CN1585097A - 抗反射硬掩膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了抗反射硬掩膜组合物以及将该抗反射硬掩膜组合物用于加工半导体器件的技术。本发明的一个方面提供了用于平板印刷的抗反射硬掩膜层。抗反射硬掩膜层包含含有至少一种生色团部分和至少一种透明部分的碳硅烷聚合物主链和交联组分。本发明的另一个方面提供了加工半导体器件的方法。该方法包括如下步骤：在基材上提供材料层；在材料层上形成抗反射硬掩膜层。所述抗反射硬掩膜层包含含有至少一种生色团部分和至少一种透明部分的碳硅烷聚合物主链和交联组分。
Description
发明领域
本发明涉及半导体器件，更具体地说，本发明涉及抗反射硬掩膜组合物以及使用抗反射硬掩膜组合物处理半导体器件的技术。
发明背景
在微电子工业以及在其它涉及构造微观结构例如微型电机和磁阻头的工业中，需要进一步减小结构特征的尺寸。尤其是在微电子工业中，在微电子器件的尺寸正逐渐减小的同时，需要在给定晶片尺寸上提供更大量的电路。
有效的平版印刷技术对于减小结构特征的尺寸是必需的。平版印刷技术不仅在所需基片上的直接成像方面影响微观结构的制造，而且在制备通常用于这种成像的掩膜方面影响微观结构的制造。
大多数的平版印刷方法均使用抗反射涂层(ARC)，以将图像层如对辐射敏感的抗蚀剂材料层与底层之间的反射率降至最小，从而提高分辨率。然而，由于所述各层的类似元素组成，这些ARC材料使得图像层具有较差的蚀刻选择性。因此，在形成图案后的ARC的蚀刻过程中，还消耗许多图像层，所述的图像层可能是在随后的蚀刻步骤中另外的图案化所需要的。
另外，对于某些平版印刷技术，所使用的对辐射敏感的抗蚀剂材料没有为随后的蚀刻步骤提供足以能够将所需的图案转移到位于对辐射敏感的抗蚀剂材料下面的层内的抗蚀性。在许多例子中，例如在使用超薄的对辐射敏感的抗蚀剂材料的情况下，在将要被蚀刻的底层较厚的情况下，在需要显著的蚀刻深度的情况下，在需要将某些蚀刻剂用于给定底层的情况下，或者上述情况的任意组合情况下，使用硬掩膜层。硬掩膜层用作图案化的对辐射敏感的抗蚀剂材料与将被图案化的底层之间的中间层。硬掩膜层由图案化的对辐射敏感的抗蚀剂材料层接收图案，并且将该图案转移至底层。硬掩膜层应该能够承受转移图案所需的蚀刻过程。
虽然许多可用作ARC组合物的材料是已知的，但是仍需要对对辐射敏感的抗蚀剂材料、对硬掩膜层和对底层具有高蚀刻选择性的改进的ARC组合物。此外，许多已知的ARC难于涂覆到基材上，例如，涂覆这些ARC可能需要使用化学蒸气沉积、物理蒸气沉积、特殊的溶剂、高温焙烧或上述方法的任意组合。
因此，希望能够进行具有高蚀刻选择性和对多种蚀刻具有抗蚀性的平版印刷技术。这样的平版印刷技术能够生产出非常复杂的半导体器件。
发明概述
本发明提供了抗反射硬掩膜组合物以及将该抗反射硬掩膜组合物用于加工半导体器件的技术。本发明的一个方面提供了用于平板印刷的抗反射硬掩膜层。该抗反射硬掩膜层包含含有至少一种生色团部分和至少一种透明部分的碳硅烷聚合物主链和交联组分。碳硅烷聚合物可以包含产酸剂、含SiO的单元和辅助交联组分的任意组合。
在本发明的另一个方面，提供了加工半导体器件的方法。该方法包括如下步骤：在基材上提供材料层；在该材料层上形成抗反射硬掩膜层。抗反射硬掩膜层包含含有至少一种生色团部分和至少一种透明部分的碳硅烷聚合物主链和交联组分。该方法可以还包括如下步骤：在抗反射层上形成对辐射敏感的成像层；将对辐射敏感的成像层图案式暴露于辐射中，由此在成像层中产生曝光区域的图案；选择性地除去部分对辐射敏感的成像层和抗反射硬掩膜层，以暴露出部分所述材料层；和蚀刻材料层暴露的部分，由此在基材上形成图案化的材料特征。
参考下面的详细说明和附图，可以更完全地理解本发明以及本发明的更多特征和优点。
附图简述
图1是图示按照本发明的一个实施方案加工半导体器件的示范性技术的流程图。
优选实施方案的详述
本文公开了包含抗反射硬掩膜组合物(以下称作“所述组合物”)的平版印刷结构。所述组合物包含通式I的碳硅烷聚合物主链(其包含碳硅烷单元)：
其中n≥1，x≥1，并且各R基团是生色团部分、透明部分或交联组分。
碳硅烷聚合物主链通常包含饱和的碳-碳键，然而可以将不饱和的碳-碳键引入到碳硅烷聚合物主链中。将不饱和碳-碳键引入到碳硅烷聚合物主链中将在下面描述。
碳硅烷聚合物主链可以还包含含SiO的单元，其中SiO包含{R2SiO}、{RSiO1.5}和{SiO2}中的任何一种，其中R是有机基团。包含含SiO的单元的典型碳硅烷聚合物主链可以如下所示：
其中x≥1，y≥1，并且各R基团是生色团部分、透明部分或交联组分。应该指出，本文中所用的术语“聚合物”通常是指包含碳硅烷单元的碳硅烷聚合物主链和包含碳硅烷单元和含SiO单元的碳硅烷聚合物主链。
在其中碳硅烷聚合物主链包含含SiO单元的一个典型实施方案中，所述组合物含有的碳硅烷单元多于含SiO单元，从而确保所述组合物具有合适的硬掩膜性能(特别是当底层中的任何一层包含氧化物时)。含SiO单元可以选自硅氧烷结构单元。所述抗反射硬掩膜层应该具有可通过常规旋涂法形成层的溶液和成膜特性。
对于某些平板印刷应用，特别是那些利用波长小于或等于157nm的应用来说，可能需要将不饱和碳-碳键引入所述组合物，例如{R2Si{(CH)2}n}y或{R2Si{(C)2}n}z，其中n≥1且x＝0；y，z≥1或x，y，z≥1。某些含有不饱和碳-碳键的典型组合物具有以下构型：
所述组合物可以包含约50重量％(wt％)至约98wt％的聚合物，基于固体计。例如，所述组合物可以包含约70wt％至约80wt％的聚合物。
如上所述，各R基团可以是生色团部分、透明部分或交联组分。碳硅烷聚合物主链本身对于所用的大多数波长通常是透明的。然而，可能需要引入对于成像辐射基本上是透明的含氟部分或含SiO单元。在某些情况下，多个部分和/或交联组分可能存在于同一碳硅烷或含SiO单元中。例如，交联组分和生色团部分可能存在于同一碳硅烷单元中。
生色团部分可以包含能够接枝到具有适宜的辐射吸收特征的碳硅烷或含SiO单元上，并且不会不利地影响抗反射硬掩膜组合物或任何上面的对辐射敏感的层的性能的任何合适的生色团部分。合适的生色团部分包括但不限于苯基、类、芘类、荧蒽类、蒽酮类、二苯甲酮类、噻吨酮类和蒽类。还可以使用蒽衍生物，例如记载于Renner，US4,371,605“含有N-羟基酰胺和N-羟基酰亚胺磺酸酯的可光聚合的组合物”中的那些蒽衍生物，该专利公开的内容通过引用结合在本申请中(例如，9-蒽甲醇对于248纳米(nm)的平版印刷是优选的生色团)。生色团部分优选不含氮，除了可能失活的氨基氮，例如在酚噻嗪中的氮。对于193nm的平版印刷，含有不饱和碳键，例如碳-碳双键的非芳香族化合物也是适宜的生色团。在不加入生色团的情况下，高度交联的碳硅烷在193nm处可能具有适宜的光学性能。对于157nm的平版印刷，含有饱和碳-碳键的化合物可以起生色团的作用。
可以通过酸催化的O-烷基化或C-烷基化，例如通过Friedel-Crafts烷基化反应，将生色团部分化学连接到碳硅烷或含SiO单元上。或者，可以通过酯化机理将生色团部分连接到碳硅烷或含SiO单元上。在一个典型的实施方案中，约1％至约40％的碳硅烷和含SiO单元含有生色团部分。生色团部分在碳硅烷和含SiO单元上的连接点可以是芳基，例如羟基苄基或羟甲基苄基。或者，可以通过与存在的其它部分如醇类发生反应，将生色团部分连接到碳硅烷单元上。用于将生色团部分连接到碳硅烷或含SiO单元上的反应优选包括醇(-OH)基团的酯化作用。
透明部分可以根据所用的成像辐射的波长或特征而改变。在193nm或157nm平版印刷的情况下，所用的透明部分通常是不含不饱和碳-碳键的有机部分。为了实现所述组合物的需要的光学性能，小于或等于约50％的透明部分应该含有不饱和碳-碳键，特别是在193nm平版印刷的情况下。在157nm平版印刷的情况下，透明部分可以含有氟碳取代基以提高透明度。此外，可能需要形成包含碳硅烷和含SiO单元的混合物的聚合物，以达到适合193nm和157nm平版印刷的光学透明度。可能需要平衡透明部分和生色团部分的数目以提供能量吸收和抗反射的有利组合。
所述组合物还包含交联组分。交联组分可以在有或者没有辅助交联组分的情况下交联所述组合物内的碳硅烷聚合物。交联反应可以通过酸的产生，通过加热或两者，或者通过电子束照射进行催化。
交联组分包含负型光刻胶领域已知的、与所述组合物的其它组分相容的任何适宜的交联基团。所述交联组分可以在产生的酸存在下交联聚合物。产酸剂将在下面详细描述。
适宜的交联组分包括但不限于甘脲、醇、芳香醇、羟基苄基、苯酚、用于248nm平板印刷的羟甲基苄基、脂环族醇、脂肪醇、环己醇(cyclohexanoyl)、丙醇、非环状醇、氟碳醇以及包含至少一种前述醇的组合物。芳香醇适用于248nm的平版印刷。脂环族醇和脂肪醇适用于193nm的平版印刷。其他合适的交联组分包括乙烯基醚和环氧化物。
交联组分还可以包含硅氢键、乙烯基或烯丙基或连接到硅上的烷氧基取代基。可交联的碳硅烷的例子以及例如通式1的R基团(作为交联组分的一部分)的例子如下所示：
聚碳硅烷的例子
R＝甲基、乙基、乙酸酯 x＝90％，y＝10％
R＝交联组分的一部分的实例
R＝H，甲基
SEN＝蒽
按照本发明的教导，所述组合物可以包含约1wt％至约50wt％的交联组分，基于固体计。例如，所述组合物可以包含约3wt％至约25wt％的交联组分，基于固体计。
通常在聚合物形成之前或之后，将交联组分通过硅氢化反应连接到碳硅烷和含SiO单元上。还可以通过硅卤键与Grignard或有机锂试剂的取代反应将交联组分引入到碳硅烷和含SiO单元上。这种取代反应可以在聚合物形成之前或之后进行。涉及碳硅烷和聚硅氧烷的硅氢化反应I和II、硅卤键与有机金属试剂的反应III和各种聚合反应IV的例子如以下方案所示：
R＝生色团、透明基团、交联组分
上述例子的详细描述可以参见例如R.D.ARCHER，INORGANICAND ORGANOMETALLIC POLYMERS，54，76(2001)；M.A.BROOK，SILICON IN ORGANIC，ORGANOMETALLIC，ANDPOLYMER CHEMISTRY，256-367，400(2000)；M.Birot等，Comprehensive Chemistry of Polycarbosilane，Polysilazene，andPolycarbosilazene as Precursors for Ceramics，95 J.CHEM.REV.1443(1995)；L.V.Interrante等，Linear and Hyperbranched Polycarbosilaneswith Si-CH2-Si Bridging Groups：A Synthetic Platform for theConstruction of Novel Functional Polymeric Materials，12 APPL.ORGANOMETAL.CHEM.695(1998)；210 H.FREY等，TOPICS INCURRENT CHEMISTRY，101(2000)；E.D.Babich，Silacyclobutanesand Related Compounds (Ring-Opening Polymerization)，10POLYMERIC MATERIALS ENCYCLOPEDIA 7621-35(1996)，上述文献公开的内容通过引用结合在本文中。
包含碳硅烷单元或碳硅烷和含SiO单元的混合物的碳硅烷聚合物在与任何交联组分反应之前的重均分子量大于或等于约500。例如，碳硅烷聚合物可具有约1,000至约10,000的重均分子量。
所述组合物可以包含辅助交联组分。所述的辅助交联组分优选包含可以与碳硅烷聚合物反应的化合物，二者的反应被产生的酸催化，并且还可能被加热催化。辅助交联组分通常包含负型光刻胶领域已知的、与所述组合物的其它组分相容的任何辅助交联剂。适宜的辅助交联剂包括但不限于：甘脲化合物，包括甲基醚化甘脲、丁基醚化甘脲、四甲氧基甲基甘脲、甲基丙基四甲氧基甲基甘脲、甲基苯基四甲氧基甲基甘脲；2，6-二(羟甲基)-对甲酚化合物；醚化的氨基树脂，包括甲醇醚化三聚氰胺树脂、N-甲氧基甲基-三聚氰胺、丁醇改性的三聚氰胺树脂、N-丁氧基甲基-三聚氰胺；双环氧化物；双酚、双酚-A以及包含至少一种前述的辅助交联剂的组合物。
适宜的甘脲化合物包括POWDERLINKTM化合物，它是Cytecindustries的商标。适宜的2，6-二(羟甲基)-对甲酚化合物包括记载于Masaaki，日本专利申请JP 1293339A2“Photoresist Compositions”中的那些，该专利公开的内容通过引用结合在本文中。适宜的甲基醚化甘脲和丁基醚化甘脲包括记载于Kirchmayr，加拿大专利1204547，“Curable Composition Based On an Acid-Curable Resin，and Processfor Curing this Resin”中的那些，该专利公开的内容通过引用结合在本文中。
所述组合物可以还包含产酸剂。所述产酸剂包含热处理时释放出酸的产酸基团(热产酸剂)。可以使用各种已知的热产酸剂，其包括但不限于2，4，4，6-四溴环己二烯酮、苯偶姻甲苯磺酸酯、甲苯磺酸2-硝基苄基酯、有机磺酸的其它烷基酯以及包含至少一种前述的热产酸剂的组合物。活化时产生磺酸的化合物通常是适宜的，并且包括以下文献所记载的热活化的产酸剂：Sinta等，US 5,886,102“AntireflectiveCoating Compositions”(以下称作“Sinta”)和Pavelchek等，US5,939,236“Antireflective Coating Compositions ComprisingPhotoacid Generators”(以下称作“Pavelchek”)，所述专利公开的内容通过引用结合在本文中。
对辐射敏感的产酸剂可以用作热产酸剂的替代物或者与其相组合。可以使用抗蚀剂领域通常已知的对辐射敏感的产酸剂，只要它们与所述组合物的组分相容。适宜的对辐射敏感的产酸剂包括Sinta和Pavelchek中所记载的那些。
当使用对辐射敏感的产酸剂时，通过施加辐射以诱导产生催化交联反应的酸，可以降低交联温度。即使使用对辐射敏感的产酸剂，也可以对所述组合物进行热处理以加速交联过程。例如，在生产线生产的情况下，加速交联过程可能是有利的。
所述组合物可以包含约1wt％至约20wt％的产酸剂，基于固体计。例如，所述组合物可以包含约1wt％至约15wt％的产酸剂，基于固体计。
在某些情况下，交联可以通过在成型气氛中进行焙烧来实现而没有使用产酸剂或辅助交联剂中的一种或两种。在不使用产酸剂的情况下，利用电子束辐射代替加热来实现交联。
所述组合物可以与任何需要的抗蚀剂材料组合使用以形成平版印刷结构。在一个典型的实施方案中，所述抗蚀剂材料可以用较短波长的紫外线，例如用波长约小于248m的紫外线，或者用电子束辐射成像。适宜的抗蚀剂材料记载于例如Bucchignano等，US 6,037,097，“E-beam Application to Mask Making Using New Improved KRSResist System”，该专利公开的内容通过引用结合在本文中。
在涂覆到需要的基材上之前，所述组合物通常包含溶剂。适宜的溶剂包括通常与抗蚀剂材料一起使用并且不会过度不利地影响所述组合物性能的溶剂。典型的溶剂包括但不限于丙二醇单甲基醚乙酸酯、环己酮和乳酸乙酯。
溶剂应该以足以实现约5wt％至约20wt％的固含量的量存在于所述组合物中。较高的固含量制剂通常得到较厚的涂层。本发明的所述组合物可以还含有少量的辅助组分，例如碱性添加剂，这一点是本领域已知的。
本发明所提供的组合物具有足够的存放期。此外，本发明所提供的组合物防止了与成像层的不利的相互作用，例如通过硬掩膜层的酸污染。
所述组合物可以通过利用常规方法混合碳硅烷聚合物、交联组分和产酸剂以及任何其它需要的成分来制备。下面描述使用所述组合物形成抗反射硬掩膜层。
所述组合物特别适于与生产半导体器件所用的平版印刷方法，例如使用193nm、157nm、x-射线、电子束或其它成像辐射的平版印刷方法共同使用。因此，在本文中进一步公开的是加工半导体器件的方法，如图1所示。
半导体的平版印刷涂布通常包括将图案转移到在半导体基材上的材料层上，如图1的步骤102所示。所述的材料层可以是导电材料、半导体材料、磁性材料、绝缘材料、金属、介电材料或包含至少一种前述材料的组合，这取决于生产过程的阶段和最终产品所需的材料。
本发明的组合物可以通过旋涂法在所述材料层上形成抗反射硬掩膜层，如图1的步骤104所示，然后焙烧以实现交联并除去溶剂。在一个典型的实施方案中，焙烧在小于或等于约250摄氏度(℃)的温度下进行。例如，焙烧可以在约150℃至约220℃的温度下进行。焙烧的持续时间可以根据所述层的厚度和焙烧温度而改变。
在另一个典型的实施方案中，焙烧可以在成型气氛中在约250℃至约400℃的温度下进行。在另一个实施方案中，焙烧被电子束照射所代替。
由所述组合物形成的抗反射硬掩膜层的厚度可以根据需要的功能而改变。对于典型的应用，抗反射硬掩膜层的厚度是约0.03微米(μm)至约5μm。
所述抗反射硬掩膜层可以以与常规的旋涂玻璃材料相类似的方式用作介电材料。所述抗反射硬掩膜层可以防止横向蚀刻，并且甚至在通常与有机抗反射层有关的厚度下也可以用作硬掩膜层。
所述抗反射硬掩膜层优选直接涂覆到待形成图案的材料层上。然后如图1的步骤106所示，可以将对辐射敏感的成像层直接或间接地形成在所述抗反射硬掩膜层上。
可以使用旋涂技术涂布所述对辐射敏感的成像层。然后可以加热具有所述材料层、抗反射硬掩膜层和对辐射敏感的成像层的基材，即曝光前焙烧，以除去溶剂并且改善对辐射敏感的成像层的内聚力。对辐射敏感的成像层应该尽可能地薄，同时仍然基本上均匀并且足以承受随后的处理，例如活性离子蚀刻，以将平版印刷的图案转移到下面的材料层上。曝光前焙烧的持续时间可以是约10秒钟至约900秒钟。例如，曝光前焙烧的持续时间可以是约15秒钟至约60秒钟。曝光前焙烧的温度可以根据对辐射敏感的成像层的玻璃化转变温度而改变。
除去溶剂后，将对辐射敏感的成像层按图案暴露于需要的辐射，例如波长小于或等于约200nm的紫外线，即193nm的紫外线，如图1的步骤108所示。当使用扫描粒子束如电子束时，图案式曝光可以通过使粒子束扫描通过半导体器件和按照需要的图案选择性地应用粒子束来实现。然而，一般地，当使用波状辐射，例如193nm的紫外线时，图案式曝光通过置于对辐射敏感的成像层上的掩膜来进行。对于193nm的紫外线，总曝光能量可以小于或等于约100毫焦耳/平方厘米(毫焦耳/cm2)。例如，总曝光能量可以小于或等于约50毫焦耳/cm2，例如约15毫焦耳/cm2至约30毫焦耳/cm2。
图案式曝光后，对辐射敏感的成像层通常被焙烧，例如曝光后焙烧，从而进一步完成酸催化的反应并且提高曝光后的图案的对比度。曝光后焙烧在约60℃至约175℃的温度下进行。例如，曝光后焙烧可以在约90℃至约160℃的温度下进行。曝光后焙烧优选进行约30秒钟至约300秒钟的时间。
进行曝光后焙烧后，通过使对辐射敏感的成像层与碱性溶液(其选择性地溶解并除去对辐射敏感的成像层的暴露于辐射的区域)接触，得到(例如显影得到)具有需要的图案的对辐射敏感的成像层，如图1的步骤110所示。适宜的碱性溶液，例如显影剂包括氢氧化四甲基铵的水溶液。然后通常干燥所形成的平版印刷结构，以除去任何残留的来自显影剂的溶剂。
然后利用已知的技术，通过用四氟甲烷(CF4)或其它适宜的蚀刻剂进行蚀刻，将需要的对辐射敏感的成像层的图案转移到抗反射硬掩膜层的曝光部分。然后可以将抗反射硬掩膜层的所述部分除去，如图1的步骤110所示。
然后如图1的步骤112所示，可以利用与所述材料相适应的蚀刻剂蚀刻需要形成图案的暴露的下面材料层。例如，当所述材料层包含金属例如铬(Cr)时，氯/氧组合(Cl2/O2)可以用作干蚀刻剂。
一旦将图案转移到下面的材料层上，可以利用常规的剥离技术除去任何残留的对辐射敏感的成像层和抗反射硬掩膜层。如果抗辐射硬掩膜层被严格用作硬掩膜层，则可以利用四氟甲烷/氧(CF4/O2)等离子体除去所述组合物。
所述抗反射硬掩膜和所形成的平版印刷结构可以用于在基材上形成图案化的特征，例如金属线路、接触孔或通孔、绝缘部分，包括用于电容器结构的波纹凹槽或浅凹槽隔离部分以及集成电路器件的设计中可能使用的任何其它结构。本发明的教导可用于产生氧化物、氮化物、多晶硅或铬的图案化材料层。
其中可以使用本发明的组合物的通用平版印刷方法的例子公开于Douglas，US 4,855,017，“Trench Etch Process for a Single-Wafer RIEDry Etch Reactor”；Bronner等，US 5,362,663，“Method of FormingDouble Well Substrate Plate Trench DRAM Cell Array”；Akiba等，US 5,429,710，“Dry Etching Method”；Nulty，US 5,562,801，“Methodof Etching an Oxide Layer”；Golden等，US 5,618,751，“Method ofMaking Single-Step Trenches Using Resist Fill Recess”；Chan等，US5,744,376，“Method of Manufacturing Copper Interconnect With TopBarrier Layer”；Yew等，US 5,801,094，“Dual Damascene Process”；Kornblit，US 5,948,570，“Process for Dry Lithographic Etching”，上述专利公开的内容通过引用结合在本文中。图案转移方法的其它例子记载于W.MOREAU，SEMICONDUCTOR LITHOGRAPHY，PRINCIPLES，PRACTICES，AND MATERIALS，ch.12-13(1998)，该文献公开的内容通过引用结合在本文中。虽然在本文中描述、引用了示例性的平版印刷方法，但是应该理解，本发明不应该局限于任何特殊的平版印刷技术或器件结构。
本发明还公开了图案化的平版印刷结构。所述图案化的平版印刷结构包含：基材；基材上的材料层；材料层上的图案化的抗反射硬掩膜层，所述图案化的抗反射硬掩膜层包含所述组合物；和抗反射硬掩膜层上的图案化的对辐射敏感的成像层。
尽管本文已经描述了本发明的示范性实施方案，但是应该理解，本发明不限于这些明确的实施方案，并且在不偏离本发明的范围或精神实质的情况下，本领域的技术人员可以进行各种其它改变和改进。提供下列实施例以举例说明本发明的范围和精神。因为给出这些实施例仅是为了说明的目的，所以其中体现的本发明不应该限于此。
实施例
实施例1
制备包含含有10％烯丙基的聚氢碳硅烷-共聚-烯丙基氢碳硅烷(AHPCS)和二甲氧基聚碳硅烷(DMPCS)(其得自Starfire Systems，Watervliet，NY)的抗反射硬掩膜层。聚碳甲基硅烷(polycarbomethylsilane)、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷均得自Aldrich Chemical Company，Inc.
实施例2
制剂A，膜形成：
将聚合物AHPCS溶于2-庚酮溶剂，以固体基计的相对于溶剂的浓度为约10wt％至约20wt％。通过在3000转/分钟(rpm)的转速下旋涂60秒钟，将制剂A旋涂到200毫米(mm)的硅晶片上，然后在200℃及惰性氮气流下热板焙烧5分钟并且在400℃及惰性氮气流下炉内固化1小时，来产生厚度为约200nm至约400nm的膜。在200℃固化的碳硅烷聚合物膜的卢瑟福反散射能谱法(RBS)分析显示出下面的元素组成：硅23.9±2原子％、碳25.9±3原子％、氢44.9±2原子％、氧5.3±3原子％。在400℃固化的聚碳硅烷聚合物膜的RBS分析显示出下面的元素组成：硅22.5±2原子％、碳29.7±3原子％、氢40.0±2原子％、氧7.8±3原子％。
实施例3
制剂B，膜形成：
将聚合物聚碳甲基硅烷溶于2-庚酮溶剂，以固体基计的相对于溶剂的浓度为约10wt％至约20wt％。通过在3000rpm的转速下旋涂60秒钟，将制剂B旋涂到200毫米的硅晶片上，然后在200℃及惰性氮气流下热板焙烧5分钟，来产生厚度为约200nm至约400nm的膜。然后用得自AlliedSignal Electron Vision Group的ElectronCureTM-200M装置，通过曝光将所述的膜用电子束固化。在25千伏(kV)下用2毫安(mA)进行曝光约20分钟。对于每个晶片，剂量都精确到2000微库仑/平方厘米(μC/cm2)。在所述装置上每次的最大剂量是250(微库仑)μC。将晶片曝光8次，每次用250μC。
实施例4
制剂C，膜形成：
将聚合物DMPCS溶于PGMEA溶剂，相对于溶剂的浓度为20wt％。加入热产酸剂硝基苄基丁基甲苯磺酸酯，相对于聚合物的浓度为5wt％。通过在3000rpm的转速下旋涂60秒钟，将该制剂旋涂到200mm的硅晶片上，然后在200℃下热板焙烧2分钟，来产生厚度为200nm的膜。
实施例5
制剂D：
将前体二甲氧基聚碳硅烷(DMPCS)、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷以0.45∶0.45∶0.1的摩尔比率混合。将总重1克(g)的该混合物溶于4g Dowanol PM(Aldrich Chemical Company，Inc.的产品)和1g 1当量(n)的盐酸中。将该溶液搅拌1小时并过滤。通过在3000rpm的转速下旋涂60秒钟，该制剂旋涂到200毫米(mm)的硅晶片上，然后在200℃下热板焙烧2分钟，产生厚度为300nm的膜。所述硅倍半氧烷(Silsesquioxane)/碳硅烷共聚物膜的RBS分析显示出下面的元素组成：硅11.7±2原子％、氧19.8±2原子％、碳27.7±2原子％、氢40.1±2原子％、氯0.7±2原子％。
实施例6
光学性能：
利用n&k Technology，Inc.生产的n&k Analyzer测定光学常数(在193nm下的折射率(n)和消光系数(k))。
对于193nm辐射，所述膜的光学性能如下：
| 聚合物膜 | n | k |
| 制剂A | 1.922 | 0.414 |
| 制剂B | 1.726 | 0.39 |
| 制剂C | 1.67 | 0.007 |
| 制剂D | 1.909 | 0.247 |
对于157nm辐射，所述膜的光学性能如下：
| 聚合物膜 | n | k |
| 制剂C | 1.859 | 0.210 |
实施例7
193nm平版印刷和蚀刻所述抗反射硬掩膜层：
将实施例1和实施例4所述的抗反射硬掩膜层用于平版印刷。在固化的抗反射硬掩膜层上旋涂丙烯酸基光刻胶(Sumitomo，JSR的产品)的层，至厚度为约250nm。将所述对辐射敏感的成像层在130℃下焙烧60秒钟。然后使用0.6 NA 193nm Nikon Steper，用常规的和环形的照射，利用APSM光栅，使对辐射敏感的成像层成像。进行图案化曝光后，将对辐射敏感的成像层在130℃下焙烧60秒钟。然后使用购买的显影剂(0.26M TMAH)将图像显影。所形成的图案显示了113.75nm和122.5nm的线和间隔图案。
然后使用TEL DRM装置，通过20秒钟的氟碳基蚀刻，将图案转移到抗反射硬掩膜层上。对辐射敏感的成像层和硬掩膜层之间的蚀刻选择性超过3∶1。
利用在TEL DRM装置上进行的氟碳基氧化物蚀刻，可以测定存在于抗反射硬掩膜层和含氧化物的材料层之间的膜间蚀刻选择性：实施例1的聚合物膜是5∶1，实施例4的聚合物膜是3∶1。合并的蚀刻选择性将给出图案从氧化物转移到有机抗蚀剂材料上的大于6∶1的总蚀刻选择性。
实施例8
所有下面的反应均在惰性气氛下采用标准的Schlenk技术进行。无水甲苯、烯丙基缩水甘油基醚和聚碳甲基硅烷(MeH-PCS)购买自Aldrich Chemical Company，Inc.，并且买来后直接使用而未经处理。Karstedt’s Catalyst购买自Gelest，Tullytown，PA，而二甲基二硅杂环丁烷(MeH-DSCB)购买自Starfire Systems，Watervliet，NY。四甲基二硅杂环丁烷(Me2-DSCB)按照Aldrich Chemical Company，Inc的方法合成。利用n&k Technology，Inc.生产的n&k Analyzer测定光学常数(在193nm下的折射率(n)和消光系数(k))。
MeH-DSCB与烯丙基缩水甘油基醚(AGE)的硅氢化
将MeH-DSCB(2.95g，25.4毫摩尔(mmol))和AGE(7.25g，623.6mmol)置于50毫升(mL)的Schlenk烧瓶中，并通过两次冷冻/融化循环进行脱气。加入无水甲苯(15mL)，然后加入10微升(μL)Karstedt’s Catalyst，并且将反应物在室温下搅拌18小时。加入两匙硅胶并将反应物在室温下继续搅拌8小时。过滤，然后在减压下除去挥发性组分，得到MeGP-DSCB(甲基-环氧丙氧丙基二硅杂环丁烷)(67％的分离收率)。1H NMR(400兆赫兹(MHz)，CDCl3)：0.05(m，2H，Si(Me)(CH2R)CH2Si)，0.28(m，3H，Si(Me)(CH2R)CH2Si)，0.73(m，2H，Si(Me)(CH2CH2R)CH2Si)，1.70(m，2H，Si(Me)(CH2CH2R)CH2Si)，2.65(m，1H，GP)，2.83(m，1H，PGE)，3.19(m，1H，GP)，3.45(br，1H，GP)，3.78(br，1H，PGE)。
甲基-环氧丙氧丙基-聚碳硅烷(MeGP-PCS)的合成：MeGP-DSCB的开环聚合
将MeGP-DSCB(1.00g，2.91mmol)置于Schlenk试管内，并通过两次冷冻/融化循环进行脱气。加入无水甲苯(15mL)，然后加入5μLKarstedt’s Catalyst。轻微放热后，将反应物在75℃下加热过夜。在甲醇中于-78℃沉淀，并除去残余溶剂，得到MeGP-PCS(50％分离收率)。1H NMR(400MHz，CDCl3)：-0.23(m，Si(Me)(R)CH2SiMe(R’))，0.11(m，Si(Me)(R)CH2SiMe(R’))，0.52(m，Si(Me)(CH2CH2R)CH2Si)，1.62(m，Si(Me)(CH2CH2R)CH2Si)，2.65(m，GP)，2.83(m，GP)，3.19(m，PGE)，3.44(br，GP)，3.78(br，GP)。Mn＝3483，PDI＝2.91。
(MeGP-共聚-Me2)PCS的合成：Me2-DSCB和MeGP-DSCB的共聚
将MeGP-DSCB(0.5g，1.45mmol)和Me2-DSCB(0.21g，1.45mmol)置于Schlenk试管内，并通过两次冷冻/融化循环进行脱气。加入无水甲苯(15mL)，然后加入5μL Karstedt’s Catalyst。在轻微放热后，将反应物在75℃下加热过夜。在甲醇中于-78℃沉淀，并除去残余溶剂，得到粘稠液体状的(MeGP-共聚-Me2)PCS(33％分离收率)。1H NMR(400MHz，CDCl3)：-0.23(m，Si(Me)(R)CH2SiMe(R’))，0.16(m，Si(Me)(R)CH2SiMe(R’))，0.55(m，Si(Me)(CH2CH2R)CH2Si)，1.65(m，Si(Me)(CH2CH2R)CH2Si)，2.65(m，GP)，2.83(m，GP)，3.19(m，GP)，3.44(br，GP)，3.77(br，GP)。光学性能(193nm)：n＝1.681，k＝0.032。
支化的MeGP-PCS的合成：MeH-PCS的硅氢化
将MeHPCS(分子量(mw)＝800，2.00g)和AGE(8.80g，77.2mmol)在烧瓶中混合，并通过两次冷冻/融化循环进行脱气。加入无水甲苯(15mL)，然后加入H2PtCl6(约5μL 0.1摩尔/升(M)的异丙醇溶液)。将反应物在95℃下加热过夜。在冷甲醇(-78℃)中沉淀，然后除去上层溶剂，得到所需要的MeGP-PCS(68％分离收率，18％接枝率)。1H NMR(400MHz，CDCl3)：0.043-0.146(br，Si(Me)(CH2R)CH2Si)，1.56(br，2H，Si(Me)(CH2CH2R)CH2Si)，2.58(br，1H，GP)，2.77(br，1H，GP)，3.12(br，1H，GP)，3.39(br，1H，GP)，3.69(br，1H，GP)。GPC：Mn＝1900，PDI＝1.8。
用于旋涂的制剂
将MeGPPCS溶于PGMEA，使得基于固体计的相对于溶剂的浓度为10wt％。加入叔丁基苯基二苯基硫鎓全氟丁烷磺酸盐(TAG)，使TAG的含量相对于聚合物是2.5wt％。加入表面活性剂(FC430)至1500份/百万(ppm)，相对于总质量计。在3000rpm下旋涂40秒钟，将厚度为215nm的膜旋涂到25mm的晶片上，然后在110℃下焙烧60秒钟。光学性能(193nm)：n＝1.674，k＝0.025。通过将晶片在220℃下焙烧60秒钟来实现交联，形成不溶于任何溶剂的膜。
将(MeGP-共聚-Me2)PCS共聚物溶于PGMEA，使得基于固体计的相对于溶剂的浓度为10wt％。加入TAG(叔丁基苯基二苯基硫鎓全氟丁烷磺酸盐)，使TAG的含量相对于聚合物是2.5wt％。加入表面活性剂(FC430)至1500ppm，相对于总质量计。在3000rpm下旋涂40秒钟，将厚度为300nm的膜旋涂到25mm的晶片上，然后在110℃下焙烧60秒钟。光学性能(193nm)：n＝1.681，k＝0.032。通过在220℃下加热60秒钟来进行交联。
将支化的MeGPPCS溶于PGMEA，使得基于固体计的相对于溶剂的浓度为10wt％。加入TAG(叔丁基苯基二苯基硫鎓全氟丁烷磺酸盐)，使TAG的含量相对于聚合物是2.5wt％。加入表面活性剂(FC430)至1500ppm，相对于总质量计。在3000rpm下旋涂40秒钟，将厚度为118nm的膜旋涂到25mm的晶片上，然后在110℃下焙烧60秒钟。通过在220℃下加热60秒钟来进行交联。光学性能(193nm)：n＝1.750，k＝0.084。
Claims (34)
1、一种用于平版印刷的抗反射硬掩膜层，其包含：
包含至少一种生色团部分和至少一种透明部分的碳硅烷聚合物主链；和
交联组分。
2、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其中碳硅烷聚合物主链包含含SiO单元。
3、权利要求2所述的抗反射硬掩膜层，其中碳硅烷聚合物主链包含的碳硅烷单元多于含SiO单元。
4、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其还包含辅助交联组分。
5、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其中碳硅烷聚合物主链包含不饱和碳-碳键。
6、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其中碳硅烷聚合物主链包含饱和碳-碳键。
7、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其包含约50wt％至约98wt％的碳硅烷聚合物主链，基于固体计。
8、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其包含约70wt％至约80wt％的碳硅烷聚合物主链，基于固体计。
9、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其中各生色团部分包含选自苯基、类、芘类、荧蒽类、蒽酮类、二苯甲酮类、噻吨酮类、蒽类、蒽衍生物、9-蒽甲醇、酚噻嗪、含有不饱和碳-碳双键的非芳香族化合物、含有饱和碳-碳键的化合物的部分以及包含至少一种前述部分的组合物。
10、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其中碳硅烷聚合物主链对于一个或多个波长的辐射是透明的。
11、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其中各透明部分对于157纳米的辐射是透明的。
12、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其中给定数目的所述至少一种透明部分包含有机部分。
13、权利要求12所述的抗反射硬掩膜层，其中给定数目的所述至少一种透明部分包含氟碳取代基。
14、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其中交联组分包含选自甘脲、醇类、芳香醇、羟基苄基、酚、羟甲基苄基、脂环族醇、脂肪醇、环己醇、丙醇、非环状醇类、氟碳醇类、乙烯基醚、环氧化物的交联基团以及包含至少一种前述交联基团的组合物。
15、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其包含约1wt％至约50wt％的交联组分，基于固体计。
16、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其包含约3wt％至约25wt％的交联组分，基于固体计。
17、权利要求4所述的抗反射硬掩膜层，其中辅助交联组分包含选自甘脲、甲基醚化甘脲、丁基醚化甘脲、四甲氧基甲基甘脲、甲基丙基四甲氧基甲基甘脲、甲基苯基四甲氧基甲基甘脲、2，6-二(羟甲基)-对甲酚、醚化的氨基树脂、甲醇醚化三聚氰胺树脂、N-甲氧基甲基-三聚氰胺、丁醇改性的三聚氰胺树脂、N-丁氧基甲基-三聚氰胺、双环氧化物、双酚、双酚-A的辅助交联基团以及包含至少一种前述的辅助交联基团的组合物。
18、权利要求1所述的抗反射硬掩膜层，其还包含产酸剂。
19、权利要求18所述的抗反射硬掩膜层，其中产酸剂包含选自2，4，4，6-四溴环己二烯酮、苯偶姻甲苯磺酸酯、2-硝基苄基甲苯磺酸酯、有机磺酸的烷基酯的产酸基团以及包含至少一种前述的产酸基团的组合物。
20、权利要求18所述的抗反射硬掩膜层，其中产酸剂包含热产酸剂。
21、权利要求18所述的抗反射硬掩膜层，其包含约1wt％至约20wt％的产酸剂，基于固体计。
22、权利要求18所述的抗反射硬掩膜层，其包含约1wt％至约15wt％的产酸剂，基于固体计。
23、一种平版印刷结构，其包含：
基材；
基材上的材料层；
材料层上的抗反射硬掩膜层，该抗反射硬掩膜层包含：包含至少一种生色团部分和至少一种透明部分的碳硅烷聚合物主链；
交联组分；和
在抗反射硬掩膜层上的对辐射敏感的成像层。
24、一种加工半导体器件的方法，该方法包括如下步骤：
在基材上提供材料层；
在所述材料层上形成抗反射硬掩膜层，抗反射硬掩膜层包含：
含有至少一种生色团部分和至少一种透明部分的碳硅烷聚合物主链；和
交联组分。
25、权利要求24所述的方法，其中抗反射硬掩膜层还包含产酸剂。
26、权利要求24所述的方法，其中碳硅烷聚合物主链包含含SiO单元。
27、权利要求24所述的方法，其还包括如下步骤：
在抗反射硬掩膜层上形成对辐射敏感的成像层；
将对辐射敏感的成像层图案式暴露于辐射中，由此在成像层中产生曝光区域的图案；
选择性地除去部分对辐射敏感的成像层和抗反射硬掩膜层，以暴露出部分所述材料层；和
蚀刻所述材料层暴露的部分，由此在基材上形成图案化的材料特征。
28、权利要求27所述的方法，其还包括从材料层上除去残留的对辐射敏感的成像层和抗反射硬掩膜层的步骤。
29、权利要求27所述的方法，其中所述的辐射是波长小于或等于约200纳米的紫外线。
30、权利要求27所述的方法，其中所述的辐射是电子束辐射。
31、权利要求24所述的方法，其中所述的材料层包含选自导电材料、半导体材料、磁性材料、绝缘材料、金属、介电材料的材料，以及包含至少一种前述材料的组合物。
32、权利要求24所述的方法，其中所述的材料层包含氧化物、氮化物、多晶硅和铬中的至少一种。
33、权利要求24所述的方法，其中抗反射硬掩膜层的厚度为约0.03微米至约5微米。
34、权利要求24所述的方法，其中形成步骤包括焙烧抗反射硬掩膜层的步骤。
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