CN1702904A - 非水电解质二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种非水电解质二次电池，具备正极、负极、和具有锂离子传导性的非水电解质，所述正极包括作为正极活性物质的具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物，所述负极包括可吸留、释放锂的负极活性物质，其特征在于，在锂过渡金属复合氧化物中添加有硼和周期表的ⅣB族元素中的至少一种。该非水电解质二次电池通过将具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物用作正极活性物质，可以提高高温耐久性即高温保存特性。

Description

非水电解质二次电池
技术领域
本发明涉及锂二次电池等非水电解质二次电池。
背景技术
将钴酸锂和镍酸锂等具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物用作正极活性物质的非水电解质二次电池，电压高达4V左右，另外为了得到大容量，可以制成具有高能量密度的电池。但是，当使用这些正极活性物质时，如果在充电状态下放置于高温环境下，则出现电池容量降低的问题。
为了解决该问题，提出了用异种元素取代锂过渡金属复合氧化物中的过渡金属的位置、或用氟取代氧的位置等的技术。例如，为了抑制在LiCoO2表面上的电解液的氧化分解，使结晶结构稳定化，提出了在LiCoO2中添加锆的技术(专利文献1)。
但是，如上所述，当只添加锆时，无法获得足够的高温保存特性的改善。
专利文献：特许第2855877号公报
发明内容
本发明的目的在于提供一种非水电解质二次电池，将具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物用作正极活性物质的非水电解质二次电池中，其高温耐久性即高温保存特性得到提高。
本发明的非水电解质二次电池，具备正极、负极、和具有锂离子传导性的非水电解质，所述正极包括作为正极活性物质的具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物，所述负极包括可吸留、释放锂的负极活性物质，其特征在于，在锂过渡金属复合氧化物中添加有硼、和周期表的Ivb族元素中的至少一种。
按照本发明，在作为正极活性物质而使用的锂过渡金属复合氧化物中添加硼、和周期表的Ivb族元素的至少一种，由此能够制作高温耐久性(高温保存特性)优异的非水电解质二次电池。
作为周期表的Ivb族元素，优选Ti、Zr和Hf，进一步优选Ti、Zr或它们的组合，特别优选Zr。因此，作为周期表的Ivb族元素，优选Zr或Zr和其他Ivb族元素的组合。
硼和周期表Ivb族元素的合计添加量，相对于这些元素和过渡金属元素的合计，优选在10摩尔％以下，进一步优选在0.1～5.0摩尔％的范围，再进一步优选在0.25～2.0摩尔％的范围。当硼和周期表Ivb族元素的添加量过少时，有时无法充分获得高温耐久性改善的效果。另外，当它们的添加量过多时，尽管高温耐久性改善，但有时速率特性等降低。
在本发明中，硼和周期表Ivb族元素的比率以摩尔比计(硼/Ivb族元素)优选在1/5～5/1的范围内，进一步优选在1/3～3/1的范围内。通过使硼和周期表Ivb族元素的比率在这些范围内，能够进一步提高高温耐久性改善的效果。
用于本发明的锂过渡金属复合氧化物，优选含有Ni以增大电池容量，进一步优选含有Mn以提高结构稳定性。因此，作为过渡金属，优选至少含有镍和锰。另外，为了提高结构稳定性，更优选进一步含有钴。
在本发明中用作正极活性物质的锂过渡金属复合氧化物，例如可以用通式LiaMxM’yBzO2(式中，M是从Mn、Co和Ni当中选择的至少一种元素，M’是周期表的Ivb族元素当中的至少一种，a、x、y和z满足0.95≤a＜1.2，a+x+y+z＝2，0.7≤x＜1.05，0＜y≤0.05，0＜z≤0.05)表示。
在本发明中，优选在上述锂过渡金属复合氧化物中添加具有尖晶石型结构的锂锰复合氧化物后用作正极活性物质。混合使用时的锂过渡金属复合氧化物和具有尖晶石型结构的锂锰复合氧化物的重量比率(锂过渡金属复合氧化物∶锂锰复合氧化物)优选在1∶9～9∶1的范围内，进一步优选在6∶4～9∶1的范围内。通过在这些范围内进行混合，可以进一步改善高温耐久性。
在本发明中，通过使用添加了硼和周期表Ivb族元素的锂过渡金属复合氧化物，能够改善高温耐久性(高温保存特性)。关于其详细的作用机制目前尚不清楚，但已知硼和周期表Ivb族元素可形成ZrB2、TiB2等牢固的金属结合性物质，由此认为硼和周期表Ivb族元素具有使锂过渡金属复合氧化物的表面或主体(bulk)稳定化的功能。因此认为，与单独添加周期表Ivb族元素的情况相比，具有更加抑制与电解液或电解液分解产物的副反应、更能抑制由这些副反应造成活性物质的表面劣化的作用。另外，通过抑制过渡金属从锂过渡金属复合氧化物中溶出，高温耐久性得到提高。根据本发明，通过一同添加硼和周期表Ivb族元素，与单独添加周期表Ivb族元素的情况相比，更能提高高温耐久性。
在本发明中，作为添加硼和周期表Ivb族元素的方法，可以举出如下所示的方法，即以规定的比例将硼的化合物(氧化物、氢氧化物、碳氧化物等)以及周期表Ivb族元素的化合物(氧化物、氢氧化物、碳化物等)、与锂过渡金属复合氧化物的其他原料进行混合，通过对其进行烧成而得到添加了硼和周期表Ivb族元素的锂过渡金属复合氧化物。
已知周期表Vb族元素与Ivb族元素一样，可以与硼形成牢固的金属结合性物质。因此认为，在锂过渡金属复合氧化物中添加硼和周期表Vb族元素的情况下，也可以与本发明一样制成高温耐久性优异的正极活性物质。作为周期表Vb族元素，可以举出V、Nb、Ta，特别优选V、Nb或它们的组合。
本发明中用于负极的负极活性物质并没有特别限制，只要是能够用于非水电解质二次电池的物质即可，但优选使用碳材料。在碳材料当中，特别优选使用石墨材料。
作为非水电解质，可以没有限制地使用在非水电解质二次电池中使用的电解质。作为电解质的溶剂，没有特别限制，能够使用碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯等环状碳酸酯，碳酸二甲酯，碳酸甲基乙酯、碳酸二乙酯等链状碳酸酯等。特别优选使用环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合溶剂。另外，也可举出上述环状碳酸酯和1，2-二甲氧基乙烷、1，2-二乙氧基乙烷等醚系溶剂的混合溶剂。
另外，作为电解质的溶质，没有特别限制，可以举出LiPF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3、LiAsF6、LiClO4、Li2B10Cl10、Li2B12Cl12等以及它们的混合物。
按照本发明，通过使用添加了硼和周期表Ivb族元素中的至少一种的锂过渡金属复合氧化物作为正极活性物质，能够提高高温耐久性即高温保存特性。
具体实施方式
下面，根据实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不限于以下的实施例，可以在不更改其宗旨的范围内适当更改而实施。
(实施例1)
[锂过渡金属复合氧化物的制作]
将Li2CO3、(Ni0.4Co0.3Mn0.3)3O4、ZrO2、B2O3，按照Li∶(Ni0.4Co0.3Mn0.3)∶Zr∶B＝1.00∶0.99∶0.005∶0.005的比例混合，在空气气氛中900℃下对该混合物进行20小时的烧成，由此得到LiNi0.396Co0.297Mn0.297Zr0.005B0.005O2。
[正极的制作]
将如上所述制作的锂过渡金属复合氧化物和具有尖晶石型结构的锂锰复合氧化物(Li1.1Mn1.9O4)混合，使其重量比(锂过渡金属复合氧化物∶锂锰复合氧化物)为7∶3，将该混合物用作正极活性物质。将该混合物(正极活性物质)、和作为导电剂的碳材料、和溶解有作为胶粘剂的聚偏氟乙烯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，按照活性物质和导电剂和胶粘剂的重量比为90∶5∶5的方式混合，制作了正极料浆。将制作的料浆涂敷在作为集电体的铝箔上，然后干燥，接着使用压延辊进行压延，安装集电体片而制作了正极。
[负极的制作]
将作为负极活性物质的石墨、和作为胶粘剂的SBR、和溶解了作为增粘剂的羧甲基纤维素的水溶液，按照活性物质和胶粘剂和增粘剂的重量比为98∶1∶1的方式混炼，制作了负极料浆。将制作的料浆涂敷在作为集电体的铜箔上，然后干燥，接着使用压延辊进行压延，安装集电体片而制作了负极。
[电解液的制作]
在将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)以3∶7的体积比混合了的溶剂中，溶解作为溶质的LiPF6并使其浓度为1摩尔/升，制作了电解液。
[非水电解质二次电池的制作]
将在上述中制作的正极和负极隔着聚乙烯制的隔膜相对而置进行卷绕，制作了卷绕体，在氩气气氛下的辉光箱中，将该卷绕体连同电解液密封到电池罐中，由此制作额定容量为1.4Ah的圆筒型18650尺寸的非水电解质二次电池A。
(比较例1)
在实施例1的锂过渡金属复合氧化物的制作中，将Li2CO3、(Ni0.4Co0.3Mn0.3)3O4和ZrO2，按摩尔比为Li∶(Ni0.4Co0.3Mn0.3)∶Zr＝1.00∶0.995∶0.005的方式混合，在空气气氛中900℃下对该混合物进行20小时的烧成，由此得到LiNi0.398Co0.298Mn0.299Zr0.005O2。在该锂过渡金属复合氧化物中，与实施例1一样混合锂锰复合氧化物后用作正极活性物质，除此之外，与实施例1一样地制作额定容量为1.4Ah的圆筒型18650尺寸的非水电解质二次电池X。
(比较例2)
在实施例1的锂过渡金属复合氧化物的制作中，将Li2CO3、(Ni0.4Co0.3Mn0.3)3O4、ZrO2，按照摩尔比为Li∶(Ni0.4Co0.3Mn0.3)∶Zr＝1.00∶0.99∶0.01的方式混合，在空气气氛中900℃下对该混合物进行20小时的烧成，由此得到LiNi0.396Co0.297Mn0.297Zr0.01O2。在该锂过渡金属复合氧化物中，与实施例1一样混合锂锰复合氧化物后用作正极活性物质，除此之外，与实施例1一样地制作了额定容量为1.4Ah的圆筒型18650尺寸的非水电解质二次电池Y。
(比较例3)
在实施例1的锂过渡金属复合氧化物的制作中，将Li2CO3和(Ni0.4Co0.3Mn0.3)3O4按照摩尔比为Li∶(Ni0.4Co0.3Mn0.3)＝1.00∶1.00的方式混合，在空气气氛中900℃下对该混合物进行20小时的烧成，由此得到了LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2。在该锂过渡金属复合氧化物中，与实施例1一样混合锂锰复合氧化物后用作正极活性物质，除此之外，与实施例1一样地制作额定容量为1.4Ah的圆筒型18650尺寸的非水电解质二次电池Z。
[电池的额定容量的测定]
对电池A、X、Y和Z测定了额定容量。作为电池的额定容量，将以1400mA的恒定电流—恒定电压(70mA截断)充电至4.2V后将放电终止电压设定成3.0V以470mA放电至3.0V时的电池容量，作为额定容量。
[电池的IV电阻的测定]
对电池A、X、Y和Z测定了IV电阻。在1400mA下充电至SOC50％，然后以SOC50％为中心，分别在280mA、700mA、2100mA、以及4200mA下进行10秒钟的充电和放电，画出各情况下的10秒后的电池电压相对电流值的曲线，将其斜率作为放电时的IV电阻。
[保存特性试验]
对电池A、X、Y和Z，在1400mA下充电至SOC50％，然后在温度保持为65℃下的恒温槽中进行30天的保存试验。保存后，与上述一样测定额定容量，求出容量恢复率。容量恢复率是通过保存试验后的电池额定容量除以保存试验前的电池额定容量而算出来的。另外，在测定额定容量之后，与上述同样地进行了IV电阻测定。由其结果计算出保存试验前后的IV电阻的增加。关于容量恢复率和保存前后的IV电阻的增加率如表1所示。
                                  表1
  电池   添加元素   容量恢复率(％)         保存前后IV电阻的增加(mΩ)
    充电侧     放电侧
  实施例1   A   Zr：0.5摩尔％B：0.5摩尔％   90.3     4.0     6.6
  比较例1   X   Zr：0.5摩尔％   86.7     5.5     6.8
  比较例2   Y   Zr：1.0摩尔％   88.1     6.2     8.0
  比较例3   Z   -   87.8     5.6     8.4
由表1所示的结果可知，按照本发明，通过将添加了硼和Ivb族元素的锂过渡金属复合氧化物用作正极活性物质，与单独添加周期表Ivb族元素的情况相比，更能提高高温耐久性(高温保存特性)。
另外，在本实施例中，作为合成锂过渡金属复合氧化物时的原材料，使用了LiCO3、(Ni0.4Co0.3Mn0.3)3O4、ZrO2、B2O3，但本发明并不限于这些，例如，作为Li的原料，可以使用LiOH、Li2O等，作为NiCoMn的原料，可以使用Ni0.4Co0.3Mn0.3(OH)2等，作为Zr的原料，可以使用Zr(OH)4等，作为B的原料，可以使用H3BO3等。

Claims (6)

1、一种非水电解质二次电池，具备正极、负极、和具有锂离子传导性的非水电解质，所述正极包括作为正极活性物质的具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物，所述负极包括可吸留、释放锂的负极活性物质，其特征在于，在锂过渡金属复合氧化物中添加有硼、和周期表的Ivb族元素中的至少一种。
2、如权利要求1所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
所述锂过渡金属复合氧化物用通式LiaMxM’yBzO2表示；式中，M是从Mn、Co和Ni当中选择的至少一种元素，M’是周期表的Ivb族元素当中的至少一种，a、x、y和z满足0.95≤a＜1.2，a+x+y+z＝2，0.7≤x＜1.05，0＜y≤0.05，0＜z≤0.05。
3、如权利要求1或2所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
所述Ivb族元素是Zr或Zr和其他Ivb族元素的组合。
4、如权利要求1～3中任意一项所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
所述锂过渡金属复合氧化物至少含有过渡金属Ni和Mn。
5、如权利要求4所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
所述锂过渡金属复合氧化物进一步含有过渡金属Co。
6、如权利要求1～5中任意一项所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
作为所述正极活性物质，将所述锂过渡金属复合氧化物和具有尖晶石型结构的锂锰复合氧化物混合后用作正极活性物质。
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