CN101191136A - 黄姜提取皂素联产燃料乙醇的清洁生产工艺 - Google Patents

黄姜提取皂素联产燃料乙醇的清洁生产工艺 Download PDF

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邱建勋
毕亚凡
梅�明
彭聃
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QIU JIANXUN BI YAFAN MEI MING PENG DAN
QIU JIANXUN BI YAFAN MEI MING
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QIU JIANXUN BI YAFAN MEI MING PENG DAN
QIU JIANXUN BI YAFAN MEI MING
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Abstract

本发明涉及一种黄姜提取皂素联产燃料乙醇的清洁生产工艺，其工艺过程是鲜黄姜或用水浸泡过的干黄姜洗涤除杂、粉碎、液化、糖化后，糖化醪(或糖化醪过滤所得滤液)经发酵、蒸发蒸馏、脱水制得燃料乙醇；蒸发所得浓醪液(或蒸发所得浓醪液和糖化醪过滤所得滤渣)进行酸水解，再经过滤(滤液返回酸水解配液使用)、滤渣烘干、汽油提取、浓缩结晶、甩干、烘干制得皂素。同皂素传统生产工艺相比较，本发明黄姜提取皂素联产燃料乙醇的清洁生产工艺可以提高皂素收率20～30％，酸用量降低70％以上，废水产生量减少80％以上，副产品燃料乙醇销售市场乐观。

Description

黄姜提取皂素联产燃料乙醇的清洁生产工艺
技术领域
本发明涉及从黄姜中提取皂素联产燃料乙醇的清洁生产工艺，属于医药中间体生产技术领域。
背景技术
目前，国内从黄姜中提取皂素的生产厂家大多采用传统生产工艺，即鲜黄姜→洗涤→粉碎→自然发酵→酸水解→过滤洗涤→烘干→汽油提取→浓缩结晶→离心甩干→烘干→皂素。该生产工艺存有皂素收率偏低(鲜黄姜的0.7％左右)、废水量大(每吨皂素产生废水约500吨)、废水浓度高(综合废水COD 30000～40000mg/L)、废水处理运行成本高(10～15元/m3)等问题。
国内专利(申请号：02138773和03134450)提出采用酶解法将黄姜中的淀粉转化成糖，再经发酵转化为乙醇，蒸馏制得白酒。蒸馏后的废醪液进行过滤得滤渣(酒糟)，再经酸解后提取皂素。由于废醪液中酵母的存在，过滤非常困难，影响正常生产。且白酒市场竞争激烈，副产品销售困难。
国内专利(申请号：200410060777)提出采用物理方法即用淀粉生产设备将黄姜中的皂甙及其伴生的纤维素和淀粉进行机械分离。该生产工艺虽然能减少废水产生量，减轻末端治理负荷，但该工艺存在皂素收率偏低和能耗偏高等问题。黄姜中的皂甙嵌生在纤维素和淀粉等物质的细胞结构里，在机械分离过程中，皂甙不可避免被夹带流失，使皂素的收率受到影响。如年产150t皂素的该工艺生产线，年需鲜黄姜21000t(常规生产工艺只需19500t)，仅皂甙、纤维、淀粉机械分离部分的电机装机容量就高达500kw。
发明内容
针对以上所述目前皂素生产中存在的问题，本发明的目的在于将黄姜中的淀粉在酸水解工序前转化成燃料乙醇，减少水解的酸用量和废水产生量，实现清洁生产。在整个生产过程中，确保不溶性皂甙和可溶性皂甙不被夹带流失，提高皂素的收率。
本发明为实现上述目的采用以下技术措施：
1.采用高效节能的喷射液化器，使黄姜中的淀粉得到充分、均匀的液化，确保淀粉的转化率达到95％以上；
2.经酶解糖化、发酵后的成熟醪液直接进入具有蒸发和蒸馏双功能的蒸馏塔(非标自行设计)进行蒸馏，然后进入分子筛脱水塔脱水制得副产品燃料乙醇；
3.发酵成熟醪液在双功能蒸馏塔的蒸发器内间接加温蒸发，采用气-固分离的方法将黄姜中的淀粉转化为乙醇分离出来，确保不溶性和可溶性皂甙不被流失，蒸发浓缩的残醪液用无机酸水解后按常规工艺提取皂素；
本发明的优点：
1.本发明将固态的淀粉转化为气态的乙醇和二氧化碳后再进行分离，也就是将过去的淀粉与纤维素、皂甙的固-固分离或液-固分离方法改为气-固分离方法，使皂素的收率提高约20-30％；
2.本发明将淀粉在酸水解前分离出来，比传统工艺减少酸用量70％以上，降低废水排放量80％以上；
3.副产品燃料乙醇是国家鼓励生产的产品，免征5％的消费税，享受定额补贴，销售前景非常乐观。其销售价格等于90号汽油价格乘以0.9111，紧跟汽油价格稳步上涨，经济效益可观；
4.本发明技术易于工业化和规模大型化生产。
本发明黄姜提取皂素联产燃料乙醇的工艺过程描述如下：
本发明的工艺过程是将黄姜洗涤、粉碎、液化、糖化、发酵，将发酵成熟醪液送入双功能蒸馏塔进行蒸发蒸馏，再经分子筛脱水制得燃料乙醇，然后将双功能蒸馏塔中蒸发器内的浓缩醪液放入水解罐中进行酸水解，再按传统工艺提取皂素。其生产工艺流程如附图1所示。
本发明的工艺过程也可以是将黄姜洗涤、粉碎、液化、糖化后进行过滤，将糖液送入发酵罐内发酵，发酵成熟醪送入双功能蒸馏塔中进行蒸发蒸馏，然后经脱水制得燃料乙醇。将双功能蒸馏塔中蒸发器内的浓缩醪液(内含可溶性皂甙)同糖化醪过滤的糖渣一并送入水解罐中进行酸水解，再按常规工艺提取皂素。其生产工艺流程如附图2所示。
各工序具体操作见下：
1.洗涤粉碎：黄姜经洗涤粉碎成浆，控制粒径1～2mm，放入带有搅拌器的调浆罐内，加温预热至60～80℃；
2.液化：在工序1中加入耐高温α-淀粉酶总量(耐高温α-淀粉酶含量为0.5～5u/g黄姜)的30％，升温至80～95℃，蒸煮30～40min。然后进入喷射液化器进行喷射液化，控制喷射器内温度100～105℃，停留时间5～10min。将醪液在真空闪蒸罐内闪蒸降温至85～90℃进入液化罐，加入余下部分的耐高温α-淀粉酶继续液化60～120min，将液化好的醪液冷却至55～60℃，用硫酸调pH为4～5；
3.糖化：按12～15u/g黄姜的量加入糖化酶进行糖化15～25min，糖化率控制在25～35％；
4.发酵：将糖化醪或者将糖化醪过滤后的糖液打入发酵罐内，加入酒精酵母发酵，控制发酵温度30～33℃，发酵停留时间72h；
5.蒸发蒸馏：发酵成熟醪打入双功能蒸馏塔的蒸发器内，间接加热蒸发气体进入蒸馏塔，回流液进入再沸器，再沸器采用蒸汽直接加热进行蒸馏。酒精含量约50％的粗酒精蒸气从顶部送入精馏塔中部进行精馏，乙醇含量为95％(体积)蒸气自精馏塔顶送至分子筛脱水塔进行脱水；
6.分子筛脱水：酒精脱水系统由两个分子筛塔组成。精馏塔精馏后的乙醇蒸气经过再沸器升温后由分子筛塔A顶部进入，缓慢下行，在高压(0.3MPa)下分子筛吸水，无水乙醇蒸气由塔底排出，大部分经冷凝后得副产品燃料乙醇，少量的无水乙醇蒸气从分子筛塔B底部进入，在负压(0.05MPa)下进行脱水再生，两个分子筛塔周期性切换运行，抽出的含水乙醇蒸气送回双功能蒸馏塔重新蒸馏；
7.酸水解：将双功能蒸馏塔蒸发器内蒸发后的浓醪液送入水解罐中配酸水解，或者是将双功能蒸馏塔蒸发器内蒸发后的浓醪液与糖化后过滤的糖渣一并送入水解罐中进行酸解；
8.过滤：水解完成后采用高速离心机过滤，滤液回收补充新酸配液，供下一轮水解；
9.提取：将水解物按传统工艺用汽油提取皂素。
附图说明
附图(见附图1、附图2)为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
将鲜黄姜(或干黄姜用水浸泡后)水洗除杂，粉碎成浆(含纤维)，控制粒径＜2mm，放入带搅拌器的调浆罐内加温预热至65℃，按1.5u/g黄姜分两次加入耐高温α-淀粉酶，第一次加入总量的30％，升温至90℃，蒸煮30min。然后进入喷射液化器进行喷射液化，控制喷射器内的温度为104℃，停留时间10min，第一次液化后的醪液在真空闪蒸罐里闪蒸降温至90℃，放进液化罐，加入余下的耐高温α-淀粉酶进行第二次液化，控制时间100min。将液化好的醪液冷却至60℃，用硫酸调pH＝4.5，加入糖化酶进行糖化，控制时间20min。
将糖化醪打入发酵罐，加入经过活化的活性干酵母进行连续发酵，控制发酵温度32±1℃，发酵时间为72h。
将发酵成熟醪打入双功能蒸馏塔的蒸发器内，间接加热蒸发，回流液进入蒸馏塔的再沸器，再沸器采用蒸气直接加热进行蒸馏，含量约50％(体积)的乙醇蒸气由蒸馏塔顶部送至精馏塔中部进行精馏。含量约为95％的含水乙醇蒸气由精馏塔顶部排出，再经过再沸器升温至130℃由分子筛塔顶部进入，缓慢下行，分子筛在高压(0.3MPa)下吸水，无水乙醇蒸气从塔底排出经冷却后得副产品燃料乙醇。
定期从蒸馏塔的蒸发器内取出蒸发浓缩醪液放进水解釜中，加入2N硫酸，控制固液比为1∶5，在0.2MPa的蒸汽压下水解120min。将水解物放入高速卧式离心过滤机进行过滤，用水洗涤滤饼，将滤饼烘干后用汽油提取，经浓缩结晶、甩干烘干制得皂素。
实施实例2
将鲜黄姜(或干黄姜用水浸泡后)水洗除杂，粉碎成浆(含纤维)，控制粒径＜2mm，放入带搅拌器的调浆罐内加温预热至65℃，按1.5u/g黄姜分两次加入耐高温α-淀粉酶，第一次加入总量的30％，升温至90℃，蒸煮30min。然后进入喷射液化器进行喷射液化，控制喷射液化器内的温度为104℃，停留时间10min，第一次液化后的醪液在真空闪蒸罐里闪蒸降温至90℃，放进液化罐，加入余下的耐高温α-淀粉酶进行第二次液化，控制时间100min。将液化好的醪液冷却至60℃，用硫酸调pH＝4.5，加入糖化酶进行糖化，控制时间20min。
将含纤维的糖化醪过滤得糖液和含有少量的水分纤维渣。糖液打入发酵罐，加入经过活化的活性干酵母进行连续发酵，控制发酵温度32±1℃，发酵时间为72h。
将发酵成熟醪打入双功能蒸馏塔的蒸发器内，间接加热蒸发，同流液进入蒸馏塔的再沸器，再沸器采用蒸气直接加热进行蒸馏，含量约50％(体积)的乙醇蒸气由蒸馏塔顶部送至精馏塔中部进行精馏。含量约为95％的含水乙醇蒸气由精馏塔顶部排出，再经过再沸器升温至130℃由分子筛塔顶部进入，缓慢下行，分子筛在高压(0.3MPa)下吸水，无水乙醇蒸气从塔底排出经冷却后得副产品燃料乙醇。
定期从蒸馏塔的蒸发器内取出蒸发浓缩醪液，与糖化醪过滤所得的纤维渣一并加入水解釜中，加入2N硫酸，控制固液比为1∶5，在0.2MPa的蒸汽压下水解120min。将水解物放入高速卧式离心过滤机进行过滤，用水洗涤滤饼，将滤饼烘干后用汽油提取，经浓缩结晶、甩干烘干制得皂素。

Claims (4)

1.黄姜提取皂素联产燃料乙醇的清洁生产工艺，其特征是工艺过程为将鲜黄姜或用水浸泡过的干黄姜经洗涤除杂、粉碎、液化、糖化、发酵、蒸发蒸馏、脱水制得燃料乙醇；蒸发所得浓醪液用无机酸水解，然后按传统生产工艺提取皂素。
2.根据权利要求1所述的清洁生产工艺，其特征是工艺过程也可以为鲜黄姜或用水浸泡过的干黄姜经洗涤除杂、粉碎、液化、糖化后进行过滤，滤液送入发酵罐进行发酵，然后蒸发蒸馏、脱水制得燃料乙醇；蒸发所得浓醪液(含可溶性皂甙)与糖液滤渣一并送入水解罐用无机酸水解，再按传统生产工艺提取皂素。
3.根据权利要求1和2所述的清洁生产工艺，其特征在于所述的液化过程采用高效节能喷射液化器；
4.根据权利要求1和2所述的清洁生产工艺，其特征在于所述的蒸发蒸馏是采用自行设计的双功能蒸馏塔，在不增加蒸馏回流次数的前提下，完成蒸发和蒸馏的过程。
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