JP5028890B2 - 導電性被膜付き基材の製造方法および導電性被膜付き基材 - Google Patents
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また、導電性組成物として特許文献1に記載の銀化合物ペーストを用いた場合は、導電性被膜の形成に長時間(30分〜1時間程度)の加熱処理を要するため、導電性被膜を形成する効率が低いという問題があった。
(1)酸化銀(A)と沸点が200℃以下の第二級脂肪酸を用いて得られる第二級脂肪酸銀塩(B)とを含有する導電性組成物を基材(a)上に塗布して塗膜を形成する塗膜形成工程と、得られた塗膜を熱処理して導電性被膜を得る熱処理工程と、前記基材(a)上に形成された導電性被膜を基材(b)の表面に接着させた後、前記導電性被膜を前記基材(a)から剥離して前記導電性被膜を前記基材(b)上に転写して導電性被膜付き基材を得る転写工程とを具備する導電性被膜付き基材の製造方法。
(2)前記酸化銀(A)のモル数Aと、前記第二級脂肪酸銀塩(B)のモル数Bとのモル比(A/B)が、2/1〜15/1である上記(1)に記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
(3)前記第二級脂肪酸銀塩(B)が、2−メチルプロパン酸銀塩である上記(1)または(2)に記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
(4)前記導電性組成物が、更に、バインダを含有する上記(1)〜(3)のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
(5)前記導電性組成物が、更に、還元剤を含有する上記(1)〜(4)のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
(6)前記熱処理が、100〜250℃の温度に加熱する処理である上記(1)〜(5)のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
(7)前記基材(a)および/または前記基材(b)が、紙、繊維、プラスチック、金属またはガラスからなる上記(1)〜(6)のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
(8)前記基材(a)および/または前記基材(b)が、柔軟性を有する基材である上記(1)〜(7)のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
(9)前記基材(a)および/または前記基材(b)の形態が、連続ベルト状である上記(1)〜(8)のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
(10)前記基材(a)上に形成された導電性被膜の表面および前記基材(b)の表面のうち少なくとも一方に粘着処理が施されている上記(1)〜(9)のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
(11)前記導電性被膜が、回路パターンまたは識別マークである上記(1)〜(10)のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
(12)上記(1)〜(11)のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法により得られる導電性被膜付き基材。
本発明の導電性被膜付き基材の製造方法(以下、「本発明の製造方法」ともいう。)は、酸化銀(A)と沸点が200℃以下の第二級脂肪酸を用いて得られる第二級脂肪酸銀塩(B)とを含有する導電性組成物を基材(a)上に塗布して塗膜を形成する塗膜形成工程と、得られた塗膜を熱処理して導電性被膜を得る熱処理工程と、上記基材(a)上に形成された導電性被膜を基材(b)の表面に接着させた後、上記導電性被膜を上記基材(a)から剥離して上記導電性被膜を上記基材(b)上に転写して導電性被膜付き基材を得る転写工程とを具備する。
上記塗膜形成工程は、酸化銀(A)と沸点が200℃以下の第二級脂肪酸を用いて得られる第二級脂肪酸銀塩(B)とを含有する導電性組成物を基材(a)上に塗布して塗膜を形成する工程である。
以下に、酸化銀(A)、第二級脂肪酸銀塩(B)について詳述する。
本発明においては、酸化銀(A)の形状は特に限定されないが、粒子径が10μm以下の粒子状であるのが好ましく、1μm以下であるのがより好ましい。粒子径がこの範囲であると、より低温で自己還元反応が生ずるので、結果的により低温で導電性被膜を形成できる。
また、上記式(1)中、R2の炭素数1〜10のアルキル基としては、上記R1の炭素数1〜6のアルキル基以外に、n−ヘプチル基、n−オクチル基、n−ノニル基、n−デシル基が挙げられる。R2としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基であるのが好ましい。
これらのうち、2−メチルプロパン酸であるのが、得られる第二級脂肪酸銀塩(B)である2−メチルプロパン酸銀塩を含有する上記導電性組成物を用いて形成される導電性被膜の形成時間が短時間、具体的には、180℃程度の温度で数秒となる理由から好ましい。
この反応は、下記式(2)で表される反応が進行するものであれば特に限定されないが、上記酸化銀を粉砕しつつ進行させる方法や上記酸化銀を粉砕した後に上記第二級脂肪酸を反応させる方法が好ましい。前者の方法としては、具体的には、上記酸化銀と、溶剤により上記第二級脂肪酸を溶液化したものとを、ボールミル等により混練し、固体である上記酸化銀を粉砕させながら、室温で、1〜24時間程度、好ましくは2〜8時間反応させるのが好ましい。
中でも、イソホロンおよび/またはα−テルピネオールを溶媒として用いるのが、上記反応により得られる第二級脂肪酸銀塩(B)を含有する上記導電性組成物のチクソ性が良好となる。
上記炭素数8以上の脂肪酸は、チクソ性により優れるという観点から、炭素数8〜22の脂肪酸が好ましく、炭素数10〜18の脂肪酸がより好ましい。
mは、1〜4の整数であるのが好ましい。
炭素数2以上の脂肪族炭化水素基は、特に制限されない。脂肪族炭化水素基は、鎖状であり、直鎖状および分岐状のいずれでもよく、また、不飽和結合を有していてもよい。
上記炭素数8以上の脂肪酸銀塩は、チクソ性により優れるという点から、炭素数8〜22の脂肪酸銀塩が好ましく、炭素数10〜18の脂肪酸銀塩がより好ましい。
nは、1〜4の整数であるのが好ましい。
炭素数2以上の脂肪族炭化水素基は、特に制限されず、上記R3で説明したものと同様である。
炭素数8以上の脂肪酸銀塩の製造の際に用いられる炭素数8以上の脂肪酸は、炭素数8以上の脂肪酸であれば特に限定されない。
炭素数8以上の脂肪酸は、上述した炭素数8以上の脂肪酸と同様である。
また、炭素数8以上の脂肪酸銀塩の製造の際に用いられる酸化銀は、上述した酸化銀(A)と同様である。
炭素数8以上の脂肪酸銀塩の製造は、炭素数8以上の脂肪酸と酸化銀とを用いて上記第二級脂肪酸銀塩(B)の製造方法と同様の方法で行うことができる。
中でも、チクソ性により優れ、電気抵抗のより低い被膜となりうるという観点から、炭素数8以上の脂肪酸および炭素数8以上の脂肪酸銀塩からなる群から選ばれる少なくとも2種であるのが好ましく、炭素数8以上の脂肪酸の中の少なくとも2種であるのがより好ましく、ステアリン酸とラウリン酸との組合せであるのが更に好ましい。
上記還元剤は、特に限定されず、例えば、公知の導電性組成物に用いられる還元剤を用いることができ、具体的には、エチレングリコール類等が挙げられる。
本発明においては、上述したように、上記第二級脂肪酸銀塩(B)の反応に用いられる酸化銀は上記酸化銀(A)と同様であるため、上記導電性組成物の製造方法は、予め合成した上記第二級脂肪酸銀塩(B)と上記酸化銀(A)とを混合する方法以外に、過剰量の上記酸化銀(A)と上記第二級脂肪酸銀塩(B)の反応に用いられる第二級脂肪酸とを混合し、混合中に上記第二級脂肪酸銀塩(B)を合成する方法であってもよい。
上記基材(a)および/または上記基材(b)の材料は、特に限定されないが、例えば、紙、繊維、プラスチック、金属、ガラスが好適に挙げられる。
上記比較的耐熱性が低い材料は、融点が300℃以下である材料であることが好ましく、具体的には、例えば、紙、PET、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリイミド等が挙げられる。
上記比較的耐熱性が低い材料は、上述した基材(b)に用いられるものと同様である。
上記基材(a)および/または上記基材(b)の形態が連続ベルト状である場合、連続して導電性被膜を形成することができるので生産効率を向上し得る。また、連続ベルト状の基材(b)を用いて導電性被膜付き基材を製造した後、ロール状にすることができるため保管や輸送に適する。
塗布方法としては、具体的には、例えば、インクジェット、スクリーン印刷、グラビア印刷、オフセット印刷、凸版印刷等が挙げられる。
上記塗膜の厚さ、形状等は、特に限定されず、用途に応じて適宜設定することができる。
上記離型剤としては、具体的には、例えば、シリコン等が挙げられ、予め離型処理を施されたシリコン被膜フィルムやテフロン(登録商標)被膜フィルムを用いてもよい。
上記熱処理工程は、上記塗膜形成工程で得られた塗膜を熱処理して導電性被膜を得る工程である。
上記熱処理工程において塗膜を熱処理することにより、上記第二級脂肪酸銀塩(B)が熱処理により銀に分解され、分解により生じた第二級脂肪酸またはその分解物が揮発する一方で、分解により生じた一部の第二級脂肪酸と上記酸化銀(A)とが反応し、再び第二級脂肪酸銀塩(B)を生成し、それが還元(銀と第二級脂肪酸への分解)されるサイクルを繰り返すことにより導電性被膜(銀膜)が形成される。
上記転写工程は、上記基材(a)上に形成された導電性被膜を基材(b)の表面に接着させた後、上記導電性被膜を基材(a)から剥離して、記導電性被膜を基材(b)上に転写して導電性被膜付き基材を得る工程である。
上記基材(a)上に形成された導電性被膜を基材(b)の表面に接着させる方法としては、予め粘着処理が施された基材(例えば、セロテープ(登録商標))を用いて、または上記基材(a)上に形成された導電性被膜の表面および上記基材(b)の表面のうち少なくとも一方に粘着処理を施した後、上記導電性被膜と基材(b)とを密着させて接着する方法が好適に挙げられる。
(配合例1〜5)
酸化銀(I)と、2−メチルプロパン酸銀塩(イソ酪酸銀塩)とを、下記第1表中に示すモル比になるようα−テルピネオール中で混合し、導電性組成物を調製した。
なお、2−メチルプロパン酸銀塩は、脂肪酸である2−メチルプロパン酸(イソ酪酸)と酸化銀との反応により得られたものである。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いたイソ酪酸の級数と沸点を記載した。
次に、得られた各導電性組成物を基材である厚さ100μmのPETフイルム上に塗布して塗膜を形成した後、180℃で1分間および180℃で30分間のそれぞれの条件で乾燥し、導電性被膜を作製した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸である2−メチルブタン酸(2−メチル酪酸)と酸化銀との反応により得られる2−メチルブタン酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いた2−メチル酪酸の級数と沸点を記載した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸である2−メチルペンタン酸と酸化銀との反応により得られる2−メチルペンタン酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いた2−メチルペンタン酸の級数と沸点を記載した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸である2−メチルヘプタン酸と酸化銀との反応により得られる2−メチルヘプタン酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いた2−メチルヘプタン酸の級数と沸点を記載した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸である2−エチルブタン酸と酸化銀との反応により得られる2−エチルブタン酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いた2−エチルブタン酸の級数と沸点を記載した。
更に、脂肪酸であるネオデカン酸と酸化銀との反応により得られるネオデカン酸銀塩を下記第1表中に示すモル比になるように混合した以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、ネオデカン酸銀塩の反応に用いたネオデカン酸の級数と沸点を記載した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸であるブタン酸(酪酸)と酸化銀との反応により得られる酪酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いた酪酸の級数と沸点を記載した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸であるペンタン酸(吉草酸)と酸化銀との反応により得られる吉草酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いた吉草酸の級数と沸点を記載した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸であるフェニルイソ酪酸と酸化銀との反応により得られるフェニルイソ酪酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いたフェニルイソ酪酸の級数と沸点を記載した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸である2−メチルヘキサン酸と酸化銀との反応により得られる2−メチルヘキサン酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いた2−メチルヘキサン酸の級数と沸点を記載した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸である2−エチルヘキサン酸と酸化銀との反応により得られる2−エチルヘキサン酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いた2−エチルヘキサン酸の級数と沸点を記載した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸であるペンタン酸(ピバル酸)と酸化銀との反応により得られるピバル酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いたピバル酸の級数と沸点を記載した。
2−メチルプロパン酸銀塩に換えて、脂肪酸であるネオデカン酸と酸化銀との反応により得られるネオデカン酸銀塩を用いた以外は、配合例3と同様の方法により、導電性組成物を調製し、導電性被膜を作製した。第1表中に、脂肪酸銀塩の反応に用いたネオデカン酸の級数と沸点を記載した。
それぞれの乾燥条件で得られた各導電性被膜について、抵抗率計(ロレスターGP、三菱化学社製)を用いた4端子4探針法により比抵抗(体積固有抵抗値)を測定した。結果を下記第1表に示す。
なお、下記第1表中、「測定不可」とは、導電性被膜の膜状態が悪いため、値が得られなかったことを示す。
配合例3の導電性組成物を、下記第2表に示す材料からなるシート状の基材(a)に塗布して塗膜を形成させた後、180℃で1分間熱処理を行い導電性被膜を形成させた。
次に、基材(a)上に形成された導電性被膜と、予めアクリル系接着剤(ダイタック PH−050H、大日本インキ化学工業社製)が塗布されたPETフィルム(基材(b))とを密着させて貼り合わせた。
その後、基材(a)を手で剥離し、基材(b)上に導電性被膜を転写して、導電性被膜付き基材を作製した。
実施例1〜7と同様の方法でPETフィルム(基材(a))の上に導電性被膜を形成した。次に、基材(a)上に形成された導電性被膜にセロテープ(登録商標)(基材(b))を貼り合せた。その後、基材(a)を手で剥離し、基材(b)上に導電性被膜を転写して、導電性被膜付き基材を作製した。
得られた導電性被膜付き基材の導電性被膜の破損状態を目視で観察した。また、転写前と転写後のそれぞれの導電性被膜の比抵抗を配合例と同様の方法を用いて測定し、転写による抵抗の変化を調べた。結果を第2表に示す。
Claims (12)
- 酸化銀(A)と沸点が200℃以下の第二級脂肪酸を用いて得られる第二級脂肪酸銀塩(B)とを含有する導電性組成物を基材(a)上に塗布して塗膜を形成する塗膜形成工程と、
得られた塗膜を熱処理して導電性被膜を得る熱処理工程と、
前記基材(a)上に形成された導電性被膜を基材(b)の表面に接着させた後、前記導電性被膜を前記基材(a)から剥離して前記導電性被膜を前記基材(b)上に転写して導電性被膜付き基材を得る転写工程とを具備する導電性被膜付き基材の製造方法。 - 前記酸化銀(A)のモル数Aと、前記第二級脂肪酸銀塩(B)のモル数Bとのモル比(A/B)が、2/1〜15/1である請求項1に記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
- 前記第二級脂肪酸銀塩(B)が、2−メチルプロパン酸銀塩である請求項1または2に記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
- 前記導電性組成物が、更に、バインダを含有する請求項1〜3のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
- 前記導電性組成物が、更に、還元剤を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
- 前記熱処理が、100〜250℃の温度に加熱する処理である請求項1〜5のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
- 前記基材(a)および/または前記基材(b)が、紙、繊維、プラスチック、金属またはガラスからなる請求項1〜6のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
- 前記基材(a)および/または前記基材(b)が、柔軟性を有する基材である請求項1〜7のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
- 前記基材(a)および/または前記基材(b)の形態が、連続ベルト状である請求項1〜8のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
- 前記基材(a)上に形成された導電性被膜の表面および前記基材(b)の表面のうち少なくとも一方に粘着処理が施されている請求項1〜9のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
- 前記導電性被膜が、回路パターンまたは識別マークである請求項1〜10のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の導電性被膜付き基材の製造方法により得られる導電性被膜付き基材。
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