CN1613916A - 以6号溶剂油提取天然辣椒红色素的工业生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种以6号溶剂油提取天然辣椒红色素的工业生产方法。包括辣椒皮粉末和增效剂混合、造粒；以6号溶剂油在旋转多功能浸提罐中浸提、浓缩及一次浓缩物；用除辣剂在除辣罐中进行快速脱辣、分离，经二次浓缩及辣椒红色素粗品；与除辣剂混合后，在脱臭罐进行脱臭，最终获得天然辣椒红色素工业产品。本发明所得天然辣椒红色素，收率高，色价回收率达96～98％；质优，无异味，无辣味，6号溶剂油残留≤0.00025％，总有机溶剂残留≤0.00040％，辣素含量≤0.001％，色价210～260；低消耗，6号溶剂油消耗量为辣椒粒棒3～5％，经济效益显著；基本上无废气、废水、废渣排放，为清洁工程。

Description

以6号溶剂油提取天然辣椒红色素的工业生产方法

技术领域

本发明涉及天然辣椒红色素的提取，特别是一种以6号溶剂油提取天然辣椒红色素的工业生产方法。

技术背景

目前从干红辣椒中提取天然辣椒红色素的工艺方法中，超临界C0₂萃取法采取控制适宜条件可获得高提取率色素，但设备投资大，所得的红色素含辣素成分较高，难实现工业化大规模生产，如中国专利CN1267666A仅以两个25升萃取罐和两个分离器，如此小的容积设备投入辣椒粉末，分离所得物需经很多处理工序，才能得到少量无辣味的辣椒红色素。工业上目前应用方法仍然是有机溶剂萃取法，但普遍存在色价低，难以彻底除去辣味，溶残大等质量问题，以及提取率不高，溶剂消耗量大，工业生产效益低等重大问题，从而制约了溶剂萃取方法的发展。

采用色谱柱分离法除去辣味的方法中，中国专利CN 1392201A利用大孔吸附树脂分离，存在着溶剂耗量大，操作繁杂，收率也低，大规模工业化生产难以形成。目前工业上使用较多的还是有机溶剂除辣法，如中国专利CN1035621C，CN1082570A等，尚存在色价回收率低，除辣次数过多等问题，致使生产效益不高。

辣椒红色素另一质量问题是脱臭问题，小规模生产采用超临界CO₂萃取脱臭，其优点是脱臭彻底，如中国专利CN1267684A，在加有携带剂数倍量后可较好地脱除异味，但仍存在着如上所述的超临界CO₂萃取方法的缺点，限制了工业化实施，目前工业上脱臭主要采用真空脱除法，但存在着脱臭时间长，色价损失大，异味脱除不彻底等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以6号溶剂油提取天然辣椒红色素的工业生产方法，可以克服目前溶剂法生产辣椒红色素的缺点，实现了大规模工业化生产天然辣椒红色素。本发明不仅获得了高产率、高品质的辣椒红色素，而且是低耗高效的清洁工程。

本发明是以加有增效剂的辣椒棒为原料，以6号溶剂油为浸提剂，在旋转多功能浸罐中旋转浸提；以除辣剂快速分离除去辣素，并以脱臭剂加真空能较快脱除臭味和溶残。

本发明所述的以6号溶剂油提取天然辣椒红色素的工业生产方法包括下述步骤：

1)将干红辣椒经籽皮分离机分得的皮，通过粉碎机粉碎成40-60目的粉末，与增效剂在混合罐中混合均匀，送入造料机造粒，获得平均Φ4×8mm辣椒棒。所述的增效剂为黑、白芝麻粒经6号溶剂油浸提液，蒸发浓缩所得的浓缩物，其加入量为干辣椒皮粉重量的0.1-0.5％。

2)将辣椒棒投入旋转多功能浸提罐，真空吸入辣椒棒量2-4倍的6号溶剂油(重量/体积，kg/L)，在35-65℃下，控制罐体转速2-10r/min，旋转浸提0.5-3h；重复浸提2-3次；所得浸提液经蒸发浓缩，获得含6号溶剂油85-95％的一次浓缩物。

3)在所得的一次浓缩物的分离罐中，加入辣椒棒量0.5-1.5倍的除辣剂(重量/体积，kg/L)，于25-35℃，搅拌混合20-30分钟，静置15-30分种，迅速分离，再重复除辣一次，除辣后一次浓缩物进行二次浓缩，回收溶剂后，得粗色素；

所述的除辣剂是干山楂叶和干荞麦茎叶重量比为5∶1的60-85％乙醇(含0.1-1.5％NaCl和0.05-0.1Na₂SO₃)浸提液。

4)所得粗色素在混合罐中加入少量脱臭剂，混合均匀后，投入脱臭罐内，控制温度40-60℃，真空度0.05MPa～0.06MPa，进行脱臭处理2-3h，即可获得无异味，无辣味高品质的天然辣椒红色素。

所述的脱臭剂为无水乙醇和异丙醇6∶1(体积)混合溶液，脱臭剂加入量为辣椒棒重量的0.003～0.008％。

本发明与现有技术相比较，由于使用了增效剂，除辣剂和脱臭剂，以及施转多功能浸提罐等设备，实现了工业化生产获得的天然辣椒红色素，质量优，色价210-260，辣素含量≤0.001％，总有机溶剂残留≤0.00040％，6号溶剂油残留≤0.00025％；产率高，色价回收率达96-98％，消耗低，处理1吨辣椒棒消耗6号溶剂油30-50kg。本发明工业生产的天然辣椒红色素为深红色流动液，无异味、无辣味、溶残脱除可达到超临界C0₂方法的效果，6号溶剂油消耗量仅为辣椒棒的3-5％。成本低，设备简单，基本上无废气、废水、废渣排放，已实现了大规模工业化生产和显著的经济效益，且对环境无不利影响，是清洁生产工程。

具体实施方式

实施例1

将干红辣椒通过清洗机，皮籽分离机处理后，将分得的干辣椒皮粉碎成40-60目粉，按10吨粉加入10kg-50kg增效剂，在混合罐内混合均匀后，通过造粒机造粒，控制粒度平均Φ4×8mm，即获得辣椒棒。

两种干红辣椒所制备的辣椒棒，测得色价分别为：

1号辣椒棒每公斤13个色价

2号辣椒棒每公斤11个色价。

增效剂制备：称取黑芝麻粒50kg和白芝麻粒50kg，于回流浸提罐内，加入0.8m³-1.0m³6号溶剂油，于70℃-80℃回流浸提2h，所得浸提液，经蒸发浓缩，即获得100kg增效剂。

实施例2

将500kg 1号辣椒棒投入旋转多功能浸提罐中，真空吸入1.5m³6号溶剂油，蒸发加热，控制温度55℃，罐体转速4r/min，进行旋转浸提1.5小时，出浸提液，再吸入6号溶剂油1m³，同样条件旋转浸提1h，滤出浸提液，如此再重复浸提一次。合并三次浸提液，经蒸发浓缩获得一次浓缩液0.35m³。旋转多功能浸提罐内残渣经蒸发回收6号溶剂油后，取出的干渣可制作饲料等。

将一次浓缩液投入分离罐，真空吸入除辣剂0.5m³，控制温度30℃，搅拌浸提25分钟，静置20分钟，分出除辣剂相，再吸入除辣液0.3m³，按同样条件进行二次除辣，所得的除辣后的一次浓缩液，进行二次浓缩，得粗色素35kg。分出的除辣液相，经蒸发浓缩，获得辣精产品。

除辣剂制备：

将干山楂叶100kg和干荞麦茎叶20kg，经粉碎机粉碎成20目粉，投入浸提罐。加入60-80％乙醇(含0.1-0.5％NaCl和0.01-0.1％Na₂SO₃)溶液2.5-3m³，控制温度20-30℃，浸提10-12h，每隔2h搅拌一次，每次30分钟。再重复浸提一次。过滤所得滤液即为除辣剂。

将粗色素投入混合罐中，加入脱臭剂0.2kg，搅拌混合均匀，投入脱臭罐，控制温度55℃，真空度0.06MPa进行脱臭处理2h，卸料，制得天然辣椒红色素26.62kg。按GB10783-1996方法检测，其结果如下：

色价，E_1cm ^1％ 460nm：240

辣素含量：0.001％

总有机溶剂残留：0.00035％

6号溶剂油残留：0.00020％

色价回收率：98.29％

  *：500kg 1号原料总色价500×13＝6500

  回收总色价：26.62×240＝6388.8

  加收率：6388.8/6500＝98.29％。

6号溶剂油消耗率：3％

  *：6号溶剂油消耗量15kg占500kg辣椒棒的百分比：15/500＝3％。

脱臭剂制备：无水乙醇3m³和异丙醇0.5m³混合均匀所得混合液即为脱臭剂。

实施例3

将800kg 2号辣椒棒投入旋转多功能浸提罐，真空吸入6号溶剂油3m³，控制温度45℃，罐体转速5r/min，进行旋转浸提2h。滤出浸提液。再吸入1.5m³ 6号溶剂油，按同样条件操作，如此共浸提3次。其余操作同实施例1浸提。获得一次浓缩液0.88m³。在除辣罐内，真空吸入1m³除辣剂，控制温度25℃，搅拌20分种，静置30分种，分出除辣液相，再吸入除辣剂0.8m³，按同样条件进行二次除辣操作，将除辣后的一次浓缩液再进行二次浓缩，得粗辣椒红色素48kg。

在混合罐内粗色素与0.5kg脱臭剂混合均匀，投入脱臭罐，控制温度45℃，真空度0.06MPa，进行脱臭处理2h，卸料，获得38.76kg天然辣椒红色素产品，按GB10783-1996标准方法检测，结果如下：

色价E_1cm ^1％ 460nm：218

辣素含量：0.001％

总有机溶剂残留：0.00040％

6号溶剂油残留：0.00025％

色价回收率：96％

6号溶剂油消耗率：3.5％(6号溶剂油消耗量28kg)。

比较例1

将1号干辣椒粉500kg投入带气动开关的立式浸提罐，真空吸入6号溶剂油1.5m³，控制温度55℃，搅拌速度60r/min，浸提1.5h，再吸入6号溶剂油1m³，滤出浸提液，按同样条件浸提1h，滤出浸提液，再按此条件重复浸提一次。

合并三次浸提液，经蒸发浓缩得一次浓缩液0.35m³，投入分离罐，真空吸入70％乙醇0.5m³，控制温度30℃，搅拌混合0.5小时，静置6小时才能分层，且有中间层10升左右，分离后，再吸入75％乙醇0.3m³，按如上操作进行二次除辣分层时间4h.分出的乙醇相经蒸发浓缩，获得辣精。

所得除辣后的一次浓缩液，进行二次浓缩，得粗色素36kg，投入脱臭罐，控制温度55℃，真空度0.06MPa，进行脱臭处理2h，卸料，获得辣椒红色素30kg。

按GB10783-1996标准进行检测，结果如下：

色价E_1cm ^1％ 460nm：165

辣素含量0.02％

总有机溶剂残留：0.0045％

6号溶剂油残留：0.0030％

色价回收率：73.85％

6号溶剂油消耗率：18％(6号溶剂油消耗量90kg)。

比较例2

将2号干红辣椒粉800kg投入带气动开关浸提罐，真空吸入6号溶剂油3m³，控制温度45℃，搅拌速度60r/nin，浸提2h，滤出浸提液，再吸入1.5m³ 6号溶剂油，如上述条件操作，共浸提三次，合并浸提液，经蒸发浓缩，得一次浓缩液0.88m³。

将一次浓缩液投入分离罐，真空吸入75％乙醇液1m³，控制温度25℃，搅拌45分钟，静置6.5小时才分层，中间层18升，分出乙醇相，再吸入75％乙醇液0.8m³进行二次除辣，分层时间4.5小时。

所得除辣后的一次浓缩液，进行二次浓缩，得粗色素55kg，将其投入脱臭罐，控制温度45℃，真空度0.06MPa，进行脱臭处理2h后，卸料，获得辣椒红色素40.3kg。

按GB10783-1996标准测定，结果如下：

色价E_1cm ^1％ 460nm：155

辣素含量：0.03％

总有机溶剂残留：0.0048％

6号溶剂油残留：0.0035％

色价回收率：70.98％

6号溶剂油消耗率：19％(6号溶剂油消耗量：152kg)。

Claims (6)

1、一种以6号溶剂油提取天然辣椒红色素的工业生产方法。其特征在于包括下述步骤：

(1)将干红辣椒经皮籽分离机分离所得辣椒皮，粉碎成40～60目粉，加入增效剂，在混合均匀后，进入造粒机造粒，获得平均Φ4×8mm辣椒棒；所述的增效剂为黑、白芝麻粒经6号溶剂油的浸提液；

(2)在旋转多功能浸提罐中，加入辣椒棒和6号溶剂油，温度30℃～65℃，罐体转速3～20r/min，浸提时间0.5～3小时；重复浸提2～3次，浸提液经蒸发回收溶剂，得一次浓缩物；

(3)一次浓缩物在分离罐中加入除辣剂，于25℃～35℃，搅拌混合20～30分钟，静置15～30分钟，分离；再重复除辣一次，除辣后一次浓缩物进行二次浓缩，回收溶剂后，得粗色素；所述的除辣剂是干山楂叶和干荞麦茎叶乙醇浸提液；

(4)所得粗色素在混合罐中加入少量脱臭剂，混合均匀后，投入脱臭罐，控制真空度0.05Mpa～0.06Mpa，温度40-60℃，进行脱臭2～3h，即获得天然辣椒红色素产品；所述的脱臭剂为无水乙醇和异丙醇的混合溶液。

2、按照权利要求1所述的工业生产方法，其特征在于所述的增效剂加入量为干辣椒皮粉重量的0.1-0.5％。

3、按照权利要求1所述的工业生产方法，其特征在于所述的辣椒棒∶6号溶剂油＝1∶2～4，kg/L。

4、按照权利要求1所述的工业生产方法，其特征在于所述的除辣剂是干山楂叶和干荞麦茎叶重量比为5∶1的60-85％乙醇并且含0.1-1.5％NaCl和0.05-0.1Na₂SO₃的两次浸提的溶液；所述的除辣剂/辣椒棒＝0.5-1.5∶1，kg/L。

5、按照权利要求1所述的工业生产方法，其特征在于所述的脱臭剂为无水乙醇和异丙醇的体积比为6∶1的混合溶液。

6、按照权利要求1所述的工业生产方法，其特征在于所述的一次浓缩物是含6号溶剂油的85-95％浓缩物。