CN104974014A - 一种生产甲醇的方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产甲醇的方法是将焦炉煤气和煤基合成气混合形成混合气，其中一部分经过甲烷重整与剩余的混合气一起进行压缩后进行净化，脱除H2S等杂质，脱除的硫化氢去硫回收，净化后的粗原料气进行甲烷分离制得净原料气，分离出的甲烷制成压缩天然气或液化天然气产品，净原料气进行甲醇合成制得甲醇，甲醇合成后的驰放气经膜分离进行分离，分离出的CO、H2返回到净化，分离出的CO2与液氨进行尿素合成制得尿素。本发明具有产品多元化，调节过剩产能，促进节能减排的优点。

Description

一种生产甲醇的方法
技术领域
本发明属于一种合成甲醇工艺，具体涉及一种由合成气与焦炉煤气生产甲醇并联产天然气和尿素的工艺。
技术背景
甲醇是一种非常重要的化工产品，用途非常广泛，主要用于制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品。还是重要的溶剂，亦可掺入汽油作替代燃料使用。2013年，甲醇的产能达到5900万吨，甲醇生产可以通过煤气化制合成气在制甲醇，也可以通过天然气部分氧化制合成气在制甲醇，还可以通过焦炉煤气制甲醇。但焦炉煤气由于其氢含量超过50％，氢碳比远大于理论合成甲醇的氢碳比，需要大量补碳来弥补碳不足；而煤气化制合成气的H2大约20％、CO大约50％左右，氢碳比远小于理论合成甲醇的氢碳比，由煤基合成气单独合成甲醇将会出现大量碳剩余，需要另外补充氢源。鉴于焦炉煤气和煤基合成气气体组成的特点，如果将两者按一定比例混合能达到取长补短，形成满足甲醇合成的氢碳比条件(氢碳摩尔比为H2/CO＝1.9-2.2)，将实现焦炉煤气和煤基合成气“气尽其用”，将富含的甲烷分离制成LNG(液化天然气)或CNG(压缩天然气)，变废为宝，不仅产生明显的经济效益和环境效益，对能源结构调整也具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种产品多元化，调节过剩产能，促进节能减排的由焦炉煤气与煤基合成气为原料制甲醇并副产天然气和尿素的工艺方法。
本发明是根据焦炉煤气组成氢多碳少，而煤基合成气碳多氢少的特点，将两者优势互补，达到满足合成甲醇的氢碳比，以解决单独采用焦炉煤气生产甲醇需要补碳或者单独采用合成气制低碳醇需要补氢的缺点，并能副产LNG(液化天然气)或CNG(压缩天然气)。同时，焦炉煤气和煤基合成气中还还有大量的CO2，传统方法是高空排放，加大了温室效应，本发明可将大量的CO2，与液氨反应副产尿素。因此，本发明为焦炉煤气和煤基合成气的合理利用提供了一种有效途径，有利于产品多元化，调节过剩产能，促进节能减排，调整能源结构，还能明显提高企业经济效益和社会环境效益。
为实现上述目的，本发明采用如下方法：
(1)将焦炉煤气和煤基合成气通入气柜充分混合形成混合气，其中一部分混合气经过甲烷重整与剩余的混合气一起进行压缩，形成满足甲醇合成氢碳比要求的粗原料气；
(2)经压缩后的粗原料气进行净化，脱除H2S等杂质，脱除的硫化氢去硫回收，净化后的粗原料气进行甲烷分离制得净原料气，分离出的甲烷制成压缩天然气或液化天然气产品，净原料气进行甲醇合成制得甲醇，甲醇合成后的驰放气经膜分离进行分离，分离出的CO、H2返回到净化，分离出的CO2与液氨进行尿素合成制得尿素。
如上所述的焦炉煤气和煤基合成气的摩尔比为0.2-8.0：1之间。
如上所述的混合气进行重整的体积百分比占总混合气的5-95％。
如上所述的焦炉煤气的来源可以是捣固焦炉、顶装焦炉、二分式焦炉或双联式焦炉。
如上所述的煤基合成气的来源可以是碎煤加压气化炉，鲁奇气化炉，灰熔聚炉、德士古水煤浆气化炉，多喷嘴水煤浆气化炉或航天炉等气化炉。
如上所述的甲烷重整采用Ni/γ-Al2O3或者Ru/γ-Al2O3催化剂，温度600-750℃，压力1.0-4.0MPa条件进行的。
如上所述的原料气净化可以是栲胶法、ADA法，热碱法、NHD法、低温甲醇洗法或络合铁法等。
如上所述的原料气净化优先采用低温甲醇洗技术，操作温度为-35～-55℃，操作压力为2.0-6MPa，经过低温甲醇洗后的粗原料气中H2S<0.1ppm。
由于合成气和焦炉煤气组成的粗原料气成分复杂。其气体组分包括CO、H2、CO2、CH4极微量的H2S、有机硫、焦油、脂肪酸、石脑油等。在这些组分中除CO、H2有效组分，其余所有组分包括CO2和硫化物都是需要脱除的有害杂质，可见其净化任务的艰巨。纵观当今各种气体净化工艺，能担当此重任者非低温甲醇洗莫属。这是因为只有低温甲醇洗净化才可以在同一装置内全部干净地脱除各种有害成分，诸如CO2、H2S、COS、C4H4S、HCN、NH3、H2O、C2以上烃类(包括轻油、芳香烃、石脑油、烯烃及胶质物等)以及其他羰基化合物等，而其他任何净化工艺都无法做到。除此之外，低温甲醇洗工艺与其他净化工艺相比还有着如下 各种显著的优点：
①吸收能力强，溶液循环量小
②甲醇溶剂价廉易得，再生能耗低
③气体净化度高
④溶剂热稳定性和化学稳定性好，溶剂不降解、不起泡，对设备不腐蚀
⑤甲醇和水可以任意比例互溶，利用此特性可以用其干燥原料气
低温甲醇洗在同一装置中实现了多种杂质的脱除，相对于其他净化方法的多种净化工艺组合而言，工序相对单一、合理，便于操作管理。
如上所述的甲烷分离可以采用超临界气体萃取分离技术或采用美国康泰斯和博克莱威齐公司的深冷分离技术，分离温度-150℃到-170℃，优选-155℃到-165℃，分离压力3-8Mpa，优选4.0-5.5Mpa。
如上所述的甲醇合成可以采用固定床、浆态床、滴流床或流化床反应器。
如上所述的甲醇合成催化剂可采用南化集团研究院的C301型、C207-1型、NC501型高压合成甲醇催化剂，或者采用南化集团研究院的C301-1型、NC501-1型、C307型，或者采用四川天一科技公司的XNC-98型中低压合成甲醇催化剂中的一种，高压型催化剂反应压力15.0-30.0MPa，中低压型催化剂反应压力为2.5～15.0MPa，反应温度都为180～360℃，反应空速都为4000～30000h-1。
如上所述的变压吸附的吸附剂为X/Y分子筛、活性炭、细孔硅胶、活性氧化铝中的一种，吸附压力为1.5-5.0MPa，解吸压力为0.1-0.8MPa，操作温度小于40℃。
如上所述的尿素合成反应温度160～175℃，反应压力14.0～24.0MPa，空速为3000-35000h-1，N/C摩尔比为2.6～3.3。
本发明的优点：本发明充分利用焦炉煤气组成氢多碳少，而合成气碳多氢少特点，将两者结合优势互补，生产甲醇，同时将原料气中甲烷进行分离制成天然气产品，富裕的的二氧化碳气体与液氨反应制得合成尿素，很好地解决了二氧化碳温室气体排放，提高原料气的利用率，降低甲醇生产成本，有利于产品多元化，调节过剩产能，促进节能减排，调整能源结构，明显提高企业经济效益和社会环境效益。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，这些实施例仅用于更详细具体地说明本发明，而不应理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例的限制。
实施例1
将捣固焦炉生产的焦炉煤气(体积百分比组成为H2：59％，CH4：21％，CO+CO2:14％,N2：6％)和鲁奇炉产生的煤基合成气(体积百分比组成为CO：51％，H2：24％，CO2：14％，CH4：11％，H2S：0.29％)按体积比2.1:1通入气柜充分混合形成混合气，混合气体积的30％进入甲烷重整，在Ni/γ-Al2O3催化剂，温度620℃，压力1.5MPa条件下进行甲烷重整，将重整气与剩余的混合气一起进行压缩，形成氢碳摩尔比H2/C＝2.06满足甲醇合成的粗原料气；
粗原料气经压缩后进入低温甲醇洗净化装置，在温度-46℃，压力4.5MPa条件下脱除H2S等杂质，得到H2S含量小于0.1ppm的原料气，脱除的硫化氢去硫回收，净化后的粗原料气进入甲烷深冷分离，在温度-159℃，压力4.5MPa分离出甲烷制成LNG(液化天然气)产品，分离出甲烷的净原料气进入固定床甲醇合成，采用南化集团研究院的C207-1型高压合成甲醇催化剂，在压力21.0MPa，温度270℃，空速9000h-1条件下制得甲醇；甲醇合成后的驰放气经以细孔硅胶为吸附剂，吸附压力为4.0MPa，解吸压力为0.3MPa的PSA(变压吸附)分离，分离出的CO、H2返回到净化，分离出的CO2与液氨进入尿素合成，在反应温度168℃，反应压力15.0MPa，空速为26000h-1，N/C摩尔比为2.9条件下制得尿素。
实施例2
将捣固焦炉生产的焦炉煤气(体积百分比组成为H2：60％，CH4：22％，CO+CO2:13％,N2：5％)和碎煤加压气化产生的煤基合成气(体积百分比组成为CO：55％，H2：24％，CO2：10％，CH4：11％，H2S：0.21％)按体积比1.80:1通入气柜充分混合形成混合气，混合气的40％进入甲烷重整，在Ru/γ-Al2O3催化剂，温度660℃，压力2.5MPa条件下进行甲烷重整，将重整气与剩余的混合气一起进行压缩，形成氢碳摩尔比H2/C＝1.85满足甲醇合成的粗原料气；
粗原料气经压缩后进入NHD法净化，在压力2.2MPa，温度1℃条件下脱除H2S等杂质，得到H2S含量小于0.1ppm的原料气，脱除的硫化氢去硫回收，净 化后的粗原料气进入超临界甲烷分离，在压力4.54MPa，温度-77.6℃的超临界状态分离甲烷制得CNG(压缩天然气)产品，分离出甲烷的净原料气进入固定床甲醇合成，采用四川天一科技公司的XNC-98型中低压合成甲醇催化剂，在压力11.0MPa，温度230℃，空速13000h-1条件下制得甲醇；甲醇合成后的驰放气经以活性炭为吸附剂，吸附压力为3.5MPa，解吸压力为0.28MPa的PSA(变压吸附)分离，分离出的CO、H2返回到净化，分离出的CO2与液氨进入尿素合成，在反应温度162℃，反应压力18.0MPa，空速为8000h-1，N/C摩尔比为3.1条件下制得尿素。
实施例3
将顶装焦炉生产的焦炉煤气(体积百分比组成为H2：54％，CH4：26％，CO+CO2:15％,N2：5％)和多喷嘴水煤浆气化炉炉产生的煤基合成气(体积百分比组成为CO：51％，H2：25％，CO2：14％，CH4：10％，H2S：0.26％)按体积比5.0:1通入气柜充分混合形成混合气，混合气的80％进入甲烷重整，在Ru/γ-Al2O3催化剂，温度610℃，压力3.1MPa条件下进行甲烷重整，将重整气与剩余的混合气一起进行压缩，形成氢碳摩尔比H2/C＝2.51满足甲醇合成的粗原料气；
粗原料气经压缩后进入低温甲醇洗净化，在温度-49℃，压力5.0MPa条件下脱除H2S等杂质，得到H2S含量小于0.1ppm的原料气，脱除的硫化氢去硫回收，净化后的粗原料气进入甲烷深冷分离，在温度-164℃，压力5.0MPa分离出甲烷制成LNG(液化天然气)产品，分离出甲烷的净原料气进入浆态床甲醇合成，采采用南化集团研究院的C301-1型中低压合成甲醇催化剂，在压力9.5MPa，温度270℃，空速15000h-1条件下制得甲醇；甲醇合成后的驰放气经以X型分子筛为吸附剂，吸附压力为4.3MPa，解吸压力为0.21MPa的PSA(变压吸附)分离，分离出的CO、H2返回到净化，分离出的CO2与液氨进入尿素合成，在反应温度170℃，反应压力21.0MPa，空速为30000h-1，N/C摩尔比为3.05条件下制得尿素。
实施例4
将二分式焦炉生产的焦炉煤气(体积百分比组成为H2：52％，CH4：25％，CO+CO2:17％,N2：6％)和德士古水煤浆气化炉产生的煤基合成气(体积百分比组成为CO：52％，H2：22％，CO2：14％，CH4：12％，H2S：0.23％)按体积比6.0:1通 入气柜充分混合形成混合气，混合气的55％进入甲烷重整，在Ni/γ-Al2O3催化剂，温度680℃，压力2.9MPa条件下进行甲烷重整，将重整气与剩余的混合气一起进行压缩，形成氢碳摩尔比H2/C＝2.41满足甲醇合成的粗原料气；
粗原料气经压缩后进入低温甲醇洗净化，在温度-51℃，压力5.5MPa条件下脱除H2S等杂质，得到H2S含量小于0.1ppm的原料气，脱除的硫化氢去硫回收，净化后的粗原料气进入甲烷深冷分离，在温度-167℃，压力5.5MPa分离出甲烷制成LNG(液化天然气)产品，分离出甲烷的净原料气进入流化床甲醇合成，采采用南化集团研究院的NC501-1型中低压合成甲醇催化剂，在压力13.0MPa，温度300℃，空速23000h-1条件下制得甲醇；甲醇合成后的驰放气经以活性氧化铝为吸附剂，吸附压力为2.7MPa，解吸压力为0.24MPa的PSA(变压吸附)分离，分离出的CO、H2返回到净化装置，分离出的CO2与液氨进入尿素合成装置，在反应温度169℃，反应压力20.0MPa，空速为21000h-1，N/C摩尔比为3.0条件下制得尿素。

Claims (14)

1.一种生产甲醇的方法,其特征在于包括如下步骤：
(1)将焦炉煤气和煤基合成气通入气柜充分混合形成混合气，其中一部分混合气经过甲烷重整与剩余的混合气一起进行压缩，形成满足甲醇合成氢碳比要求的粗原料气；
(2)经压缩后的粗原料气进行净化，脱除H2S等杂质，脱除的硫化氢去硫回收，净化后的粗原料气进行甲烷分离制得净原料气，分离出的甲烷制成压缩天然气或液化天然气产品，净原料气进行甲醇合成制得甲醇，甲醇合成后的驰放气经膜分离进行分离，分离出的CO、H2返回到净化，分离出的CO2与液氨进行尿素合成制得尿素。
2.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的焦炉煤气和煤基合成气的摩尔比为0.2-8.0：1之间。
3.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的混合气进行重整的体积百分比占总混合气的5-95％。
4.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的焦炉煤气的来源是捣固焦炉、顶装焦炉、二分式焦炉或双联式焦炉。
5.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的煤基合成气的来源是碎煤加压气化炉，鲁奇气化炉，灰熔聚炉、德士古水煤浆气化炉，多喷嘴水煤浆气化炉或航天炉。
6.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的甲烷重整采用Ni/γ-Al2O3或者Ru/γ-Al2O3催化剂，温度600-750℃，压力1.0-4.0MPa条件进行的。
7.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的原料气净化是栲胶法、ADA法，热碱法、NHD法、低温甲醇洗法或络合铁法。
8.如权利要求7所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的原料气净化采用低温甲醇洗技术，操作温度为-35～-55℃，操作压力为2.0-6MPa，经过低温甲醇洗后的粗原料气中H2S<0.1ppm。
9.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的甲烷分离采用超临界气体萃取分离技术或采用美国康泰斯和博克莱威齐公司的深冷分离技术，分离温度-150℃到-170℃，，分离压力3-8Mpa。
10.如权利要求9所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述分离温度为-155℃到-165℃，分离压力为4.0-5.5Mpa。
11.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的甲醇合成采用固定床、浆态床、滴流床或流化床反应器。
12.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的甲醇合成催化剂可采用南化集团研究院的C301型、C207-1型、NC501型高压合成甲醇催化剂，或者采用南化集团研究院的C301-1型、NC501-1型、C307型，或者采用四川天一科技公司的XNC-98型中低压合成甲醇催化剂中的一种，高压型催化剂反应压力15.0-30.0MPa，中低压型催化剂反应压力为2.5～15.0MPa，反应温度为180～360℃，反应空速都为4000～30000h-1。
13.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的变压吸附的吸附剂为X/Y分子筛、活性炭、细孔硅胶、活性氧化铝中的一种，吸附压力为1.5-5.0MPa，解吸压力为0.1-0.8MPa，操作温度小于40℃。
14.如权利要求1所述折一种生产甲醇的方法,其特征在于所述的尿素合成反应温度160～175℃，反应压力14.0～24.0MPa，空速为3000-35000h-1，N/C摩尔比为2.6～3.3。
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