CN111375619A - 一种超临界水氧化反应方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本申请属于有机废物处理技术领域，特别是涉及一种超临界水氧化反应方法及装置。现有的超临界水氧化反应装置结构复杂，设备成本较高。本申请提供了一种超临界水氧化反应处理方法，包括以下步骤：1)将有机废弃物放置于超临界水氧化反应装置中，然后将氧化剂储存于储存罐中，关闭端盖；2)向装有有机废弃物和氧化剂的超临界水氧化反应装置中充入超临界水后进行反应；3)反应完全后，打开端盖，排出降解产物。本方法直接使用超临界水将预先装在密闭反应装置的有机废物进行氧化降解。实现有机废弃物的无害化处理，无污染，能耗小。本申请涉及的超临界水氧化反应装置结构简单，设备成本较低，降低了各类高危有机废物转移运输过程中的污染问题。
Description
技术领域
本申请属于有机废物处理技术领域，特别是涉及一种超临界水氧化反应方法及装置。
背景技术
超临界水氧化法是由Modell于20世纪80年代中期提出的一种能彻底破坏有机物结构的新型氧化技术。超临界水氧化法主要工艺过程是：首先，将有害有机物加入反应器；其次，用压缩机将空气增压，通过循环用喷射器把上述的循环反应物一并带入反应器；有害有机物与氧在超临界水SCW相中迅速反应，使有机物完全氧化，氧化放出的热量足以将反应器内的所有物料加热至超临界状态，在均相条件下，使有机物与氧进行反应。
超临界水氧化反应，是利用超临界水的特性将对多种有机废物和空气、氧气等氧化剂在超临界水中进行氧化反应而将有机废物去除。水的临界温度Tc＝374℃，临界压力pc＝22.1MPa，临界密度ρc＝0.32g/cm3。当水体系的温度和压力超过临界点时，称为超临界水。超临界水既具有与气体相似的密度，粘度，扩散系数的物性，又兼有与液体相近的特性，是处于气态和液态之间的临界状态的物质。
超临界流体，兼有液体和气体的优点，具有良好的溶解特性和传质特性，作为介质或反应物，有望取代有害的有机溶剂，对有机废物进行无害化处理。传统的有机废物处理方法污染严重且能耗大。
发明内容
1.要解决的技术问题
基于超临界流体，兼有液体和气体的优点，具有良好的溶解特性和传质特性，作为介质或反应物，有望取代有害的有机溶剂，对有机废物进行无害化处理。传统的有机废物处理方法污染严重且能耗大的问题，本申请提供了一种超临界水氧化反应方法及装置。
2.技术方案
为了达到上述的目的，本申请提供了一种超临界水氧化反应处理方法，所述方法包括以下步骤：
1)将有机废弃物放置于超临界水氧化反应装置中，然后将氧化剂储存于储存罐中，关闭端盖；
2)向装有有机废弃物和氧化剂的超临界水氧化反应装置中充入超临界水后进行反应；
3)反应完全后，打开端盖，排出降解产物。
可选地，所述超临界水的温度为400℃～700℃，压力为23～35MPa；所述氧化剂过氧比为1.0～5.0；所述反应时间为0.5～30分钟。
本申请还提供一种超临界水氧化反应装置，包括壳体，所述壳体从外到内依次包括外壳层、中间层和内衬层；
所述中间层包括若干空心陶瓷微珠。
可选地，所述空心陶瓷微珠的粒径小于10目。
可选地，所述中间层厚1mm～15mm，所述内衬层厚度小于所述中间层厚度，所述中间层厚度小于所述外壳层厚度。
可选地，所述内衬层由耐腐蚀材料制成，所述外壳层由不锈钢材料制成。
可选地，还包括端盖，所述端盖设置于所述壳体上方，所述端盖与所述壳体上方开口处密封连接。
可选地，所述端盖包括快开结构。
可选地，所述内衬层包括凸缘，所述端盖底部与所述凸缘相连接。
可选地，所述端盖底部与所述凸缘通过密封圈密封连接。
3.有益效果
与现有技术相比，本申请提供的一种超临界水氧化反应方法及装置的有益效果在于：
本申请提供的超临界水氧化反应方法，将有机废弃物放置于超临界水氧化反应装置中，然后将氧化剂储存于储存罐中，关闭端盖；充入超临界水后进行反应；反应完全后，打开端盖，排出降解产物。实现有机废弃物的无害化处理，无污染，能耗小。本申请提供的超临界水氧化反应装置，将壳体设置成外壳层、中间层和内衬层，由于中间层中设置有若干空心陶瓷微珠，使得中间层形成了以静态空气和无机材料组成的绝热屏蔽层，热反射节能材料作为辅助，使得中间层的导热系数接近真空导热系数，导热系数低。中间层具有承压隔热功能，最大可承受80MPa压力，远远大于实际使用压力。中间层承压，使得对内衬层的耐腐蚀合金无强度要求，因而耐腐蚀合金材料的选择面增加，用量减少，并且外壳层可以使用普通钢材；由于中间层隔热，因而无需附加各种辅助加热设备和导热装置，降低了运行成本。本申请涉及的超临界水氧化反应装置结构简单，设备成本较低。降低了各类高危有机废物转移运输过程中的污染问题。
附图说明
图1是本申请的一种超临界水氧化反应装置结构示意图；
图中：1-外壳层、2-中间层、3-内衬层、4-端盖、5-凸缘、6-密封圈。
具体实施方式
在下文中，将参考附图对本申请的具体实施例进行详细地描述，依照这些详细的描述，所属领域技术人员能够清楚地理解本申请，并能够实施本申请。在不违背本申请原理的情况下，各个不同的实施例中的特征可以进行组合以获得新的实施方式，或者替代某些实施例中的某些特征，获得其它优选的实施方式。
危险有机废物主要包括长链烷烃、支链烷烃、苯系物和多环芳烃。现有处理技术中，固化填埋和回注法仅将危险有机废物局限在一定空间内，而并没有消除其环境危害。脱水、干燥、化学洗涤和热解等方法仅将危险有机废物中的有机物部分分离，其产物仍需采用其他技术进一步处理；生物降解和焚烧法可真正实现有机物的降解，但前者降解周期长且只有部分有机物可被降解，而后者则需专属的焚化场地和设备，易产生二次污染。
SCWO(super condition water oxidation)超临界水氧化。水的临界点是温度374.3℃、压力22.064MPa，如果将水的温度、压力升高到临界点以上，即为超临界水，其密度、粘度、电导率、介电常数等基本性能均与普通水有很大差异，表现出类似于非极性有机化合物的性质。因此，超临界水能与非极性物质(如烃类)和其他有机物完全互溶，而无机物特别是盐类，在超临界水中的电离常数和溶解度却很低。同时，超临界水可以和空气、氧气、氮气和二氧化碳等气体完全互溶。由于超临界水对有机物和氧气均是极好的溶剂，因此有机物的氧化可以在富氧的均一相中进行，反应不存在因需要相问转移而产生的限制。
化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。
当水处在22.1MPa和374℃以上时，即呈现超临界状态，物理性能发生激烈变化，关键时刻氢键消失，水变得类似于中等极性的溶剂，在超临界水中有机污染物和气体完全溶解，消除了传质阻力，当一定量的氧加入到有机污染水中，在高温高压氧化反应器经过30-60秒的时间发生快速的氧化反应(>99.999％)，该氧化反应是放热的，在非常低的COD水平(30,000毫克/升)有机物放热反应即可发生。有机污染物被氧化生成无机盐沉淀下来，同时，生成CO2和纯净水，事实证明，有机物的总破坏效率大于99.99％+，COD小于5ppm，处理后的水完全满足欧洲及中国排放标准。
超临界水密度小于液体、黏度和气体一样、扩散率是在液体和气体之间的中间位置。最重要的是气体和有机化合物的溶解度提高到几乎100％，而无机化合物变成基本上不溶于水。氧气在超临界水完全混溶。
现有的超临界水氧化反应装置工作过程中需要对水和超临界系统预热，或者采用辅助燃料(甲醇)通过燃料补给装置对系统进行能量补给，将系统温度从常温升高到超临界状态，即温度374℃以上，压力升至22MPa以上。因而增加了电加热器设置和燃料补给装置而带来的较高设备资金投入和运行成本。并且预热过程中，在临界点附近，水的温度和压力的微小变化会引起水的物理化学特性的显著变化。水的离子积常数和介电常数的变化直接影响超临界状态水与有机物的溶解特性和对反应装置的腐蚀过程，进而使超临界水氧化反应系统无法长期稳定运行。现有的超临界水氧化反应装置结构复杂，设备成本较高。
本身请提供一种超临界水氧化反应处理方法，所述方法包括以下步骤：
1)将有机废弃物放置于超临界水氧化反应装置中，然后将氧化剂储存于储存罐中，关闭端盖；
2)向装有有机废弃物和氧化剂的超临界水氧化反应装置中充入超临界水后进行反应；
3)反应完全后，打开端盖，排出降解产物。
进一步地，所述超临界水的温度为400℃～700℃，压力为23～35MPa；所述氧化剂过氧比为1.0～5.0；所述反应时间为0.5～30分钟。
参见图1，本申请提供一种超临界水氧化反应装置，包括壳体，所述壳体从外到内依次包括外壳层1、中间层2和内衬层3；
所述中间层2包括若干空心陶瓷微珠。这里的中间层2使用大量空心陶瓷微珠和无机材料制成。
进一步地，所述空心陶瓷微珠的粒径小于10目。
进一步地，所述中间层2厚1mm～15mm，所述内衬层3厚度小于所述中间层2厚度，所述中间层2厚度小于所述外壳层1厚度。
进一步地，所述内衬层3由耐腐蚀材料制成，所述外壳层1由不锈钢材料制成。
进一步地，还包括端盖4，所述端盖4设置于所述壳体上方，所述端盖4与所述壳体上方开口处密封连接。
进一步地，所述端盖4包括快开结构。超临界水氧化过程在高压下进行，并且为间歇性操作，超临界水氧化反应装置中的物料需频繁更换，也需经常打开清洗，即超临界水氧化反应装置必须经常打开和关闭。为便于操作和安全生产，缩短非运行时间，提高设备的利用率。
进一步地，所述内衬层3包括凸缘5，所述端盖4底部与所述凸缘5相连接。
进一步地，所述端盖4底部与所述凸缘5通过密封圈6密封连接。
空心陶瓷微珠颜填料是由钛-硼硅酸盐原料经高科技加工而成，是一种轻质非金属多功能材料，主要成分是TiO2、SiO2和Al2O2，平均粒径为18.4微米，壁厚1～2微米，外观为白色或各种彩色，标准的球形，松散，流动性好，中空、有坚硬的外壳。由于空心陶瓷微珠颜填料是颜填一体化材料，其粒径小(平均粒径18.4um)，相当于普通涂料的细度，因而可以以填料的方式直接加入涂料体系，使涂料固化形成的涂膜具有热反射隔热(保温)隔音性能。
由于本申请中的中间层2的隔热性能非常可靠，保温效果好，将超临界水充入超临界水氧化反应装置中，可以满足有机废弃物氧化反应条件，使得有机废弃物被充分反应。这里的氧化剂指的是纯氧、空气、富氧空气或双氧水等。
进一步地，由于本装置中设置有快开结构，提高装置密封性，满足氧化反应充分进行。
有机废弃物发生氧化反应的压力为22MPa～35MPa，温度为400℃～750℃。
当氧化时间为2min时，有机危险废物转化降解率大于95％；当氧化时间超过5min时，有机危险废物转化降解率大于99％。
实施例：
本申请以多硝基甲苯为例，将多硝基甲苯放置于超临界水氧化反应装置中，然后将氧化剂储存于储存罐中，关闭端盖；向装有多硝基甲苯和氧化剂的超临界水氧化反应装置中充入超临界水后进行反应；反应完全后，打开端盖，排出降解产物。并进行单因素实验，结果如下：
表1：压力和反应时间不变，改变温度
表1可得出，压力和反应时间不变时，温度越高转化率越高。
表2：温度和反应时间不变，改变压力
表2可得出，温度和反应时间不变时，压力越大转化率越高。
表3：温度和压力不变，改变反应时间
表3可得出，温度和压力不变时，反应时间越长转化率越高。
本申请提出了一种超临界水氧化反应装置，即生态保护氧化炉，具有快开结构和耐高温高压的三层结构的间歇式超临界水氧化反应装置。其针对现有的超临界水氧化处理系统存在的缺陷或不足，显著降低了系统复杂程度和运行成本，是一种新型SCWO反应系统。生态保护氧化炉可以直接使用超超临界发电机组火电厂产生的超临界水，系统解决现有的超临界水氧化反应系统不能够长期稳定运行的问题，使其可以广泛应用于多种有机废物和空气、氧气等氧化剂在超临界水中进行氧化反应而将有机废物去除。
另外，可以通过控制超临界水的温度和压力来操纵反应环境、协调反应速率、化学平衡、催化剂选择和活性等。在超临界水氧化过程中，几乎所有的有机物，只要几秒至几分钟，就可以完全分解，分解率在99.99％以上，几乎全部被转化成CO2、水、氮、无机盐等。盐类及金属等无机物以固体形式被分离回收，其他排放到体系外的物质只是气体物质O2、CO2、N2等以及处理干净的水，产物清洁。
和一些传统方法如湿式空气氧化法(WAO)及焚烧法比较SCWO具有以下优点:
1)绿色化学，环境友好，且用途广泛；
2)对难分解性有机物的高的处理效率(99.9999％以上)；
3)被排的气体中无NOx，酸气和粉尘等二次大气污染物；
4)处理水满足法律上的排放水标准：存在极微量的有机物；
5)可进行多样浓度的废水处理；
6)氧化反应非常快，可使超临界水氧化装置设计上更加小型化；
7)无需进行二次处理。
SCWO不像焚化，该过程的唯一气体排放物是二氧化碳CO2和氮气N2。
EPO(ecological protection oxidizing furnace)，即生态保护氧化炉，虽然未安装外界加热设施，但在超临界状态下经过极短时间氧化反应后，有机危险废物降解转化效率提高，同时运行成本大大降低。
本申请提供的超临界水氧化反应方法，将有机废弃物放置于超临界水氧化反应装置中，然后将氧化剂储存于储存罐中，关闭端盖；充入超临界水后进行反应；反应完全后，打开端盖，排出降解产物。实现有机废弃物的无害化处理，无污染，能耗小。本申请提供的超临界水氧化反应装置，将壳体设置成外壳层、中间层和内衬层，由于中间层中设置有若干空心陶瓷微珠，使得中间层形成了以静态空气和无机材料组成的绝热屏蔽层，热反射节能材料作为辅助，使得中间层的导热系数接近真空导热系数，导热系数低。中间层具有承压隔热功能，最大可承受80MPa压力，远远大于实际使用压力。中间层承压，使得对内衬层的耐腐蚀合金无强度要求，因而耐腐蚀合金材料的选择面增加，用量减少，并且外壳层可以使用普通钢材；由于中间层隔热，因而无需附加各种辅助加热设备和导热装置，降低了运行成本。本申请涉及的超临界水氧化反应装置结构简单，设备成本较低，降低了各类高危有机废物转移运输过程中的污染问题。
尽管在上文中参考特定的实施例对本申请进行了描述，但是所属领域技术人员应当理解，在本申请公开的原理和范围内，可以针对本申请公开的配置和细节做出许多修改。本申请的保护范围由所附的权利要求来确定，并且权利要求意在涵盖权利要求中技术特征的等同物文字意义或范围所包含的全部修改。
Claims (10)
1.一种超临界水氧化反应处理方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)将有机废弃物放置于超临界水氧化反应装置中，然后将氧化剂储存于储存罐中，关闭端盖；
2)向装有有机废弃物和氧化剂的超临界水氧化反应装置中充入超临界水后进行反应；
3)反应完全后，打开端盖，排出降解产物。
2.如权利要求1所述的超临界水氧化反应处理方法，其特征在于：所述超临界水的温度为400℃～700℃，压力为23～35MPa；所述氧化剂过氧比为1.0～5.0；所述反应时间为0.5～30分钟。
3.一种超临界水氧化反应装置，其特征在于：包括壳体，所述壳体从外到内依次包括外壳层、中间层和内衬层；
所述中间层包括若干空心陶瓷微珠。
4.如权利要求3所述的超临界水氧化反应装置，其特征在于：所述空心陶瓷微珠的粒径小于10目。
5.如权利要求3所述的超临界水氧化反应装置，其特征在于：所述中间层厚1mm～15mm，所述内衬层厚度小于所述中间层厚度，所述中间层厚度小于所述外壳层厚度。
6.如权利要求3所述的超临界水氧化反应装置，其特征在于：所述内衬层由耐腐蚀材料制成，所述外壳层由不锈钢材料制成。
7.如权利要求3～6中任一项所述的超临界水氧化反应装置，其特征在于：还包括端盖，所述端盖设置于所述壳体上方，所述端盖与所述壳体上方开口处密封连接。
8.如权利要求7所述的超临界水氧化反应装置，其特征在于：所述端盖包括快开结构。
9.如权利要求7所述的超临界水氧化反应装置，其特征在于：所述内衬层包括凸缘，所述端盖底部与所述凸缘相连接。
10.如权利要求7所述的超临界水氧化反应装置，其特征在于：所述端盖底部与所述凸缘通过密封圈密封连接。
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