CN1562735A - 一种低温制备氮化硅粉体材料的方法 - Google Patents

一种低温制备氮化硅粉体材料的方法 Download PDF

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Abstract

氮化硅(Si3N4)粉体材料的制备方法，属于无机非金属粉体材料制备方法技术领域。通过反应、清洗、抽滤、烘干等工艺，制备Si3N4粉体，使用的设备简单而且安全性好，温度只有100℃，反应物的转化率为90％以上，反应产物处理简单，制备工艺稳定，生产效率高。产品高温强度高，耐热、耐磨，化学稳定性好；粉体的尺寸在五十纳米到二百纳米之间。

Description

一种低温制备氮化硅粉体材料的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种低温制备氮化硅(Si3N4)粉体的方法，属于无机非金属粉体材料制备方法技术领域。
(二)背景技术
氮化硅具有良好的力学性能、高的化学稳定性、较低的密度以及良好的高温性能，抗热冲击，抗蠕变，广泛应用于高接触应力条件下的滑动、滚动轴承及磨球，高温、化学腐蚀条件下工作的结构陶瓷，高效研磨材料，冶金领域的耐火材料等。
目前，制备Si3N4粉体材料的方法包括：硅的高温氮化、二氧化硅在氨气或氮气中进行碳热还原、CS2与氨气反应、气相反应、有机物高温热分解、高温自蔓延合成、溶剂热合成。但是这些方法一般都需要在1000℃以上的高温进行，有的甚至需要1500℃以上的高温，而且反应时间长，纯度低、成本高，直接影响了Si3N4的应用。
(三)发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种低温制备Si3N4粉体材料的方法。该方法的特点是：反应时间短，粉体纯度高，能耗低，产率高，产品化学稳定性好、高温强度高、耐热、耐磨，是一种理想的低温制备氮化硅粉体材料的方法。
一种低温制备氮化硅粉体材料的方法，以四氯化硅(SiCl4)作硅源、以叠氮钠(NaN3)作氮源，在100℃的低温下制备Si3N4粉体材料的有效方法。
通过SiCl4与NaN3之间的反应制备Si3N4的反应式为：
制备工艺如下：
(1)在无水无氧手套箱中，用天平称取叠氮钠(NaN3)，用移液管量取液态四氯化硅(SiCl4)、装入高温高压不锈钢反应釜中，封釜后，将反应釜在加热炉中加热到100℃～480℃，使两种反应物之间发生化学交换反应。加热炉到温后立即停止加热，使反应釜在炉中自然冷却到室温。
(2)反应产物经无水酒精清洗、抽滤，除去残余反应物，直到滤液无色为止；
(3)用沸腾的氢氧化钠溶液清洗，以除去可能出现的单质硅；
(4)再用去离子水清洗，以除去反应副产物NaCl；
(5)所得产物在60℃温度下烘干3小时后，得到灰白色粉末。
本发明制备的Si3N4粉体，化学稳定性好、高温强度高，耐热、耐磨，产率不低于90％；粉体的尺寸在五十纳米到二百纳米之间。
(四)附图说明
图1是通过3.0ml SiCl4和7.5g NaN3分别在100℃、300℃、480℃反应后制得的Si3N4粉体的X-射线粉末衍射图。粉体都是由β-Si3N4和α-Si3N4组成，二者之间的相对量随温度升高而增大。
(五)具体实施方式
实施例1：
通过SiCl4与NaN3之间的化学交换反应制备Si3N4粉体。在无水无氧手套箱中，用天平称取7.5g NaN3，用移液管量取3.0ml SiCl4，移入50ml反应釜中。封釜后，将反应釜在加热炉中加热到100℃，到100℃后停止加热。反应产物经无水酒精清洗至滤液无色，再用沸腾的氢氧化钠清洗，最后用去离子水清洗至滤液呈中性，然后将产物在60℃烘干3小时后，得到灰白色粉末1.36g。
实施例2：
通过SiCl4与NaN3之间的化学交换反应制备Si3N4粉体。在无水无氧手套箱中，用天平称取7.5g NaN3，用移液管量取3.0ml SiCl4，移入50ml反应釜中。封釜后，将反应釜在加热炉中加热到300℃，到300℃后停止加热。反应产物经无水酒精清洗至滤液无色，再用沸腾的氢氧化钠清洗，最后用去离子水清洗至滤液呈中性，然后将产物在60℃烘干3小时后，得到灰白色粉末1.44g。
实施例3：
通过SiCl4与NaN3之间的化学交换反应制备Si3N4粉体。在无水无氧手套箱中，用天平称取7.5g NaN3，用移液管量取3.0ml SiCl4，移入50ml反应釜中。封釜后，将反应釜在加热炉中加热到480℃，到480℃后停止加热。反应产物经无水酒精清洗至滤液无色，再用沸腾的氢氧化钠清洗，最后用去离子水清洗至滤液呈中性，然后将产物在60℃烘干3小时后，得到灰白色粉末1.44g。

Claims (1)

1、一种氮化硅粉体材料的制备方法，其特征在于，以四氯化硅(SiCl4)作硅源、以叠氮钠(NaN3)作氮源，在不锈钢反应釜中进行化学交换反应，对反应产物经过清洗、抽滤、烘干；化学反应式为：
；
制备工艺如下：
(1)、在无水无氧手套箱中，将四氯化硅(SiCl4)和叠氮钠(NaN3)装入高温高压不锈钢反应釜中，封釜后，将反应釜在加热炉中加热到100℃～480℃，使两种反应物之间发生化学交换反应。加热炉到温后立即停止加热，使反应釜在炉中自然冷却到室温；
(2)、反应产物经无水酒精清洗、抽滤，除去残余反应物，直到滤液无色为止；
(3)、用沸腾的氢氧化钠溶液清洗，以除去可能出现的单质硅；
(4)、再用去离子水清洗，以除去反应副产物NaCl；
(5)、所得产物在60℃温度下烘干3小时后，得到灰白色氮化硅粉末。
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