CN1724470A - 一种低温快速制备导电陶瓷复合材料的方法 - Google Patents

一种低温快速制备导电陶瓷复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备导电陶瓷复合材料的方法。一种低温快速制备导电陶瓷复合材料的方法，其特征在于：将TiB2粉末与BN粉末按照重量百分比40－58∶42－60进行充分混合，喷雾干燥后，置于大电流高压快速烧结炉中，加热速率150－180℃/分钟，烧结时间10－30分钟，烧结温度：1600℃－1700℃，烧结压力：40－60MPa，随炉冷却后，可获得密度大于95％的TiB2－BN导电陶瓷复合材料。本发明具有明显的节能效果和生产效率高的特点。

Description

一种低温快速制备导电陶瓷复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备导电陶瓷复合材料的方法。
背景技术
TiB2陶瓷是重要的新型工程材料，具有许多重要的物理化学特性，如高熔点、高模量、耐腐蚀、高导热、高导电性等，具有广泛的应用价值。在TiB2中引入BN来调节其电阻率和抗热震性，可制成新型的导电陶瓷复合材料，这种导电陶瓷复合材料可广泛使用于各种材料表面金属化和表面改性。
这种导电陶瓷复合材料可采用反应烧结法来制备，张国军介绍了这种反应烧结工艺[中国陶瓷，1994年(3)]，它是以BN陶瓷和金属钛和铝为原料，通过高温反应来形成材料所需的成分和结构。该工艺的主要缺点在于合成相组成难控制，材料结构不均匀，因此，产品成品率低，电导率不稳定。另外，反应温度高、工艺过程时间长(大于4小时)。
专利申请号：01133505，公开了一种制备TiB2-BN导电复合材料的方法，该方法采用感应热压烧结或通电加压烧结方法在1700℃～2000℃之间烧结而成，烧结时间为2小时。不足之处在于：烧结温度高、烧结时间长，而高的烧结温度、长的烧结时间必然会提高生产成本，生产效率不高。
而进一步降低生产成本(节能)、提高生产效率是本技术领域中有待解决的一个难点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可大大节省能源、提高生产效率的低温快速制备导电陶瓷复合材料的方法。
本发明是这样实现的：一种低温快速制备导电陶瓷复合材料的方法，其特征在于：将TiB2粉末与BN粉末按照重量百分比40-58∶42-60进行充分混合，喷雾干燥后，置于大电流高压快速烧结炉中，加热速率150-180℃/分钟，烧结时间为10-30分钟，烧结温度：1600℃-1700℃，烧结压力：40-60Mpa，随炉冷却后，可获得密度大于95％的TiB2-BN导电陶瓷复合材料。
现将各有关过程详述如下：
(1)原料的选择：
TiB2粉末：纯度＞98％、粒径小于5μm，BN粉末：纯度＞97％、粒径小于1μm。
(2)混合料的制备：
采用机械球磨混合，喷雾干燥法制备混合料。
(3)材料烧结和致密化：
材料烧结和致密化在大电流高压快速烧结炉中进行。本发明大电流高压快速烧结炉的加热功率不小于150千瓦，压力不小于30吨。大电流高压快速烧结是利用大电流通过模具体和模具内的材料时，由于焦耳热的作用对模具体和模具内的材料加热，同时对模具内的材料施加高的压力来实现快速致密化。
烧结过程是这样来进行的，经喷雾干燥后的混合物，置于高强石墨模具中，以150-180度每分钟的升温速度加热到规定的温度，保温10-30分钟，烧结温度：1600℃-1700℃，烧结压力：40-60Mpa，然后，随炉缓慢冷却到室温。
本发明的关键是采用大电流高压快速烧结技术，以极快的加热速率(150-180℃/分钟)和极短的烧结时间(10-30分钟)来完成烧结过程。这种快速升温、短时保温的工艺特点可显著缩短烧结时间，加快工艺周期，实现快速烧结。实现快速升温的主要原因是电流直接作用于模具体和模具内的材料，模具体和模具内的材料在电流的作用下快速发热，实现快速升温，这解决了传统热压工艺中，依靠热辐射来加热所固有的加热缓慢的缺点。另外，由于在电流的作用下，粉末材料间会产生瞬间放电现象，同时产生大的电场作用，这些物理作用可激活烧结过程，加快烧结进程，从而达到降低烧结温度，缩短烧结时间的效果。在多种物理作用的同时，本发明在烧结过程中又对物料施加了大大超过传统工艺中采用的机械压力(传统工艺中采用的机械压力不大于30MPa)，这种机械压力的作用对材料获得高的致密度具有很大的作用。本发明采用大电流高压快速烧结炉、加热速率150-180℃/分钟，可降低烧结温度、缩短烧结时间，因而可大大节省能源、提高生产效率。
具体实施方式
下面通过实例来进一步说明本发明，下述实例不能限制于本发明。
实施例1：
首先将40g TiB2粉末(纯度＞98％、粒径小于5μm)，60g BN(纯度＞97％、粒径小于1μm)充分混合，经喷雾干燥后，置于高强石墨模具中，在大电流高压快速烧结炉中，150度每分钟的升温速度加热到1700℃烧结，压力：50MPa，烧结时间30分钟。烧结后，断开电流，随炉缓慢冷却到室温。可获得相对密度大于96.2％的TiB2-BN导电陶瓷复合材料，弯曲强度148MPa。
实施例2：
首先将50g TiB2粉末(纯度＞98％、粒径小于5μm)，50g BN(纯度＞97％、粒径小于1μm)充分混合，经喷雾干燥后，置于高强石墨模具中，在大电流高压快速烧结炉中，180度每分钟的升温速度加热到1600℃烧结，压力：50MPa，烧结时间30分钟。烧结后，断开电流，随炉缓慢冷却到室温。可获得相对密度大于95.7％的TiB2-BN导电陶瓷复合材料，弯曲强度134MPa。
实施例3：
首先将58g TiB2粉末(纯度＞98％、粒径小于5μm)，42g BN(纯度＞97％、粒径小于1μm)充分混合，经喷雾干燥后，置于高强石墨模具中，在大电流高压快速烧结炉中，180度每分钟的升温速度加热到1650℃烧结，压力：50MPa，烧结时间30分钟。烧结后，断开电流，随炉缓慢冷却到室温。可获得相对密度大于95.2％的TiB2-BN导电陶瓷复合材料，弯曲强度123MPa。

Claims (3)

1.一种低温快速制备导电陶瓷复合材料的方法，其特征在于：将TiB2粉末与BN粉末按照重量百分比40-58∶42-60进行充分混合，喷雾干燥后，置于大电流高压快速烧结炉中，加热速率150-180℃/分钟，烧结时间10-30分钟，烧结温度：1600℃-1700℃，烧结压力：40-60Mpa，随炉冷却后，可获得密度大于95％的TiB2-BN导电陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种低温快速制备导电陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述的TiB2粉末纯度＞98％、粒径小于5μm。
3.根据权利要求1所述的一种低温快速制备导电陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述的BN粉末纯度＞97％、粒径小于1μm。
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