CN1699392B - 胡黄连总苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有医药用途的胡黄连总苷的制备法。是用胡黄连提取、分离、纯化胡黄连总苷的生产工艺，提供了吸附碱水洗再吸附的新的分离方法，洗脱液浓缩所得的残渣，用有机溶剂或者是高浓度的含水有机溶剂提取的方法进行纯化。本工艺方法快捷，简单，实用，成本低廉，与以往的技术比较，方法新颖，具有明显的创新性。
Description
技术领域
本发明涉及具有医药用途的胡黄连总苷的制备方法。胡黄连总苷是环烯醚萜苷类化合物，具有保肝、抗炎、抗过敏等生理活性。
技术背景
胡黄连是玄参科植物西藏胡黄连(picrorhiza scrophulariiflora Pennell)和印度胡黄连(picrorhiza kurroa Royle ex Benth)的根茎，均为多年生草本，具有清湿热、除骨蒸、消疳热等功效，可用于湿热泻痢、黄疸、痔疾、骨蒸朝热、小儿疳热等症。生于海拔2500-4500米的喜马拉雅山地区。文献记载，胡黄连含有环烯醚萜苷类、葫芦素及其苷、多糖、氨基酸等多种化学成分。
从胡黄连提取制备胡黄连总苷的方法已有不少文献记载，并且有不少关于从胡黄连制备胡黄连总苷的方法的中国专利，其专利有(申请号)02111626.1；02113736.6；02145042.0；03156389.9等。这些专利所涉及的方法主要是用吸附树脂吸附分离后，再用高浓度的有机溶剂的含水溶剂或者无水有机溶剂提取，但这些方法所制备的胡黄连总苷的含量很难达到50％以上。为了提高含量，在树脂分离的基础上用氧化铝、离子树脂等进一步分离，可以使含量达到80％，但成本很高。
发明内容
本发明提供了具有工业价值的胡黄连总苷的制备方法。其分离方法快捷，简单，实用，成本低廉，与以往的技术比较，方法新颖，具有明显的创新性。
胡黄连总苷是胡黄连的环烯醚萜苷的总提取部分，包括胡黄连苷II(pierosideII)、胡黄连苷I(picrosideI)、胡黄连苷III(picrosideIII)、胡黄连苷IV(picrosideIV)和胡黄连苦苷(Kutkoside)。
本发明是一种用胡黄连[包括西藏胡黄连(picrorhiza scrophulariiflora Pennell)和印度胡黄连(picrorhiza kurroa Royle ex Benth)]根茎制备胡黄连总苷的方法，其特征在于，胡黄连经水、甲醇、乙醇、丙酮或其混合溶剂提取，提取液浓缩后所得的提取物的水溶液中的胡黄连总苷等成分经吸附剂吸附处理后，用碱性溶液洗脱分离胡黄连总苷，碱性洗脱液用酸中和，中和液中的胡黄连总苷等碱性溶剂可洗脱成分再次经用吸附剂吸附处理后，用甲醇、乙醇、丙酮或其混合溶剂、或者它们与水的混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩至干后，残渣用无水溶剂如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯或这些有机溶剂提取，提取液浓缩至干，即得胡黄连总苷(西藏胡黄连总苷或印度胡黄连总苷)。
本发明提供的胡黄连总苷的提取方法是，取胡黄连的根茎或其粉碎品，用水、甲醇、乙醇、丙酮等溶剂或其二种、多种混合溶剂提取，提取液70℃以下真空浓缩至干(或无有机溶剂)，加水至合适的体积，去除沉淀(如有沉淀)，上常规处理好的吸附柱A，用水洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验应呈阴性(molish反应阴性)，再用碱水或含低浓度甲醇、乙醇、丙酮的碱水洗脱胡黄连总苷，洗脱液立即用酸中和，中和液再次上常规处理好的吸附柱B，用水洗至近无色，用纯净水脱盐，最后用甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂或它们的含水溶剂洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用乙醇、丙酮、丙醇、乙酸乙酯等极性较大的有机溶剂或它们高浓度的含水溶剂提取，提取液60℃以下真空浓缩至干，得胡黄连总苷提取物。
1、上述从原药材提取含有胡黄连总苷的组合物所用的溶剂可以是水、乙醇、甲醇、丙酮，既可以单独使用，也可以二种或二种以上的溶剂合并使用。
2、上述从原药材提取含有胡黄连总苷的组合物可以用回流提取，也可以用渗漉提取或者用索氏提取器提取。
3、上述填充吸附柱所用的填料可以是非极性或弱极性的树脂，例如，苯乙烯型(包括甲基苯乙烯型、乙基苯乙烯型)或者是丙烯腈型共聚体树脂。也可以是活性碳。
4、上述从吸附柱A洗脱胡黄连总苷所用的碱水可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氨的水溶液，这些水溶液可以是含有浓度不大于20％的甲醇、乙醇和丙酮。
5、上述中和碱洗脱液所用的酸可以是有机酸，如甲酸、乙酸、丙酸等。也可以是无机酸及它们的水溶液，如盐酸、硫酸、磷酸、硝酸等。
6、上述4中洗脱用的碱液若含有甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂时，中和后须加水稀释使其含醇量不大于10％，再上大孔树脂柱富集，并用水洗脱色脱盐。
7、上述从吸附柱B洗脱胡黄连总苷所用的溶剂可以是甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯或者是它们的混合物，或者是它们与水的混合物。
8、从上述残渣中提取胡黄连总苷所用的溶剂可以是甲醇、无水乙醇、丙酮、丙醇、乙酸乙酯或者是混合液，或者是它们高浓度的含水溶剂。
实施例
用以下的实施例对本发明作具体说明，但本发明并不限于下列实施例所包含的内容。
[实施例一]取西藏胡黄连的粗粉500g，用50％乙醇渗漉提取，得渗漉液5000ml，减压浓缩至约400ml并除去残留的乙醇，加等量的水，上已处理好的D101型大孔树脂柱A(3kgD101型大孔树脂置于Φ＝10cm的玻璃柱内)，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验呈阴性(molish反应阴性)，用4.0％的氢氧化钠溶液5000ml洗脱胡黄连总苷，洗脱液立即用乙酸中和至PH值6，中和液加等量的常水，上已处理好的D101型大孔树脂柱B(2kgD101型大孔树脂置于Φ＝8cm的玻璃柱内)，用水洗至近无色，用纯净水脱盐，用85％乙醇3000ml洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用95％乙醇回流提取，提取液于70℃以下真空浓缩至干。即得西藏胡黄连总苷52.5g。含量53.2％。
[实施例二]取印度胡黄连粗粉500g，用50％乙醇渗漉提取，得渗漉液5000ml，减压浓缩至约400ml并除去残留的乙醇，加等量的水，上已处理好的大孔树脂柱A(3kgD101型大孔树脂置于Φ＝10cm的玻璃柱内)，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验阴性(molish反应阴性)，用含2％的氢氧化钠溶液5000ml洗脱胡黄连总苷，洗脱液立即用乙酸中和至PH值6.5，中和液上已处理好的活性炭柱B(3kgD101型活性炭置于Φ＝10cm的玻璃柱内，装柱前，所用活性炭在140℃烘烤4.5小时)，用水洗至近无色并且酸碱度为中性时，用纯净水脱盐后再用75％乙醇3000ml洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用90％丙酮回流提取，提取液浓缩至干，即得印度胡黄连总苷45.5g。含量48.6％
[实施例三]取西藏胡黄连500g，加于4000ml80℃水中，不断搅拌下慢火加热至沸保持10分钟，滤取煎煮液，药渣加水3000ml煎煮沸腾20分钟，滤取煎煮液，药渣加水3000ml煎煮沸腾30分钟，滤取煎煮液，合并所有滤取的煎煮液，上已处理好的D101型大孔树脂柱A(3kgD101型大孔树脂置于Φ＝10cm的玻璃柱内)，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验呈阴性(molish反应阴性)，用含2％的氢氧化钠溶液5000ml洗脱胡黄连总苷，洗脱液立即用乙酸中和至PH值7，中和液上已处理好的D101型大孔树脂柱B(2kgD101型大孔树脂柱置于Φ＝8cm的玻璃柱内)，用水洗至近无色并且酸碱度为中性时，用纯净水脱盐，用65％乙醇3000ml洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用无水乙醇回流提取，提取液60℃浓缩至干，即得西藏胡黄连总苷68.6g。含量52.8％。
[实施例四]取印度胡黄连的粗粉500g，用50％乙醇渗漉提取，得渗漉液5000ml，减压浓缩至约400ml并除去残留的乙醇，加等量的水，上已处理好的活性炭柱A(3kgD101型活性炭置于Φ＝12cm的玻璃柱内，装柱前，所用活性炭在140℃烘烤4.5小时)，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验呈阴性(molish反应阴性)，用1.0％的氢氧化钠溶液5000ml洗脱胡黄连总苷，洗脱液立即用乙酸中和至PH值7，中和液加等量的常水，上已处理好的大孔树脂柱B(2kgD101型大孔树脂置于Φ＝8cm的玻璃柱内)，用水洗至近无色并且酸碱度为中性时，用纯净水脱盐，再用45％乙醇3000洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用丙酮回流提取，提取液浓缩至干，即得印度胡黄连总苷37.6g。含量65.3％。
[实施例五]取西藏胡黄连粗粉500g，用50％乙醇渗漉提取，得渗漉液5000ml，减压浓缩至约400ml并除去残留的乙醇，加等量的水，上已处理好的活性炭柱A(3kgD101型活性炭置于Φ＝12cm的玻璃柱内，装柱前，所用活性炭在140℃烘烤4.5小时)，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验呈阴性(molish反应阴性)，用0.4％的氢氧化钠溶液5000ml洗脱胡黄连总苷，洗脱液立即用乙酸中和至PH值7，中和液加等量的常水，上已处理好的大孔树脂柱B(2kgD101型大孔树脂置于Φ＝8cm的玻璃柱内)，用水洗至近无色并且酸碱度为中性时，用纯净水脱盐，用45％乙醇3000洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用无水乙醇一乙酸乙酯(35∶65)回流提取，提取液浓缩至干，即得西藏胡黄连总苷46.6g。含量60.6％
[实施例六]取印度胡黄连粗粉500g，用50％乙醇渗漉提取，得渗漉液5000ml，减压浓缩至约400ml并除去残留的乙醇，加等量的水，上已处理好的活性炭柱A(3kgDM2型活性炭置于Φ＝12cm的玻璃柱内，装柱前，所用活性炭在140℃烘烤4.5小时)，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验呈阴性(molish反应阴性)，用2％的氢氧化钠溶液5000ml洗脱胡黄连总苷，洗脱液立即用乙酸中和至PH值7，中和液加等量的常水，上已处理好的大孔树脂柱B(2kgDM2型大孔树脂置于Φ＝8cm的玻璃柱内)，用水洗至近无色并且酸碱度为中性时，用纯净水脱盐，用45％乙醇3000洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用异丙醇回流提取，提取液浓缩至干，即得印度胡黄连总苷28.6g。含量57.0％。
[实施例七]取西藏胡黄连500g，加于4000ml80℃水中，不断搅拌下慢火加热至沸保持10分钟，滤取煎煮液，药渣加水3000ml煎煮沸腾20分钟，滤取煎煮液，药渣加水3000ml煎煮沸腾30分钟，滤取煎煮液，合并所有滤取的煎煮液，上已处理好的活性炭柱A(3kgD2型活性炭置于Φ＝12cm的玻璃柱内，装柱前，所用活性炭在140℃烘烤4.5小时)，用水常规洗去杂质，至近无色，并且糖反应试验呈阴性(molish反应阴性)，用含10％乙醇的2％的氢氧化钠溶液5000ml洗脱胡黄连总苷，洗脱液立即用乙酸中和至PH值7，中和液加等量的常水，上已处理好的大孔树脂柱B(2kgD2型大孔树脂置于Φ＝8cm的玻璃柱内)，用水洗至近无色并且酸碱度为中性时，用纯净水脱盐，再用45％乙醇3000洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(50∶50)回流提取，提取液浓缩至干，即得胡黄连总苷52.6g。含量53.5％。
Claims (2)
1.一种西藏胡黄连总苷的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
取西藏胡黄连的粗粉500g，用50％乙醇渗漉提取，得渗漉液5000ml，减压浓缩至400ml并除去残留的乙醇，加等量的水，上已处理好的D101型大孔树脂柱A，用水常规洗去杂质，至近无色，并且molish反应阴性，用4.0％的氢氧化钠溶液5000ml洗脱胡黄连总苷，洗脱液立即用乙酸中和至PH值6，中和液加等量的常水，上已处理好的D101型大孔树脂柱B，用水洗至近无色，用纯净水脱盐，用85％乙醇3000ml洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用95％乙醇回流提取，提取液于70℃以下真空浓缩至干，即得西藏胡黄连总苷52.5g，含量53.2％；其中所述的D101型大孔树脂柱A为3kgD101型大孔树脂置于Ф＝10cm的玻璃柱内，
其中所述的D101型大孔树脂柱B为2kgD101型大孔树脂置于Ф＝8cm的玻璃柱内。
2.一种西藏胡黄连总苷的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
取西藏胡黄连500g，加于4000ml80℃水中，不断搅拌下慢火加热至沸保持10分钟，滤取煎煮液，药渣加水3000ml煎煮沸腾20分钟，滤取煎煮液，药渣加水3000ml煎煮沸腾30分钟，滤取煎煮液，合并所有滤取的煎煮液，上已处理好的D101型大孔树脂柱A，用水常规洗去杂质，至近无色，并且molish反应阴性，用含2％的氢氧化钠溶液5000ml洗脱胡黄连总苷，洗脱液立即用乙酸中和至PH值7，中和液上已处理好的D101型大孔树脂柱B，用水洗至近无色并且酸碱度为中性时，用纯净水脱盐，用65％乙醇3000ml洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣用无水乙醇回流提取，提取液60℃浓缩至干，即得西藏胡黄连总苷68.6g，含量52.8％；
其中所述的D101型大孔树脂柱A为3kgD101型大孔树脂置于Ф＝10cm的玻璃柱内，
其中所述的D101型大孔树脂柱B为2kgD101型大孔树脂柱置于Ф＝8cm的玻璃柱内。
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