CN103131473A - 一种煤气化联产煤气和合成气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种煤气化联产煤气和合成气的方法，该方法包括在加压气化条件下，将碎煤与水蒸汽和氧气接触，得到一种粗煤气，所述粗煤气含有石脑油馏分、柴油馏分和焦油馏分；将粗煤气与水接触冷却、得到净化后的煤气和液相产物，将液相产物进行油水分离，得到煤气化废水；在水的超临界条件下，将煤气化废水与氧化剂接触得到合成气，所述氧化剂的用量为煤气化废水中有机物和氨态氮被完全氧化理论需氧量的0.2-0.8倍。根据本发明的煤气化得到的煤气化废水制备合成气的方法，不仅能够使煤气化废水中的有机物的含量明显降低，同时又可将煤气化废水中的有机物转化为合成气，实现废弃资源回收。

Description

一种煤气化联产煤气和合成气的方法
技术领域
本发明涉及一种煤气化联产煤气和合成气的方法。
背景技术
随着化石能源尤其是石油供应的日趋紧张，以及由化石能源使用所带来的环境污染与全球气候变暖问题的日益严峻，人类迫切需要改变传统的能源消费模式和消费结构。目前，世界能源消费结构已经完成了从固体能源向液体能源的转化，并开始向气体能源转化，而我国的一次性能源消费仍以煤炭为主，所占比例高达70％左右。为实现我国能源结构的战略性调整，近年来煤气化等洁净煤利用技术得到了广泛发展，同时新能源的开发也备受关注。这些低污染、低排放技术的推广应用符合当今低碳经济发展模式，有利于促进我国经济增长方式的转变。
现有技术中，主要采用煤气化来制备天然气，目前以美国大平原示范装置(已运行20年)和大唐国际煤制天然气项目为代表，主要采用鲁奇/碎煤加压气化，耐硫耐油变换、低温甲醇洗净化和甲烷化。典型工艺流程为先将煤矿中采出的煤进行煤选，分成碎煤、煤粉和煤矸石，碎煤用于加压气化。碎煤加压气化的主要反应是煤与水发生水煤气反应，产物主要是一氧化碳、氢气和甲烷，还有部分未分解的水，以及少量的煤焦油。一氧化碳和氢气进一步甲烷化，得到甲烷气体(即SNG)
但是，上述采用煤气化来制备天然气过程中会排放大量有害的高浓度煤气化废水，每气化1吨煤，煤气化废水产量为0.5-1.1m3。一方面，煤气化废水中有机物质的形成不仅降低了煤气化技术中的总的碳气化率和冷煤气效率，且如果未经有效处理会造成严重的环境污染；另一方面，煤气化中含有的大量有机物具有资源化利用的潜质。
目前，煤气化废水的处理多采用生物及化学组合工艺，但工艺本身存在二次污染、工艺复杂、占地面积广等缺陷，严重制约了煤气化技术的完善程度和技术优势。
另外，现有技术中，也有人将超临界完全氧化技术用于模拟焦化废水的处理，结果表明超临界完全氧化技术对酚、氨氮具有很好的去除效果，出水水质较好，可满足直接排放要求。但这种方法并不能充分利用废水中的有机物资源。
因此，煤气化废水的处理回用已经成为资源与环境领域中一个迫切需要解决的重要课题。
发明内容
本发明的目的是是为了克服现有技术的上述缺陷，提供一种新的煤气化联产煤气和合成气的方法。
本发明的发明人经过深入的研究发现，在水的超临界条件下，将煤气化废水与氧化剂接触。通过控制氧化剂的用量可以使煤气化废水中的有机物的含量明显降低，同时将煤气化废水中的有机物转化为合成气。
即，本发明提供一种煤气化联产煤气和合成气的方法，其中，该方法包括以下步骤：
1)在加压气化条件下，将碎煤与水蒸汽和氧气接触，得到一种粗煤气，所述粗煤气含有石脑油馏分、柴油馏分和焦油馏分；
2)将所得粗煤气与水接触冷却、得到净化后的煤气和液相产物，将液相产物进行油水分离，得到煤气化废水。
3)在水的超临界条件下，将步骤2)中得到的煤气化废水与氧化剂接触，得到合成气，所述氧化剂的用量为煤气化废水中有机物和氨态氮被完全氧化理论需氧量的0.2-0.8倍。
根据本发明的方法，不仅能够使煤气化废水中的有机物的含量明显降低，同时又可将煤气化废水中的有机物转化为合成气，实现废弃资源回收。
具体实施方式
本发明提供一种煤气化联产煤气和合成气的方法，其中，该方法包括以下步骤：
1)在加压气化条件下，将碎煤与水蒸汽和氧气接触，得到一种粗煤气，所述粗煤气含有石脑油馏分、柴油馏分和焦油馏分；
2)将所得粗煤气与水接触冷却、得到净化后的煤气和液相产物，将液相产物进行油水分离，得到煤气化废水；
3)在水的超临界条件下，将步骤2)中得到的煤气化废水与氧化剂接触，得到合成气，所述氧化剂的用量为煤气化废水中有机物和氨态氮(也称为NH3-N)被完全氧化理论需氧量的0.2-0.8倍。
在本发明中，“有机物及氨态氮被完全氧化理论需氧量”中的有机物被完全氧化可参照现有化学需氧量COD测定中的有机物被完全氧化的含义，COD的测定可以通过GB11914-89重铬酸盐法进行测定。氨态氮被完全氧化理论需氧量可按照氨态氮(以游离氨(或称非离子氨，NH3)和离子氨(NH4 +)形态存在的氮)与氧反应生成氮气和水的化学反应式来计算，氨态氮的测定可以通过GB/T 7481-1987的方法进行测定。所述完全氧化理论需氧量理解为氧化剂为本发明所用氧化剂下的需氧量。即本发明中，氧化剂的用量是根据废水的COD值及氨氮值进行计算的。
根据本发明的方法，所述煤气化废水含有水、酚、氨和焦油。在本发明中，对所述煤气化废水中的COD值以及NH3-N值没有特别的限定，只要根据煤气化废水中的COD值以及NH3-N值，按照下述条件使用相应用量的氧化剂即可。但是从煤气化废水来源上考虑，优选所述煤气化废水的COD值为10000-50000mg/L，NH3-N值可以为4000-17000mg/L；更优选的情况下，所述煤气化废水的COD值为12000-15000mg/L，NH3-N值可以为5000-12000mg/L。
根据本发明的方法，所述氧化剂的用量非常重要。所述氧化剂的用量可以根据煤气化废水的有机物和氨态氮被完全氧化理论需氧量来选择。一般情况下，所述氧化剂的用量为煤气化废水中有机物和氨态氮被完全氧化理论需氧量的0.2-0.8倍；优选的情况下，所述氧化剂的用量为煤气化废水中有机物和氨态氮被完全氧化理论需氧量的0.3-0.6倍。
根据本发明的方法，一般情况下，所述水的超临界条件包括：温度可以为400-600℃、压力可以为24-27MPa；优选的情况下，所述温度为430-500℃、压力为25-26.5MPa。
根据本发明的方法，氧化剂与煤气化废水的接触可以在本领域所公知的各种可以产生超临界水的装置中进行。所述装置既可以是间歇式装置，也可以是连续式反应装置。
根据本发明的方法，一般的情况下，所述氧化剂与煤气化废水接触的时间可以为5-30分钟；优选所述氧化剂与煤气化废水接触的时间为8-15分钟。
根据本发明的方法，所述氧化剂可以为超临界氧化中所使用的各种氧化剂。优选的情况下，所述氧化剂为氧气和/或过氧化氢。所述过氧化氢可以以浓度为10-70重量％的双氧水形式使用。
根据本发明的方法，为了进一步提高氧化效果，优选在步骤3)中将步骤2)中得到的煤气化废水和氧化剂与催化剂的接触在催化剂存在下进行。在本发明中，可以以固定床形式将催化剂置于超临界反应器的上部，这样的话，在超临界条件下，能够很好地使步骤2)中得到的煤气化废水和氧化剂与催化剂进行接触。
上述催化剂可以为本领域所公知的各种催化剂。优选的情况下，所述催化剂为本领域所公知的各种过渡金属氧化物，更优选所述催化剂为Cu、Co和Mn的氧化物中的一种或多种；进一步优选为CuO、Co2O3和MnO2中的一种或多种。所述催化剂的用量可以根据煤气化废水与氧化剂的重量来决定，一般情况下，以煤气化废水与氧化剂的总重量计，所述催化剂的用量为0.1-3.0重量％，优选为0.5-2.0重量％，更优选为0.8-1.5重量％。
根据本发明的方法，所述生成的合成气中含有氢气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氧气和氮气。
根据本发明的方法，所述将所得粗煤气与水接触冷却可以为本领域所公知的各种方法进行。所述接触可以为一次接触，也可以为分步接触。只要使粗煤气与水接触冷却接触后得到净化后的煤气和液相产物即可，冷却的温度例如可以为100℃以下如20-80℃，以使水为液体，粗煤气等低沸点组分为气体。
根据本发明的方法，所述与水接触的方式可以为各种冷却接触方式，例如，可以为逆流接触或并流接触或者逆流并流同时进行的方式。
根据本发明的方法，所述粗煤气的获得方法可以是本领域公知的方法，例如，可以采用本领域公知的碎煤加压气化方法获得。所述碎煤可以是平均粒径不小于5mm的各种碎煤块，例如平均粒径为2-50mm的碎煤块。所述加压气化条件包括出口粗煤气体温度为200-600℃，优选为300-500℃，压力可以为2-8MPa，优选为2-6MPa，进一步优选为2-4MPa。所述加压气化可以在本领域公知的各种气化炉中进行，例如，鲁奇炉或碎煤加压气化炉中进行。
根据本发明的方法，在步骤1)中所述水蒸汽用量可以根据碎煤的量来选择，其使用比例为本领域所公知。所述氧气的使用量可以根据水蒸汽用量来选择，所述氧气的使用量可以为本领域常规使用的量，例如相对于1kg的水蒸汽，所述氧气的使用量为0.16-0.18Nm3。
在本发明中，作为其中的一个优选方案，所述氧化剂为过氧化氢，且相对于每升的煤气化废水，氧化剂的用量为8.5-15.3克。
以下通过具体实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明并不仅限于下述实施例。
以下实施例中，处理前后的煤气化废水的COD值采用GB11914-89重铬酸盐法测定；NH3-N值的测定采用GB/T 7481-1987的方法进行。
以下实施例中，合成气的成分采用气相色谱进行测定，其测定条件如下：
检测器：TCD检测器
色谱柱：TDX-01填充柱(3m×3m)
载气：氦气，柱前压力0.42MPa，流速18.5ml/min
温度：色谱柱50℃，TCD检测器60℃。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的煤气化得到的煤气化废水制备合成气方法。
1)将平均粒径为5-50mm的褐煤碎煤(相关物性详见表1，以下相同)由炉顶经煤锁加入气化炉，将水蒸汽和氧气分别从炉下方通入，其中，碎煤与水蒸汽的重量比为0.7∶1，相对于1kg的水蒸汽，氧气通入量为0.17Nm3。气化炉的底部温度为1200℃，顶部温度为450℃，底部压力为3.5MPa，顶部压力为3MPa，得到压力为3MPa、温度为450℃的碎煤加压气化产物即含焦油的混合气从气化炉顶部排出。
2)然后将该压力为3MPa、温度为450℃的碎煤加压气化产物以1000千克/小时的流量与温度为200℃、流量为800千克/小时的水在急冷分离器内接触进行急冷，接触25秒后，使所述粗煤气的温度降低至210℃，得到第一气相产物和第一液相产物，将第一气相产物进一步冷却至190℃，得到第二气相产物和第二液相产物，将第二气相产物再次冷却至30℃，得到净化后的煤气和第三液相产物，将第一液相产物、第二液相产物和第三液相产物混合后进行油水分离，得到煤气化废水(COD值为14929mg/L，NH3-N值为7900mg/L)。
3)将煤气化废水与双氧水(H2O2浓度为30重量％，1L的该废水使用40.3g的双氧水，相当于煤气化废水中有机物和氨态氮被完全氧化理论需氧量的0.4倍)混合均匀后，加入到反应釜中。在温度为430℃、压力为25MPa的条件下，反应10分钟。反应器出口物料冷却减压至常温常压后，进入气液分离器，合成气由气液分离器顶部排出，处理后的水从分离器底部排放。出水水质见表2所示，合成气成分以及每毫升煤气化废水生成合成气的量见表3所示。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的煤气化得到的煤气化废水制备合成气方法。
1)将平均粒径为5-50mm的褐煤碎煤由炉顶经煤锁加入气化炉，将水蒸汽和氧气分别从炉下方进入，其中，碎煤与水蒸汽的重量比为0.7∶1，相对于1kg的水蒸汽，氧气进入量为0.17Nm3。气化炉的底部温度为1200℃，顶部温度为450℃，底部压力为3.5MPa，顶部压力为3MPa，得到压力为3MPa、温度为450℃的碎煤加压气化产物即含焦油的混合气从气化炉顶部排出。
2)然后将该压力为3MPa、温度为450℃的碎煤加压气化产物以1000千克/小时的流量与温度为200℃、流量为800千克/小时的水在急冷分离器内接触进行急冷，接触25秒后，使所述粗煤气的温度降低至210℃，得到第一气相产物和第一液相产物，将第一气相产物进一步冷却至190℃，得到第二气相产物和第二液相产物，将第二气相产物再次冷却至40℃，得到净化后的煤气和第三液相产物，将第一液相产物、第二液相产物和第三液相产物混合后进行油水分离，得到煤气化废水(COD值为14000mg/L，NH3-N值为7500mg/L)。
3)将煤气化废水与双氧水(H2O2浓度为30重量％，1L的该废水使用28.5g的双氧水，相当于煤气化废水中有机物和氨态氮被完全氧化理论需氧量的0.3倍)混合均匀后，加入到反应釜中。在温度为450℃、压力为25MPa的条件下，反应15分钟。反应器出口物料冷却减压至常温常压后，进入气液分离器，合成气由气液分离器顶部排出，处理水从分离器底部排放。出水水质见表2所示，合成气成分以及每毫升煤气化废水生成合成气的量见表3所示。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的煤气化得到的煤气化废水制备合成气方法。
1)将平均粒径为5-50mm的褐煤碎煤由炉顶经煤锁加入气化炉，将水蒸汽和氧气分别从炉下方进入，其中，碎煤与水蒸汽的重量比为0.7∶1，相对于1kg的水蒸汽，氧气进入量为0.17Nm3。气化炉的底部温度为1200℃，顶部温度为450℃，底部压力为3.5MPa，顶部压力为3MPa，得到压力为3MPa、温度为450℃的碎煤加压气化产物即含焦油的混合气从气化炉顶部排出。
2)然后将该压力为3MPa、温度为450℃的碎煤加压气化产物以1000千克/小时的流量与温度为200℃、流量为800千克/小时的水在急冷分离器内接触进行急冷，接触25秒后，使所述粗煤气的温度降低至210℃，得到第一气相产物和第一液相产物，将第一气相产物进一步冷却至190℃，得到第二气相产物和第二液相产物，将第二气相产物再次冷却至50℃，得到净化后的煤气和第三液相产物，将第一液相产物、第二液相产物和第三液相产物混合后进行油水分离，得到煤气化废水(COD值为12000mg/L，NH3-N值为7000mg/L)。
3)将煤气化废水与双氧水(H2O2浓度为30重量％，1L的该废水使用50.9g的双氧水，相当于煤气化废水中有机物和氨态氮被完全氧化理论需氧量的0.6倍)混合均匀后，加入到反应釜中。在温度为500℃、压力为26.5MPa的条件下，反应10分钟。反应器出口物料冷却减压至常温常压后，进入气液分离器，合成气由气液分离器顶部排出，处理水从分离器底部排放。出水水质见表2所示，合成气成分以及每毫升煤气化废水生成合成气的量见表3所示。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的煤气化得到的煤气化废水制备合成气方法。
按照实施例1中的方法进行，不同的是将煤气化废水和双氧水混合均匀后，加入到反应釜中，以固定床形式将催化剂CuO置于反应釜的上部。其中，以煤气化废水与双氧水的总重量计，催化剂的用量为0.8重量％，反应时间为8分钟。出水水质见表2所示，合成气成分以及每毫升煤气化废水生成合成气的量见表3所示。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的煤气化得到的煤气化废水制备合成气方法。
按照实施例1中的方法进行，不同的是将煤气化废水和双氧水混合均匀后，加入到反应釜中，以固定床形式将催化剂Co2O3置于反应釜的上部。其中，以煤气化废水与双氧水的总重量计，催化剂的用量为1重量％，反应时间为8分钟。出水水质见表2所示，合成气成分以及每毫升煤气化废水生成合成气的量见表3所示。
实施例6
本实施例用于说明本发明提供的煤气化得到的煤气化废水制备合成气方法。
按照实施例1中的方法进行，不同的是将煤气化废水和双氧水混合均匀后，加入到反应釜中，以固定床形式将催化剂MnO2置于反应釜的上部。其中，以煤气化废水与双氧水的总重量计，催化剂的用量为1.5重量％，反应时间为8分钟。出水水质见表2所示，合成气成分以及每毫升煤气化废水生成合成气的量见表3所示。
表1
Figure BDA0000113961310000101
注：
War——表示燃煤收到基水分；Wad——表示燃煤干燥基水分；Har——表示燃煤收到基氢分；Aad——表示燃煤干燥基灰分；Vad——表示燃煤干燥基挥发分；Sad——表示燃煤干燥基硫分；Car——表示燃煤收到基碳分；Oar——表示燃煤收到基氧分；Nar——表示燃煤收到基氮分；Sar——表示燃煤收到基硫分；T1——软化点，℃；T2——半球温度，℃；T3——熔融温度，℃。
表2
Figure BDA0000113961310000111
表3
Figure BDA0000113961310000112
通过表2和表3可以看出，根据本发明的方法，不仅可以有效地降低煤气化废水中的有机物的含量，降低煤气化废水的COD值，并且可以在降低煤气化废水的COD值的同时生成合成气，实现废弃资源回收利用。

Claims (12)

1.一种煤气化联产煤气和合成气的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)在加压气化条件下，将碎煤与水蒸汽和氧气接触，得到一种粗煤气，所述粗煤气含有石脑油馏分、柴油馏分和焦油馏分；
2)将所得粗煤气与水接触冷却、得到净化后的煤气和液相产物，将液相产物进行油水分离，得到煤气化废水；
3)在水的超临界条件下，将步骤2)中得到的煤气化废水与氧化剂接触，得到合成气，所述氧化剂的用量为煤气化废水中有机物和氨态氮被完全氧化理论需氧量的0.2-0.8倍。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化剂的用量为煤气化废水中有机物和氨态氮被完全氧化理论需氧量的0.3-0.6倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3)中氧化剂与煤气化废水接触的时间为5-30分钟。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤3)中氧化剂与煤气化废水接触的时间为8-15分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水的超临界条件包括：温度为400-600℃、压力为24-27MPa。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其中，所述氧化剂为氧气和/或过氧化氢。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述煤气化废水的COD值为10000-50000mg/L，NH3-N值为4000-17000mg/L。
8.根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述氧化剂为过氧化氢，且相对于每升的煤气化废水，氧化剂的用量为8.5-15.3克。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括在步骤3)中将步骤2)中得到的煤气化废水和氧化剂的接触在催化剂存在下进行。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述催化剂为过渡金属的氧化物。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中所述碎煤平均粒径为2-50mm。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加压气化的条件包括气体出口温度为200-600℃，压力为2-8MPa。
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