CN1648144A - 生产聚氨酯连皮泡沫的方法 - Google Patents

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Abstract

由包含一种或多种无机沸石的异氰酸酯组分生产了聚氨酯制品，其具有压缩的壳和多孔的芯，即是所谓的连皮泡沫。

Description

生产聚氨酯连皮泡沫的方法
技术领域
本发明涉及使用无机沸石生产具有压缩的壳和多孔的芯的模塑聚氨酯制品、即所谓的连皮泡沫的方法。
背景技术
在获知单氟三氯甲烷(R11)的臭氧-破坏性质以前，为了生产具有压缩的壳和多孔的内部结构的聚氨酯模塑制品，几乎排他地将单氟三氯甲烷(R11)用作发泡剂。随着这些发现，开发和研究了大量的其他氢氯氟烃(HCFC)和氟代烃(HFC)型的含氟发泡气体。这些研究还涉及烃，正如从文献(DE-A 3 430 285；US-A 3,178,490；US-A 3,182,104；US-A 4,065,410；DE-A 2 622 957；US-A 3,931,106和DE-A 2 544 560)可以明确看到的。
HFC的典型代表是R365mfc(1，1，1，3，3-五氟丁烷)和R245fa(1，1，1，3，3-五氟丙烷)，而烃的典型代表是正戊烷、异戊烷、环戊烷和异己烷。酮(例如丙酮)或者醚也可以用作发泡剂。提到的发泡剂适合于生产具有明显的壳的连皮泡沫。然而，所提到的发泡剂和多元醇制剂或者异氰酸酯的混合物(为了进一步加工成模塑体，通常需要制造这样的混合物)，一般具有很低温度的闪点，使得加工机械需要所谓的防爆措施。
在DE-A 1 804 362中，碱金属铝硅酸盐被加入氟氯烃类中，以生产不易于收缩的PUR泡沫。
EP-A 319 866描述了生产聚氨酯模塑制品的方法，所述聚氨酯模塑制品具有至少300kg/m3的表观密度，其中与水和/或二氧化碳一起使用了沸石吸附剂。沸石被加入到多元醇制剂中。
发明内容
本发明的目的是提供生产软质到硬质聚氨酯模塑制品的方法，所述聚氨酯模塑制品具有压缩的壳和多孔的芯，该方法不使用物理发泡剂，该方法可以在没有防爆措施的条件下实施。
令人惊奇地，已经发现，模塑制品的连皮结构、发泡过程和模塑制品的质量可以通过在异氰酸酯组分中使用无机沸石，而与EP-A 319866相比得到极大地改进。
发明详述
本发明提供生产聚氨酯连皮泡沫的方法，其中多元醇制剂(A)，其包含：
a)至少一种多元醇组分，其OH值为20到1050、优选200到900，官能度为2到6、优选2到5，或者多元醇组分的混合物，其算术平均OH值为250到650、优选350到500，和算术平均官能度为2.5到5、优选3到4.5，
b)任选地一种或多种扩链剂和/或交联剂，
c)任选地一种或多种活化剂，
d)水，和
e)任选地，一种或多种添加剂和辅助物质，其是本领域技术人员已知的，
与异氰酸酯组分(B)反应，所述异氰酸酯组分(B)包含：
f)一种或多种有机和/或改性的有机多异氰酸酯和/或多异氰酸酯预聚物，和
g)一种或多种无机沸石。
与现有技术相比，通过本发明方法生产的模塑制品具有较高的表面硬度，这表明具有改进的连皮结构，以及更为有利的表观密度分布，这是在模具中具有较好的流动特性的结果。
多异氰酸酯f)可以是任何已知的芳族多异氰酸酯，其NCO含量为至少20重量％。非常特别优选使用已知的二苯基甲烷的多异氰酸酯混合物，该产品可以例如通过苯胺/甲醛缩合产物的光气化作用来制备。尤其适合于本发明方法的这些多异氰酸酯混合物，一般二异氰酸根合二苯基甲烷异构体的含量为50到100重量％，余部是这些二异氰酸酯的较高官能的同系物。这些混合物中存在的二异氰酸酯是：4，4’-二异氰酸根合二苯基甲烷，与其混合的基于二异氰酸酯总量最多60重量％的2，4’-二异氰酸根合-二苯基甲烷，以及任选地少量的2，2’-二异氰酸根合-二苯基甲烷。这些多异氰酸酯的氨基甲酸酯-、碳二亚胺-或者脲基甲酸酯-改性的衍生物也可以被用作多异氰酸酯f)。
多羟基组分a)是至少一种有机多羟基化合物，优选几种有机多羟基化合物的混合物，其(平均)羟基官能度为2.5到5、优选3.0到4.5，以及(平均)羟值为250到650mgKOH/g、优选350到500mgKOH/g。多羟基组分a)的单个组分优选是聚醚多元醇，其是本领域技术人员已知的，例如可以通过适合的起始原料分子的烷氧基化制备的那些。适合的起始原料分子的例子是水、丙二醇、乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、蔗糖、山梨糖醇、乙二胺和这类起始原料分子的混合物。适合的烷氧基化试剂特别地是环氧丙烷和任选地环氧乙烷，环氧乙烷可以与环氧丙烷混合使用，或者在烷氧基化反应期间在独立的反应步骤中使用。
除这类聚醚多元醇外，多羟基组分a)还可以包括简单的链烷多元醇，例如乙二醇、丙二醇、三羟甲基丙烷和/或甘油，作为混合物的组分。现有技术的普通的聚酯多元醇也可以是组分a)的成分，条件是它们满足上述的条件。
多元醇组分a)通常以充填了空气的形式使用。通常，充填量在大气压力下计算为最多35体积％的空气。
水被用作发泡剂。引入多元醇制剂(A)中的水的总量基于多元醇制剂(A)的重量为0.5到5重量％、优选1到2重量％。
可以任选地使用的活化剂c)包括已知的促进异氰酸酯加聚反应的叔胺，例如三亚乙基二胺、N，N-二甲基苯胺或者N，N-二甲基环己基胺，或者有机金属化合物，特别是锡化合物，例如辛酸锡(II)或者二月桂酸二丁基锡。三聚催化剂，例如碱金属乙酸盐(例如乙酸钠或者乙酸钾)、碱金属酚盐例如苯酚钠或者三氯苯酚钠，或者2，4，6-三(二甲基氨基甲基)-酚，也可以用于实施本发明。
适合的扩链剂/交联剂包括任何普通的已知的化合物，其OH或者NH值为600到1850mgKOH/g、优选1050到1850mgKOH/g，并且其官能度为2到4。
对于本发明而言，具有重要性的辅助物质是无机沸石，即碱金属铝硅酸盐或者碱金属-碱土金属铝硅酸盐。合成沸石是尤其适合的(参见Ullmanns Enzyklopdie der technischen Chemie，第4版，第17卷，第9-18页，Verlag Chemie，Weinheim/New York)。
沸石一般以粉末形式使用，其最大粒径为100微米、优选≤10微米。
尤其适合于本发明方法的是以下通式的八面沸石类型的合成沸石：
(M′M″1/2)2O·Al2O3·ySiO2·zH2O
其中
M’表示钠或者钾阳离子，
M”表示钙或者镁阳离子，
y具有2到6的值，X型合成沸石的y值为2到3，Y型的那些的y值为3到6，和
z表示0或者最高5.5的数(X型)或者最高8的数(Y型)。
以BaylithL名称从UOP商购的沸石是尤其适合的。
无机沸石优选以基于多异氰酸酯组分(B)为2到10重量％、尤其优选3到5重量％的量使用。
在本发明方法中，还可以附带地使用其他辅助物质和添加剂，尽管这些额外的物质被优选加入多元醇制剂(“组分A”)。这些包括例如泡沫稳定剂，例如基于聚醚-改性的聚硅氧烷的那些，防火剂、稳定剂、内模-脱模剂等等。
按照本发明生产的聚氨酯连皮泡沫优选具有100到500kg/m3、最优选180到400kg/m3的表观密度。
本发明的方法一般通过混合组分a)到e)，然后将多元醇混合物(A)与多异氰酸酯组分(B)合并来实施。最后提到的混合操作例如使用搅拌机混合器，或者优选地使用普通的高压混合单元来实施，所述高压混合单元通常被用于生产聚氨酯泡沫。在已经制备了反应混合物之后，将其引入模具。一般而言，使用的模塑工具的温度为至少30℃、优选至少50℃。根据需要，在填充之前，模具的内壁可以用任何已知的外模-脱模剂处理。
具体实施方式
本发明利用以下实施例进行更详细的解释。
实施例
实施例1(对比)：
用于刚性聚氨酯泡沫的制剂：
组分A：
45.0重量份   蔗糖、丙二醇-起始的聚醚，其分子量为600g/mol。(OH
             值：450)，基于1，2-环氧丙烷
35.0重量份   蔗糖、乙二醇-起始的聚醚，其分子量为360g/mol。(OH
             值：440)，基于1，2-环氧丙烷
15.0重量份   三羟甲基丙烷-起始的聚醚，其分子量为160g/mol。(OH
             值：1030)基于1，2-环氧丙烷
1重量份      稳定剂B 8411(Goldschmidt AG)
0.6重量份    活化剂DesmorapidPV(Bayer AG)
1.8重量份    活化剂DesmorapidDB(Bayer AG)
0.21重量份   活化剂Dabco 33 LV(Air Products)
1.05重量份   水。
组分B：
Desmodur44V10L(Bayer AG)
二苯基甲烷类的多异氰酸酯混合物，通过苯胺/甲醛缩合产物的光气化作用制备；NCO含量：31.5重量％，粘度(在25℃下)：100mPa.s。
将组分A和B以100∶148的重量比借助于搅拌器进行反应，并且在封闭式模具中压缩到250kg/m3的表观密度。泡沫的自由表观密度为100kg/m3。
实施例2(对比)：
用于刚性聚氨酯泡沫的制剂：
组分A：
45.0重量份    蔗糖、丙二醇-起始的聚醚，其分子量为600g/mol。
              (OH值：450)，基于1，2-环氧丙烷
35.0重量份    蔗糖、乙二醇-起始的聚醚，其分子量为360g/mol。
              (OH值：440)，基于1，2-环氧丙烷
15.0重量份    三羟甲基丙烷-起始的聚醚，其分子量为160g/mol。
              (OH值：1030)基于1，2-环氧丙烷
1重量份       稳定剂B8411(Goldschmidt AG)
0.6重量份     活化剂DesmorapidPV(Bayer AG)
1.8重量份     活化剂DesmorapidDB(Bayer AG)
0.21重量份    活化剂Dabco 33 LV(Air Products)
1.95重量份    水
6.0重量份     BaylithL(UOP的沸石)
组分B：
Desmodur44V10L(Bayer AG)
二苯基甲烷类的多异氰酸酯混合物，通过苯胺/甲醛缩合产物的光气化作用制备；NCO含量：31.5重量％，粘度(在25℃下)：100mPa.s。
将组分A和B以100∶137的重量比借助于搅拌器进行反应，并且在封闭式模具中压缩到250kg/m3的表观密度。泡沫的自由表观密度为100kg/m3。
实施例3(按照本发明)：
用于刚性聚氨酯泡沫的制剂：
组分A：
45.0重量份   蔗糖、丙二醇-起始的聚醚，其分子量为600g/mol。(OH
             值：450)，基于1，2-环氧丙烷
35.0重量份   蔗糖、乙二醇-起始的聚醚，其分子量为360g/mol。(OH
             值：440)，基于1，2-环氧丙烷
15.0重量份   三羟甲基丙烷-起始的聚醚，其分子量为160g/mol。(OH
             值：1030)基于1，2-环氧丙烷
1重量份      稳定剂B8411(Goldschmidt AG)
0.6重量份    活化剂DesmorapidPV(Bayer AG)
1.8重量份    活化剂DesmorapidDB(Bayer AG)
0.21重量份   活化剂Dabco 33 LV(Air Products)
1.95重量份   水
组分B：
Desmodur44V10L(Bayer AG)
二苯基甲烷类的多异氰酸酯混合物，通过苯胺/甲醛缩合产物的光气化作用制备；NCO含量：31.5重量％，粘度(在25℃下)：100mPa.s，和4重量％BaylithL(UOP的沸石)。
将组分A和B以100∶151的重量比借助于搅拌器进行反应，并且在封闭式模具中压缩到250kg/m3的表观密度。泡沫的自由表观密度为100kg/m3。
在全部三个实施例中，自由表观密度为100kg/m3和最终表观密度为250kg/m3；压缩比为2.5。下表显示了肖氏硬度，其是测量连皮结构的显著性的尺度。
实施例1(对比) 实施例2(对比) 实施例3(本发明)
肖氏D 33 38 44
借助于本发明方法，可以获得依靠其他方法只能通过使用物理发泡剂才能获得的表面硬度。然而，这些要么是被禁止的(HCFC)，要么是易燃的(戊烷)。在异氰酸酯组分中使用沸石，与在多元醇制剂中使用它们相比，进一步大大提高了肖氏硬度。使用实施例3的制剂和实施例1的制剂制造了具有各种表观密度的片材。这些片材的密度和硬度值如下：
表观密度(kg/m3) 180  200  225  250  275  350
肖氏D(制剂1) 24  27  30  33  36  42
肖氏D(制剂3) 32  35  39  44  48  56
虽然上文中为了说明的目的已经对本发明进行了详细描述，应当理解这些细节仅仅为了说明的目的，并且本领域技术人员可以在不背离本发明精神和范围的情况下对其进行改变，除非这是被本发明权利要求限定的。

Claims (7)

1.一种生产聚氨酯连皮泡沫的方法，其包括：
(1)制备多元醇制剂(A)，其包含
a)至少一种多元醇组分，其OH值为20到1050和官能度为2到6，或者多元醇组分的混合物，其算术平均OH值为250到650和算术平均官能度为2.5到5，
b)任选地一种或多种扩链剂和/或交联剂，
c)任选地一种或多种活化剂，
d)水，和
e)任选地，一种或多种添加剂和辅助物质，和
(2)使制剂(A)与包含以下组分的异氰酸酯组分(B)反应：
f)一种或多种有机和/或改性的有机多异氰酸酯和/或多异氰酸酯预聚物，和
g)一种或多种无机沸石。
2.权利要求1的方法，其中多元醇a)的官能度为2到5。
3.权利要求1的方法，其中多元醇a)的OH值为200到900。
4.权利要求1的方法，其中a)是多元醇的混合物。
5.权利要求4的方法，其中a)的平均OH值为350到500。
6.权利要求4的方法，其中a)的平均官能度为3到4.5。
7.权利要求1的方法，其中g)是八面沸石型沸石。
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