CN1575497A - 银化合物糊剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供可容易施加但不含树脂的银化合物糊剂，和在与含聚合物型导电糊剂的导电薄膜中的那些基本上相当的条件下，该银化合物糊剂产生具有低电阻的银膜。本发明提供含氧化银颗粒和叔脂肪酸银盐的银化合物糊剂。

Description

银化合物糊剂
技术领域
本发明涉及导电薄膜用的银化合物糊剂。
背景技术
导电糊剂是导电的金属颗粒分散在树脂等内的糊剂。由于银粉高度导电且抗氧化，因此银粉常用作导电材料。
导电糊剂主要分成烘烤(firing)型导电糊剂和聚合物型电糊剂。烘烤(firing)型导电糊剂通过加热到约500-900℃形成导电性，从而金属颗粒彼此烧结并可获得连续的导电层。聚合物型导电糊剂含有树脂，为的是改进金属颗粒的涂布性能、分散性能和对基底的粘接。当将聚合物型导电糊剂从接近室温加热到200℃时，树脂固化。树脂固化且同时金属颗粒彼此接触，从而制备连续的导电层和形成导电性。由于聚合物型导电糊剂被加热到比烘烤(firing)型导电糊剂的温度低的温度，和对于制备导电薄膜来说，这要求比烘烤(firing)型导电糊剂低的能量，因此聚合物型导电糊剂可降低导电薄膜的生产成本。
然而，由于聚合物型导电糊剂含有树脂，当加热并固化它时，作为绝缘材料的树脂介于金属颗粒之间，和金属颗粒不可能彼此烧结，从而不可能充分降低导电薄膜的电阻。另外，当在导电糊剂内不包含树脂时，不可能获得具有充足粘度供容易涂布的导电糊剂。
考虑到以上所述的问题，本发明的目的是提供银化合物糊剂，即使它不包含树脂，也可容易地施加，和即使当加热到与聚合物型导电糊剂的温度基本上相等的温度，金属颗粒被连续烧结，和可生产低电阻的导电薄膜。
发明内容
  本发明的银化合物糊剂包括氧化银颗粒和叔脂肪酸银盐。
  叔脂肪酸银盐充当润滑剂。当捏合氧化银和叔脂肪酸银盐并获得糊剂时，叔脂肪酸银盐挤压氧化银并促进氧化银的细度，也就是说，叔脂肪酸银盐使氧化银的粒度为500nm或更低。另外，叔脂肪酸银盐使氧化银微粒的分散条件稳定。结果，本发明的银化合物糊剂变为具有容易施加的粘度的糊剂，即使当它不含树脂时。当加热银化合物糊剂时，氧化银发生自还原反应并形成银粒。另外，叔脂肪酸银盐分解和银被沉积。由于粘合或粘接的氧化银导致沉积的银形成银粒，进而制备银膜，该膜是一种导电薄膜。由于所制备的银膜在银粒之间不含有绝缘材料如树脂，和银粒粘接在所制备的银膜内，所以其电阻低。
在银化合物糊剂中，优选银化合物的重量A与叔脂肪酸银盐的重量B之间的重量比(A/B)范围为1/4-3/1。
当氧化银的重量A与叔脂肪酸银盐的重量B之间的重量比(A/B)范围为1/4-3/1时，氧化银的粒度变为500nm或更低，和氧化银被充分第分散。鉴于此，银化合物糊剂具有实现了容易涂布的粘度。通过加热银化合物糊剂而制备的银膜，其电阻比由常规聚合物型导电糊剂制造的导电薄膜的电阻低得多。
具体实施方式
本发明的银化合物糊剂含有氧化银(Ag2O)颗粒或粒状氧化银(Ag2O)和叔脂肪酸银盐。
对包含在银化合物糊剂内的氧化银微粒没有限制，但粒径优选500nm或更低。当粒径为500nm或更低时，在较低温度下发生自还原反应。结果，可在较低温度下制备导电银膜。粒径在该范围内的氧化银微粒可用作原料且可被混合，但分散稳定性的控制较难。压碎氧化银的粗粒子并使之变得更细，也就是说，在银化合物糊剂的生产工艺过程中，通过添加叔脂肪酸作为润滑剂，调节氧化银粗粒子的粒径到500nm或更低。在此情况下，可普遍获得的氧化银粗粒子用作氧化银粗粒子。
叔脂肪酸银盐是具有5-30个碳原子的叔脂肪酸银盐。叔脂肪酸银盐充当润滑剂。当捏合氧化银和叔脂肪酸银盐并制备糊剂时，叔脂肪酸银盐促进挤压和使氧化银变细，同时它存在于氧化银颗粒的周围并防止氧化银颗粒的再粘接，从而改进分散稳定性。鉴于此，也可能分散氧化银并制备不含树脂的糊剂。
当加热叔脂肪酸银盐时，它分解并进而沉积银。沉积的银粘接因氧化银的还原反应制备的银粒。
可通过下述方法制备叔脂肪酸银盐。首先，用碱性化合物中和叔脂肪酸银盐并制备叔脂肪酸钠盐。然后，当将硝酸银加入到叔脂肪酸钠盐中时，制备叔脂肪酸银盐。
叔脂肪酸的实例包括新戊酸、新庚酸、新壬酸、新癸酸、EQUACID13(由Idemitsu Petrochemical Co.Ltd.销售)等。
在这些叔脂肪酸当中，优选具有10或更多个碳原子的叔脂肪酸。10或更多个碳原子的叔脂肪酸在较低温度下分解。进一步促进由氧化银制备的银粒的粘接。叔脂肪酸的实例包括新癸酸、EQUACID13等。
当氧化银的重量表示为“A”和叔脂肪酸银盐的重量表示为“B”时，在银化合物糊剂内氧化银与叔脂肪酸银盐的重量比(A/B)范围优选为1/4-3/1。若重量比小于1/4，则相对于叔脂肪酸银盐的用量，氧化银的用量不足，氧化银颗粒之间的相互作用不足。结果，由于银化合物糊剂的触变性降低，在涂布过程中的分辨率降低。另外，有时在加热之后银膜的厚度不够。此处“分辨率”是指涂布用起始图案的图象和在涂布糊剂之后或在涂布并硬化糊剂之后的图案图象之间的位移。具有低分辨率的糊剂不可能满意低重现起始图案的图象。相反，若重量比超过3/1，则相对于氧化银的用量，叔脂肪酸银盐的用量不足，和有时氧化银不能容易地在微粒状态下稳定分散。当加热氧化银未充分分散的糊剂时，有时氧化银的还原反应慢，和电阻的降低不充分。
银化合物糊剂含有除氧化银和叔脂肪酸银盐之外的溶剂。不限制溶剂，主要它不与氧化银或者叔脂肪酸银盐反应，且它可分散氧化银与叔脂肪酸银盐二者即可。
溶剂可能不溶解叔脂肪酸银盐。优选的溶剂会改进基于沸点的糊剂施加的操作性，溶剂的蒸发速度，和银化合物糊剂的流变性，以及对将要在其上施加的物体的润湿性。
不限制溶剂的用量，但优选范围为适合于糊剂施加的操作性、以下所述的加热条件等。
不限制生产银化合物糊剂的方法，只要它可通过捏合氧化银、叔脂肪酸银盐和溶剂来制造糊剂即可。例如，可通过混合氧化银、叔脂肪酸银盐和溶剂，然后使用开炼机捏合它们，从而制备银化合物糊剂。在捏合过程中，压碎粗的氧化银颗粒。如上所述，压碎的氧化银颗粒的粒径优选为500nm或更低。
为了使用银化合物糊剂生产银膜(它是一种导电薄膜)，优选将银化合物糊剂涂布到基质上，并将它从150℃加热到250℃。在加热之前粒径为500nm或更低的氧化银微粒，通过加热发生自还原反应，并释放出氧气，从而产生金属银粒。通过与自还原反应同时发生的叔脂肪酸银盐的分解反应而沉积的银，粘接相邻的金属银粒。最后，制备具有高导电性的连续银膜。可藉助扫描电子显微镜(SEM)，观察通过氧化银和叔脂肪酸银盐生产银膜的该工艺。
通过银化合物糊剂生产的银膜的导电性受到加热条件的影响。例如，当加热温度高时，由于促进了银粒的烧结，所以电阻降低。当加热时间长时，由于烧结的银粒数量增加，则电阻同样降低。因此，优选在高温下碱性长时间的加热，以降低银膜的电阻。
不限制银化合物糊剂施加到其上的基质，只要通过银化合物糊剂生产的银膜紧密地烧结在基质上且该基质耐受这种加热条件即可。基质的实例包括铜板、铜箔、树脂片如玻璃-环氧树脂等。
通过在基质上涂布银化合物糊剂并加热该糊剂，来生产具有低电阻的导电薄膜。
当由于基质不可能耐受加热温度等条件，导致不可能直接在基质上生产导电薄膜时，在具有优良释放性能和高电阻的基质上生产银膜之后，将该银膜通过干式叠层方法等转移到所需的基质上。
下面参考实施例，将解释本发明的银化合物糊剂。
实施例 氧化银和叔脂肪酸银盐的影响
在实施例1和对比例1与2中，检验氧化银和叔脂肪酸银盐的影响。
实施例1
在溶剂异佛尔酮中，添加氧化银(由Kojima Chemical Reagents Inc.销售)，和新癸酸银(它是一种叔脂肪酸银盐)，以便氧化银与新癸酸银的重量比为4.0-3.0。在使用开炼机捏合该混合物之后，制备银化合物糊剂。测量所制备的银化合物糊剂的粘度，并检验触变性。另外，在玻璃片上涂布所制备的银化合物糊剂，和在150℃、200℃和250℃下加热玻璃片，从而制备银膜。测量银膜的电阻。结果见表1。
对比例1
以与本发明实施例1相同的方式制备比较的银糊剂和导电银膜，所不同的是，不添加新癸酸银。检验触变性和电阻。结果同样见表1。
对比例2
以与本发明实施例1相同的方式制备比较的银糊剂和导电银膜，所不同的是，不添加氧化银。检验触变性和电阻。结果同样见表1。
表1
实施例1 对比例1 对比例2
新癸酸银 添加 无 添加
氧化银 添加 添加 无
触变性 中等 低 低
电阻(×106Ω·cm)
加热条件  250℃下30分钟 2.81 - 4.14
 200℃下30分钟 3.51  76.0 -
 150℃下30分钟 5.31  31.1 -
在表1中，“-”表示不可能进行测量，因为电阻极高。
由于实施例1的银化合物糊剂含有氧化银和新癸酸银(它是一种叔脂肪酸银盐)，所以该银化合物糊剂具有适于涂布的触变性。当在250℃下加热实施例1的银化合物糊剂30分钟时，产生极低电阻2.81×10-6Ω·cm的导电银膜。
相反，在对比例1中，由于糊剂不含新癸酸银(它是一种叔脂肪酸银盐)，所以糊剂的触变性低，和由该糊剂制造的导电银膜的电阻高。
在对比例2中，由于糊剂不含氧化银，所以糊剂的触变性低，和由该糊剂制造的导电银膜的厚度不均匀。该导电银膜的电阻很低，但分辨率低且不可能产生均匀的图案。
除叔脂肪酸银盐之外的银有机酸
在下述对比例3和4中，检验含有除叔脂肪酸银盐之外的伯与仲脂肪酸银盐的糊剂和导电银膜。
对比例3
以与本发明实施例1相同的方式制备比较的银糊剂和导电银膜，所不同的是，使用2-乙基己酸银(它是一种仲脂肪酸银盐)替代新癸酸银。检验有机酸的溶解度、触变性和电阻。结果见表2。
对比例4
以与本发明实施例1相同的方式制备比较的银糊剂和导电银膜，所不同的是，使用3，5，5-三甲基己酸银(它是一种伯脂肪酸银盐)替代新癸酸银。检验有机酸的溶解度、触变性和电阻。结果见表2。
表2
对比例3 对比例4
脂肪酸银盐 2-乙基己酸银 3，5，5-三甲基己酸银
脂肪酸银盐的溶解度 中等 中等
触变性 高 高
电阻(×10-6Ω·cm)
加热条件 250℃下30分钟 - -
200℃下30分钟 - -
150℃下30分钟 - -
在表2中，“-”表示不可能进行测量，因为不可能制备连续的膜。
在对比例3中，使用2-乙基己酸银(它是一钟仲脂肪酸银盐)替代新癸酸银，和在对比例4中使用3，5，5-三甲基己酸银(它是一种伯脂肪酸银盐)替代新癸酸银。因此，氧化银的分散度低，且没有充分地使氧化银变细和分散，和进而糊剂的触变性高。另外，由于有机酸银盐本身的分解温度高，所以在对比例3和4中都不可能制备连续的银膜。
溶剂的影响
在下述实施例2-8中，检验溶剂的影响。
实施例2-8
以与本发明实施例1相同的方式制备银化合物糊剂，所不同的是使用表3所示的溶剂。然后检验新癸酸银的溶解度、银化合物糊剂的触变性，和使用该银化合物糊剂制备的银膜的电阻。结果见表3。
由于实施例2-8中使用的溶剂具有不同的能力溶解新癸酸银，所以溶解度的差别影响银化合物糊剂的触变性。也就是说，在含有异佛尔酮或萜品醇(新癸酸银在其中具有高的溶解度)的银化合物糊剂中触变性适度地低。相反，含有三甘醇单丁醚(TEGBE)或丁基乙酸溶纤剂(BCA)的银化合物糊剂的触变性高。银化合物糊剂的触变性影响涂布性能。在实施例2-8中的银化合物糊剂具有充分的涂布性能。
另外，由实施例2-8的银化合物糊剂制造的银膜，其电阻非常低。实际上不可能证明溶剂的影响。
表3
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
溶剂 异佛尔酮 萜品醇 二甘醇二甲醚 环己酮 丁基溶纤剂 PGBE*1  TEGBE*2  BCA*3
新癸酸银的溶解度 高 高 中等 中等 中等 中等 低 低
触变性 中等 中等 高 高 高 高 高 高
电阻(×10-6Ω·cm)
加热条件  250℃下30分钟 2.81  2.92  2.64  2.84  2.71  2.46  5.95  2.63
 200℃下30分钟 3.51  4.14  3.80  4.49  3.73  3.57  4.20  4.51
 150℃下30分钟 5.31  5.84  5.24  5.38  4.74  7.57  6.56  5.23
在表3中，PGBE*1表示丙二醇单丁醚，TEGBE*2表示三甘醇单丁醚，和BCA*3表示丁基乙酸溶纤剂。
氧化银与叔脂肪酸银盐的重量比的影响
在下述实施例9-13中，检验氧化银与叔脂肪酸银盐的重量比的影响。
实施例9
以与本发明实施例1相同的方式制备银化合物糊剂，所不同的是氧化银(由Kojima Chemical Reagents Inc.销售)和新癸酸银的重量比为4.0/16.0。然后检验银化合物糊剂的触变性，和使用该银化合物糊剂制备的银膜的电阻。结果见表4。
实施例10
以与本发明实施例1相同的方式制备银化合物糊剂，所不同的是氧化银(由Kojima Chemical Reagents Inc.销售)和新癸酸银的重量比为4.0/4.0。然后检验银化合物糊剂的触变性，和使用该银化合物糊剂制备的银膜的电阻。结果见表4。
实施例11
以与本发明实施例1相同的方式制备银化合物糊剂，所不同的是氧化银(由Kojima Chemical Reagents Inc.销售)和新癸酸银的重量比为4.0/2.0。然后检验银化合物糊剂的触变性，和使用该银化合物糊剂制备的银膜的电阻。结果见表4。
实施例12
以与本发明实施例1相同的方式制备银化合物糊剂，所不同的是氧化银(由Kojima Chemical Reagents Inc.销售)和新癸酸银的重量比为4.0/1.3。然后检验银化合物糊剂的触变性，和使用该银化合物糊剂制备的银膜的电阻。结果见表4。
实施例13
以与本发明实施例1相同的方式制备银化合物糊剂，所不同的是氧化银(由Kojima Chemical Reagents Inc.销售)和新癸酸银的重量比为4.0/1.0。然后检验银化合物糊剂的触变性，和使用该银化合物糊剂制备的银膜的电阻。结果见表4。
表4
实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13
氧化银与脂肪酸银盐的重量比(氧化银/脂肪酸银盐) 4/16.0 4/4.0 4/2.0 4/1.3 4/1.0
触变性 低 中等 中等 中等 中等
电阻(×10-6Ω·cm)
加热条件  250℃下30分钟 2.37 2.68 2.75 3.08 -
 200℃下30分钟 3.41 3.21 4.19 4.22 11.80
 150℃下30分钟 6.02 4.46 6.31 6.47 8.38
在表4中，“-”表示不可能进行测量，因为电阻极高。
在实施例9-12中，由于相对于氧化银的用量，用作润滑剂的新癸酸银的用量充足，所以氧化银变为微粒并被分散，从而所制备的银膜的电阻低。
实施例9的银化合物糊剂的触变性低，但银化合物糊剂可充分地在实际中使用。
实施例13的银膜可充分低使用，但新癸酸银的用量略微不足，银膜的电阻比实施例9-12的银膜电阻略高。
加热温度和加热时间的影响
作为参考，检验加热温度和加热时间的影响。
测量在加热之后，具体地在实施例1和6中，在200℃和250℃下加热10分钟、20分钟和30分钟之后银膜的电阻。结果见表5。在表5中，分别示出了实施例1和6中的结果作为实验1和2。
在实验1和2这两个实验中，当加热温度更高时，电阻进一步降低。然而，降低的族在实际用途中不大。因此，过高的加热温度增加生产遗墨的能量成本。另外，当加热时间更长时，电阻并不总是更小。本发明的发明者认为加热10分钟几乎完成了银膜的生产。因此，过长的加热时间降低银膜的产率。
表5
实验1 实验2
溶剂 异佛尔酮 PGBE
硬化温度(℃) 200 250 200 250
电阻(×10-6Ω·cm)
加热条件  250℃下30分钟 3.40 3.63 3.03 3.23
 200℃下30分钟 3.67 2.93 2.67 2.41
 150℃下30分钟 3.51 2.81 3.57 2.46
工业买用性
根据本发明，尽管银化合物糊剂不含树脂，但可容易地施加糊剂。另外，在通过本发明的银化合物糊剂生产的银膜中，绝缘材料没有介于所制备的银粒之间。另外，由于所制备的银粒被烧结，和可制备连续的银膜，所以银膜的电阻极低。此外，由于生产银膜的加热条件基本上相当于使用聚合物型导电糊剂生产银膜的加热条件，所以操作性同样优良。

Claims (3)

1.一种银化合物糊剂，它含有氧化银颗粒和叔脂肪酸银盐。
2.根据权利要求1的银化合物糊剂，其中氧化银的重量A与叔脂肪酸银盐的重量B的重量比的范围为1/4-3/1。
3.根据权利要求1或2的银化合物糊剂，其中叔脂肪酸银盐具有10个或更多个碳原子。
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