CN1590333A - 导电糊及陶瓷电子部件 - Google Patents

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CN1590333A CN 200410056205 CN200410056205A CN1590333A CN 1590333 A CN1590333 A CN 1590333A CN 200410056205 CN200410056205 CN 200410056205 CN 200410056205 A CN200410056205 A CN 200410056205A CN 1590333 A CN1590333 A CN 1590333A
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Abstract

一种导电糊及陶瓷电子部件，所述导电糊含有由结晶化玻璃料和无定形玻璃料构成的玻璃料。并且结晶化玻璃料的结晶熔融温度n为700～835℃，无定形玻璃料的软化点m相对于所述结晶熔融温度n为(n－50)～(n+45)℃。并且，把这种玻璃料和Ag等微细导电性粉末分散在有机展色料中，获得导电糊。根据本发明，能够提高镀层附着性或外部电极的粘接强度，并且实际安装部件时即使加热也能够避免外部电极破裂。

Description

导电糊及陶瓷电子部件
技术领域
本发明涉及导电糊和陶瓷电子部件，进一步涉及主要用于形成陶瓷电子部件的外部电极的导电糊，以及叠层陶瓷电容器等陶瓷电子部件。
背景技术
叠层陶瓷电容器等陶瓷电子部件具备陶瓷料坯和、形成于陶瓷料坯上的外部电极。外部电极是通过烘烤涂布于陶瓷料坯端面上的导电糊来形成。进一步，为了提高外部电极的焊锡浸润性或耐热性，在外部电极表面形成Ni、Sn、焊锡等镀覆膜。
作为这种导电糊已提案有含有Ag、Ag-Pd、Cu等导电性粉末和、含ZnO、SiO2、B2O3等的硼硅酸锌系玻璃料和、有机展色料的导电糊(专利文献1、2)。
专利文献1：特开平5-342907号公报
专利文献2：特开平6-349313号公报
但是，在专利文献1、2中使用的硼硅酸锌系玻璃料一般软化点低，所以，使用含有硼硅酸锌系玻璃料的导电糊来形成所述外部电极时，玻璃成分向外部电极表面或外部电极与陶瓷料坯的界面移动，其结果在外部电极内部形成气孔(pore)。在这种状态下进行镀层处理时，存在镀覆膜难以附着在外部电极表面的问题。
还有，如果在外部电极内部形成气孔，镀液容易浸入该气孔，因此，会导致外部电极与陶瓷料坯之间粘接强度下降的问题。
另外，硼硅酸锌系玻璃料容易溶解于镀液中，镀液可能会浸入外部电极内部。此时，浸入外部电极内部的镀液中的水分会由于部件实际安装时的加热而气化、膨胀，其结果，存在可能导致外部电极破裂的问题。
发明内容
本发明是鉴于这种问题而进行，其目的在于提供能够提高镀层附着性和外部电极的粘接强度，并且，在实际安装部件时即使加热也能够避免外部电极破裂的导电糊，以及使用该导电糊形成外部电极的陶瓷电子部件。
本发明者为达到上述目的进行潜心研究的结果，发现通过使用结晶熔融温度n在700～835℃的结晶化玻璃料(以下简称为“结晶化玻璃”)，可抑制玻璃成分向外部电极的表面或外部电极与陶瓷料坯的界面移动。还发现，除结晶化玻璃外，通过使用进一步含有软化点相对于结晶化玻璃的结晶熔融温度n为-50～+45℃的无定形玻璃料(以下简称为“无定形玻璃”)的导电糊，能够填埋形成于外部电极内部的气孔。
本发明就是基于以上见解进行，本发明导电糊的特征在于：含有导电性粉末和、结晶化玻璃料和、无定形玻璃料和、有机展色料，所述结晶化玻璃料的结晶熔融温度n在700～835℃范围，所述无定形玻璃料的软化点m在(n-50)～(n+45)℃的范围。
另外，结晶化玻璃是指虽然制作玻璃时为无定形玻璃，但加热玻璃后其一部分进行结晶化的玻璃料，结晶熔融温度是指加热玻璃时结晶化玻璃开始熔融的温度。
所述结晶化玻璃料的构成成分优选为B2O3、Bi2O3、Al2O3及碱土金属类金属氧化物。
所述无定形玻璃料的构成成分可以是B2O3、SiO2。
还有，本发明陶瓷电子部件的特征在于具备陶瓷料坯和、形成于所述陶瓷料坯表面的外部电极，所述外部电极是通过烧成上述导电糊来获得。另外，本发明陶瓷电子部件的特征在于：在所述陶瓷料坯中埋设内部电极，该内部电极与所述外部电极被电连接。
根据上述导电糊，结晶化玻璃料的结晶熔融温度n在700～835℃范围，无定形玻璃料的软化点m相对于所述结晶熔融温度n为(n-50)～(n+45)℃，因此，能够提高镀层附着性、粘接强度，并且可防止实际安装部件时加热引起的外部电极的破裂。
还有，根据上述陶瓷电子部件，烧成上述导电糊而形成的外部电极形成于陶瓷料坯表面，因此，能够获得镀层附着性及粘接强度优异，且实际安装部件时不发生加热引起的外部电极的破裂的，可靠性优异的陶瓷电子部件。
附图说明
图1为表示作为本发明陶瓷电子部件的叠层陶瓷电容器的一个
实施方案的断面图。
图中：1-陶瓷料坯，2a～2f-内部电极，3a、3b-外部电极
具体实施方式
接着，详细说明本发明的实施方案。
本发明导电糊含有导电性粉末和、玻璃料和、有机展色料。
导电糊中优选含有导电性粉末17～30体积％、玻璃料1～17体积％、有机展色料58～80体积％。
导电性粉末的含有比例不足17体积％时无法获得良好的导电性。另一方面，导电性粉末的含有比率超过30体积％时导电糊的烧结性有时会恶化。
玻璃料的含有比例不足1体积％时导电糊的烧结性有时会恶化。另一方面，玻璃料的含有比率超过17体积％时镀层附着性有时会恶化。
有机展色料的含有比例不足58体积％时，制作糊会困难。另一方面，有机展色料的含有比例超过80体积％时糊的粘度有时会降低。
这里，导电性粉末只要是作为陶瓷电子部件的外部电极具有良导电性，则不做特别限定，可使用如Ag、Ag-Pd、Cu等。
还有，有机展色料可以使用把甲基纤维素或乙基纤维素溶解在萜品醇、丁基卡必醇等有机溶剂的物质。
玻璃料由结晶熔融温度n在700～835℃范围的结晶化玻璃和、软化点m相对于该结晶化玻璃的结晶熔融温度n为(n-50)～(n+45)℃的无定形玻璃的混合物构成。从而，如结晶化玻璃的结晶熔融温度n在800℃时，使用相对于结晶熔融温度800℃为-50～+45℃范围的软化点为750～845℃的无定形玻璃。
接着，详细说明把结晶化玻璃的结晶熔融温度n及无定形玻璃的软化点m限定于上述范围的理由。
(1)结晶化玻璃
通过在导电糊中含有结晶化玻璃，能够抑制玻璃成分向外部电极的表面或外部电极与陶瓷料坯的界面移动。
但是，结晶熔融温度n不足700℃时，玻璃成分在导电性粉末烧结的550～700℃温度区域流动，因此，玻璃成分向外部电极的表面或外部电极与陶瓷料坯的界面移动，容易在外部电极的内部形成气孔。另一方面，外部电极烘烤处理在比导电性粉末熔点(960～1100℃)低100℃～250℃程度的温度进行，所以，结晶熔融温度n若超过835℃，则外部电极烧结不充分。
因此，本实施方案中使用结晶熔融温度n在700～835℃的结晶化玻璃。
(2)无定形玻璃
通过在结晶化玻璃中混合无定形玻璃，能够填埋结晶化玻璃单独无法填埋的外部电极的气孔。
但是，如果无定形玻璃的软化点m相对于结晶化玻璃的结晶熔融温度n不足-50℃时，结晶化玻璃受无定形玻璃的影响，所述结晶化玻璃的结晶熔融温度n下降。此时，玻璃料会浮出外部电极表面，可能会导致对外部电极表面的镀层附着性下降。
另一方面，若无定形玻璃的软化点m相对于结晶化玻璃的结晶熔融温度n超过+45℃，则无定形玻璃的流动性恶化，无法填埋形成于外部电极内部的气孔，其结果引起镀液的浸入，外部电极与陶瓷料坯之间的粘接强度下降。
因此，本实施方案中，使用软化点m相对于该结晶化玻璃的结晶熔融温度n为(n-50)～(n+45)℃的无定形玻璃。
另外，结晶化玻璃优选耐镀液性优异且具有充分的粘接强度的结晶化玻璃，优选使用构成成分为B2O3、Bi2O3、Al2O3及碱土金属类金属氧化物的结晶化玻璃料。
还有，对无定形玻璃不做特别限定，可以使用构成成分为B2O3、SiO2的物质，如硼硅酸系玻璃、硼硅酸盐玻璃等。
然后，用三个辊式破碎机(roll mill)等混练上述玻璃料、导电性粉末、及有机展色料，把导电性粉末和玻璃料分散在有机展色料中，由此制造导电糊。
另外，构成玻璃料的结晶化玻璃和无定形玻璃的配合率不做特别限定，但优选把结晶化玻璃和无定形玻璃配合成结晶化玻璃的含有率为20～80重量％。
这样制造的导电糊含有结晶熔融温度n为700～835℃的结晶化玻璃和、软化点m相对于所述结晶熔融温度n为(n-50)～(n+45)℃的无定形玻璃料作为玻璃料，所以能够抑制玻璃成分向外部电极的表面或外部电极与陶瓷料坯的界面移动，并且能够填埋结晶化玻璃单独无法填埋的外部电极的气孔。从而，能够避免镀液浸入外部电极内部，由此提高镀层附着性和粘接强度，并且在实际安装部件时即使加热也能够避免外部电极破裂。
接着，详细说明使用上述导电糊制造的陶瓷电子部件，即叠层陶瓷电容器。
图1为叠层陶瓷电容器的一个实施方案的断面模式图。
该叠层陶瓷电容器具备陶瓷料坯1和、埋设在陶瓷料坯1的内部电极2(2a～2f)和、形成于陶瓷料坯1两端部的外部电极3a、3b和、形成于外部电极3a、3b表面的第一镀覆膜4a、4b以及第二镀覆膜5a、5b。
具体来说，各内部电极2a～2f在叠层方向并列设置的同时，内部电极2a、2c、2e与外部电极3a电连接，内部电极2b、2d、2f与外部电极3b电连接。这样，在内部电极2a、2c、2e与内部电极2b、2d、2f的对置面间形成静电容量。
上述叠层陶瓷电容器是如下制造。
首先，准备主要成分为钛酸钡等介电材料的生陶瓷片，接着，使用内部电极形成用导电糊，在生陶瓷片上进行丝网印刷，形成给定形状的导电图案。
接着，把形成有导电图案的生陶瓷片在给定方向层叠多张，用没有形成导电图案的生陶瓷片夹持压接，切断成给定尺寸，制作陶瓷叠层体。接着，进行给定时间包括脱粘合剂处理的烧成处理，由此制作埋设了内部电极2的陶瓷料坯1。
接着，把上述导电糊涂布在陶瓷料坯1的两端面，进行烘烤处理，形成外部电极3a、3b。
接着，进行电解镀，在外部电极3a、3b表面形成由Ni、Cu、Ni-Cu合金等构成的第一个镀覆膜4a、4b，进一步在该第一镀覆膜4a、4b的表面形成由焊锡或锡等构成的第二镀覆膜5a、5b，由此制造叠层陶瓷电容器。
这样，本叠层陶瓷电容器因使用上述导电糊在陶瓷料坯1的两端面形成外部电极3a、3b，所以，镀覆膜的镀层附着性以及外部电极3a、3b与陶瓷料坯1之间的粘接强度良好，不会因实际安装部件时的加热而引起外部电极3a、3b的破裂，从而获得可靠性优异的叠层陶瓷电子部件等陶瓷电子部件。
                        实施例
下面，具体说明本发明实施例。
首先，制作具有如表1所示成分组成的结晶化玻璃1～6。
即，调制如表1所示成分组成的起始原料，把该调制的混合物投入白金制坩埚内，在1100～1300℃保持60分钟。接着，确认该混合物完全熔融后，把混合物从坩埚取出，投入到纯水中，进行玻璃化。接着，把所得珠状玻璃用球磨机湿式粉碎，获得微细的玻璃料。
用X射线衍射法观察这样获得的玻璃料的结果，确认是无定形玻璃。
接着，使用差动式差热天平(TG-DTA)(理学电机公司制造的TG8120)，在空气流量100ml/分钟的大气氛围中，以20℃/分钟的升温速度使玻璃料升温。然后，根据表示加热时重量变化的DTA曲线和高温X射线衍射法确认玻璃料是否结晶化。该玻璃料结晶化后若继续加热，则结晶开始熔融，把伴随该结晶熔融的吸收峰的峰值作为结晶熔融温度n。另外，对比试样使用Al2O3。
各结晶化玻璃1～6的结晶熔融温度n如表1所示。
                                       表1
玻璃料序号 结晶熔融温度n(℃)                                    构成成分(重量％)
B2O3 Bi2O3 Al2O3 SiO2 CaO BaO SrO ZnO Na2O
 1     771     15.2     59.8     2.6   -   -   -   22.4   -   -
 2     753     11.0     73.6     1.0   -   -   -   14.4   -   -
 3     786     12.9     62.1     1.5   -   -   23.5   -   -   -
 4     695     13.8     -     -   28.5   -   48.2   -   -   9.5
 5     700     6.8     75.0     3.1   -   -   -   15.1   -   -
 6     835     12.5     66.8     1.7   -   -   -   19.0   -   -
接着，制作如表2所示成分组成的无定形玻璃11～15。
即，调制如表2所示成分组成的起始原料，把该调制的混合物投入白金制坩埚内，在1100～1300℃保持60分钟。接着，确认该混合物完全熔融后，把混合物从坩埚取出，投入到纯水中，进行玻璃化。接着，把所得玻璃珠状玻璃用球磨机湿式粉碎，获得微细的玻璃料。
用X射线衍射法观察这样获得的玻璃料的结果，确认是无定形玻璃。接着，使用差热分析装置(理学电机公司制造)测定该无定形玻璃的软化点m。
各无定形玻璃11～15的软化点m如表2所示。
                                         表2
 玻璃料序号   软化点m(℃)                                  构成成分(重量％)
  B2O3   Bi2O3  Al2O3   SiO2   CaO   BaO   SrO   ZnO   Na2O
   11   722   18.8   -   -   58.2   9.9   -   -   7.7   5.4
   12   783   5.9   -   4.2   32.1   23.8   34.0   -   -   -
   13   810   17.5   -   -   81.0   -   -   -   -   1.5
   14   605   25.4   -   -   35.8   11.4   -   -   22.5   4.9
   15   836   15.5   -   1.0   82.6   -   -   -   -   0.9
接着，适当配合结晶化玻璃1～6及无定形玻璃11～15，制作具有如表3所示实施例1～10及比较例1～5的成分组成的玻璃料。
接着，把这些各玻璃料、Ag粉末、有机展色料混合成玻璃料占5体积％、平均粒径0.1～5μm的Ag粉末占20体积％、有机展色料占75体积％，用三个辊式破碎机混练制作导电糊。有机展色料使用把乙基纤维素以20重量％的比例溶解在溶剂萜品醇的物质。
接着，准备钛酸钡为主要成分，埋设内部电极的陶瓷料坯。接着在陶瓷料坯两端面涂布含有玻璃料的上述导电糊，进行干燥，在大气中，800℃条件下进行20分钟烘烤处理，形成外部电极。
然后，用电解镀法依次进行镀Ni及镀Sn，用Ni覆膜和Sn覆膜覆盖外部电极。
接着，对这样制作的实施例1～10及比较例1～4的试样各5个，用荧光X射线膜厚计测定镀Ni及镀Sn膜厚，评价镀层附着性。
还有，对实施例1～10及比较例1～4的试样各10个，在外部电极锡焊引线，用拉伸试验机测定抗拉强度，评价粘接强度。
进一步，在电路基板的导体图案上装载叠层陶瓷电容器，在电连接部赋予膏状钎焊料，确认在250℃温度进行2次反流时焊锡是否飞散，评价外部电极是否破裂。
表3表示各实施例及比较例的玻璃料的配合比例、镀覆膜的膜厚(μm)、抗拉强度(N)及焊锡是否飞散。
                                                     表3
                              玻璃料  m-n  镀覆膜的膜厚(μm) 抗拉强度(N)  焊锡是否飞散
          结晶化玻璃          无定形玻璃
  玻璃料序号   结晶熔融温度n(℃)   含有率(vol％)    玻璃料序号    软化点m(℃)   含有率(vol％) 镀Ni 镀Sn
实施例   1     1     771     80     12     783     20   +12   1.95   3.41   18   无
  2     1     771     50     12     783     50   +12   2.01   3.52   20   无
  3     1     771     20     12     783     80   +12   1.91   3.48   17   无
  4     1     771     50     11     722     50   -49   1.97   3.56   16   无
  5     1     771     50     13     810     50   +39   1.98   3.50   19   无
  6     2     753     50     11     722     50   -31   1.92   3.48   20   无
  7     2     753     50     12     783     50   +30   1.94   3.57   21   无
  8     3     786     50     12     783     50   -3   2.04   3.45   20   无
  9     5     700     50     11     722     50   +22   1.95   3.51   20   无
  10     6     835     50     13     810     50   -25   1.99   3.50   18   无
比较例   1     1     771     100     -     -     -   -   2.01   3.49   3   有
  2     1     771     50     14     605     50   -166   0.98   1.54   4   有
  3     1     771     50     15     836     50   +65   2.05   3.52   3   有
  4     4     695     100     -     -     -   -   0.89   1.33   5   有
  5     4     695     50     11     722     50   +27   0.94   1.21   5   有
从该表3可以知道，比较例1虽然其结晶化玻璃的结晶熔融温度n为771℃，处于本发明范围内，但因不含有无定形玻璃，所以，抗拉强度小，只有3N，粘接强度弱，并且发生焊锡分散。这被认为是玻璃料不含有无定形玻璃，所以无法完全填埋形成于外部电极内部的气孔，因此，镀液浸入气孔，从而外部电极与陶瓷料坯之间的粘接强度下降，由反流时的加热引起气化膨胀，导致外部电极破裂。
比较例2与比较例1相同，虽然其结晶化玻璃的结晶熔融温度n为771℃，处于本发明范围内，但无定形玻璃的软化点m低为605℃，其差值(m-n)达到-166℃。从而结晶化玻璃受无定形玻璃影响，结晶化玻璃的结晶熔融温度n下降，其结果，玻璃成分浮出外部电极表面，镀覆膜的膜厚薄为Ni皮膜0.98μm、Sn皮膜1.54μm，镀层附着性下降，导致耐热性和焊锡润湿性下降。
比较例3与比较例1及比较例2相同，虽然其结晶化玻璃的结晶熔融温度n为771℃，处于本发明范围内，但无定形玻璃的软化点m高为836℃，其差值(m-n)大，为+65℃。因此，无定形玻璃的流动性变差，无法填埋形成于外部电极的气孔，与比较例1相同，引起抗拉强度下降及焊锡飞散，外部电极与陶瓷料坯之间的粘接强度下降、由反流时的加热引起气化膨胀，导致外部电极破裂。
比较例4中结晶化玻璃的结晶熔融温度n低为695℃，并且不含有无定形玻璃，因此，镀覆膜的膜厚薄为Ni皮膜0.89μm、Sn皮膜1.33μm，镀层附着性差，抗拉强度也低为5N，还发生焊锡飞散。即，从比较例4可以知道镀层附着性和粘接强度弱，并且根据反流时的气化·膨胀，导致外部电极破裂。
比较例5中虽然软化点m和结晶熔融温度n之差(m-n)为+27℃，处于本发明范围内，但结晶化玻璃的结晶熔融温度n低为695℃，因此，在外部电极的形成过程(烧成处理)中玻璃料流动，从而玻璃料向外部电极表面或外部电极与陶瓷料坯的界面移动，其结果镀层附着性和粘接强度下降，并且由于反流时的气化·膨胀，导致外部电极破裂。
相对于此，从实施例1～10可以确认，因玻璃料由结晶化玻璃和无定形玻璃构成，并且结晶化玻璃的结晶熔融温度n为700～835℃，无定形玻璃的软化点m相对于结晶熔融温度n处于-50～+45℃范围，所以，镀层附着性和粘接强度良好，并且不发生焊锡飞散，也不会由于反流时的加热引起外部电极的破裂。

Claims (5)

1.一种导电糊，其特征在于：含有导电性粉末和、结晶化玻璃料和、无定形玻璃料和、有机展色料，所述结晶化玻璃料的结晶熔融温度n在700～835℃范围，所述无定形玻璃料的软化点m在(n-50)～(n+45)℃的范围。
2.如权利要求1记载的导电糊，其特征在于：所述结晶化玻璃料的构成成分为B2O3、Bi2O3、Al2O3及碱土金属类金属氧化物。
3.如权利要求1记载的导电糊，其特征在于：所述无定形玻璃料的构成成分为B2O3、SiO2。
4.一种陶瓷电子部件，其特征在于：具备陶瓷料坯和、形成于所述陶瓷料坯表面的外部电极，所述外部电极是通过烧成权利要求1至权利要求3的任意一项中记载的导电糊来获得。
5.如权利要求4记载的陶瓷电子部件，其特征在于：在所述陶瓷料坯中埋设了内部电极，该内部电极与所述外部电极被电连接。
CNB2004100562058A 2003-09-04 2004-08-05 导电糊及陶瓷电子部件 Active CN1317214C (zh)

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