CN102363801B - 一种薯蓣皂素的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：(1)原料预处理；(2)蒸煮糖化；(3)发酵；(4)过滤；(5)蒸馏一；(6)提取分离；(7)蒸馏二；(8)蒸馏三；(9)蒸馏四；(10)水解过滤；(11)水洗；所述生产工艺从根本上解决了现有工艺中分离皂甙时过滤周期长和乙醇用量大的问题，在提高分离速度的同时减少了分离设备的投入和乙醇的使用量；在皂素精制单元中用乙醇取代传统工艺中的溶剂汽油，大大提高了操作过程的安全性；生产过程中的废弃物和工业废水得到充分利用，在生产薯蓣皂素的同时产出了有机肥和乙醇等具有工业价值的产品，在避免环境污染的同时极大的提高了企业的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品生产领域，尤其是一种薯蓣皂素的生产工艺。
背景技术
薯蓣皂素是合成可的松、强的松、地塞米松等上百种苗体药物的基础原料。薯蓣皂素是从野生植物薯领中提取的，以盾叶薯蓣为例，其中含植物纤维35-40％，淀粉45-50％，水溶物10％，皂素含量只占到1一2.5％。常规工艺是将植物体全量投入水解，0.3N的盐酸溶液，136℃条件下，85％的物质溶于酸水。生产1吨皂素平均用70吨薯蓣，耗盐酸25吨，滤去酸液，用水将物料洗至中性，至少产生酸性(0.15当量)高浓度有机废水(含有机物3.5％以上)1700多吨，处理废水耗资巨大。我国生产薯蓣皂素已有四十多年的历史，占世界总产量的50％以上，但常规的生产方法有大量的有机废水排放，严重污染环境，也增加了生产的成本，已经成为影响我国薯蓣皂素行业发展的重要因素。
现有工艺方法中，通常将薯蓣磨成浆状，在水中筛分，分离出纤维，为洗净大量纤维中的皂甙，需用30多倍的水，虽经沉淀排去清液，但该淀粉的沉淀是胶体状，体积很大，虽能提高皂素的收率和质量，但不能减少废水的排放量，故污染问题仍得不到解决。再有分离法生产薯蓣皂素的新工艺有其局限性，其比较适用于干燥的薯蓣原料，新鲜的、尤其是生长期采挖的薯蓣中部分皂甙溶于其中的水分中，不适用这种工艺，目前市场原料绝大多数是新鲜薯蓣，对其进行干燥处理将大大增加生产成本。
现阶段较为先进的工艺方法(ZL200610129629.1)虽然能够大幅度地减少废水的排放量和能源的消耗，提高经济效益，但仍然存在下述问题：(1)分离皂甙的过滤工艺周期长，规模化生产需多套分离设备，投资大；(2)分离皂甙所使用的乙醇用量大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种薯蓣皂素的生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗薯蓣，并进行破碎和磨浆处理；磨浆细度为40-200目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液20-60分钟，按每克淀粉加入100-170单位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作标准进行操作，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.3-0.8kg酵母，在20-50℃条件下反应65-90小时；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液进入下述蒸馏一步骤，滤渣进入下述提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量在0.05％(w/w)以下，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物，将塔底物料进入提取分离步骤；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并按照每吨薯蓣原料加入50％-100％(v/v)乙醇100-500kg，提取皂甙3-6小时，在0.1-0.3MPa压强条件下将提取物加压过滤分离，含水滤渣进入下述蒸馏二步骤，分离液进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料为有机肥，是薯蓣被利用后的残渣；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量在0.05％(w/w)以下，塔顶得到99％-99.9％(v/v)的工业产品乙醇，塔底物料作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入80％-100％硫酸0.1-2kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物料，在0.1-0.3MPa压强条件下进行加压水解并过滤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性，所得滤渣即为薯蓣皂素粗品。
优选的，上述薯蓣皂素的生产工艺，所述步骤(10)中水解过滤滤渣所得的水洗液(酸水)进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
优选的，上述薯蓣皂素的生产工艺，所述步骤(11)中水洗滤渣后所得的水洗液(微酸水)进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
优选的，上述薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：在步骤(1)-(11)得到薯蓣皂素粗品后，进行如下操作：
(12)精制：对步骤(11)中水洗后所得薯蓣皂素粗品进行烘干，加入乙醇提取皂素，乙醇提取液干燥后得到薯蓣皂素成品。
优选的，上述薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗薯蓣，并进行破碎和磨浆处理；磨浆细度为60目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液30分钟，按每克淀粉加入130单位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作标准进行操作，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.5kg酵母，在30℃条件下反应72小时；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液进入下述蒸馏一步骤，滤渣进入下述提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量0.03％(w/w)，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物，将塔底物料进入提取分离步骤；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并按照每吨薯蓣原料加入90％(v/v)乙醇300kg，提取皂甙4小时，在0.2MPa压强条件下将提取物加压过滤分离，含水滤渣进入下述蒸馏二步骤，分离液进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料为有机肥，是薯蓣被利用后的残渣；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量0.03％(w/w)，塔顶得到99.9％(v/v)的工业产品乙醇，塔底物料作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入90％硫酸0.8kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物料，在0.2MPa压强条件下进行加压水解并过滤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性，所得滤渣即为薯蓣皂素粗品；
(12)精制：将水洗后所得薯蓣皂素粗品进行烘干，按照每吨薯蓣原料加入80％-100％(v/v)乙醇5-20kg提取皂素，乙醇提取液于85℃烘干至含水量在10％以下，得到薯蓣皂素成品。
优选的，上述薯蓣皂素的生产工艺，所述步骤(10)中水解过滤滤渣所得的水洗液(酸水)进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
优选的，上述薯蓣皂素的生产工艺，所述步骤(11)中水洗滤渣后所得的水洗液(微酸水)进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
优选的，上述薯蓣皂素的生产工艺，所述步骤(7)中有机肥由蛋白质、五碳糖和纤维素组成，按其重量份数计蛋白质0.7-1.5份、五碳糖2.5-3.8份、纤维素80-95份。
优选的，上述薯蓣皂素的生产工艺，所述有机肥按其重量份数计蛋白质1-1.2份、五碳糖2.8-3.5份、纤维素85-93份。
优选的，上述薯蓣皂素的生产工艺，所述有机肥按其重量份数计蛋白质1份、五碳糖3份、纤维素90份。
本发明中所述薯蓣为黄姜。
本发明的有益效果是：
上述薯蓣皂素的生产工艺，从根本上解决了现有工艺中分离皂甙时过滤周期长和乙醇用量大的问题，在提高分离速度的同时减少了分离设备的投入和乙醇的使用量；在皂素精制单元中用乙醇取代传统工艺中的溶剂汽油，大大提高了操作过程的安全性；生产过程中的废弃物和工业废水得到充分利用，在生产薯蓣皂素的同时产出了有机肥和乙醇等具有工业价值的产品，在避免环境污染的同时极大的提高了企业的经济效益，具有非常重要的生产实践意义，适合规模化工业生产的需要。
附图说明
图1是本发明所述薯蓣皂素的生产工艺流程图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图及具体实施方式对本发明所述技术方案作进一步的详细说明。
实施例1
一种薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗新鲜薯蓣，并进行破碎和磨浆处理；磨浆细度为60目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液30分钟，按每克淀粉加入130单位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作标准进行操作，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.5kg酵母，30℃下反应72小时；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液进入蒸馏一步骤，滤渣进入提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量0.03％(w/w)，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物，将塔底物料进入提取分离步骤；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并按照每吨薯蓣原料加入90％(v/v)乙醇200kg，提取皂甙4小时，在0.3MPa压强条件下将提取物加压过滤分离，含水滤渣进入下述蒸馏二步骤，分离液进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料为有机肥，由蛋白质、五碳糖和纤维素组成，按其重量份数计蛋白质1.2份、五碳糖3.5份、纤维素85份，是薯蓣被利用后的残渣；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量0.03％(w/w)，塔顶得到99.5％(v/v)的工业产品乙醇，塔底物料作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入90％硫酸1.2kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物料，在0.3MPa压强条件下进行加压水解并过滤，过滤后酸水进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性得到薯蓣皂素粗品，水洗液(微酸水)进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
实施例2
如图1所示，一种薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗新鲜薯蓣1000kg(其中含有75％淀粉、15％糖类、8％植物纤维)，进行破碎和磨浆处理，磨浆细度为60目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液30分钟，按每克淀粉加入130单位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作标准进行操作，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.5kg酵母，在30℃条件下反应72小时，排放CO2 75kg，蒸发水165kg；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液约450kg进入下述蒸馏一步骤，滤渣约350kg进入下述提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量0.03％(w/w)，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物50kg，将塔底物料进入提取分离步骤，此时蒸馏出乙醇40kg，冷凝水360kg；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并加入90％(v/v)乙醇300kg，提取皂甙4小时，在0.2MPa压强条件下将提取物加压过滤分离，含水滤渣400kg进入下述蒸馏二步骤，分离液350kg进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料(稀乙醇)200kg进入下述蒸馏四步骤，塔底物料(无酒渣)200kg，其中干物质80kg，为有机肥，主要由蛋白质、五碳糖和纤维素组成，其中蛋白质0.8kg、五碳糖2.4kg、纤维素72kg，是薯蓣被利用后的残渣；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料(稀乙醇)325kg进入下述蒸馏四步骤，塔底物料(皂甙浆)25kg进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量0.03％(w/w)，塔顶得到99.9％(v/v)的工业产品乙醇325kg，塔底物料190kg作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入90％硫酸0.8kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物料，在0.2MPa压强条件下进行加压水解并过滤，过滤后酸水10kg进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水80kg，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性，水洗液(微酸水)80kg进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤，此时得到薯蓣皂素粗品15kg(其中干物质8kg)；
(12)精制：将水洗后所得薯蓣皂素粗品进行烘干，按照每吨薯蓣原料加入95％(v/v)乙醇13kg提取皂素，乙醇提取液于85℃烘干至含水量7％，得到薯蓣皂素成品6.5kg。
实施例3
一种薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗薯蓣，并进行破碎和磨浆处理；磨浆细度为200目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液20分钟，按每克淀粉加入100单位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作标准进行操作，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.8kg酵母，在50℃条件下反应65小时；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液进入下述蒸馏一步骤，滤渣进入下述提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量0.04％(w/w)，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物，将塔底物料进入提取分离步骤；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并按照每吨薯蓣原料加入99％(v/v)乙醇100kg，提取皂甙3小时，在0.1MPa压强条件下将提取物加压过滤分离，含水滤渣进入下述蒸馏二步骤，分离液进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料为有机肥，由蛋白质、五碳糖和纤维素组成，按其重量份数计蛋白质1份、五碳糖3份、纤维素90份，是薯蓣被利用后的残渣；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量0.04％(w/w)，塔顶得到99.7％(v/v)的工业产品乙醇，塔底物料作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入98％硫酸0.1kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物料，在0.1MPa压强条件下进行加压水解并过滤，过滤后酸水进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性，所得滤渣即为薯蓣皂素粗品，水洗液(微酸水)进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤；
(12)精制：水洗后滤饼进行烘干，按照每吨薯蓣原料加入80％(v/v)乙醇20kg提取皂素，乙醇提取液于85℃烘干至含水量9％，得到薯蓣皂素成品。
实施例4
一种薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗薯蓣，并进行破碎和磨浆处理；磨浆细度为40目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液60分钟，按每克淀粉加入170单位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作标准进行操作，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.3kg酵母，在20℃条件下反应90小时；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液进入下述蒸馏一步骤，滤渣进入下述提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量0.02％(w/w)，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物，将塔底物料进入提取分离步骤；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并按照每吨薯蓣原料加入50％(v/v)乙醇500kg，提取皂甙6小时，在0.3MPa压强条件下将提取物加压过滤分离，含水滤渣进入下述蒸馏二步骤，分离液进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料为有机肥，由蛋白质、五碳糖和纤维素组成，按其重量份数计蛋白质1.1份、五碳糖2.8份、纤维素93份，是薯蓣被利用后的残渣；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量0.01％(w/w)，塔顶得到99.9％(v/v)的工业产品乙醇，塔底物料作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入80％硫酸2kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物料，在0.2MPa压强条件下进行加压水解并过滤，过滤后酸水进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性得到皂素粗品，所得滤渣即为薯蓣皂素粗品，水洗液(微酸水)进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
实施例5
一种薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗薯蓣，并进行破碎和磨浆处理；磨浆细度为100目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液40分钟，按每克淀粉加入150单位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作标准进行操作，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.6kg酵母，在47℃条件下反应75小时；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液进入下述蒸馏一步骤，滤渣进入下述提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量0.05％(w/w)，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物，将塔底物料进入提取分离步骤；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并按照每吨薯蓣原料加入50％(v/v)乙醇200kg，提取皂甙5小时，在0.1MPa压强条件下将提取物加压过滤分离，含水滤渣进入下述蒸馏二步骤，分离液进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料为有机肥，主要由蛋白质、五碳糖和纤维素组成，按其重量份数计蛋白质0.7份、五碳糖2.5份、纤维素95份，是薯蓣被利用后的残渣；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量0.05％(w/w)，塔顶得到99.5％(v/v)的工业产品乙醇，塔底物料作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入85％硫酸1.0kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物，在0.2MPa压强条件下料进行加压水解并过滤，过滤后酸水进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性得到薯蓣皂素粗品，水洗液进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
实施例6
一种薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗新鲜薯蓣，并进行破碎和磨浆处理；磨浆细度为160目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液50分钟，按每克淀粉加入120单位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作标准进行操作，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.7kg酵母，45℃下反应80小时；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液进入下述蒸馏一步骤，滤渣进入下述提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量0.01％(w/w)，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物，将塔底物料进入提取分离步骤；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并按照每吨薯蓣原料加入75％(v/v)乙醇350kg，提取皂甙5小时，在0.2MPa压强条件下将提取物加压过滤分离，含水滤渣进入下述蒸馏二步骤，分离液进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料为有机肥，由蛋白质、五碳糖和纤维素组成，按其重量份数计蛋白质1.5份、五碳糖3.8份、纤维素80份，是薯蓣被利用后的残渣；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量0.01％(w/w)，塔顶得到99.8％(v/v)的工业产品乙醇，塔底物料作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入95％硫酸0.7kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物料，在0.2MPa压强条件下进行加压水解并过滤，过滤后酸水进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性，所得滤渣即为薯蓣皂素粗品，水洗液进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤；
(12)精制：水洗后所得薯蓣皂素粗品进行烘干，按照每吨薯蓣原料加入85％(v/v)乙醇15kg提取皂素，乙醇提取液于85℃烘干至含水量5％，得到薯蓣皂素成品。
实施例7
一种薯蓣皂素的生产工艺，具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗新鲜薯蓣，并进行破碎和磨浆处理；磨浆细度为120目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液40分钟，按每克淀粉加入140单位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作标准进行操作，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.4kg酵母，40℃下反应85小时；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液进入下述蒸馏一步骤，滤渣进入下述提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量0.04％(w/w)，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物，将塔底物料进入提取分离步骤；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并按照每吨薯蓣原料加入100％(v/v)乙醇150kg，提取皂甙3小时，在0.2MPa压强条件下将提取物加压过滤分离，含水滤渣进入下述蒸馏二步骤，分离液进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料为有机肥，由蛋白质、五碳糖和纤维素组成，按其重量份数计蛋白质1份、五碳糖3份、纤维素90份，是薯蓣被利用后的残渣；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量0.02％(w/w)，塔顶得到99％(v/v)的工业产品乙醇，塔底物料作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入100％硫酸0.3kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物料，在0.1MPa压强条件下进行加压水解并过滤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性，所得滤渣即为薯蓣皂素粗品；
(12)精制：水洗后所得薯蓣皂素粗品进行烘干，按照每吨薯蓣原料加入100％(v/v)乙醇5kg提取皂素，乙醇提取液于85℃烘干至含水量10％，得到薯蓣皂素成品。
由上述实施例1-7，尤其是实施例2可以看出，本发明所述的薯蓣皂素的生产工艺，具有如下显著进步：
1、薯蓣首先被用于生产乙醇，进入分离设备的物料粘度大幅度降低，从而大大提高了分离速度，使得利用同样的分离设备(山东肥城金塔机械有限责任公司)，产量却较常规薯蓣皂素的生产工艺提高了三倍；
2、由于进入分离设备的物料减少了，使得所需提取皂甙的乙醇用量减少近70％；
3、在皂素精制单元中，乙醇取代了传统工艺中的溶剂汽油，大大提高了操作过程的安全性；
4、水洗步骤中使用的回收水为整个生产工艺中产生的副产品，同时还生产出了具有应用价值的乙醇和有机肥料。
上述参照具体实施方式对该一种薯蓣皂素的生产工艺进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗薯蓣，并进行破碎和磨浆处理；磨浆细度为40-200目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液20-60分钟，按每克淀粉加入100-170单位糖化酶的比例，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.3-0.8kg酵母，在20-50℃条件下反应65-90小时；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液进入下述蒸馏一步骤，滤渣进入下述提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量在0.05％以下，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物，将塔底物料进入提取分离步骤；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并按照每吨薯蓣原料加入50％-100％(v/v)乙醇100-500kg，提取皂甙3-6小时，在0.1-0.3MPa压强条件下将提取物加压过滤分离，含水滤渣进入下述蒸馏二步骤，分离液进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料为有机肥；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量在0.05％以下，塔顶得到99％-99.9％(v/v)的工业产品乙醇，塔底物料作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入80％-100％硫酸0.1-2kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物料，在0.1-0.3MPa压强条件下进行加压水解并过滤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性，所得滤渣即为薯蓣皂素粗品。
2.根据权利要求1所述的薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：步骤(10)中水解过滤滤渣所得的水洗液进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
3.根据权利要求1所述的薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：步骤(11)中水洗滤渣后所得的水洗液进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
4.根据权利要求1所述的薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：具体步骤为：在步骤(1)-(11)得到薯蓣皂素粗品后，进行如下操作：
(12)精制：对步骤(11)中水洗后所得薯蓣皂素粗品进行烘干，加入乙醇提取皂素，乙醇提取液干燥后得到薯蓣皂素成品。
5.根据权利要求1或2所述的薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：具体步骤为：
(1)原料预处理：用清水清洗薯蓣，并进行破碎和磨浆处理；磨浆细度为60目；
(2)蒸煮糖化：蒸煮磨浆浆液30分钟，按每克淀粉加入130单位糖化酶的比例，将淀粉水解为单糖；
(3)发酵：按每吨糖加入0.5kg酵母，在30℃条件下反应72小时；
(4)过滤：将步骤(3)得到的发酵液过滤，滤液进入下述蒸馏一步骤，滤渣进入下述提取分离步骤；
(5)蒸馏一：对步骤(4)中的滤液进行蒸馏，至塔底组分中乙醇含量0.03％，继续蒸馏至塔底物料呈能流动的粘稠物，将塔底物料进入提取分离步骤；
(6)提取分离：将步骤(4)中的滤渣及步骤(5)中的塔底物料混合并按照每吨薯蓣原料加入90％(v/v)乙醇300kg，提取皂甙4小时，将提取物在0.2MPa压强条件下加压过滤分离，含水滤渣进入下述蒸馏二步骤，分离液进入下述蒸馏三步骤；
(7)蒸馏二：将步骤(6)中的含水滤渣进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料为有机肥；
(8)蒸馏三：将步骤(6)中的分离液进行蒸馏，塔顶物料进入下述蒸馏四步骤，塔底物料进入下述水解过滤步骤；
(9)蒸馏四：将步骤(7)和步骤(8)中的塔顶物料蒸馏至塔底组分中乙醇含量0.03％，塔顶得到99.9％(v/v)的工业产品乙醇，塔底物料作为回收水备用；
(10)水解过滤：按照每吨薯蓣原料加入90％硫酸0.8kg，将硫酸加入步骤(8)中的塔底物料，在0.2MPa压强条件下进行加压水解并过滤；
(11)水洗：加入步骤(9)中的回收水，将步骤(10)中经水解过滤得到的滤渣水洗至中性，所得滤渣即为薯蓣皂素粗品；
(12)精制：将水洗后所得薯蓣皂素粗品进行烘干，按照每吨薯蓣原料加入80％-100％(v/v)乙醇5-20kg提取皂素，乙醇提取液于85℃烘干至含水量在10％以下，得到薯蓣皂素成品。
6.根据权利要求5所述的薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：步骤(10)中水解过滤滤渣所得的水洗液进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
7.根据权利要求5所述的薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：步骤(11)中水洗滤渣后所得的水洗液进入步骤(2)所述蒸煮糖化步骤。
8.根据权利要求5所述的薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：所述步骤(7)中有机肥由蛋白质、五碳糖和纤维素组成，按其重量份数计蛋白质0.7-1.5份、五碳糖2.5-3.8份、纤维素80-95份。
9.根据权利要求8所述的薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：所述有机肥按其重量份数计蛋白质1-1.2份、五碳糖2.8-3.5份、纤维素85-93份。
10.根据权利要求8或9所述的薯蓣皂素的生产工艺，其特征在于：所述有机肥按其重量份数计蛋白质1份、五碳糖3份、纤维素90份。
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