过，加水调整至1000ml，灌封，灭菌，即得。口服，一次30～50ml，一日2次，或遵医嘱。用时摇匀，小儿酌减。
实施例7：
白芷26g 防风16g 柴胡24g 谷芽16g 香附12g 苍术16g
处方药味，除谷芽外，其余白芷等四味加乙醇回流提取2次，每次1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇。药渣与谷芽加水共煎2小时，滤过，滤液适度浓缩，与上述乙醇提取液合并，冷藏48小时，滤过，加水调整至1000ml，灌封，灭菌，即得。口服，一次30～50ml，一日2次，或遵医嘱。用时摇匀，小儿酌减。
实施例8：本组合物的鉴别方法：
取本发明制剂50ml，加乙醚提取2次，第一次40ml，第二次30ml，合并乙醚液(水层备用)，挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取藳本对照药材0.5g，加乙醚25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶2比例的环乙烷—醋酸乙醋为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝白色荧光斑点。
实施例9：本组合物的鉴别方法：
a、取本发明制剂50ml，加乙醚提取2次，第一次40ml，第二次30ml，合并乙醚液(水层备用)，挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取藳本对照药材0.5g，加乙醚25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶2比例的环乙烷—醋酸乙醋为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝白色荧光斑点。
b、取鉴别a项下的水溶液，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加等体积氨试液，摇匀，放置分层，取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材5g，加乙醚30ml，回流提取30分钟，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇30ml，水浴回流提取30分钟，滤过，减压回收甲醇至干；残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，每次15ml，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以65∶35∶10比例的氯仿——甲醇——水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇液(1∶10)，在105℃烘数分钟，目光检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显至少二个相同颜色的斑点。
实施例10：本组合物颗粒剂的含量测定方法：
照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VID)测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；35∶65比例的甲醇-0.5％醋酸为流动相；检测波长为320nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500；精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得(避光保存)对照品溶液；精密量取本发明制剂10ml，置分液漏斗中，用乙醚提取5次分别为10mL，10ml，8ml，8ml，5ml，合并乙醚液，醚液用5％碳酸钠溶液提取3次，每次10ml，弃去醚液，合并碳酸钠溶液，再用盐酸调pH值至2，用乙醚提取4次分别为10ml，10ml，8ml，5ml，合并醚液，置温水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得(避光保存)供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶解各10μl，注入液相包谱仪，测定，本发明制剂每ml含藳本以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于10.0μg。
实施例11：本组合物颗粒剂的质量控制方法：
a、取本发明制剂50ml，加乙醚提取2次，第一次40ml，第二次30ml，合并乙醚液(水层备用)，挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取藳本对照药材0.5g，加乙醚25ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7∶3比例的环乙烷—醋酸乙醋为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝白色荧光斑点。
b、取鉴别a项下的水溶液，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加等体积氨试液，摇匀，放置分层，取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材5g，加乙醚30ml，回流提取25分钟，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇30ml，水浴回流提取35分钟，滤过，减压回收甲醇至干；残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，每次15ml，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以70∶30∶10比例的氯仿——甲醇——水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇液(1∶10)，在105℃烘数分钟，日光检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显至少二个相同颜色的斑点。
c、含量测定方法：
照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VID)测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；40∶60比例的甲醇-0.5％醋酸为流动相；检测波长为320nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500；精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得(避光保存)对照品溶液；精密量取本发明制剂10ml，置分液漏斗中，用乙醚提取5次分别为10mL，10ml，8ml，8ml，5ml，合并乙醚液，醚液用5％碳酸钠溶液提取3次，每次10ml，弃去醚液，合并碳酸钠溶液，再用盐酸调pH值至2，用乙醚提取4次分别为10ml，10ml，8ml，5ml，合并醚液，置温水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得(避光保存)供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶解各10μl，注入液相包谱仪，测定，本发明制剂每ml含藳本以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于10.0μg。
Claims (15)
1、一种治疗牛皮癣的中药组合物，其特征在于该药物组合物是由下述原料药制成的：
白芷20-30重量份 防风15-25重量份
柴胡15-25重量份 谷芽15-25重量份。
2、权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物是由下述原料药制成的：
白芷24重量份 防风20重量份
柴胡20重量份 谷芽20重量份。
3、种治疗牛皮癣的中药组合物，其特征在于该药物组合物是由下述原料药制成的：
白芷20-30重量份 藁本15-25重量份 防风15-25重量份
柴胡15-25重量份 谷芽15-25重量份。
4、如权利要求3所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物是由下述原料药制成的：
白芷24重量份 藁本20重量份 防风20重量份
柴胡20重量份 谷芽20重量份。
5、一种治疗牛皮癣的中药组合物，其特征在于该药物组合物是由下述原料药制成的：
白芷20-30重量份 防风15-25重量份 香附10-20重量份
柴胡15-25重量份 谷芽15-25重量份 苍术15-25重量份。
6、权利要求5所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物是由下述原料药制成的：
白芷24重量份 防风20重量份 香附15重量份
柴胡20重量份 谷芽20重量份 苍术20重量份。
7、如权利要求3或4所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为：
以上药味，除谷芽外，其余四味加乙醇回流提取2-3次，每次1-2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇；药渣与谷芽加水共煎1-2小时，滤过，滤液适度浓缩，与上述乙醇提取液合并，冷藏24-48小时，滤过，加水调整，灌封，灭菌，即得。
8、权利要求3或4所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为：
以上药味，除谷芽外，其余四味加乙醇回流提取两次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇；药渣与谷芽加水共煎1.5小时，滤过，滤液适度浓缩，与上述乙醇提取液合并，冷藏48小时，滤过，加水调整，灌封，灭菌，即得。
9、如权利要求3或4所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该方法中包括如下鉴别方法中的一种或几种：
a、取本发明所得制剂50ml，加乙醚提取2次，第一次40ml，第二次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本对照药材0.5g，加乙醚25ml，超声处理5-10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7-9∶1-3比例的环乙烷-醋酸乙醋为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝白色荧光斑点；
b、取a项下的水溶液，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加等体积氨试液，摇匀，放置分层，取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材5g，加乙醚30ml，回流提取20-40分钟，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇30ml，水浴回流提取20-40分钟，滤过，减压回收甲醇至干；残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，每次15ml，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以60-70∶30-40∶5-15比例的氯仿——甲醇——水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇液，在100-110℃烘数分钟，日光检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显至少二个相同颜色的斑点。
10、如权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于该方法中包括如下鉴别方法中的一种或几种：
a、取本发所得明制剂50ml，加乙醚提取2次，第一次40ml，第二次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本对照药材0.5g，加乙醚25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶2比例的环乙烷-醋酸乙醋为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝白色荧光斑点；
b、取鉴别a项下的水溶液，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加等体积氨试液，摇匀，放置分层，取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材5g，加乙醚30ml，回流提取30分钟，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇30ml，水浴回流提取30分钟，滤过，减压回收甲醇至干；残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，每次15ml，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以65∶35∶10比例的氯仿——甲醇——水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇液，在105℃烘数分钟，日光检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显至少二个相同颜色的斑点。
11、如权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于该方法中包括如下含量测定方法：
照高效液相色谱法测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；30-40∶60-70比例的甲醇-0.5％醋酸为流动相；检测波长为320nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500；精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得对照品溶液；精密量取本发明所得制剂10ml，置分液漏斗中，用乙醚提取5次分别为10mL，10ml，8ml，8ml，5ml，合并乙醚液，醚液用5％碳酸钠溶液提取3次，每次10ml，弃去醚液，合并碳酸钠溶液，再用盐酸调pH值至2，用乙醚提取4次分别为10ml，10ml，8ml，5ml，合并醚液，置温水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶解各10μl，注入液相包谱仪，测定，本发明制剂每ml含藁本以阿魏酸(C10Hl0O4)计，不得少于10.0μg。
12、如权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于该方法中包括如下含量测定方法：
照高效液相色谱法测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；35∶65比例的甲醇-0.5％醋酸为流动相；检测波长为320nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500；精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得对照品溶液；精密量取本发明制剂10ml，置分液漏斗中，用乙醚提取5次分别为10mL，10ml，8ml，8ml，5ml，合并乙醚液，醚液用5％碳酸钠溶液提取3次，每次10ml，弃去醚液，合并碳酸钠溶液，再用盐酸调pH值至2，用乙醚提取4次分别为10ml，10ml，8ml，5ml，合并醚液，置温水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶解各10μl，注入液相包谱仪，测定，本发明制剂每ml含藁本以阿魏酸(C10Hl0O4)计，不得少于10.0μg。
13、如权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于该方法中含有如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
a、取本发所得明制剂50ml，加乙醚提取2次，第一次40ml，第二次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本对照药材0.5g，加乙醚25ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7∶3比例的环乙烷-醋酸乙醋为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝白色荧光斑点；
b、取鉴别a项下的水溶液，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加等体积氨试液，摇匀，放置分层，取上层液，减压回收正丁醇至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材5g，加乙醚30ml，回流提取25分钟，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇30ml，水浴回流提取35分钟，滤过，减压回收甲醇至干；残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取三次，每次15ml，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以70∶30∶10比例的氯仿——甲醇——水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇液，在105℃烘数分钟，日光检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显至少二个相同颜色的斑点；
c、含量测定方法：
照高效液相色谱法测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；40∶60比例的甲醇-0.5％醋酸为流动相；检测波长为320nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500；精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得对照品溶液；精密量取本发明制剂10ml，置分液漏斗中，用乙醚提取5次分别为10mL，10ml，8ml，8ml，5ml，合并乙醚液，醚液用5％碳酸钠溶液提取3次，每次10ml，弃去醚液，合并碳酸钠溶液，再用盐酸调pH值至2，用乙醚提取4次分别为10ml，10ml，8ml，5ml，合并醚液，置温水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶解各10μl，注入液相包谱仪，测定，本发明制剂每ml含藁本以阿魏酸(C10Hl0O4)计，不得少于10.0μg。
14、如权利要求1、2、3、4、5或6所述的药物组合物在制备治疗牛皮癣、痤疮及神经性皮炎药物中的应用。
15、如权利要求1、2、3、4、5或6所述的药物组合物在制备具有消炎作用、镇痛作用、调节免疫作用、抗菌作用、止痒作用药物中的应用。
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