CN1683251A

CN1683251A - 一种氧化铁粉的制备方法

Info

Publication number: CN1683251A
Application number: CN 200410155077
Authority: CN
Inventors: 丛文华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2004-04-16
Filing date: 2004-04-16
Publication date: 2005-10-19

Abstract

本发明涉及一种高纯氧化铁粉的制备方法，其工艺过程包括酸洗、水洗、除硅和焙烧。本发明是采用轧钢酸洗铁泥为基料，而这种铁泥自身为粉末形状，并且其内的杂质也相对容易分离，所以，采用这种原料制备三氧化二铁不用粉碎程序，仅通过化学和物理方法就可制备，其成本可大大降低，且其纯度至少可达到99.7％以上。

Description

一种氧化铁粉的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种制备氧化铁粉的方法，特别是涉及一种利用轧钢酸洗铁泥制备高纯度软磁铁氧体所用氧化铁粉的制备方法。

技术背景：

磁性材料有硬磁和软磁之分，由软磁铁氧体材料制成的磁性材料是软磁材料。这种软磁材料可用来制作磁芯、磁感光、磁记录等多种元器件，这些元件均是电子、电器工业必不可少的基础功能器件，同时软磁材料还可用于航天航空，载波通讯，大型工业电器，民用电器，计算机、医疗器械，国防工程，及仪器仪表等诸多领域。

软磁材料，如锰锌铁氧体或汞系铁氧体的基本原料是粉状三氧化二铁，而三氧化二铁的品位或纯度是构成磁性材料的极为关键的因素，可直接决定用软磁材料的等级，同时也可决定用其制作器件的各项质量指标。在已知的制作氧化铁粉工艺中，其基料采用的是在轧钢过程中所形成的氧化铁皮，并通过磨细和氧化等工序制成。然而，由于氧化铁皮中含有如硅和硼等多种非金属元素，这些非金属元素只有在磨细后再通过氧化工序将其变成非金属氧化物，而这些非金属氧化物在固态下很难去除，所以，用该种方法制备的三氧化二铁纯度较低，充其量也只能用作硬磁领域的材料。

在国内外有些厂家生产的可适用于软磁材料的氧化铁粉，采用的是碳酸法生产。其工艺流程是：将废铁或铁屑用强酸将其溶成盐溶液后提纯，再对提纯后的铁内加入碳酸钠，通过与碳酸钠反应后生成碳酸铁，最后经氧化工艺步骤制备出三氧化二铁粉。从该工艺过程中可以看出，使用该种方法制备三氧化二铁其所消耗酸等原材料较高，进而也带来成本的提高。

生产三氧化二铁最主要的问题是除硅或硅氧化物，而在上述的方法中，都很难将硅或硅氧化物去除，为此，在国际质量标准中，三氧化二铁的含量也只能标定在99.5％以内，其主要原因是所采用的原料和工艺问题。

发明内容：

本发明的目的就是提供一种利用轧钢酸洗铁泥为基料并通过简单的化学和物理两种方法处理后所得到的高纯度软磁铁氧体用的氧化铁粉的制备方法。

本发明所提出的高纯氧化铁粉的制备方法，包括以下步骤：

酸洗：选用经氧化处理后的轧钢酸洗铁泥为基料，并将该铁泥基料放入装有酸溶液的容器中使其内的杂质或者杂质氧化物转化成可溶的离子态；

水洗：将酸洗后的铁泥用清水充分洗涤，再对其进行脱水和/或烘干程序处理，以去除其内的部分杂质或者杂质氧化物；

除硅：将盛装有经水洗处理后的铁泥的密闭容器内通入氟化氢气体，用于去除硅或硅氧化物；

焙烧：最后将除硅或硅氧化物后的铁泥放入焙烧设备中焙烧，制备出高纯度的三氧化二铁。

在上述的工序中，由于采用轧钢酸洗铁泥为基料，而在这种铁泥中的钙、镁等氧化物的含量一般不超过2％，且均易于与硝酸发生反应，而反应的生成物都是易渗于水的硝酸盐类，而同时与酸反应的三氧化二铁反应速度缓慢，在液相反应中控制化学反应条件，即浓度和温度，利用二者反应速度的区别将钙、镁等杂质转化成离子态，再通过水洗过程去除，即可在得杂质很低的二氧化二铁粉，其化学反应方程式为：；。而在除二氧化硅的工序中，由于轧钢酸洗铁泥中二氧化硅的含量一般不超过0.1％，以此计算出氟化氢气体的需要量，计算需要量的150％左右投入，二氧化硅与氟化氢反应的生成物是气态的四氟化硅，排放出反应后的气体，即可去除原料中大部分二氧化硅，其化学反应式为：，但反应是可逆的。但在二氧化硅的控制不太严格(如≤0.01％左右)的条件下，亦可采用氢氟酸溶液投入原料的方法，投入比例与气相方法相同。上述的二氧化硅与氟化氢气体的反应需要在充分通风和气体回收的条件下进行，回收后的气体经过碳酸钠吸收可生成氟硅酸钠副产品。

所述酸洗步骤中所使用的酸为含有1％--5％稀硝酸或者1％--5％的稀盐酸，其酸洗温度保持在60℃--85℃之间，酸洗时间是20--30分钟。而在所述水洗步骤中首先用清水对铁泥洗涤3--6遍，然后再用去离子水清洗一遍，并使铁泥的PH值应保持在6.5--7之间。

在所述除硅或硅氧化物工序中，每吨铁泥应通入4--9立方米的氟化氢气体；而在焙烧工序中，其焙烧温度在480℃--530℃之间。

本发明是采用轧钢酸洗铁泥为基料，而这种铁泥自身为粉末形状，并且其内的杂质也相对容易分离，所以，采用这种原料制备三氧化二铁不用粉碎程序，仅通过化学和物理方法就可制备，其成本可大大降低，且其纯度至少可达到99.7％以上。

具体实施方式：

实施例：

首先，在酸化罐中放入含量为3％左右的稀硝酸3500Kg，并将其加热至80℃左右，然后向硝酸溶液内投入轧钢酸洗铁泥2000Kg，搅拌20--30分钟左右；

然后再向酸化罐中加入2500Kg清水，经搅拌后再沉淀30分钟左右，排出浮液，按此方法清洗3至5次，再用离子水清洗一次，排出浮液，如果其内的PH值还未等于7，可再用离子水清洗一次，直到PH值等于7为止，这时再进入离心甩干和烘干程序；

将烘干后的铁泥放入密闭容器中，然后向该容器内通入氟化氢气体，如铁泥中含硅量在0.08％左右时，每1000Kg铁泥在加热条件下通入1.2--2.7立方米的氟化氢气体，以去除其内硅和硅氧化物；

最后将烘干后的铁泥放入焙烧炉内，其焙烧温度在480℃--530℃，当铁泥充分氧化后，所制备的三氧化二铁粉，其含量≥99.6％，SiO₂≤0.01％，可达到或超过国际标准。

Claims

1.一种高纯氧化铁粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

□酸洗：选用经氧化处理后的轧钢酸洗铁泥为基料，并将该铁泥基料放入装有酸溶液的容器中使其内的杂质或者杂质氧化物转化成可溶的离子态；

□水洗：将酸洗后的铁泥用清水充分洗涤，再对其进行脱水和/或烘干程序处理，以去除其内的部分杂质或者杂质氧化物；

□除砖：将盛装有经水洗处理后的铁泥的密闭容器内通入氟化氢气体，用于去除硅或硅氧化物；

□焙烧：最后将除硅或硅氧化物后的铁泥放入焙烧设备中焙烧，制备出高纯度的三氧化二铁。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述酸洗步骤中所使用的酸为含有1％--5％稀硝酸或者1％--5％的稀盐酸，其酸洗温度保持在60℃--85℃之间，酸洗时间是20--30分钟。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水洗步骤中首先用清水对铁泥洗涤3--6遍，然后再用去离子水清洗一遍。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在除硅或硅氧化物工序中，每吨铁泥应通入4--9立方米的氟化氢气体；而在焙烧工序中，其焙烧温度在480℃--530℃之间。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述用离子水清洗后的铁泥，其PH值应保持在6.5--7之间。