CN1641381A - 偏振膜的制造方法、偏振片的制造方法和光学层叠体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供色差少的偏振膜的制造方法、偏振片的制造方法和光学层叠体的制造方法。该偏振膜的制造方法是将聚乙烯醇系薄膜按照溶胀处理、染色处理、硼酸处理的顺序在浴中进行连续处理，且在这些处理步骤中的至少一个步骤中进行单轴拉伸，得到偏振膜，其中在溶胀处理后染色处理前设置至少一个步骤的湿式拉伸步骤，在该拉伸步骤中，在相对于100重量份水含有0.01－2.0重量份硼酸的水溶液中，将上述薄膜以1.1倍或以上但小于3倍的拉伸倍率进行单轴拉伸。
Description
技术领域
本发明涉及色差少的偏振膜的制造方法、该偏振膜的至少一面层叠有保护膜的偏振片的制造方法，并且涉及由任意的相位差薄膜、提高亮度的薄膜、改善视角的薄膜和半透射型反射薄膜单独或多个贴合而成的光学层叠体的制造方法。
背景技术
传统的偏振膜采用使二向色性色素吸附在聚乙烯醇系薄膜上并取向。即，已知有以碘为二向色性色素的碘系偏振膜、以二向色性染料为二向色性色素的染料系偏振膜等。通常，经由由聚乙烯醇系树脂的水溶液构成的粘合剂，在这些偏振膜的至少一面、优选两面上贴合三乙酰纤维素等保护膜，制成偏振片。
对于偏振膜的制造方法，例如专利文献1中记载了下述方法：将聚乙烯醇系薄膜浸渍于水中，使其溶胀，然后用上述二向色性色素染色，将其拉伸，接着，为使碘固定于薄膜上，将聚乙烯醇系薄膜进行硼酸处理(即通过交联进行耐水处理)，水洗后干燥。溶胀是在染色之前将薄膜均匀地溶胀，目的在于缩短染色时间、改善染色色差等。这时，从染色色差等角度考虑，专利文献1中采取了在溶胀处理浴中含有硼酸的方法。专利文献1中，在染色后，将薄膜浸渍于含有硼酸的浴液中进行拉伸。
另外，专利文献2中，为了使薄膜充分溶胀，向溶胀处理浴中添加了氯化锂、氯化锌等氯化物。
上述专利文献1和2中，当因为由薄膜溶出的增塑剂(甘油等)的蓄积而导致溶胀处理浴出现问题，需要舍弃溶胀处理浴的液体时，硼酸和氯化物等化学品也被一同舍弃，在经济方面、环境方面会产生问题。另外，专利文献1和2的在溶胀处理浴中添加硼酸和氯化物等化学品的方法不能够充分改善染色色差。
另一方面，专利文献3的实施例2中记载：将聚乙烯醇系薄膜浸渍于水中，使其溶胀，然后在含有硼酸的拉伸浴中拉伸，接着进行染色处理。但是，专利文献3的拉伸倍率大，为3倍或以上，实施例2中拉伸至5.5倍，因此染色色差的改善不充分。
专利文献4中记载：为了减少染色色差，将聚乙烯醇系薄膜浸渍于水浴中，使其溶胀，并且进行拉伸处理。但是，与溶胀同时进行拉伸处理的专利文献4的方法对于染色色差的改善也不充分。
专利文献5中记载：浸渍于水中后，在水中进行单轴拉伸，然后进行染色。该方法使色差得到改善，但尚不充分。
[专利文献1]日本特开平10-153709号公报
[专利文献1]日本特开平06-281816号公报
[专利文献1]日本特开平6-265727号公报
[专利文献1]日本特开2001-141926号公报
[专利文献1]日本特开平4-351640号公报
发明内容
本发明的课题在于提供色差少的偏振膜的制造方法、偏振片的制造方法和光学层叠体的制造方法。
本发明人为解决上述课题进行了深入的研究，结果发现了如下的新的事实：在将聚乙烯醇系薄膜按照溶胀处理、染色处理和硼酸处理的顺序进行处理，制造偏振膜的步骤中，为了使薄膜状态均匀，在溶胀处理和染色处理中间设置了湿式拉伸步骤，在含有规定浓度的硼酸水溶液中以规定的拉伸倍率进行单轴拉伸时，可得到色差少的偏振膜，从而完成了本发明。
本发明所述的偏振膜的制造方法是将聚乙烯醇系薄膜按照溶胀处理、染色处理、硼酸处理的顺序在浴中进行连续处理，且在这些处理步骤中的至少一个步骤中进行单轴拉伸，得到偏振膜；其特征在于：在溶胀处理后染色处理前设置至少一个步骤的湿式拉伸步骤，在该拉伸步骤中，在相对于100重量份水含有0.01-2.0重量份硼酸的水溶液中，将上述薄膜以1.1倍或以上但小于3倍的拉伸倍率进行单轴拉伸。
优选上述湿式拉伸步骤中使用的浴液的温度为10℃-40℃。
本发明的偏振片的制造方法的特征是在上述偏振膜的至少一面贴合保护膜。该保护膜只要具备相位差薄膜、提高亮度的薄膜、改善视角的薄膜和半透射型反射薄膜的任意的机能即可。或者在至少一面上贴合了保护膜的上述偏振片上，贴合选自相位差片、提高亮度的薄膜、改善视角的薄膜和半透射型反射薄膜的至少一种，制造光学层叠体。
根据本发明，通过在溶胀处理后染色处理前，在相对于100重量份水含有0.01-2.0重量份硼酸的水溶液中，将上述聚乙烯醇系薄膜以1.1倍或以上但小于3倍的拉伸倍率进行单轴拉伸，可在染色处理之前使薄膜的状态均匀，因此具有可进行色差少的染色、得到色差少的偏振膜的效果。
实施发明的最佳方式
形成本发明的聚乙烯醇系薄膜的聚乙烯醇系树脂通常为将聚乙酸乙烯酯系树脂进行皂化得到的产物。皂化度为85％摩尔或以上，优选90％摩尔或以上，更优选99％摩尔-100％摩尔。聚乙酸乙烯酯系树脂除乙酸乙烯酯的均聚物——聚乙酸乙烯酯之外，还有乙酸乙烯酯与可与其共聚的其他单体的共聚物，例如乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。可共聚的其他单体例如有不饱和羧酸类、链烯烃类、乙烯醚类、不饱和磺酸类等。聚乙烯醇系树脂的聚合度为1000-10000，优选1500-5000左右。
这些聚乙烯醇系树脂可以被改性，例如可以使用被醛类改性的聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。通常作为偏振膜的起始原料，使用厚度20μm-100μm，优选30μm-80μm的聚乙烯醇系树脂薄膜的未拉伸薄膜。工业上，薄膜的宽度为1500mm-4000mm的较为实用。
对该未拉伸薄膜进行溶胀处理、拉伸处理、染色处理、硼酸处理、水洗处理，最后干燥，得到的聚乙烯醇系偏振膜的厚度例如为5μm-50μm左右。
溶胀步骤的目的是除去薄膜表面的异物、除去薄膜中的增塑剂、使其在下一步骤中具有易染色性、使薄膜增塑等。处理条件根据可实现这些目的的范围，且不会产生基材薄膜的极度溶解、失透等问题的范围而确定。如果是未拉伸的卷料薄膜，则例如将薄膜浸渍在10℃-50℃、优选20℃-40℃的水溶液中进行。薄膜的浸渍时间为30秒-300秒，进一步优选60秒-240秒左右。
溶胀处理步骤中，薄膜沿宽度方向溶胀，容易产生薄膜起皱等问题，因此优选通过舒展辊(expander roll)、螺旋辊(spiral roll)、轧棍(crown roll)、横向导轨(cross guider)、弯铁条(bend bar)等公知的展幅装置边除掉薄膜的褶皱边运送薄膜。为了使浴液中的薄膜的运送稳定，通过水中喷淋来控制溶胀浴中的水流，或结合使用EPC装置(对中装置：检测薄膜的端部，防止薄膜蛇行的装置)等，这样也是有效的。本步骤中，沿薄膜的前进方向，薄膜的溶胀增大，因此为了去除运送方向上薄膜的松垂，优选采取例如控制处理槽前后的运送辊的速度等方法。另外，所使用的溶胀处理浴也可以使用除纯水外，以0.01％重量-10％重量的范围添加硼酸(日本特开平10-153709号公报中刊载)、氯化物(日本特开平06-281816号公报中刊载)、无机酸、无机盐、水溶性有机溶剂、醇类等的水溶液，但基于之前所述的理由，优选水。
溶胀处理后，对聚乙烯醇系薄膜进行湿式拉伸处理。该拉伸处理中，在相对于100重量份水含有0.01-2.0重量份硼酸的水溶液中，将薄膜以1.1倍或以上但小于3倍的拉伸倍率进行单轴拉伸。该湿式拉伸步骤的拉伸倍率偏离上述范围时，将无法降低染色色差、导致偏振膜的光学特性不足等。另外，湿式拉伸步骤不只在一个浴液中进行，还可以在使用多个浴液的多个步骤中连续进行，这种情况下，也要将拉伸倍率控制在1.1倍或以上但小于3倍的范围内。
拉伸方法优选采用例如通过使设在浸渍浴前后的展平辊的线速度有差异来拉伸薄膜的辊间拉伸法，但并不限定于此，可以采用传统已知的各种拉伸方法。
该湿式拉伸步骤中使用的浴液是：相对于100重量份水含有0.01-2.0重量份硼酸的水溶液，通过使用这样的硼酸水溶液，具有难以起皱的优点。另外，湿式拉伸步骤中使用的浴液的温度优选为10℃-40℃。浴液的温度低于10℃，则需要大规模的冷却设备进行温度控制，不经济，相反，超过40℃，则卷料薄膜(原反フイルム)可能熔融。
拉伸处理后，进行薄膜的染色。通常通过二向色性色素进行的染色步骤的目的是将二向色性色素吸附于薄膜上并取向等。处理条件根据可实现这些目的的范围，且不会产生基材薄膜的极度溶解、失透等问题的范围而确定。使用碘作为二向色性色素时，例如在10℃-45℃，优选20℃-35℃的温度下，且以重量比碘/KI/水＝0.003-0.2/0.1-10/100的浓度浸渍处理30秒-600秒，优选60秒-300秒。也可以使用其他碘化物例如碘化锌等来代替碘化钾。另外还可以将其它碘化物与碘化钾联合使用。还可以使碘化物以外的化合物例如硼酸、氯化锌、氯化钴等共存。添加硼酸时，通过含有碘这一点来与下述的硼酸处理进行区别。只要是相对于100重量份的水含有0.003重量份或以上的碘，则视其为染色槽。
使用水溶性二向色性染料作为二向色性色素时，例如在20℃-80℃、优选30℃-70℃的温度下，且以重量比二向色性染料/水＝0.001-0.1/100的浓度浸渍处理30秒-600秒，优选60秒-300秒。所使用的二向色性染料的水溶液可以含有染色助剂等，还可含有例如硫酸钠等无机盐、表面活性剂等。二向色性染料可以单独，也可以将两种或以上的二向色性染料同时使用。
另外，与溶胀步骤一样，可以在染色浴中和/或浴出入口处设置舒展辊、螺旋辊、轧辊、横向导轨、弯铁条等。
染色后的硼酸处理通过将用二向色性色素染色的聚乙烯醇系薄膜浸渍于相对于100重量份的水含有约1-10重量份硼酸的水溶液中进行。二向色性色素为碘时，优选含有约1-30重量份的碘化物。
碘化物有碘化钾、碘化锌等。另外也可以使碘化物以外的化合物例如氯化锌、氯化钴、氯化锆、硫代硫酸钠、亚硫酸钾、硫酸钠等共存。
该硼酸处理是为了进行交联使其耐水和调节色相(防止泛青色)等而实施的。为了进行交联使其耐水时，根据需要，可以除硼酸以外或与硼酸一起，使用乙二醛、戊二醛等交联剂。
也有时将为了使其耐水而实施的硼酸处理称为耐水处理、交联处理、固定处理等。有时将用于调节色相的硼酸处理称为补色处理、调色处理等。
该硼酸处理根据目的不同，可以适当改变硼酸和碘化物的浓度、处理浴的温度。
为了使其耐水而进行的硼酸处理和用于调节色相的硼酸处理并没有特别的区别，可按以下条件实施。
对卷料薄膜进行溶胀、染色、硼酸处理时，硼酸处理的目的是进行交联使其耐水时，使用相对于100重量份的水含有约3-10重量份硼酸、约1-20重量份碘化物的硼酸处理浴，通常在50℃-70℃、优选55℃-65℃的温度下进行。浸渍时间通常为30-600秒左右，优选60-420秒，更优选90-300秒。
可以在为使其耐水而进行的硼酸处理后，进行用于调节色相的硼酸处理。例如二向色性染料为碘时，为实现上述目的，使用相对于100重量份的水含有约1-5重量份硼酸、约3-30重量份碘化物的硼酸处理浴，通常在10℃-45℃的温度下进行。浸渍时间通常为3-300秒左右，优选10-240秒。
用于调节色相的硼酸处理与为使其耐水而进行的硼酸处理相比，通常在低硼酸浓度、高碘化物浓度、低温度下进行。
这些硼酸处理可以以多个步骤进行，大多以2-5个步骤进行。此时，所使用的各硼酸处理槽的水溶液组成、温度在上述范围内可以相同，也可以不同。上述为使其耐水而进行的硼酸处理和用于调节色相的硼酸处理可以分别以多个步骤进行。
在硼酸处理步骤中也可以与染色步骤同样地进行薄膜的拉伸。最终的累积拉伸倍率为约4.5-7.0倍，优选5.0-6.5倍。
硼酸处理后进行水洗处理。水洗处理例如如下进行：为使其耐水和/或用于调节色相，将聚乙烯醇系薄膜进行硼酸处理，然后将该薄膜浸渍于水中，用水喷淋进行喷雾，或同时进行浸渍和喷雾。水洗处理时的水温通常为2-40℃左右，浸渍时间可以是2-120秒左右。水洗后的干燥在干燥炉中以约40-100℃的温度进行60-600秒。
本发明中，除在上述溶胀处理后染色处理前的湿式拉伸步骤中进行单轴拉伸之外，还在溶胀步骤至硼酸处理步骤之间的至少一个步骤中进行单轴拉伸。该单轴拉伸可以在一个步骤中进行，也可以在2个或以上的步骤中进行，优选在多个步骤中进行。
如上所述，最终的累积拉伸倍率为约4.5-7.0倍，优选5.0-6.5倍。
在这样制造的偏振膜的至少一面上用粘合剂贴合保护膜，得到偏振片。
保护膜的例子有由像三乙酰纤维素和二乙酰纤维素这样的乙酰纤维素系树脂构成的薄膜，由像聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯这样的聚酯系树脂构成的薄膜，由聚碳酸酯系树脂构成的薄膜，由环烯烃系树脂构成的薄膜。市售的热塑性环烯烃系树脂的例子有德国Ticona公司销售的“Topas”(注册商标)、ジエイエスア-ル(株)销售的“Arton”(注册商标)、日本Zeon(株)销售的“Zeonor”和“Zeonex”(均为注册商标)、三井化学(株)销售的“Apel”(注册商标)等。将上述环烯烃系树脂制膜，以此作为保护膜。制膜时适宜采用溶剂浇铸法、熔融挤出法等公知的方法。制成薄膜的环烯烃系树脂薄膜也有销售，例如积水化学工业(株)销售的“エスシ-ナ”和“SCA40”等。
优选保护膜的厚度薄，但过于薄，则强度降低，加工性变差；而过厚，则有透明性降低、层叠后所需的养护时间延长的问题。因此，保护膜的适当的厚度例如为5-200μm左右，优选10-150μm，更优选20-100μm。
为了提高粘合剂与偏振膜和/或保护膜的粘合性，可以对偏振膜和/或保护膜进行电晕处理、火焰处理、等离子体处理、紫外线照射、底漆涂布处理、皂化处理等表面处理。
可在保护膜上将防眩光处理、抗反射处理、硬化处理、抗静电处理、抗污处理等表面处理单独或组合实施。另外，保护膜和/或保护膜表面保护层可以具有二苯酮系化合物、苯并三唑系化合物等紫外线吸收剂；磷酸苯酯系化合物、邻苯二甲酸酯系化合物等增塑剂。
所述保护膜可以贴合在偏振膜的一面上，也可以贴合在两面上。
偏振膜和保护膜之间可以用水溶剂系粘合剂、有机溶剂系粘合剂、热熔系粘合剂、无溶剂系粘合剂等粘合剂进行层叠。水溶剂系粘合剂的例子有聚乙烯醇系树脂水溶液、水系二液型聚氨酯系乳化粘合剂等，有机溶剂系粘合剂的例子有二液型聚氨酯系粘合剂等，无溶剂系粘合剂的例子有一液型聚氨酯系粘合剂等。使用通过皂化处理等对与偏振膜的粘合面进行亲水处理的乙酰纤维素系薄膜作为保护膜时，优选采用聚乙烯醇系树脂水溶液作为粘合剂。作为粘合剂使用的聚乙烯醇系树脂中，除了将乙酸乙烯酯的均聚物——聚乙酸乙烯酯进行皂化处理得到的乙烯醇均聚物之外，还有将乙酸乙烯酯和可与其共聚的单体的共聚物进行皂化处理得到的乙烯醇系共聚物，还有将它们的羟基进行部分改性的改性聚乙烯醇系聚合物等。该粘合剂中也可以添加多元醛、水溶性环氧化合物、三聚氰胺系化合物等使用。
贴合偏振膜和保护膜的方法并没有特别限定，例如有在偏振膜或保护膜的表面均匀涂布粘合剂，将另外一个薄膜重叠于涂布面上，用辊子等贴合、干燥的方法等。
通常粘合剂在配制后、在15-40℃的温度下进行涂布，贴合温度通常在15-30℃左右的范围。贴合后进行干燥处理，除去粘合剂中含有的水等溶剂，此时的干燥温度通常为30-85℃，优选40-80℃的范围。之后通常在15-85℃、优选20-50℃、更优选35-45℃的温度环境下养护1-90天左右，使粘合剂固化。该养护期长，产率将变差，因此养护期间为1-30天左右，优选1-7天。
由此得到了经由粘合剂层、在偏振膜的一面或两面贴合有保护膜的偏振片。
本发明中，可以使保护膜具有相位差薄膜的机能、提高亮度的薄膜的机能、反射薄膜的机能、半透射型反射薄膜的机能、扩散薄膜的机能、光学补偿薄膜的机能等光学机能。此时，例如通过在保护膜的表面层叠相位差薄膜、提高亮度的薄膜、反射薄膜、半透射型反射薄膜、扩散薄膜、光学补偿薄膜等光学机能性薄膜，既可使其具有上述机能，除此之外，还可以使保护膜本身具有这样的机能。另外也可以将像具有提高亮度的薄膜的机能的扩散薄膜这样的多个机能赋予保护膜本身。
例如，通过对上述保护膜进行日本专利第2841377号公报、日本专利第3094113号公报等中记载的拉伸处理，或日本专利第3168850号公报等中记载的处理，可以实现相位差薄膜的机能。通过以日本专利2002-169025号公报和日本特开2003-29030号公报中记载的方法，在上述保护膜上形成微孔，或通过使选择性反射的中心波长不同的2层或以上的胆甾型液晶层重叠，可以实现提高亮度的薄膜的机能。
通过蒸镀或溅射等，在上述保护膜上形成金属薄膜，可以实现反射薄膜或半透射型反射薄膜的机能。通过将含有微粒的树脂溶液涂布在上述保护膜上，可以实现扩散薄膜的机能。通过在上述保护膜上涂布盘状液晶性化合物等液晶性化合物并取向，可以实现光学补偿机能。另外，也可以使用适当的粘合剂，将商品名：DBEF(3M(株)制造)等的提高亮度的薄膜、商品名：WV薄膜(富士写真フイルム(株)制造)等改善视角的薄膜、商品名：Sumikalight(注册商标)(住友化学工业(株))等的相位差薄膜等市售的光学机能性薄膜直接贴合在偏振膜上。
下面，例举实施例进一步具体说明本发明，但本发明并不受这些例子的限定。
下述实施例、比较例是将聚乙烯醇的长薄膜通过由展平辊和自由辊组合的连续运送装置来运送，一边进行各种处理。拉伸是通过处理槽前后的驱动展平辊的线速度差来进行的。
实施例1
将厚度75μm的聚乙烯醇薄膜(クラレビニロン VF-PS#7500，聚合度2,400，皂化度99.9％摩尔或以上)以薄膜不松弛、保持紧张的状态浸渍于30℃的纯水中约130秒，使薄膜充分溶胀。通过展平辊除掉水后，边在30℃装有按照重量比0.1/100的比例含有硼酸/水的水溶液的浸渍槽中浸渍约120秒，边在该槽中进行1.2倍的单轴拉伸。接着，边浸渍于碘/碘化钾/水的重量比为0.02/1.5/100的水溶液中，边进行单轴拉伸。之后在碘化钾/硼酸/水的重量比为10/5/100的水溶液中、在60℃下浸渍约180秒，进行耐水处理，同时进行单轴拉伸，使累积拉伸倍率达到卷料(原反)的5.9倍。最后在10℃的纯水中洗涤约10秒，然后在60℃干燥2分钟，得到碘系偏振膜。在该偏振膜的两面贴合三乙酰纤维素(以下称为TAC)，制成偏振片。
实施例2
将厚度75μm的聚乙烯醇薄膜(クラレビニロン VF-PS#7500，聚合度2,400，皂化度99.9％摩尔或以上)以薄膜不松弛、保持紧张的状态浸渍于30℃的纯水中约130秒，使薄膜充分溶胀。通过展平辊除掉水后，边在30℃装有按照重量比0.1/100的比例含有硼酸/水的水溶液的浸渍槽中浸渍约120秒，边在该槽中进行2.0倍的单轴拉伸。接着，浸渍于碘/碘化钾/水的重量比为0.02/1.5/100的水溶液中，并进行单轴拉伸。之后在碘化钾/硼酸/水的重量比为10/5/100的水溶液中、在60℃下浸渍约180秒，进行耐水处理，同时进行单轴拉伸，使累积拉伸倍率达到卷料的5.9倍。最后在10℃的纯水中洗涤约10秒，然后在60℃干燥2分钟，得到碘系偏振膜。接着，与实施例1同样地贴合TAC，制成偏振片。
比较例1
将厚度75μm的聚乙烯醇薄膜(クラレビニロン VF-PS#7500，聚合度2,400，皂化度99.9％摩尔或以上)以薄膜不松弛、保持紧张的状态浸渍于30℃的纯水中约130秒，使薄膜充分溶胀。通过展平辊除掉水后，接着边在30℃的纯水槽中浸渍约120秒，边在该槽中进行1.2倍的单轴拉伸。接着，边浸渍于碘/碘化钾/水的重量比为0.02/1.5/100的水溶液中，边进行单轴拉伸。之后在碘化钾/硼酸/水的重量比为10/5/100的水溶液中、在60℃下浸渍约180秒，进行耐水处理，同时进行单轴拉伸，使累积拉伸倍率达到卷料的5.9倍。最后在10℃的纯水中洗涤约10秒，然后在60℃干燥2分钟，得到碘系偏振膜。接着，与实施例1同样地贴合TAC，制成偏振片。
比较例2
将厚度75μm的聚乙烯醇薄膜(クラレビニロン VF-PS#7500，聚合度2,400，皂化度99.9％摩尔或以上)以薄膜不松弛、保持紧张的状态浸渍于30℃的纯水中约130秒，使薄膜充分溶胀。通过展平辊除掉水后，接着边浸渍于碘/碘化钾/水的重量比为0.02/1.5/100的水溶液中，边进行单轴拉伸。之后在碘化钾/硼酸/水的重量比为10/5/100的水溶液中、在60℃下浸渍约180秒，进行耐水处理，同时进行单轴拉伸，使累积拉伸倍率达到卷料的5.9倍。最后在10℃的纯水中洗涤约10秒，然后在60℃干燥2分钟，得到碘系偏振膜。接着，与实施例1同样地贴合TAC，制成偏振片。
比较例3
将厚度75μm的聚乙烯醇薄膜(クラレビニロン VF-PS#7500，聚合度2,400，皂化度99.9％摩尔或以上)以薄膜不松弛、保持紧张的状态浸渍于30℃的纯水中约130秒，使薄膜充分溶胀。接着边在30℃装有按照重量比0.1/100含有硼酸/水的水溶液的浸渍槽中浸渍约120秒，边在该槽中进行4.0倍的单轴拉伸。通过展平辊除掉水后，边浸渍于碘/碘化钾/水的重量比为0.02/1.5/100的水溶液中，边进行单轴拉伸。之后在碘化钾/硼酸/水的重量比为10/5/100的水溶液中、在60℃下浸渍约180秒，进行耐水处理，同时进行单轴拉伸，使累积拉伸倍率达到卷料的5.9倍。最后在10℃的纯水中洗涤约10秒，然后在60℃干燥2分钟，得到碘系偏振膜。接着，与实施例1同样地贴合TAC，制成偏振片。
在暗室中观察实施例1、2、比较例1-3中得到的偏振片的色差。即，在暗室内将所得偏振片配置在正交偏振片上，然后在6000cd/m2的背光源上目视观察色差。目视感官检查时，将色差的大小按照1、2、3、4、5等级进行判定。评价1表示色差最少，评价5表示色差最多，结果如表1所示。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | |
| 评价结果 | 1 | 1 | 2 | 4 | 4 |
由表1可知：实施例1、2中，通过在溶胀步骤和染色步骤之间设置湿式拉伸步骤，在含有硼酸的水溶液中适度拉伸薄膜，可降低薄膜的色差。
Claims (5)
1.偏振膜的制造方法，该方法是将聚乙烯醇系薄膜按照溶胀处理、染色处理、硼酸处理的顺序在浴中进行连续处理，且在这些处理步骤中的至少一个步骤中进行单轴拉伸，得到偏振膜；其特征在于：在溶胀处理后染色处理前设置至少一个步骤的湿式拉伸步骤，在该拉伸步骤中，在相对于100重量份水含有0.01-2.0重量份硼酸的水溶液中，将上述薄膜以1.1倍或以上但小于3倍的拉伸倍率进行单轴拉伸。
2.权利要求1的偏振膜的制造方法，其中上述湿式拉伸步骤中使用的浴液温度为10℃-40℃。
3.偏振片的制造方法，其特征在于：将保护膜贴合在以权利要求1或2的方法得到的偏振膜的至少一面上。
4.权利要求3的偏振片的制造方法，其中所述保护膜具有相位差薄膜、提高亮度的薄膜、改善视角的薄膜和半透射型反射薄膜的任意的机能。
5.光学层叠体的制造方法，其特征在于：在由权利要求3的方法得到的偏振片上贴合选自相位差薄膜、提高亮度的薄膜、改善视角的薄膜和半透射型反射薄膜的至少一种。
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