CN1652827A - 熔喷的吸收性纤维和复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

由可熔融加工的聚合物制成了吸收性纤维。吸收性复合材料除了天然纤维和超吸材料之外还包括吸收性纤维。还公开了超吸纤维和吸收性复合材料的制备方法。

Description

熔喷的吸收性纤维和复合材料及其制备方法
                       发明领域
本发明涉及提高了吸收性的吸收性材料。更具体地说，本发明涉及由可熔融加工的聚合物制成的吸收性纤维以及含有该吸收性纤维的吸收性复合材料。本发明还涉及制备吸收性纤维和吸收性复合材料的方法。
                       发明背景
吸收性材料在用于吸收和吸纳液体的一次性个人护理吸收性制品如尿布、运动裤、妇女衬垫、成人失禁制品和专业健康护理制品中是有用的。根据本领域已知方法，吸收材料或超吸材料往往与水不溶性纤维混合，制成一次性个人护理吸收性制品的吸收芯中使用的吸收性复合材料。
微粒状超吸收剂被广泛地用作一次性个人护理吸收性制品的超吸材料。然而，由于超吸颗粒在制造一次性个人护理吸收性制品过程中不能保持静止并且在一次性个人护理吸收性制品中可能移动位置，因此往往难以使用。
吸收性纤维或超吸纤维代替超吸颗粒用在一次性个人护理吸收性制品中可能有利，这是由于纤维能够提高产品的整体性、更好的包容性、降低产品的膨松性并提高吸收性如快速吸收液体和液体分布性能。此外，使用纤维还可以提高产品属性，如更薄更柔软的产品，这种产品提供更好的适体性、更少的凝胶移动性以及潜在的对吸收性制品制备方法的简化。
目前可得的市售吸收性纤维是通过溶液纺丝方法制成的，如用于制造纺织纤维的溶液干纺法或用于制造非织造织物的溶液喷纺法(blowing spinning process)。溶液纺丝方法起始于聚合物水溶液。然后将聚合物溶液纺成纤维，并交联形成水可溶胀的水不溶性纤维。然而，这种溶液纺丝方法由于聚合物溶液中存在过量水，因此生产率低并且费用高。鉴于这些原因，吸收性纤维没有被广泛用于一次性个人护理吸收性制品的吸收性材料中。
有些聚合物当温度高于某一点时可以加工成不同形状或形式，并且可以称作“可熔融加工的”。其它聚合物当达到某一高温时将降解而不是熔融，并且可以称作“不可熔融加工的”。
由可熔融加工的聚合物如聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)制成的纤维，以低成本被广泛地用于非织造业中。然而，由于高的疏水性，它们不能用于一次性个人护理吸收性制品的吸收性复合材料中，因为所述疏水性产生差的流体处理性能如不湿润和不芯吸。
1994年1月18日授予Allen等人的美国专利5,280,079，1992年9月15日授予Allen的美国专利5,147,956，1990年10月9日授予Allen等人的美国专利4,962,172，1992年9月29日授予Le-Khac的美国专利5,151,465，和1991年11月19日授予Gupta的美国专利5,066,742都描述了吸收性纤维。然而，其中所述吸收性纤维是通过溶液纺丝法制成的。另外，用于形成纤维的水溶性聚合物是不可熔融加工的。此外，超吸短纤维是以商品名FIBERDRI购自CamelotSuperabsorbent Ltd，Calgary，Canada的异丁烯-马来酸酐共聚物基吸收性纤维，或以商品名OASIS101购自Technical Absorbents，Grimsby，United Kingdom的聚丙烯酸钠基吸收性纤维。这些市售的超吸纤维也是通过不可熔融加工的水溶性聚合物的溶液纺丝方法制成的。这些短纤维是由干纺法纺织纤维制成的。它们可以通过气流铺网法引入到吸收芯中，但是不与芯的其它组分如超吸颗粒和绒毛纤维形成键。该方法形成的吸收芯不是一种稳定的结构。
需要能够以高生产率和低成本制造的吸收性纤维，并且需要含有这些吸收性纤维的吸收性复合材料。还需要能够表现出提高了的干湿整体性的稳定的吸收性复合材料。还需要一种制备吸收性纤维和吸收性复合材料的高生产率、低成本方法。
发明概述
本发明涉及由可熔融加工的聚合物制成的吸收性纤维和含有该吸收性纤维的吸收性复合材料。本发明还涉及制备吸收性纤维和吸收性复合材料的方法。
在本发明的一个实施方案中，吸收性纤维包括可熔融加工的水溶性聚合物，将它熔喷，然后交联形成水溶胀但水不溶的吸收性纤维。零载荷下，所得吸收性纤维的吸收性至少为约5克流体每克纤维(g/g)。可熔融加工的水溶性聚合物可以是非离子均聚物，如聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、羟丙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、甲乙基纤维素、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚乙烯醇、聚(环氧乙烷-共聚-环氧丙烷)、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺和它们的组合。可熔融加工的水溶性聚合物还可以是至少一种离子单体和一种非离子单体如丙烯酸钠(目前用于市售的超吸材料)和甲基丙烯酸甲酯(目前用于市售的可熔融加工的聚合物)的共聚物。
在本发明的另一实施方案中，吸收性复合材料包括可熔融加工的水溶性聚合物和市售超吸材料，所述聚合物与亲水性纤维一起熔喷(所述亲水性纤维如木浆绒毛(wood pulp fluff)、棉、棉短绒、其它纤维素纤维、再生纤维素纤维、天然纤维或改性的或纺丝的短纤维(spunstaple fibers)和亲水性合成纤维，如购自Allied Corporation，Morristown，New Jersey，USA的商品名为HYDROFIL的那些，和它们的组合)。聚合物交联形成水溶胀的但水不溶的吸收性纤维。零载荷下，所得吸收性复合材料的吸收性至少为约5克液体每克纤维(g/g)，并且还可以是超吸的，在零载荷下吸收性至少为约10g/g或最高达约50g/g。上述实施方案中，可熔融加工的水溶性聚合物可以是非离子的均聚物，如聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、羟丙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、甲乙基纤维素、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚乙烯醇、聚(环氧乙烷-共聚-环氧丙烷)、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺和它们的组合，或者可以是至少一种离子单体和一种非离子单体如丙烯酸钠和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
这两个实施方案中，交联剂都可以喷在熔喷纤维表面。交联剂必须带有至少两个官能团，该官能团能够与可熔融加工的聚合物表面上的官能团反应。为了引发交联反应，需要后处理如热处理、微波辐射、电子束辐射(e-束)、紫外线(UV)照射、蒸汽处理或蒸气处理。
本发明还涉及制备吸收性纤维和吸收性复合材料的方法，包括将可熔融加工的水溶性聚合物熔融、挤出该聚合物、将聚合物纺成纤维、加入交联剂和固化所得纤维的步骤。
附图简述
图1是具有吸收芯的尿布的分解透视图，所述吸收芯中含有吸收材料。
图2A-2C表示根据本发明一个实施方案的吸收性复合材料的照片。
图3是图解表示用于制备本发明一实施方案中的吸收性纤维和吸收性复合材料的方法和设备。
定义
该说明书的上下文中，下面的每个术语或短语将包括下面的含义。
“聚合物”包括但不限于均聚物、共聚物如嵌段、接枝、无规和交替共聚物、三元共聚物等和它们的混合物和变体。此外，除非特别限定，术语“聚合物”应当包括材料的所有可能的几何构型。这些构型包括但不限于全同立构、间同立构和无规立构对称。
“非织造织物或网”表示具有单个纤维或线交织结构的网，但这些纤维或线不以如针织织物那样的规则或可识别的方式交织。非织造织物或网可以用多种方法制成，如熔喷法、纺粘法、气流铺网法和粘合精梳网法。非织造织物的单位重量通常用盎司每平方码(osy)或克每平方米(gsm)表示，所用纤维直径通常用微米表示(注，由osy转换为gsm，是用osy乘以33.91)。
“纺粘纤维”是指小直径纤维，它是这样形成的，从圆形或其它形状的喷丝板的许多细毛细管中以长丝形式熔融挤出热塑性材料，然后通过下面专利中的方法快速降低挤出长丝的直径，所述专利如Appel等的美国专利4,340,563，Dorschner等的美国专利3,692,618，Matsuki等的美国专利3,802,817，Kinney等的美国专利3,338,992和3,341,394，Hartmann的美国专利3,502,763，Petersen的美国专利3,502,538和Dobo等的美国专利3,542,615，所有这些专利都全部引入本文以供参考。纺粘纤维被骤冷并且当它们沉积在凝聚面上时一般不粘稠。纺粘纤维通常是连续的，一般平均直径大于约7微米，更尤其是约10至30微米之间。
“熔喷纤维”是这样形成的纤维，通过许多细的通常为圆形的模头毛细管，以熔融线或长丝的形式挤出熔融的热塑性材料，进入集中的高速热气流(如空气)中，该气流使熔融的热塑性材料的长丝变细，减小其直径，该直径可以达到微纤维直径。因此，熔喷纤维被高速气流携带，并沉积在凝聚面上形成无规分散的熔喷纤维网。该方法公开在如Butin等的美国专利3,849,241中。熔喷纤维可以是连续或不连续的微纤维，直径一般小于10微米，当沉积在凝聚面上时，一般自身粘合。用于本发明的熔喷纤维优选长度上基本是连续的。
“共生(coform)材料”是指在形成非织造网时，将单独的聚合物和添加剂流混入单个沉淀流中生成的产物。这种方法教导在例如Anderson等的美国专利4,100,324中，该专利被引入本文以供参考。Lau的美国专利4,818,646公开了通过挤出模头的中央槽，引入超吸材料以及木浆绒毛、纤维素或短纤维，以与非织造网的树脂纤维混合。加入木浆绒毛、短纤维或其它材料来改变所得网的特性，如强度和吸收性。
“纸浆纤维”是指来自天然物质如木质和非木质植物的纤维。木质植物包括例如落叶树和松柏树。非木质植物包括例如棉、亚麻、细茎针茅草、马利筋属植物、稻草、黄麻和甘蔗。
“交联”是指有效地赋予通常水溶性的材料以基本上水不溶但水溶胀性能的任何方法。这种方法包括例如物理缠结、结晶区域、共价键、离子络合和缔合、亲水性缔合如氢键和疏水性缔合或范德华力。
“亲水性”说明通过水性液体与纤维接触时可以被其湿润的纤维或纤维表面。反过来，材料的湿润程度可以用接触角和所涉及液体和材料的表面张力来说明。适合测试具体纤维材料或纤维材料共混物的湿润性的设备和技术可以是Cahn SFA-222 Surface Force AnalyzerSystem或基本上等价的系统。当用该系统测试时，接触角小于90°的纤维定为“可湿润的”或“亲水的”，而接触角大于90°的纤维定为“不可湿润的”或“疏水的”。
“超吸材料”是指在最好的条件下，水溶胀水不溶的有机或无机物，在含有0.9wt％氯化钠的水溶液中，该物质能够吸收其自身重量的至少约10倍重量，优选至少约20倍重量。超吸材料包括颗粒、纤维、非织造物、膜、共生物(coform)、印刷品、涂层、其它结构形式和它们的组合。“水溶胀、水不溶”是指材料在过量水中溶胀至平衡体积但不溶于水的能力。水溶胀、水不溶材料一般保持其原始特性或物理结构，但是当吸收水时为高度膨胀的状态。
“零载荷下的吸收性(AUZL)”是指在忽略不计的施加载荷(约0.01磅每平方英寸)下，测试1克材料1小时内可以吸收0.9wt％氯化钠水溶液的量(以克表示)的试验结果。
“水溶性”是指基本上溶解在过量水中形成溶液，由此失去其原始形状并基本上以分子状态分散在整个水溶液中的物质。按常规，水溶性材料不会含有大量的交联，因为交联易于使材料水不溶。“水不溶”材料是根据该定义不是水溶性的材料。
“可熔融加工”是指具有熔点的结晶的或半结晶聚合物，或具有软化点的无定形聚合物，因此可以热加工为不同形状或形式，例如熔喷纤维。为了成为可熔融加工的聚合物，结晶或半结晶聚合物必须具有熔点以及合理的热稳定性和熔融加工性如恰当的熔融流变性。对于无定形聚合物来说，它们必须具有软化点以及合理的热稳定性和熔融加工性如恰当的熔融流变性。
“溶剂”是指一种物质，尤其是液体形式的物质，它能够溶解本发明所用聚合物形成分子水平上基本均匀分散的混合物。
术语“吸收性制品”包括但不限于尿布、运动裤、游泳衣、吸收性衬裤、婴儿尿布、成年人失禁制品、妇女卫生制品、医用服装、衬垫、绷带、吸收性被单、和医用擦拭用品、以及工业工作服。
在说明书的剩下部分，可以用其它语言来定义这些术语。
本发明优选实施方案的详述
本发明涉及由可熔融加工的聚合物制成的吸收性纤维和含有该吸收性纤维的吸收性复合材料。吸收性复合材料可以用于一次性个人护理吸收性制品的吸收芯中。吸收性复合材料可以用于吸收性制品如尿布、运动裤、游泳衣、成年人失禁制品、妇女护理制品和医用吸收性制品。本发明还涉及制备吸收性纤维和吸收性复合材料的方法。
图1描述了一次性尿布的分解透视图。参考图1，一次性尿布10包括外层12、体侧内衬14、和位于体侧内衬14和外层12之间的吸收芯40。吸收芯40可以包括本发明的吸收性纤维或吸收性复合材料。体侧内衬14和外层12由常规的非吸收性材料制成。“非吸收性”是指除了填充有超吸剂的袋子之外，每克材料对0.9％氯化钠水溶液的吸收能力不超过5g的材料。
体侧内衬14由高度透过液体的材料构成。这一层的作用是将液体从穿用者转移到吸收芯40。合适的透过液体的材料包括多孔的织造物、多孔的非织造物、带孔的膜、开孔泡沫和棉胎。合适的体侧内衬材料的其它实例包括但不限于聚烯烃纤维如聚丙烯、聚乙烯或聚酯纤维的任何柔软多孔片材；纺粘聚丙烯、聚乙烯或聚酯纤维网；人造纤维网；合成或天然纤维或它们的组合的粘合精梳网。1999年5月18日授予Laux等的美国专利5,904,675(被引入本文以供参考)提供了合适的贮液材料的其它实例。该层还可以是多孔的塑料膜。合适的棉胎包括某些气流形成的热化学和化学热物理木浆。制品10各层的大小根据穿用者的大小和形状而改变。
外层材料12应当对水蒸汽透气。通常，外层12的湿蒸汽透过率(MVTR)至少为约300g/m2-24小时，理想地至少为约1000g/m2-24小时，或至少为约3000g/m2-24小时，该透过率是利用INDA测试方法IST-70.4-99测试的，该测试方法被引入本文以供参考。
连接到外层12上的是腰部弹性体26、紧固带28和腿部弹性体30。腿部弹性体30一般具有载体片材32和单个的弹性条34。图1的尿布是一种基本尿布实施方案的一般性代表。可以对尿布部件的设计和材料进行各种改变。
如图1所示尿布实施方案的构成方法和材料更详细地公开于1996年4月23日授予Hanson等的常规转让美国专利5,509,915中，该专利被引入本文以供参考。对图1所示尿布可能的改变见1994年11月15日授予Latimer等的常规转让美国专利5,509,915和5,364,382。
根据本发明一实施方案，吸收性纤维包括可熔融加工的水溶性聚合物，它被熔喷，然后交联形成水溶胀但水不溶吸收性纤维。合适的可熔融加工的水溶性聚合物包括非离子均聚物如聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、羟丙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、甲乙基纤维素、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚乙烯醇、聚(环氧乙烷-共聚-环氧丙烷)、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺和它们的组合。为了提高它们的熔融加工性，需要进行一定程度改性。这些改性包括但不限于加入低百分含量的添加剂、掺合物、和/或共聚单体。本发明所用的改性聚乙烯醇购自位于Osaka Japan的Nippon Gohsei。
尽管非离子水溶性和可熔融加工聚合物是吸收性的，但是由于大分子链上缺乏离子电荷基团，因此不是超吸的。目前市售的颗粒超吸材料由离子的聚丙烯酸酯制成。然而，纯的离子水溶性聚合物一般是不可熔融加工的。
另一种可熔融加工的水溶性聚合物可以是离子和非离子单体的共聚物。对该共聚物合适的单体包括离子单体如丙烯酸钠(它可购自Milwaukee，Wisconsin，USA的Aldrich Chemical Co.)和非离子单体如甲基丙烯酸甲酯(它可购自Milwaukee，Wisconsin，USA的AldrichChemical Co.)。为了得到既是水溶性的又是可熔融加工的共聚物，以干重为基准的单体比例是关键。优选地，以干重为基准的单体比例为约30∶70至约70∶30。可以根据本领域已知的常规方法聚合形成共聚物。由于离子共聚单体的加入，因此水溶性且可熔融加工的共聚物比非离子均聚物具有更高的吸收性。
不管是均聚物还是共聚物，聚合物的分子量都是重要的。为了具有高的流体吸收性，聚合物的分子量必须至少为约10,000。然而，由于熔喷设备不能处理太高的粘度，因此聚合物的分子量不能超过约1,000,000。合适的聚合物的分子量为约50,000至1,000,000之间，理想地为约100,000至1,000,000之间，或约100,000至500,000之间。
在形成纤维后，纤维仍然是水溶性的。将含有交联剂的溶液喷在熔喷纤维表面，根据所用交联剂的性能，在固化步骤后立即或之后形成水溶胀但水不溶纤维。合适的交联剂可以是反应性的或潜在的。反应性交联剂在纺丝过程会交联纤维。潜在交联剂不交联纤维，通常需要一些活化能来引发交联，例如加热。交联剂理想地具有两个官能团，所述官能团能够与可熔融加工的聚合物上的侧基官能团反应。合适的交联剂包括二醇、多元醇、二胺、多元胺、二羧酸、多元羧酸、二醛、多醛、丁二醇、二亚乙基三胺、柠檬酸、戊二醛和乙二醇二缩水甘油醚、三价或四价金属离子，和上述物质的组合。
交联剂上合适的官能团取决于可熔融加工的聚合物。例如，如果用聚乙烯醇作为可熔融加工的聚合物，交联剂上合适的官能团包括羧酸基团(与聚乙烯醇上的羟基形成酯键)，醛基(与聚乙烯醇上的羟基形成缩醛键)，或环氧基(与聚乙烯醇上的羟基形成醚键)。然而，如果可熔融加工的聚合物具有不同类型的官能团如氨基或羧酸或其它官能团，交联剂上合适的官能团将不同。例如，如果聚合物带有羧酸官能团，交联剂上合适的官能团包括羟基(与聚合物上的羧酸基团形成酯键)，氨基(与聚合物上的羧酸基团形成酰胺键)，或三价或四价金属离子(与聚合物上的羧酸基团形成离子键)。
市售交联剂的实例之一是购自位于Wilmington，Delaware的Hercules Incorporated的KYMENE。KYMENE含有能够与聚乙烯醇上的羟基反应的官能团。KYMENE被广泛地用于交联纤维素纤维。然而，化学组成是有专利性的。
当使用潜在交联剂时，为了引发交联反应，需要后处理工序。这种后处理工序包括热处理、微波辐射、e-束辐射、UV照射、蒸汽处理或蒸气处理。
根据本发明另一实施方案，吸收性复合材料包括可熔融加工的水溶性聚合物，它与亲水性纤维和市售超吸材料一起熔喷形成共生材料。聚合物交联形成水溶胀但水不溶性吸收性纤维。
任何一种上述分子量为约10,000至1,000,000的均聚物或共聚物都适合作为本发明该实施方案中的可熔融加工的水溶性聚合物。
超吸材料可以是任何市售超吸材料，如超吸颗粒或超吸纤维。市售超吸颗粒的实例包括SANWETIM 3900和SANWETIM 5000P，购自位于Portsmouth，Virginia的Hoescht Celanese；DRYTECH2035，购自位于Midland，Michigan的Dow Chemical Co.和FAVORSXM 880，SXM 9543，购自位于Greensboro，North Carolina的Stockhausen。任何上述市售超吸短纤维都适合作为超吸纤维。
亲水性纤维优选以商品名Coosa CR 1654购自位于Coosa Pine，Alabama，USA的US Alliance Forest Products Corporation的木浆绒毛。
如图2A-2C所示，作为共生材料的所得吸收性复合材料包括该实例中由聚乙烯醇、亲水性纤维该实例中为木浆绒毛38制成的吸收性纤维36和该实例中作为超吸颗粒的超吸材料39。
本发明还包括制备吸收性纤维和吸收性复合材料的方法。参考图3，料斗50装有可熔融加工的水溶性聚合物粒料。单或双螺杆挤出机52通过常规加热装置(arrangement)熔融粒料，形成可熔融挤出的组合物，在挤出机52中旋转的挤出机螺杆(没有画出)的作用下，将该组合物通过熔喷模头54挤出。可挤出的组合物被送入模头54中。模头54和通过它的气源通过常规装置(没有画出)加热。除了纺丝模头直径之外，为了控制纤维直径还要调整气流速度。
为了制成仅包括本发明吸收性纤维的非织造物，接着，将合有交联剂的溶液通过用气流60表示的喷雾器喷在气生纤维流56上。然后吸收性纤维通过真空67直接到达包括带66和辊68的成形线(formingwire)64上，气流形成非织造物，然后将该非织造物干燥并通过后处理工序处理来引发交联反应。使用成形线64下面的真空盒67可以帮助纤维在成形线64上形成均匀网。后处理可以是热处理、微波处理、e-束辐射、UV照射、蒸汽处理或蒸气处理。然后将非织造物缠绕，并收集到络纱机70上。
为了制成本发明吸收性复合材料(它是共生材料)，将气生纤维流56与包括单个的亲水性纤维优选木浆绒毛的第二气流58合并，以便于在一个步骤中综合不同纤维材料。将含有交联剂的溶液通过气流60表示的喷雾器喷在气生纤维流56上。超吸材料可以通过辅助气流62与亲水性纤维和交联剂同时加入。然后将集合的气流通过真空67直接到达包括带66和辊68的成形线64上，气流形成共生材料。气流可以通过常规方法如鼓风机(没有画出)供给。
任何上述可熔融加工的聚合物、超吸材料、亲水性纤维和交联剂都可以用于制备吸收性纤维和/或吸收性复合材料。
在形成共生材料后，将共生材料干燥，然后为了引发交联反应而通过后处理工序进行处理。这种后处理有时称作“固化”。这种处理可以是热处理、微波处理、e-束辐射、UV照射、蒸汽处理或蒸气处理中的任何一种。然后将共生材料缠绕，并收集到络纱机70上。
当热处理作为共生材料的后处理工序时，有时共生材料出现不希望的变色。例如，当包括木浆纤维的共生材料在高于140℃下加热固化2小时以上时，由于木浆纤维的氧化，固化的共生材料具有从黄色到棕色的暗色。当熔喷纤维由聚乙烯醇制成时，也出现这种变色。
降低或消除变色的有效方法包括但不限于：(1)通过使用催化剂或低温可固化交联剂来降低固化温度；(2)利用不同的固化方法如微波辐射或e-束辐射来固化共生材料；(3)利用不同类型的可熔融加工聚合物，如羟丙基纤维素；(4)利用本身可交联的聚合物，如硅烷接枝的聚环氧乙烷，它能够通过湿气的谤导而自身交联；和(5)利用抗氧剂。
在制备共生材料过程中，在纤维纺丝期间在超吸材料/木浆绒毛/超吸纤维混合区喷水有助于提高纤维内部或超吸颗粒内部的粘合。因此，交联剂的浓度在控制吸收性复合材料的结构和完整性上起作用。如果需要更多的水，可以制备更稀的交联剂溶液，反之亦然。另一方面，交联剂浓度影响交联纤维表面的表皮厚度，浓度越稀，交联表面的皮层越厚。
测试方法-零载荷下的吸收性
零载荷下的吸收性(AUZL)是下面的测试，在忽略不计的载荷或束缚力下，测试吸收性材料吸收液体(如蒸馏水中0.9wt％氯化钠水溶液)的能力。每种样品称出约0.16g熔喷网或共生盘状物(直径约1英寸)，并放入塑料样品杯中。样品杯由内径为1英寸外径为1.25英寸的塑料圆柱体组成。样品杯的底部是通过下述方法将具有150微米开孔的100目金属网粘结到圆柱体底部形成的，所述方法是将金属网加热到塑料的熔点以上，将塑料圆柱体压在热网上熔融塑料并将网粘合到塑料圆柱体上。然后将样品用重4.4g的塑料隔盘覆盖，该隔盘产生约0.01磅每平方英寸的压力。将样品杯放在装有约25ml 0.9wt％氯化钠溶液的Petri盘子中。1小时后，取出杯子，并放在多层纸巾上，吸干网或共生材料缝隙中的液体。将杯子移动到有干纸巾的位置继续吸干，直到纸巾上没有看得出的液体痕记。杯子湿与干之间的重量差表示被网或共生材料吸收的液体的总重量，用于计算AUZL。
                    实施例
                    实施例1
将水溶性聚乙烯醇EcomatyAX-10000(购自Nippon Gohsei，Osaka，Japan)通过Killion线(2″模头尖梢(die tip)，0.35mm模头，20孔/英寸，其它参数列在表1中)熔喷成连续的长丝。气压为4至8psi。控制气流温度以尽可能地接近模头温度(该实施例中为412°F)，以使模头尖梢上不发生任何冷却或加热作用。真空度为约8英寸水。将长丝收集到具有有孔表面的移动输送带上形成熔喷非织造物，该非织造物仍然是水溶性的，并以1g纤维与30g溶液的重量比，浸入86.5％甲醇、12.3％水和1.2％乙二醇二缩水甘油醚的溶液中。然后将非织造物从溶液中取出，用纸巾吸干。80℃下干燥湿的非织造物，然后在130℃下固化20小时。固化的非织造物是水溶胀但水不溶的，在0.9％NaCl盐水中，零载荷下吸收性(AUZL)为约7.5g/g。
                                表1
  加热1温度(°F)   加热2温度(°F)   加热3温度(°F)  模头温度(°F)   机筒压力(psi)  模压(psi)   挤出机螺杆速度(rpm)
  269   304   410  412   1020  340   11
注：加热1、加热2和加热3分别表示挤出机中3个区的温度。
                     实施例2
如表2所述制备几个包括不同交联剂的溶液。将实施例1中制备的聚乙烯醇非织造物分别用溶液处理，并在不同温度下加热固化一定时间。将固化的非织造物在盐水中进行AUZL测试。下面表2中记录了固化的非织造物的AUZL值和颜色。
                                  表2
 配方编号        组成    纤维/溶液的比例     固化T(℃)/时间(hr)    变色     AUZL(g/g)
  1 98％甲醇，2％Kymene(557LX)     1/50     130/15     金色     5.5
  2 84.5％甲醇，14％水，1.5％柠檬酸     1/25     110/70     浅金色     6.0
  3 88％甲醇，11.5％水，0.5％戊二醛     1/15     140/20     黄色     7.1
  4 85％甲醇，12.5％水，2.5％乙二醇二缩水甘油醚     1/30     130/24     白色     8.2
                     实施例3
利用Killion线将聚乙烯醇熔喷成连续长丝。在接近模头尖梢位置，将包括1.25％、2.5％或5％柠檬酸或KYMENE的溶液分别喷在纤维表面上。以50％聚乙烯醇和50％木浆绒毛的比例，还制备了含有木浆绒毛CR 1654的共生材料。聚乙烯醇纤维纺丝产量约30克每分钟(gpm)，溶液喷洒产量约10gpm。工艺条件列在表3中。气压为4至8psi。控制气流温度以尽可能地接近模头温度，以使模头尖梢处不发生冷却或加热作用。真空度约8英寸水。所得非织造物在130℃烘箱中加热长达4天。固化的非织造物完全交联，变为水不溶性。在所有固化的非织造物中再次出现变色。处理的非织造物的AUZL值为约7至8g/g。
                                             表3
    交联剂溶液   加热器1(°F)   加热器2(°F)   加热器3(°F)    模头(°F)    挤出机螺杆速度(rpm)    纺丝泵速度(rpm)    模头压力(psi)
  1.25％柠檬酸     306     361     440     440     25     20     396
  2.5％柠檬酸     306     341     440     442     24     20     382
  5.0％柠檬酸     303     342     440     438     28     20     390
  1.25％Kymene     306     360     440     439     21     20     402
  2.5％Kymene     305     360     440     440     21     19.7     408
  5.0％Kymene     305     360     440     440     22     20     394
注：加热1、加热2和加热3分别表示挤出机中3个区的温度。
                    实施例4
将表面用5％柠檬酸或KYMENE溶液喷过并由实施例3制备的未固化非织造物在微波炉(GE Model JE1250GM，1.5kW，Vac/Hz 120/60)中，在强度1(最低档)下处理至少10小时。微波炉的强度不能超过1，否则非织造物纤维将由于局部太高的温度而熔融。微波处理的非织造物完全是白色的(没有变色)，并且是水溶胀的、水不溶的。
                     实施例5
利用Killion线将聚乙烯醇熔喷成连续长丝。在接近模头尖梢位置，将包括5％KYMENE和0.5％表面活性剂Rhodamox LO(购自Rhone-Poulenc Inc.)的溶液喷在纤维表面上。还以48％超吸颗粒、26％聚乙烯醇和26％木浆绒毛的比例，制成既含有市售超吸颗粒RAVORSXM 880又含有木浆绒毛CR 1654的共生材料。工艺参数列在表4中。气压、温度和真空度与前面实施例规定的相同。共生材料的基重为484gsm。在接近模头尖梢位置，将包括5％KYMENE和0.5％表面活性剂Rhodamox LO的溶液喷在共生材料表面上。将共生材料在150℃下加热固化3小时。令人惊奇的是，固化的共生侧链几乎没有可能由于存在Rhodamox LO表面活性剂而出现的变色。在0.9％NaCl盐水中，共生材料具有的AUZL高达23g/g。
                                   表4
 加热器1温度(°F)   加热器2温度(°F)  加热器3温度(°F)   模头温度(°F)   模头压力(psi)     挤出机螺杆速度(rpm)   纺丝泵速度(rpm)
 321   401  440   443   900     27   20
注：加热1、加热2和加热3分别表示挤出机中3个区的温度。
尽管本发明所述实施方案是目前优选的，但是在不偏离本发明精神和范围的前提下可以作出各种改变和改进。本发明的范围通过后面的权利要求给出，落在等同物含义内和范围内的所有变化都将包括在内。

Claims (75)

1.一种吸收性纤维，包括：
可熔融加工的水溶性聚合物；和
交联剂；
其中吸收性纤维在零载荷下的吸收性至少为约5g/g。
2.如权利要求1所述的吸收性纤维，其中聚合物包括选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、羟丙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、甲乙基纤维素、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚乙烯醇、聚(环氧乙烷-共聚-环氧丙烷)、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺和它们的组合的聚合物。
3.如权利要求1所述的吸收性纤维，其中聚合物包括共聚物。
4.如权利要求3所述的吸收性纤维，其中共聚物的至少一种单体是丙烯酸钠。
5.如权利要求3所述的吸收性纤维，其中共聚物的至少一种单体是甲基丙烯酸甲酯。
6.如权利要求3所述的吸收性纤维，其中共聚物包括，以干重量计，第一单体与第二单体的比例为约30∶70至约70∶30。
7.如权利要求3所述的吸收性纤维，其中共聚物包括丙烯酸钠和甲基丙烯酸甲酯。
8.如权利要求1所述的吸收性纤维，其中聚合物的分子量在约10,000至约1,000,000的范围内。
9.如权利要求1所述的吸收性纤维，其中聚合物的分子量在约50,000至约1,000,000的范围内。
10.如权利要求1所述的吸收性纤维，其中聚合物的分子量在约100,000至约500,000的范围内。
11.如权利要求1所述的吸收性纤维，其中交联剂包括至少两个能够与聚合物上的官能团反应的官能团。
12.如权利要求11所述的吸收性纤维，其中交联剂的至少两个官能团包括选自羧酸基团、环氧基团、羟基、氨基、醛基、三价金属离子和四价金属离子的官能团。
13.如权利要求1所述的吸收性纤维，其中交联剂包括选自二醇、多元醇、二胺、多元胺、二羧酸、多元羧酸、二醛、多醛、丁二醇、二亚乙基三胺、乙二醇二缩水甘油醚、柠檬酸、戊二醛和它们的组合的化合物。
14.如权利要求1所述的吸收性纤维，其中交联反应是通过选自热处理、微波辐射、e-束照射、UV照射、蒸汽处理和蒸气处理的处理引发的。
15.一种吸收性复合材料，包括：
可熔融加工的水溶性聚合物；
超吸材料；
亲水性纤维；和
交联剂；
其中吸收性复合材料零载荷下的吸收性至少为约10g/g。
16.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中超吸材料包括超吸颗粒。
17.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中超吸材料包括超吸纤维。
18.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中亲水性纤维包括选自木浆绒毛、棉、棉短绒、其它纤维素纤维、再生纤维素纤维、短纤维、合成的亲水性纤维和它们的组合的纤维。
19.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中聚合物包括选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、羟丙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、甲乙基纤维素、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚乙烯醇、聚(环氧乙烷-共聚-环氧丙烷)、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺和它们的组合的聚合物。
20.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中聚合物包括共聚物。
21.如权利要求20所述的吸收性复合材料，其中共聚物的至少一种单体是丙烯酸钠。
22.如权利要求20所述的吸收性复合材料，其中共聚物的至少一种单体是甲基丙烯酸甲酯。
23.如权利要求20所述的吸收性复合材料，其中共聚物包括，以干重量计，第一单体与第二单体的比例为约30∶70至约70∶30。
24.如权利要求20所述的吸收性复合材料，其中共聚物包括丙烯酸钠和甲基丙烯酸甲酯。
25.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中聚合物的分子量在约10,000至约1,000,000的范围内。
26.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中聚合物的分子量在约50,000至约1,000,000的范围内。
27.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中聚合物的分子量在约100,000至约500,000的范围内。
28.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中交联剂包括至少两个能够与聚合物上的官能团反应的官能团。
29.如权利要求28所述的吸收性复合材料，其中交联剂的至少两个官能团包括选自羧酸基团、环氧基团、羟基、氨基、醛基、三价金属离子和四价金属离子的官能团。
30.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中交联剂包括选自二醇、多元醇、二胺、多元胺、二羧酸、多元羧酸、二醛、多醛、丁二醇、二亚乙基三胺、乙二醇二缩水甘油醚、柠檬酸、戊二醛和它们的组合的化合物。
31.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中交联反应是通过选自热处理、微波、e-束照射、UV照射、蒸汽处理和蒸气处理的处理引发的。
32.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料是超吸材料。
33.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料零载荷下的吸收性为至少15g/g。
34.如权利要求15所述的吸收性复合材料，其中吸收性复合材料零载荷下的吸收性最高达约50g/g。
35.一种制备吸收性纤维的方法，包括以下步骤：
熔融可熔融加工的水溶性聚合物；
挤出聚合物；
将聚合物纺成纤维；
向纤维中加入交联剂；和
固化纤维。
36.如权利要求35所述的方法，其中聚合物包括选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、羟丙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、甲乙基纤维素、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚乙烯醇、聚(环氧乙烷-共聚-环氧丙烷)、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺和它们的组合的聚合物。
37.如权利要求35所述的方法，其中聚合物包括共聚物。
38.如权利要求37所述的方法，其中共聚物的至少一种单体是丙烯酸钠。
39.如权利要求37所述的方法，其中共聚物的至少一种单体是甲基丙烯酸甲酯。
40.如权利要求37所述的方法，其中共聚物包括，以干重量计，第一单体与第二单体的比例为约30∶70至约70∶30。
41.如权利要求37所述的方法，其中共聚物包括聚丙烯酸钠和甲基丙烯酸甲酯。
42.如权利要求35所述的方法，其中聚合物的分子量在约10,000至约1,000,000的范围内。
43.如权利要求35所述的方法，其中聚合物的分子量在约50,000至约1,000,000的范围内。
44.如权利要求35所述的方法，其中聚合物的分子量在约100,000至约500,000的范围内。
45.如权利要求35所述的方法，其中交联剂包括至少两个能够与聚合物上的官能团反应的官能团。
46.如权利要求45所述的方法，其中交联剂的至少两个官能团包括选自羧酸基团、环氧基团、羟基、氨基、醛基、三价金属离子和四价金属离子的官能团。
47.如权利要求35所述的方法，其中交联剂包括选自二醇、多元醇、二胺、多元胺、二羧酸、多元羧酸、二醛、多醛、丁二醇、二亚乙基三胺、乙二醇二缩水甘油醚、柠檬酸、戊二醛和它们的组合的化合物。
48.如权利要求35所述的方法，其中交联反应是通过选自热处理、微波、e-束照射、UV照射、蒸汽处理和蒸气处理的处理引发的。
49.一种尿布，包括根据权利要求35所述的方法制备的吸收性纤维。
50.运动裤，包括根据权利要求35所述的方法制备的吸收性纤维。
51.游泳衣，包括根据权利要求35所述的方法制备的吸收性纤维。
52.一种成年人失禁衣服，包括根据权利要求35所述的方法制备的吸收性纤维。
53.一种妇女卫生制品，包括根据权利要求35所述的方法制备的吸收性纤维。
54.一种医用吸收性制品，包括根据权利要求35所述的方法制备的吸收性纤维。
55.一种制备吸收性复合材料的方法，包括以下步骤：
熔融可熔融加工的水溶性聚合物；
挤出聚合物；
将聚合物纺成纤维；
向纤维中加入亲水性纤维；
向纤维中加入超吸材料；
向纤维中加入交联剂；和
固化纤维。
56.如权利要求55所述的方法，其中亲水性纤维包括选自木浆绒毛、棉、棉短绒、其它纤维素纤维、再生纤维素纤维、短纤维、合成的亲水性纤维和它们的组合的纤维。
57.如权利要求55所述的方法，其中聚合物包括选自聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、羟丙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、甲乙基纤维素、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚乙烯醇、聚(环氧乙烷-共聚-环氧丙烷)、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺和它们的组合的聚合物。
58.如权利要求55所述的方法，其中聚合物包括共聚物。
59.如权利要求58所述的方法，其中共聚物的至少一种单体是丙烯酸钠。
60.如权利要求58所述的方法，其中共聚物的至少一种单体是甲基丙烯酸甲酯。
61.如权利要求58所述的方法，其中共聚物包括，以干重量计，第一单体与第二单体的比例为约30∶70至约70∶30。
62.如权利要求58所述的方法，其中共聚物包括丙烯酸钠和甲基丙烯酸甲酯。
63.如权利要求55所述的方法，其中聚合物的分子量在约10,000至约1,000,000的范围内。
64.如权利要求55所述的方法，其中聚合物的分子量在约50,000至约1,000,000的范围内。
65.如权利要求55所述的方法，其中聚合物的分子量在约100,000至约500,000的范围内。
66.如权利要求55所述的方法，其中交联剂包括至少两个能够与聚合物上的官能团反应的官能团。
67.如权利要求66所述的方法，其中交联剂的至少两个官能团包括选自羧酸基团、环氧基团、羟基、氨基、醛基、三价金属离子和四价金属离子的官能团。
68.如权利要求55所述的方法，其中交联剂包括选自二醇、多元醇、二胺、多元胺、二羧酸、多元羧酸、二醛、多醛、丁二醇、二亚乙基三胺、乙二醇二缩水甘油醚、柠檬酸、戊二醛和它们的组合的化合物。
69.如权利要求55所述的方法，其中交联反应是通过选自热处理、微波、e-束照射、UV照射、蒸汽处理和蒸气处理的处理引发的。
70.一种尿布，包括根据权利要求55所述的方法制备的吸收性复合材料。
71.运动裤，包括根据权利要求55所述的方法制备的吸收性复合材料。
72.游泳衣，包括根据权利要求55所述的方法制备的吸收性复合材料。
73.一种成年人失禁衣服，包括根据权利要求55所述的方法制备的吸收性复合材料。
74.一种妇女卫生制品，包括根据权利要求55所述的方法制备的吸收性复合材料。
75.一种医用吸收性制品，包括根据权利要求55所述的方法制备的吸收性复合材料。
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