CN1730414A - 一种使用超临界水氧化处理废水的方法 - Google Patents

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Abstract

一种使用超临界水氧化处理废水的方法是将废水加压至22.1－30MPa，预热至300－370℃；在保持相同压力的条件下，将预热后的废水输入除盐装置升温至450－650℃进行除盐；将含氧化剂流体加压至22.1－30MPa，升温至550－650℃，含氧化剂流体按氧化剂摩尔量为有机物完全氧化理论需氧摩尔量的2－6倍与步骤(2)除盐后的废水混合进入超临界反应器，控制温度为550－650℃，压力为22.1－30MPa，停留时间为10－40秒，进行超临界水氧化反应。本发明具有适于处理含有化学需氧物、氨态氮、硫氰化物、挥发酚以及芳烃中至少一种成分以及含无机盐的工业废水；工艺过程简单；经超临界水氧化一步处理，即可实现各项污染物接近彻底降解的优点。

Description

一种使用超临界水氧化处理废水的方法
技术领域
本发明属于一种废水处理的方法，具体地说涉及一种利用超临界水氧化技术，处理含有化学需氧物(COD)、氨态氮(NH3-N)、硫氰化物、挥发酚以及芳烃中一种或几种成分以及含无机盐工业废水的方法。
背景技术
目前，对钢铁、炼油、化肥、造纸以及印染等行业产生的高污染性废水普遍采用以生物法为主导的多级处理技术，对废水化学耗氧量(COD)、氨氮、色度等各项指标逐级分步处理。该过程工序复杂，且对氨态氮、COD、色度等指标处理效果较差，对含无机盐废水的处理还需要增加膜过滤或电渗析等深度处理步骤来达到回用目的。而超临界水氧化技术是一项对各种有机废物普遍适用的处理技术，可同时处理废水中各种有害物质，超临界水氧化技术利用有机物和氧气在超临界水中完全溶解特性，极大地降低了传质阻力，使有机物在数秒内几乎完全氧化为CO2、H2O和N2，且无机盐在超临界水中溶解性急剧降低，使得无机盐易于分离。
Modell首次提出采用超临界水氧化技术处理有机物的方法(US.P4338199，1982)，并进一步对树皮、果壳、污泥等含碳有机物以及杀虫剂如艾氏剂、狄氏剂等含氯有机物和氨基苯酸、亚硝胺、尿素等含氮有机物等的超临界水氧化降解作了深入研究(US.P4543190，1985)。以氧气或空气为氧化剂，在500℃，最高不超过560℃，停留时间约4min的反应条件下，有机碳和有机氯降解率超过99.99％，而含氮有机物尿素在超临界水中降解成为硝态氮和氨态氮，当反应温度为670℃时，才几乎不形成氨态氮，生成氮气的选择性为99.99％。可见，氨态氮相对于其他物质的氧化降解较为困难，而氨态氮是众多工业废水主要污染成分之一。因此，为实现废水各项污染物在超临界水中有效降解，氨态氮的处理十分关键。
当废水含有无机盐时，由于无机盐在超临界水中的典型溶解度仅为1-100mg/L。当流体中盐类颗粒范德华力和静电力超过水力流动剪切力时，固体颗粒倾向于附着在反应器壁表面，以及反应器内构件如热电偶探头上，颗粒增大到一定程度，会堵塞反应管路。
由于含盐废水在进入反应器之前，即达到超临界状态。因此，管线堵塞首先可能发生在废水预热段。采用设计简单的管式反应器的系统，无机盐分离多数是在反应器后设置脱盐装置，但是存在预热管路以及反应器内盐类沉积的问题。
当前解决超临界水氧化反应器堵塞的方法主要有两类：一是采用特殊构造的反应器，如采用带盐水池的逆流反应器(US.P4822497，1989)，该反应器分上端超临界区和下端亚临界区，盐形成颗粒后落入下端亚临界区再溶解，废水处理后返回反应器顶部排出，形成逆流；又如通过离心力分离无机盐的离心分离反应器(US.P5425883，1995)；以及使用含多孔内衬的蒸发壁反应器(US.P5723045，1998)，该种反应器由多孔内衬和同心耐压外壁组成，冷流体由多孔内衬外侧进入内部反应区，在反应器内壁形成连续的水保护层，阻止盐类和腐蚀性物质接触反应器壁，起到防止盐沉积以及反应器腐蚀的作用。解决反应器堵塞的另一方法是通过控制操作技术来实现，如提高流速避免颗粒在反应器内沉积(US.P5252224，1993)；在反应器内设置旋转刮刀的机械除盐方式(US.P6773581，2004)；利用盐溶解度在60-100MPa高压下增大的强高压操作(US.P5591415，1997)等。尽管上述技术设计新颖，存在其独特优势，然而反应器结构设计的复杂化必将提高废水处理成本，并影响到反应器长期稳定运行。而通过控制操作技术的方法，对过程操作控制要求高，较难实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种易操作、可以处理含有化学需氧物、氨态氮、硫氰化物、挥发酚、芳烃中一种或几种成分以及含无机盐工业废水的方法。
为实现上述目的，本发明采用超临界水氧化技术处理含有化学需氧物、氨态氮、硫氰化物、挥发酚、芳烃中一种或几种成分以及含无机盐的工业废水，其具体方法包括如下步骤：
(1)首先将含有化学需氧物、氨态氮、硫氰化物、挥发酚、芳烃中一种或几种成分以及含无机盐的工业废水加压至水的超临界压力22.1-30MPa，然后将加压后的废水预热至300-370℃；
(2)在保持相同压力的条件下，将预热后的废水输入除盐装置，并进一步升温至450-650℃进行除盐；
(3)将含氧化剂流体加压至22.1-30MPa，进一步升温至550-650℃，含氧化剂流体按氧化剂摩尔量为有机物完全氧化理论需氧摩尔量的2-6倍与步骤(2)除盐后的废水混合进入超临界反应器，控制温度为550-650℃，压力为22.1-30MPa，停留时间为10-40秒，进行超临界水氧化反应；
(4)反应产物经过冷却首先进入高压气液分离装置，过量的氧化剂由高压气液分离器返回超临界反应器，液体由高压气液分离器排出，然后进入常压气液分离器，处理后的洁净水由常压气液分离器底部排放，气体产物N2、CO2等由常压气液分离器顶部排出。
在第(2)步除盐装置内，为增强除盐效率，可以填充惰性颗粒，增加其内表面积。
如上所述废水预热温度最好在350-370℃。
如上所述脱盐装置温度最好控制在570-600℃。
如上所述盐装置内添加的惰性颗粒为瓷粒、砂石或天然矿石。
如上所述超临界水氧化反应温度最好为580-610℃。
如上所述超临界水氧化系统压力最好为23-26Mpa。
如上所述反应器内停留时间最好为10-20秒。
如上所述氧化剂摩尔量最好为有机物完全氧化理论需氧摩尔量的3-6倍；
如上所述的含氧化剂流体为双氧水、臭氧或空气。
本发明的特点如下：
1.未经处理的工业废水可直接进入超临界水氧化系统；
2.适于处理含有化学需氧物、氨态氮、硫氰化物、挥发酚以及芳烃中至少一种成分以及含无机盐的工业废水；
3.在废水进入反应器前，将盐类几乎全部脱除，避免无机盐进入反应器内部；
4.经超临界水氧化一步处理，即可实现各项污染物接近彻底降解，工艺过程简单；
5.无有害物质排放，处理水可以直接回用，工艺对环境友好；
6.采用两级气液分离器，高压气液分离器内过剩氧化剂气体可循环利用；
图面说明
图1为本发明流程示意图：
如图所示：1.废水泵 2.双氧水泵 3.换热器 4.盐分离器 5.加热炉 6.加热器 7.反应器 8.冷却器 9.高压气液分离器 10.减压阀 11.减压阀 12.常压气液分离器
具体实施方式
实施例1
对未经处理的焦化废水进行超临界水氧化处理，所用废水的性质如表1所示。焦化废水原水经高压计量泵1加压至25MPa，经过换热器3，预热后温度为350℃，然后进入温度为600℃的盐分离器4内。臭氧以理论需氧量约6倍的氧化剂量，经高压计量泵2加压至25MPa，然后经换热器3换热，再经加热器6进一步升温至580℃。然后，与废水在反应器7入口处混合，混合温度为594℃，然后流过反应器7，在反应器7内流体停留时间为13.4秒，反应器7出口温度为610℃。反应器7通过外加热方式补充流体流过反应器7时散失的热量。出水流经换热器3降温，来预热废水和氧化剂流体进料，然后经过冷却器8进一步降温后，进入高压气液分离器9，调节减压阀10、11的开度来控制系统压力维持在25MPa。过剩氧气经减压阀11返回反应器7循环利用，液相流体经减压阀10进入低压气液分离器12，气体由常压气液分离器12顶部排出，处理水由底部排放。出水水质见表1所示，气相产物为氧气、氮气和二氧化碳。系统连续运行过程未发生管线堵塞，出水电导率低于700μS/cm。
实施例2
对未经处理的焦化废水进行超临界水氧化处理，所用废水水质同实施例1。焦化废水原水经往复泵1加压至23MPa，以一定流量经过换热器3，预热后温度为360℃，然后进入温度为580℃的盐分离器4内。双氧水经稀释后以理论需氧量约4倍的氧化剂量，经高压计量泵2加压至23MPa，然后经换热器3换热，然后经加热器6进一步升温至590℃。然后，与废水在反应器7入口处混合，混合温度为584℃，然后流过反应器7，在反应器7内流体停留时间为13.6s，反应器7出口温度为590℃。其余同实施例1，出水水质见表1所示，气相产物为氧气、氮气和二氧化碳。系统连续运行过程未发生管线堵塞，出水电导率低于700μS/cm。
实施例3
对未经处理的焦化废水进行超临界水氧化处理，所用废水水质同实施例1。焦化废水原水经往复泵1加压至26MPa，以一定流量经过换热器3，预热后温度为370℃，然后进入温度为590℃的盐分离器4内。双氧水经稀释后以理论需氧量约4倍的氧化剂量，经高压计量泵2加压至26MPa，然后经换热器3换热，然后经加热器6进一步升温至610℃。然后，与废水在反应器7入口处混合，混合温度为604℃，然后流过反应器7，在反应器7内流体停留时间为18.3s，反应器7出口温度为600℃。其余同实施例1，出水水质见表1所示，气相产物为氧气、氮气和二氧化碳。系统连续运行过程未发生管线堵塞，出水电导率低于700μS/cm。
实施例4
对未经处理的焦化废水进行超临界水氧化处理。所用废水的性质如表1所示。焦化废水原水经往复泵1加压至25MPa，以一定流量经过换热器3，预热后温度为370℃，然后进入温度为600℃的盐分离器4内。氧气经高压计量泵2加压至25MPa，然后经换热器3换热，其中一股经加热器6进一步升温至550℃，与废水在反应器7入口处混合，混合温度为580℃；另一股氧化剂流体在经换热器3预热后，与废水在盐分离器4前混合，氧化剂总量约为理论需氧量的3倍。流体在反应器7内流体停留时间为17.1s，反应器7出口温度为601℃。其余同实施例1，出水水质见表1所示，气相产物为氧气、氮气和二氧化碳。系统连续运行过程未发生管线堵塞，出水电导率低于700μS/cm。
表1：
  焦化废水原水水质   实施例1出水水质   实施例2出水水质   实施例3出水水质   实施例4出水水质   GB8978-1996一级排放标准
  挥发酚/(mg/L)   153.98   0.12   0.159   0.10   0.10   0.5
  COD/(mg/L)   1430.4   6.92   13.84   3.20   4.1   100
  SCN-/(mg/L)   212.16   0   0.063   0   0   0.5
  氨态氮/(mg/L)   95.66   10.96   13   5.87   7.56   15
  色度   红褐色，125倍   ＜5倍   ＜5倍   ＜5倍   ＜5倍   50倍
  PH   8.2   7   7   7   7   /
  总盐/(g/L)   6.032   0.368   0.37   0.37   0.38   /

Claims (10)

1、一种使用超临界水氧化处理废水的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)首先将含有化学需氧物、氨态氮、硫氰化物、挥发酚、芳烃中一种或几种成分以及含无机盐的工业废水加压至水的超临界压力22.1-30MPa，然后将加压后的废水预热至300-370℃；
(2)在保持相同压力的条件下，将预热后的废水输入除盐装置，并进一步升温至450-650℃进行除盐；
(3)将含氧化剂流体加压至22.1-30MPa，进一步升温至550-650℃，含氧化剂流体按氧化剂摩尔量为有机物完全氧化理论需氧摩尔量的2-6倍与步骤(2)除盐后的废水混合进入超临界反应器，控制温度为550-650℃，压力为22.1-30MPa，停留时间为10-40秒，进行超临界水氧化反应；
(4)反应产物经过冷却首先进入高压气液分离装置，过量的氧化剂由高压气液分离器返回超临界反应器，液体由高压气液分离器排出，然后进入常压气液分离器，处理后的洁净水由常压气液分离器底部排放，气体产物N2、CO2等由常压气液分离器顶部排出。
2、如权利要求1所述的一种使用超临界水氧化处理废水的方法，其特征在于第(2)步除盐装置内，还填充惰性颗粒。
3、如权利要求2所述的一种使用超临界水氧化处理废水的方法，其特征在于所述的惰性颗粒为瓷粒、砂石或天然矿石。
4、如权利要求1或2所述的一种使用超临界水氧化处理废水的方法，其特征在于所述废水预热温度在350-370℃。
5、如权利要求1或2所述的一种使用超临界水氧化处理废水的方法，其特征在于所述脱盐装置温度控制在570-600℃。
6、如权利要求1或2所述的一种使用超临界水氧化处理废水的方法，其特征在于所述超临界水氧化反应温度为580-610℃。
7、如权利要求1或2所述的一种使用超临界水氧化处理废水的方法，其特征在于所述超临界水氧化系统压力为23-26Mpa。
8、如权利要求1或2所述的一种使用超临界水氧化处理废水的方法，其特征在于所述反应器内停留时间为10-20秒。
9、如权利要求1所述的一种使用超临界水氧化处理废水的方法，其特征在于所述氧化剂摩尔量为有机物完全氧化理论需氧摩尔量的3-6倍。
10如权利要求1或2所述的一种使用超临界水氧化处理废水的方法，其特征在于所述的含氧化剂流体为双氧水、臭氧或空气。
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