CN1232529C - 环保无污染生产薯蓣皂素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种环保无污染生产薯蓣皂素的方法，在常规方法提取、浓缩、结晶步骤前依次实施原料预处理、过筛、膜过滤脱水、发酵、水解、过滤、二次水解、水洗步骤或依次实施原料预处理、过筛、膜过滤脱水、加入溶剂两次提取分离、合并提取液后进行蒸馏、发酵、水解步骤。该方法工艺简单易操作，不需配置复杂的专用设备，对实施环境、温度等要求较为宽泛，因此更加适宜大规模生产，即从大批量的薯蓣植物中提纯生产甾体激素药物的基础原料薯蓣皂素。本发明能够更有效的利用资源，减少污染物的排放，在不增加成本、没有环保设施投入的情况下最大限度的减少废水的排放，有效解决了薯蓣皂素行业的环境污染问题。

Description

环保无污染生产薯蓣皂素的方法

技术领域

本发明涉及一种生产薯蓣皂素的方法，特别涉及一种环保无污染生产薯蓣皂素的方法。

背景技术

薯蓣皂素是合成可的松、强的松、地塞米松等上百种甾体药物的基础原料。薯蓣皂素是从野生植物薯蓣中提取的，以盾叶薯蓣为例，其中含植物纤维35-40％，淀粉45-50％，水溶物10％，皂素含量只占到1-2.5％。常规工艺是将植物体全量投入水解，0.3N的盐酸溶液，136℃条件下，85％的物质溶于酸水。生产1吨皂素平均用70吨薯蓣，耗盐酸25吨，滤去酸液，用水将物料洗至中性，至少产生酸性(0.15当量)高浓度有机废水(含有机物3.5％以上)1700多吨，处理废水耗资巨大。我国生产薯蓣皂素已有四十多年的历史，占世界总产量的50％以上，但常规的生产方法有大量的有机废水排放，严重污染环境，也增加了生产的成本，已经成为影响我国薯蓣皂素行业发展的重要因素。在现有工艺方法中，将薯蓣磨成浆状，在水中筛分，分离出纤维，为洗净大量纤维中的皂甙，需用30多倍的水，虽经沉淀排去清液，但该淀粉的沉淀是胶体状，体积很大，虽能提高皂素的收率和质量，但不能减少废水的排放量，故污染问题仍得不到解决。再有分离法生产薯蓣皂素的新工艺有其局限性，其比较适用于干燥的薯蓣原料，新鲜的、尤其是生长期采挖的薯蓣中部分皂甙溶于其中的水分中，不适用这种工艺，目前市场原料绝大多数是新鲜薯蓣，对其进行干燥处理将大大增加生产成本。

发明内容

本发明的目的在于改进上述生产薯蓣皂素过程中大量废水排放的弊端，有效的利用资源，减少对环境的污染，在不增加环保设施投入的前提下，提供一种环保无污染生产薯蓣皂素的方法。

本发明是一种环保无污染生产薯蓣皂素的方法，该方法依次包括如下步骤：

(1)原料预处理：用清水清洗原料，用锤片式破碎机破碎，用磨机研磨成浆，

(2)过筛：用40-200目振动筛筛去约40％的植物纤维，筛除物用做有机肥料及燃料，

(3)膜过滤脱水：用超滤膜截留分子量在400以上的分子，去除约70％的水，形成浓缩液，

(4)发酵：在发酵罐内，25-45℃条件下，自然发酵48小时，

(5)水解：加盐酸或硫酸使发酵液至pH＜2，加压0.3Mpa，水解0.5小时，

(6)过滤：滤出清液综合利用，固体渣进入下一工序，

(7)二次水解：用盐酸或硫酸将固体渣配成0.3mol的盐酸或硫酸液，加压水解2小时，

(8)水洗：在水洗机中将固体渣用清水洗至中性，

(9)按常规提取、浓缩、结晶得到成品；

或：

(1)原料预处理：用清水清洗原料，用锤片式破碎机破碎，用磨机研磨成浆，

(2)过筛：用40-200目振动筛筛去约40％植物纤维，筛除物用做有机肥料及燃料，

(3)膜过滤脱水：用超滤膜截留分子量在400以上的分子，去除70％的水，形成浓缩液，

(4)提取、分离：将浓缩液用45-90％的溶剂甲醇、乙醇、丙醇、戊醇或丙酮任何一种均可，提取0.5小时，然后离心分离，

(5)二次提取、分离：将提取分离出的固体渣用45-90％的溶剂甲醇、乙醇、丙醇、戊醇或丙酮任何一种均可，重复提取一次，

(6)蒸馏：合并两次提取液，蒸馏回收溶剂后，减压蒸掉部分水至适合浓度，以残留液仍可流动为准，

(7)发酵：将提取液置于发酵罐内，25-45℃条件下，自然发酵48小时，

(8)水解：用盐酸或硫酸将发酵液配成0.3mol的盐酸或硫酸液，加压水解2小时，

(9)按常规提取、浓缩、结晶得到成品。

本发明改变将植物体全量投入水解造成大量废水排放的弊端，采用环保无污染生产方法，如通过膜过滤脱水去除约70％的水，去除的水亦为洁净水，因而更有效的利用资源，减少污染物的排放，在不增加成本、没有环保设施投入的情况下，最大限度的减少了废水的排放，有效解决了薯蓣皂素行业的环境污染问题。

附图说明

附图为本发明生产工艺流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图和较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：

本发明提供了一种环保无污染生产薯蓣皂素的方法，参见本发明生产工艺流程示意图。

实施例1：

该方法依次包括如下步骤：

(1)原料预处理：用清水清洗原料，用锤片式破碎机破碎，用磨机研磨成浆，

(2)过筛：用40-200目振动筛筛去约40％的植物纤维，筛除物用做有机肥料及燃料，

(3)膜过滤脱水：用超滤膜截留分子量在400以上的分子，去除70％的水，形成浓缩液，

(4)发酵：在发酵罐内，25-45℃条件下，自然发酵48小时，

(5)水解：加盐酸或硫酸使发酵液至pH＜2，操作时边加盐酸或硫酸边测定pH值，一般可选pH＝1、pH＝1.5或pH＝1.8，加压0.3Mpa，水解0.5小时，

(6)过滤：滤出清液综合利用，固体渣进入下一工序，

(7)二次水解：用盐酸或硫酸将固体渣配成0.3mol的盐酸或硫酸液，加压水解2小时，

(8)水洗：在水洗机中将固体渣用清水洗至中性，

(9)按常规提取、浓缩、结晶得到成品。

实施例2：

该方法依次包括如下步骤：

(1)原料预处理：用清水清洗原料，用锤片式破碎机破碎，用磨机研磨成浆，

(2)过筛：用40-200目振动筛筛去约40％植物纤维，筛除物用做有机肥料及燃料，

(3)膜过滤脱水：用超滤膜截留分子量在400以上的分子，去除70％的水，形成浓缩液，

(4)提取、分离：将浓缩液用45-90％的溶剂甲醇、乙醇、丙醇、戊醇或丙酮任何一种均可，提取0.5小时，然后离心分离，

(5)二次提取、分离：将提取分离出的固体渣用45-90％的溶剂甲醇、乙醇、丙醇、戊醇或丙酮任何一种均可，重复提取一次，

(6)蒸馏：合并两次提取液，蒸馏回收溶剂后，减压蒸掉部分水至适合浓度，以残留液仍可流动为准，

(7)发酵：将提取液置于发酵罐内，25-45℃条件下，自然发酵48小时，

(8)水解：用盐酸或硫酸将发酵液配成0.3mol的盐酸或硫酸液，加压水解2小时，

(9)按常规提取、浓缩、结晶得到成品。

本发明工艺步骤为物理反应过程，工艺简单易操作，不需配置复杂的专用设备，对实施环境、温度等要求较为宽泛，因此更加适宜大规模生产，即从大批量的薯蓣植物中提纯生产甾体激素类药物的基础原料薯蓣皂素。

Claims (1)

1、一种环保无污染生产薯蓣皂素的方法，依次包括如下步骤：

(1)原料预处理：用清水清洗原料，用锤片式破碎机破碎，用磨机研磨成浆，

(2)过筛：用40-200目振动筛筛去约40％的植物纤维，筛除物用做有机肥料及燃料，

(3)膜过滤脱水：用超滤膜截留分子量在400以上的分子，去除约70％的水，形成浓缩液，

(4)发酵：在发酵罐内，25-45℃条件下，自然发酵48小时，

(5)水解：加盐酸或硫酸使发酵液至pH＜2，加压0.3Mpa，水解0.5小时，

(6)过滤：滤出清液综合利用，固体渣进入下一工序，

(7)二次水解：用盐酸或硫酸将固体渣配成0.3mol的盐酸或硫酸液，加压水解2小时，

(8)水洗：在水洗机中将固体渣用清水洗至中性，

(9)按常规提取、浓缩、结晶得到成品；

或：

(1)原料预处理：用清水清洗原料，用锤片式破碎机破碎，用磨机研磨成浆，

(2)过筛：用40-200目振动筛筛去约40％植物纤维，筛除物用做有机肥料及燃料，

(3)膜过滤脱水：用超滤膜截留分子量在400以上的分子，去除70％的水，形成浓缩液，

(4)提取、分离：将浓缩液用45-90％的溶剂甲醇、乙醇、丙醇、戊醇或丙酮任何一种均可，提取0.5小时，然后离心分离，

(5)二次提取、分离：将提取分离出的固体渣用45-90％的溶剂甲醇、乙醇、丙醇、戊醇或丙酮任何一种均可，重复提取一次，

(6)蒸馏：合并两次提取液，蒸馏回收溶剂后，减压蒸掉部分水至适合浓度，以残留液仍可流动为准，

(7)发酵：将提取液置于发酵罐内，25-45℃条件下，自然发酵48小时，

(8)水解：用盐酸或硫酸将发酵液配成0.3mol的盐酸或硫酸液，加压水解2小时，

(9)按常规提取、浓缩、结晶得到成品。

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