CN1693387A - 一种液态感光防焊油墨及其电路板 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液态感光防焊油墨，应用于印制电路板，它包含的光敏性碱溶树脂由下述方法得到：羟甲基化双酚型环氧树脂的环氧基，与一种或两种以上的、一个分子中含有两个可与环氧基反应的基团的化合物和/或树脂反应，得到的含有环氧基的线性树脂其中的环氧基和部分羟基，与不饱和羧酸反应完之后剩余羟基的一部分或全部，再与饱和/或不饱和酸酐反应。本发明还涉及一种涂有本发明防焊油墨的电路板。本发明的液态感光防焊油墨，固化膜柔性好、固化收缩小：同时，还兼顾了光敏性与显影性、耐焊锡热冲击性的良好平衡。
Description
技术领域
本发明涉及一种液态感光防焊油墨以及一种涂有该防焊油墨的电路板，该油墨是一种应用于印制电路板的防焊油墨。
技术背景
近年来，电路板行业逐步向高性能、高精度的双面、多层印制电路板和柔性线路板方向发展，使用液态感光防焊油墨印制高密度、高精度、高性能电路板已相当普遍。液态感光防焊油墨，是一种光热固化碱水显影树脂组合物，包含有光敏性碱溶树脂、光引发剂、热固性树脂、稀释剂、填料、颜料及其它助剂。液态感光防焊油墨的光敏性碱溶树脂，以前是以酚醛型环氧树脂与不饱和羧酸反应，再与饱和或不饱和酸酐反应得到的组合物。虽然此组合物耐热性优良，但热固化时收缩应力较大，固化膜脆性太大。而且，苯乙烯与酸酐共聚物，与含羟基不饱和化合物反应的组合物，皆因固化膜脆性大，热固化时收缩应力大而无法应用于柔性线路板的印制。相对于此，业界又以双酚型环氧树脂与不饱和单羧酸反应，再与饱和或不饱和酸酐反应，得到光敏性碱溶树脂。其组成的液态感光防焊油墨，固化膜的脆性和热固化时的收缩性都得到了改善，但不能兼顾光敏性、显影性的平衡；光敏性好时，显影性变差；同时，耐焊锡热冲击性不够，限制了该油墨在刚性印制电路板的应用。中国专利说明书公开号为CN 1390898A，公开的一种稀碱显影感光成像阻焊油墨，其附着力、耐热性也同样较差。
发明内容
为了解决酚醛环氧组合物油墨柔性不够、固化收缩太大，和一般双酚型环氧组合物油墨不能兼顾显影性、光敏性及耐焊锡热冲击性的问题，本发明提供了一种固化膜柔软性好、固化收缩小：同时，兼顾光敏性与显影性、耐焊锡热冲击性良好平衡的液态感光防焊油墨。
本发明提供的一种液态感光防焊油墨，是一种光热固化碱水显影树脂组合物，包含有光敏性碱溶树脂、光引发剂、热固性树脂、稀释剂、填料、颜料及其它助剂，所述的光敏性碱溶树脂由下述方法得到：
羟甲基化双酚型环氧树脂的环氧基，与一种或两种以上的、一个分子中含有两个可与环氧基反应的基团的化合物和/或树脂反应，得到的含有环氧基的线性树脂其中的环氧基和部分羟基，与不饱和羧酸反应完之后剩余羟基的一部分或全部，再与饱和/或不饱和酸酐反应，得到光敏性碱水可溶的树脂。
所述的一个分子中含有两个可与环氧基反应的基团的化合物和/或树脂，常用的有：双酚F、羟甲基化双酚F、双酚S、双酚A、羟甲基化双酚A、苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、草酸、丁二酸、己二酸、水杨酸等，这些化合物或树脂可单独使用也可选择两种或两种以上同时使用。
所述的液态感光防焊油墨，该组合物中各组分的重量百分比是：
光敏性碱溶树脂含量为10-75％：
光引发剂含量为0.5-20％；
热固性树脂，是指含有或不含其它固化剂的、一个分子中含有两个及以上环氧基的树脂，其含量为5-50％；
稀释剂，是指包括溶剂和/或至少一种光敏性单体，其含量为10-60％；
填料，是指各种无机或有机填充料，其含量为5-60％；
颜料根据实际颜色需要选择不同颜料，其含量为0-30％；
其它助剂，包含可单用也可合并使用的流平剂、消泡剂、附着促进防氧化剂，其含量为0-10％。
各组分的优选重量百分比是：光敏性碱溶树脂为15-60％，光引发剂为0.5-15％，热固性树脂为5-20％，稀释剂为15-45％，填料为10-50％，颜料为0-15％，助剂为0-5％。
根据本发明，还能提供一种印制电路板，在电路板上涂有本发明的液态感光防焊油墨，就构成了一种新型的阻焊电路板。
本发明的有益效果：由于采用了羟甲基化的双酚型环氧树脂，分子中增加了羟基，通过羟基与不饱和羧酸和饱和或不饱和酸酐与羟基的反应，可以容易地调整分子中不饱和官能团和羧基的比例，从而得到了一种光敏性、柔性、耐焊锡热冲击性、碱溶性平衡的组合物。因此，本发明的液态感光防焊油墨，固化膜柔软性好、固化收缩小；同时，还兼顾了光敏性与显影性、耐焊锡热冲击性的良好平衡。
实施方式
下面结合实施例具体说明本发明，但本发明并不仅限于实施例。
实施例1
首先合成光敏性碱溶树脂，在反应器中加入羟甲基含量为13.5％的200克羟甲基化双酚A型环氧树脂(环氧当量220)，乙二醇丁醚醋酸酯200g，对苯二甲酸56g，N，N-二甲基苄氨2克，加热到95-105℃反应15小时测定酸值小于1，再加入对苯二酚0.5g，丙烯酸60g，95-105℃反应10小时测定酸值小于70，加入脱水剂甲苯80克，浓硫酸0.5克，回流脱水，收集水份约11.3g，测定酸值小于5，蒸馏除去甲苯，加入邻苯二甲基酸酐100克，95-105℃反应6小时，得到酸值为60、固含量为68％的树脂溶液(a)。
然后制备阻焊油墨，取上述合成的光敏性碱溶树脂溶液(a)100g，光引发剂907(Ciba公司光引发剂)10g，热固性树脂：双氰胺1g、E44环氧树脂15g，稀释剂：DPHA(二季戊四醇六丙烯酸酯)6g、150＃(四甲苯)溶剂8g，填料滑石粉(小于2um)15g，颜料：酞菁绿1g，助剂：消泡剂0.5g。
将上述材料混合均匀，高速分散10分钟，用三辊研磨机分散得到细度小于20微米得到阻焊油墨。
实施例2
在反应瓶中加入羟甲基含量为13.5％的羟甲基化双酚A环氧树脂200克(环氧当量220)，乙二醇丁醚醋酸酯200克，羟甲基化双酚A86克(羟甲基含量为12.5％)，N，N-二甲基苄氨2克，加热到95-105℃反应15小时，测定酸值小于1，再加入对苯二酚0.5g，丙烯酸60g，95-105℃反应10小时，测定酸值小于68，加入甲苯80克，浓H2SO41克，回流脱水，收集水份约11.3g，测定酸值小于5，蒸馏除去甲苯，加入邻苯二甲酸酐，95-105℃反应6小时，得到酸值为63，固含量为70％的树脂(b)液。
将得到的树脂液(b)代替实施例1中光敏树脂组合物(a)树脂溶液，用实施例1相同的方法制得阻焊油墨。
实施例3
在反应器中加入(羟甲基含量13.5％的)羟甲基化的双酚A环氧树脂200g(环氧当量220)，乙二醇丁醚醋酸酯200g，丁二酸42g，N，N-二甲基苄胺2克加热到90°-100℃反应15小时，测定酸值小于1，再加入对苯二酚0.5g，丙烯酸60g，95°-105℃反应10小时，测定酸值小于78，加入甲苯80克，浓H2SO41克回流脱水，收集水份约11g，测定酸值小于5，蒸馏附去甲苯，加入邻苯二甲酸酐95g，95°-105℃反应6小时得到酸值为60，固含量为68％的树脂(c)液。
将得到的树脂溶液(c)代替实施例1中光敏树脂组合物(a)树脂溶液，用实施例1相同的方法制得阻焊油墨。
比较例1
在反应器中加入200克F48环氧树脂(无锡树脂厂)(环氧当量240)，加入200g乙二醇丁醚醋酸脂，0.5克对苯二酚，57.6克丙烯酸，2克N，N-二甲基苄氨于90℃反应20小时，测定酸值小于5，加入邻苯二甲酸酐82克90℃反应6小时，得到酸值为61，固含量为63％的浅黄色透明溶液(d)。
将得到的树脂溶液(d)代替实施例1中光敏树脂组合物(a)树脂溶液，用实施例1相同的方法制得阻焊油墨。
比较例2
在反应器中加入邻甲酚环氧树脂200克(环氧当量250)(无锡树脂厂产)，加入200g乙二醇乙醚醋酸酯，0.5g对苯二酚，57.6克丙烯酸，2克N，N-二甲基苄氨90℃反应20小时，测定酸值小于5，加入邻苯二甲酸酐82g，90℃反应6小时，得到酸值为61，固含量为63％的浅黄色透明溶液(e)。
将得到的树脂溶液(e)代替实施例1中光敏树脂组合物(a)树脂溶液，用实施例1相同的方法制得阻焊油墨。
比较例3
在反应器中加入双酚A型环氧树脂200克(E20树脂，环氧当量500)(无锡树脂厂产)，加入200g 乙二醇乙醚醋酸酯，28.8克丙烯酸，0.5克对苯二酚，2克N，N-二甲基苄氨温度控制在90-95℃反应20小时，测定酸值小于5，加入邻苯二甲酸酐82g，90℃反应6小时，得到酸值为61，固含量为63％的浅黄色透明溶液(e)。
将得到的树脂溶液(f)代替实施例1中光敏树脂组合物(a)树脂溶液，用实施例1相同的方法制得阻焊油墨。
为了比较实施例中的本发明油墨与比较例中的现有技术油墨，现用下面的方法测定各油墨的指触干燥性(预烘干燥性)、光敏性、显影性、附着性、耐焊锡热冲击性、耐酸性、耐碱性、柔软性，并将结果列于表1进行比较。
(1)、予烘干燥性
用丝印法将制得的阻焊油墨，印刷在清洁干燥的已经制作好导电图的线路板上，在75℃的烘箱中予干燥20分钟取出凉至室温，盖上曝光菲菻底片，于曝光机中抽真空曝光60秒，取出检查油墨的压痕和菲菻取下的难易程度。
评价方法如下：油墨膜完全没有压痕，菲菻轻松取下为优；油墨膜有轻微压痕，菲菻容易取下且不沾菲菻为良；油墨膜有明显压痕，菲菻很难取下且不沾菲菻为中；油墨膜沾菲菻为差。
(2)、显影性
用丝印法将制得的阻焊油墨涂布在清洁干燥的线路板基板上，做成试样板，每一例样板6块放入75度恒温烘箱中烘烤，每20分种从烘箱中取出一块，然后进行显影操作，显影条件为：1％Na2CO3水溶液，液温30℃，喷淋压力为1kg/cm2。
评价方法：
予烘40分钟能显影干净，60分钟不能完全显影干净为差；予烘60分钟能显影干净，80分钟不能完全显影干净为中；予烘80分钟能显影干净，100分钟不能完全显影干净为良；予烘100分钟及更长时间能显影干净为优。
(3)、光敏性
用丝印法将制得的阻焊油墨涂布在清洁干燥的线路板基板上，每一例涂布试样板6块，置于75℃恒温烘箱，予干燥30分钟，以21阶曝光尺放在墨膜上进行曝光，然以按显影性(2)中的条件进行显影。以曝光尺残留墨膜9格作为给予曝光能量为准，然后作出评价。
评价方法如下：
曝光后显影墨膜残留9格需要光能量小于500mj/cm2为优；
曝光后显影墨膜残留9格需要光能量大于500mj/cm2小于600mj/cm2为良；
曝光后显影墨膜残留9格需要光能量大于600mj/cm2小于700mj/cm2为中；
曝光后显影墨膜残留9格需要光能量大于700mj/cm2为差。
(4)、附着力
用丝印法将制得的阻焊油墨涂布在清洁干燥的线路板上，做成样板，将此板置于75℃烘箱烘烤30分钟，分别给予曝光显影(按显影性2中的条件)墨膜残留9格所需能量进行曝光，然后显影，再把此样板置于150℃的烘箱中烘烤1小时，做成测试样板。采用划格胶带法对样板附着力进行测试。
评估方法：完全没有脱落为优，划格线边有少量脱落为良，有1格以上脱落为差。
(5)、耐焊锡热冲击性
测试样板与附着力(4)测试样板制作相同。
测试方法：将测试样板喷上松香助焊剂，然后置于270℃熔溶焊锡中浸泡30秒，取出用三氯乙熔清洁干净，风干，目视检测。
评估方法：没有任何变化(不变色、不脱落、不隆起)为优，有变化(变色、脱落、隆起)为差。
(6)、耐酸性
测试样板与.附着力(4)测试样板制作相同。
测试方法：将测试样板浸泡于10％H2SO4水溶液中，温度为25℃，半小时，取出水洗干净、吹干。
评估方法：没有任何变化(不变色、不脱落、不隆起)为优，否则为差。
(7)、耐碱性
测试样板与附着力(4)测试样板制作相同。
测试方法：将测试样板浸泡于10％NaOH水溶液中，温度为25℃，半小时，取出洗净、吹干。
评估方法：没有任何变化为优，有变化为差。
(8)、柔软性
将制得阻焊油墨以丝印法涂布在清洁干燥的聚酰亚氨柔性线路板上，于75℃烘箱中烘烤30分种，取出凉至室温，盖上菲菻底片进行曝光显影，使残留格数为9格，再于150℃烘箱中烘烤1小时得到测试样板。
测试方法：将样板墨膜面朝外弯成直径约1厘米的圆圈，目视观察墨膜的变化。
评估方式：墨膜完全没有变化为优，墨膜有裂纹为良，墨膜有剥离为差。
表1
| 实施例 | 比较例 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | |
| 指名予干燥性 | 优 | 优 | 良 | 良 | 良 | 良 |
| 显影性 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 |
| 光敏性 | 优 | 优 | 优 | 良 | 良 | 差 |
| 附着力 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 |
| 耐焊锡热冲击 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 | 差 |
| 耐酸性 | 优 | 优 | 优 | 良 | 良 | 优 |
| 耐碱性 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 |
| 柔软性 | 优 | 优 | 优 | 差 | 差 | 优 |
从表1的结果可见，本发明实施例中由于使用了羟甲基化的双酚型树脂，得到的光敏组合物兼顾光敏性耐焊锡热冲击性显影性柔软性，所配制的防焊油墨各项性能均为优，与比较例中使用酚醛型环氧体系得到的阻焊油墨相比较，酚醛型环氧组合物在柔软性上较差，因而酚醛型环氧组合物不能使用于柔性印制电路板作为防焊涂层。而本发明的组合物不仅可用于柔性线路板作为阻焊剂用，而且可用于刚性线路板作为阻焊油墨使用。
实施例与比较例3比较可见，比较例3采用的没有羟甲基化的双酚型环氧树脂得到的组合物在光敏性耐焊锡热冲击性较差，不能应用于需要耐焊锡热冲击的电路板制造。而本发明的组合物不仅可用于柔性线路板作为阻焊剂用，而且可用于刚性线路板作为阻焊油墨使用。
根据本发明能够提供用于包括紫外光曝光碱水显影的步聚的方法形成图象的液态光成像阻焊油墨，由于其柔软性和附着力的水平得到很大改进，因此本发明的组合物在进行耐镀时也能得到满意的结果。
本发明组合物中的光敏剂没有特别的限制，可列举常用的有：二苯甲酮、二苯乙酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、1-氯蒽醌等蒽醌类；2，4-二甲基噻吨酮、苯偶因甲基醚、苯偶因乙基醚、苯偶因异丙基醚等及苯偶因烷基醚类、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2，2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮；1，1-二氯苯乙酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯(甲基)]-2-吗啉基丙酮、1，2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-吗啉基苯基)-丁烷-1-酮，N，N-二甲基胺基苯乙酮等胺基苯乙酮类；苯乙酮二甲基缩酮，苄基二甲基缩酮等缩酮类等常用的光引发剂，但不限于以上所列举光引发剂。
本发明中的热固性组合物的特征，在于含或不含其它固化剂的一个分子中含有两个及以上环氧基的树脂，此外没有其它特别限制。常用的环氧树脂可列举出双酚型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、脂环族环氧树脂、异氰脲酸三缩水甘油酯、联苯基环氧树脂。所说的其它固化剂是指能使环树脂交联或可促进其交联的化合物或树脂的一种或一种以上合并使用，具体可列举出：双氰胺及其改性化合物、三聚氰胺及其改性化合物、咪唑类及其改性化合物、有机胺类、苯基胍、胍胺树脂、巯基类化合物及氨基树脂。
本发明的稀释剂，含不饱和基的光敏性单体没有特别的限制，常用的可列举出：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸月桂脂等分子中含一个不饱和基的光活性单体，乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基三(甲基)丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基三(甲基)丙烯酸酯酯、丙氧化三羟基甲基三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等，但不仅限于此。作为溶剂则可列举出：乙二醇单甲醚，乙二醇单乙醚，乙二醇单丁醚，二乙二醇单甲醚，二乙二醇单乙醚，二乙二醇单丁醚，丙二醇单甲醚，丙二醇单乙醚，丙二醇单丁醚，二丙二醇单甲醚，二丙二醇单乙醚，二丙醇单丁醚等丙二醇醚类，醋酸乙酯，酯酸丁酯，乙二醇单乙醚醋酸酯，乙二醇单丁醚醋酸酯，二乙二醇单甲醚醋酸酯，二乙二醇单乙醚醋酸酯，二乙二醇单丁醚醋酸酯，丙二醇单甲醚醋酸酯，丙二醇单乙醚醋酸酯，丙二醇单丁醚醋酸酯，二丙二醇单甲醚醋酸酯，二丙二醇单乙醚醋酸酯，二丙二醇单丁醚醋酸酯等。酮类溶剂有：丁酮，环已酮，异佛尔酮等，芳香溶剂有：甲苯、二甲苯、四甲苯，石油系溶剂有：石脑油、氧化石脑油、溶剂石脑油等，这些溶剂可单独或二种以上合并使用。
本发明中的填料没有特别的限制，常用的可列举：二氧化钙、滑石粉、硫酸钡、气相白炭兰、重晶石粉、二氧化硅，粘土、碳酸钙、氧化铝、云母粉、高邻土等常用的无机填料。
本发明的配合物，着色颜料没有特别的限制，常用的可列举出：酞菁绿、酞菁兰、结晶紫、二氧化钛、炭黑等常用的着色颜料。
根据需要，本发明的配合物助剂，还可以配合热聚合阻聚剂、触交增粘剂、分散剂、流平剂、消泡剂等。
根据本发明，还能提供一种印制电路板，在电路板上涂有本发明的液态感光防焊油墨，就构成了一种新型的阻焊电路板。
Claims (10)
1、一种液态感光防焊油墨，是一种光热固化碱水显影树脂组合物，包含有光敏性碱溶树脂、光引发剂、热固性树脂、稀释剂、填料、颜料及其它助剂，其特征在于：该组合物中，所述的光敏性碱溶树脂由下述方法得到：
羟甲基化双酚型环氧树脂的环氧基，与一种或两种以上的、一个分子中含有两个可与环氧基反应的基团的化合物和/或树脂反应，得到的含有环氧基的线性树脂其中的环氧基和部分羟基，与不饱和羧酸反应完之后剩余羟基的一部分或全部，再与饱和/或不饱和酸酐反应，得到光敏性碱水可溶的树脂。
2、根据权利要求1所述的液态感光防焊油墨，其特征在于：所述的一个分子中含有两个可与环氧基反应基团的化合物和/或树脂是：双酚F、羟甲基化双酚F、双酚S、双酚A、羟甲基化双酚A、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、草酸、丁二酸、己二酸、水杨酸等，这些化合物或树脂可单独使用，也可选择两种或两种以上同时使用。
3、根据权利要求1或2所述的液态感光防焊油墨，其特征在于：该组合物中各组分的重量百分比是：
光敏性碱溶树脂含量为10-75％；
光引发剂含量为0.5-20％；
热固性树脂，是指含有或不含其它固化剂的、一个分子中含有两个及以上环氧基的树脂，其含量为5-50％；
稀释剂，是指包括溶剂和/或至少一种光敏性单体，其含量为10-60％；
填料，是指各种无机或有机填充料，其含量为5-60％；
颜料根据实际颜色需要选择不同颜料，其含量为0-30％；
其它助剂，包含可单用也可合并使用的流平剂、消泡剂、附着促进剂、防氧化剂，其含量为0-10％。
4、根据权利要求1或2所述的液态感光防焊油墨，其特征在于：光敏性碱溶树脂在油墨中的重量百分比为10-60％。
5、根据权利要求1或2所述的液态感光防焊油墨，其特征在于：光引发剂在油墨中的重量百分比为0.5-15％。
6、根据权利要求1或2所述的液态感光防焊油墨，其特征在于：热固性树脂在油墨中重量百分比为5-20％。
7、根据权利要求1或2所述的液态感光防焊油墨，其特征在于：稀释剂在油墨中的重量百分比为15-45％。
8、根据权利要求1或2所述的液态感光防焊油墨，其特征在于：填料在油墨中的重量百分比为10-50％。
9、根据权利要求1或2所述的液态感光防焊油墨，其特征在于：颜料在油墨中的重量百分比为为0-15％，助剂在油墨中的重量百分比为为0-5％。
10、一种印制电路板，是一种涂有阻焊油墨膜的电路板，其特征是：所述电路板上的防焊油墨膜，是由权利要求1或2的液态感光防焊油墨形成的。
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