CN1534056A - 纤维素基物颗粒或液体以及它们的制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

含有0.5－95％有机可溶纤维素材料的颗粒组合物，纤维素材料选自乙基纤维素和羟丙基纤维素，它们溶解在5－99.5％有机香精化合物和有机香料化合物中。颗粒从连续相产品形成，连续相产品由纤维素材料溶解在香料/香精中生成，随后用一些技术形成要求粒度。还揭示了制备和使用颗粒的方法。

Description

纤维素基物颗粒或液体以及它们的制备和使用方法
发明领域
本发明涉及包含有机相容的纤维素材料的组合物，尤其，能与香料和香精形成基本上连续的溶液的乙基纤维素和羟丙基纤维素，还涉及由组合物形成的颗粒，以及制备和使用该组合物的方法。
背景技术
纤维素是天然的聚合物。事实上，纤维素是植物细胞壁的主要组分，是自然界中最丰富的多糖。为了达到不同的结果，以许多方式，对纤维素进行改性。有些改性优化了水溶性，另一些改善了有机溶解性，还有一些改性使纤维素还用于特定的目的，比如用作止血剂，如在氧化纤维素的情况下。
在医药工业，纤维素材料经常用作片剂中的粘合剂材料。还对纤维素材料进行改性，获得要求的溶解度特性以便应用在持续或受控释放的涂层中。包胶产品的释放，可通过变化纤维素材料的类型和量进行控制，它影响在人体内的溶解速率。
在食品工业，纤维素材料以小的量使用，一般低于2％，以增加在含水系统中的粘度和形体。超过2％的量，一般导致不合适的粘度。有大于2％纤维素材料的产品，会太稠，难以使用该物质。难以处理，尤其难以清理，使这些产品得不到应用。
近年来，食品、化妆品和香料工业，一直对包胶产品有兴趣。这些产品使香料和香精以小的独立包装加入，而这些包可分散在整个分散介质中。这样的包胶产品一般由与活性试剂不混溶或不相容的载体或包胶材料形成。例如，疏水物质经常用于包裹和包胶亲水物质。这种颗粒类型是芯-壳型颗粒，或者在一些情况下，是多芯型的颗粒。即，两个分开相构成了颗粒。芯和壳体分别作为各自组分保持，而不是连续的相。
E1-Nokaly在美国专利5,599,555中揭示：以适合纤维素的合适非活性溶剂，经液晶形成，在其它材料中，使用改性纤维素用于包胶。
在香精/香料传递领域不断遇到的挑战是：确定能提供适合于具体应用和环境的释放特性的载体。
发明概述
组合物包括0.5-95％有机可溶纤维素材料的连续相，纤维素材料选自：溶解在5-99.5％有机香精化合物和/或有机香料化合物中的乙基纤维素和羟丙基纤维素。颗粒从纤维素材料溶解在香料/香精中形成的连续相产物生成，它随后经粒度减小，由此得到要求的粒度。还揭示了制作和使用颗粒的方法。
也可加入选自甘油三酯，单酸甘油酯，二酸甘油酯和丙二醇的材料，有助于生成颗粒和改变释放特性。
也可加入在连续的香料/香精加纤维素相中不溶的材料，有助于生成颗粒和改变释放特性。这些材料也可是基本不溶于连续相中的香料或香精的形式。
附图的简述
图1是纤维素材料与溶解在整个颗粒的香料/香精的挤出颗粒的图。
图2是纤维素材料与溶剂和溶解在整个颗粒的香料/香精的挤出颗粒的图。
详细说明
下面描述颗粒和制备它们方法的某些优选的实施方案。本领域的技术人员应认识到：不偏离本发明的范围和精神，可以对这些实施方案进行其它变型。
有机改性的纤维素，特别是乙基纤维素和羟丙基纤维素，在许多香料和/或香精化合物的常规混合物中，以高水平溶解的，在某些情况下伴随加热。一旦溶解和冷却，混合物通常是稳定的，大体上是光滑和均匀的溶液，无沉淀的迹象。这些混合物通常表明增加了粘度，通过加入的改性纤维素的量和类型，可容易地控制粘度。粘度可增加到产生硬固体的点，虽然这并不需要，并且有时候是不希望的。根据需要，通过影响扩散或通过保持特质的完整性，混合物可使香料和/或香精材料释放。
纤维素材料的类型和含量，很大程度上由要求微粒的特性及其最终用途来确定。依赖于纤维素材料含量而达到不同程度的一些优点是延迟或延长了香料/香精的释放，提高稳定性和操作特性的改进。
颗粒的一致性可在很大的范围变化。颗粒可从粘度材料变化到固体材料。本领域技术人员认可：液体定义为在整个溶剂中无序溶解状态的无序或随机结构。这些体系也称作各向异性溶液。这与固体材料相反，固体材料具有特定或确定的结构，通常称作为晶体结构。本发明并未预期液晶结构，该结构定义为具有确定粘度和光双折射性质，如在美国专利5599555中更详细描述的。
所以，颗粒连续相的粘度在很宽的范围内变化。连续相的粘度范围在约100mPa至约1,000,000mPas；优选约20,000mPas-约200,000mPas。这里使用的粘度是用震荡流变计测量。
本发明的颗粒一般含有约0.5-95％纤维素材料，约5-99.5％有机香料和/或香精化合物。另外，颗粒中可加入任选的添加剂，如固体和液体增量载体(bulkingcarrier)，固体香料/香精，填料和其他功能材料。添加剂的含量是颗粒的约1-95重量％，优选约5-80重量％，最优选约10-60重量％。
这里使用的纤维素材料意指那些有机改性的聚合物纤维素，它们是有机可溶的。这些特定的纤维素在有机溶剂和水中具有双重溶解度，但至少在有机溶剂中必须是可溶的。由于香料和/香精本性上是有机的，这是必需的。具双重溶解度的纤维素，使它们在某些实施方案中具有令人感兴趣的性质。只溶解在有机溶剂中的乙基纤维素，以及溶解在有机溶剂及水中的羟丙基纤维素，是目前优选的纤维素材料。
适合用于乙基纤维素或羟丙基纤维素的溶剂包括但不限于，在DOW化学公告192-00818-398GIN和HERCULES公告250-2F Rev.10-01 500中分别述及的那些。其它改性纤维素，如甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素是水溶的，它们在这里描述的方法和组合物中不起作用，因为它们一般不溶于香料和/或香精化合物中。应注意，如果溶剂与具体的香料/香精相容，甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素可以类似的方法使用，以足够的量使用聚合物，可以在溶剂，聚合物，和香料/香精之间形成连续相。本发明人成功使用羟丙基纤维素(以商品名KLUCEL在市场上销售(Aqualon division，of Herclues Incorporated))，和乙基纤维素(以商品名ETHOCEL在市场销售(DOWChemical Company))。
在本发明优选的实施方案中，加入甘油三酯油。优选的甘油三酯是NEOBEEM5，由Stepan Chemical出售的固体。甘油三酯的加入量是颗粒量的约0.1-70重量％，优选约1-50重量％，最优选约5-30重量％。本领域技术人员知道，许多香料和香精材料是以相容的溶剂基销售的。本发明假设：按可收到的形成使用这些香精和香料材料，用甘油三酯作为香料和/香精化学品的溶剂，并作为增加颗粒疏水性的方式。
减少溶剂的优点在于：它减少对环境的排放，并且低溶剂颗粒易于形成和加工。除了甘油三酯和香料及香精材料外的溶剂量宜低于颗粒量的20重量％，更优选低于约10重量％，最优选低于约5重量％。如在上面本发明的优选实施方案中所注意到的，不存在有意加入的溶剂，这些溶剂不包括甘油三酯、香料和香精材料。
香料和/香精化合物通常是液态有机溶液，含有许多化学类别以及物理和化学特性不同的组分。除活性香料和香精化合物外，这些混合物经常使用相容的溶剂，以保证形成均匀的浓溶液。这类溶剂，经常是甘油三酯油，通常最多为混合物的70重量％。在本发明的讨论中，这种溶剂不是形成要求颗粒的必需部分，而是为了方便或为了得到特定的物理/化学性质而加入的稀释剂/增量剂。还应注意：形成本发明颗粒使用的温度通常低于110℃，优选低于90℃，甘油三酯油不使乙基纤维素或羟丙基纤维素溶剂化。相反地，香料/香精材料是改性纤维素的溶剂。
除香料油和纤维素材料外，在优选的实施方案中还包括乳化剂。合适的食品级乳化剂在本领域是熟知的，并在美国专利4479969和6190705中描述，这些内容结合在此供参考。更具体而言，乳化剂包括脂肪酸的单和二甘油酯，聚甘油酯和山梨醇酯。本发明优选的乳化剂是CAPMUL MCM(ABITEC Corp.，Columbus，Ohio)。CAPMULMCM是中等链脂肪酸(主要辛酸和癸酸)的单甘油酯-二甘油酯。在不偏离本发明的范围下，还可使用其它乳化稳定剂。
许多类型的香料和香精可用于本发明，唯一的限制是与其它使用组分的兼容性。适合的香精包括但不限于，水果香精，如杏仁，苹果，樱桃，葡萄，梨，菠萝，橘子，草莓，木莓；麝香，花香水，如熏衣草香，玫瑰香、鸢尾香和康乃馨香。其它令人愉悦的花香味包括草药的和衍生自松木，云杉和其它森林气息的林地气味。香味也可产生自各种油，比如香精油，或产生自植物材料，如薄荷油，荷兰薄荷等。
在美国专利4534891中提供一组合适香味的表格，其内容全文参考结合在此。在 香味，化妆品和肥皂，第二版，W.A。Poucher编辑，1959中提供合适香味的另一个来源。在此文献中述及的香味是阿拉伯树胶，金合欢，素心兰香，樱草属植物，蕨类植物，栀子，山楂，向日葵，金银花，风信子，茉莉，丁香，百合，木兰，含羞草，水仙，新鲜切割的干草，橘色花，兰花，木犀草，香豌豆，三叶草，晚香玉，香子兰，紫罗兰，桂足香等。
这里使用的嗅觉有效量，被理解为香精组合物中的化合物量，各别组分将贡献其特殊的嗅觉特性，但香精组合物的嗅觉作用应是各香精或香精组分作用的总和。因此，通过改进组合物中另一个组分提供的嗅觉反应，本发明的化合物可用于改变香精组合物的香味特性。此量可依据很多因素变化，包括其它组分，它们的相对量和希望的效果。
在香味制品中使用的发明化合物量，在约0.005-10重量％，优选约0.1-8％，最优选在0.5-5重量范围。除了化合物外，其它试剂可与香精一起使用。在不偏离本发明范围下，还可使用熟悉的材料如表面活性剂，乳化剂，和包胶香精的聚合物。本领域技术人员能使用需要量的本发明化合物，提供要求的香味和强度。
这里使用的香料的有效量指香料组合物中的化合物量，各组分将贡献其特殊的嗅觉特性，但香料对组合物的作用，是各香料组分作用的总和。因此，通过改进组合物中另一个组分提供的味觉反应，本发明的化合物可用于改变香料组合物的香味特性。该量可依据很多因素变化，包括其它组分，它们的相对量和希望的效用。
食品中使用的香料组分量可在宽范围内变化。使用的大多数香料组分量大于100份/万亿，一般提供的量在新鲜食品或糖果食品中约1份/百万至2％，更优选一般约10-100份/百万。
这里使用的术语“食品”包括人或动物能吸收的固体和液体材料，这些材料通常(但并不必须)具有营养价值。因此，食品包括肉，肉汤，汤，方便食品，麦芽、酒精和其它饮料，牛奶和奶制品，海产食品，包括鱼，甲壳类，软体动物等，糖果，蔬菜，谷类，软饮料，快餐，烘烤食品，狗和猫食，其它兽类产品等。还包括口香糖，作为口腔保健产品。
当本发明的化合物用在调味组合物中，它们可与传统的调味材料或佐料结合。这些共-组分或香料佐料的使用是本领域熟知的，并在文献中广泛描述。对佐料的要求是(1)它们与本发明的其它材料不反应；(2)它们与本发明的其它材料在风味上相容，由此，加入调料的最终可消费材料不受使用佐料的不利影响；(3)它们是可吸收接受的，因此，是非毒性的或无害的。除这些要求外，可使用传统的材料，包括其它调味材料，赋形剂、稳定剂，增稠剂，表面活性剂，调理剂和香料增强剂。
这些传统的调味材料包括饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸和氨基酸；醇类，包括伯醇和仲醇；酯，羰基化合物，包括酮和醛；内酯；其它环状有机物，包括苯衍生物，脂环族化合物，杂环化合物如呋喃、吡啶、吡嗪等；含硫化合物包括硫醇，硫化物，二硫化物等；蛋白质，脂质，碳水化合物；香料增强剂如谷氨酸单钠，谷氨酸镁，谷氨酸钙，鸟苷酸盐和肌苷酸盐；天然调味材料，如可可，香草和饴糖；香精油和提取物如茴芹油，丁香油等，人造调味材料，如香草醛，乙基香草醛等。
优选的具体香料佐料包括但不限于：茴芹油；丁酸乙基-2-甲酯；香草醛；顺式-3-庚烯醇；顺式-3-己烯醇；反式-2-庚烯醇；戊酸丁酯；2，3-二乙基吡嗪；甲基环戊烯醇酮(methyl cyclopentendone)；苯甲醛；缬草油；3，4-二甲氧基苯酚，乙酸戊酯；肉桂酸戊酯；γ-丁酰内酯；糠醛；三甲基吡嗪；苯基乙酸；异戊醛；乙基麦芽酚；乙基香草醛；戊酸乙酯；丁酸乙酯；可可提取物；咖啡提取物；薄荷油；荷兰薄荷油；丁香油；茴香脑；小豆蔻油；蹄草油；苯乙烯醛；戊酸乙基-2-甲酯；γ-己烯基内酯；2，4-癸二烯醛；2，4-庚二烯醛；甲基噻唑醇(4-甲基-5-β-羟乙基噻唑)；2-甲基丁硫醇；4-巯基-2-丁酮；3-巯基-2-戊酮；1-巯基-2-丙烷；苯甲醛；呋喃；呋喃醇；2-巯基丙酸；烷基吡嗪；甲基吡嗪；2-乙基-3-甲基吡嗪；四甲基吡嗪；多硫化合物；二丙基二硫化物；甲基苄基二硫化物；烷基噻吩；2，3-二甲基噻吩；5-甲基呋喃；乙酰基呋喃；2，4-癸二烯醛；guiacol；苯基乙醛；β-癸内酯；d-苧烯；3-羟基-2-丁酮；乙酸戊酯；麦芽酚；丁酸乙酯；乙酰丙酸；胡椒醛；乙酸乙酯；正辛醛；正戊醛；正己醛；丁二酮；谷氨酸单钠；谷氨酸单钾；含硫氨基酸如半胱氨酸；水解蔬菜蛋白；2-甲基呋喃-3-硫醇；2-甲基二氢呋喃-3-硫醇；2，5-二甲基呋喃-3-硫醇；水解鱼蛋白；四甲基吡嗪；丙基丙烯基二硫化物；丙基丙烯基三硫化物；二烯丙基二硫化物；二烯丙基三硫化物；二丙烯基二硫化物；二丙烯基三硫化物；4-甲基-2-[(甲硫基)-乙基]-1，3-二硫戊环；4，5-二甲基-2-(甲硫基甲基)-1，3-二硫戊环；和4-甲基-2-(甲硫基甲基)-1，3-二硫戊环。这些和其它香料组分在美国专利6110520和6333180中提供，结合在此供参考。
本发明也以液体形式供给。香料/香精油的范围在约80-99.5重量％，优选约85-95重量％。纤维素聚合物组分，如KLUCEL GF，从约0.5-20，优选约5-15，最优选3-8重量％的液体组合物。
在优选的实施方案中，本发明的香料体系是一液体组合物，它包含约70-97重量％香料油，约2-30重量％乳化剂和约0.5-10重量％的纤维素聚合物。更优选香料油为约78-92重量％，乳化剂为约5-20重量％，纤维素聚合物为约2-8重量％。本领域技术人员会认可：根据选择的纤维素材料，纤维素的分子量和其它因素，在本发明中可采用不同的量。选择纤维素及其是的关键因素之一是香料油混合物的粘度。
而且，在其它考虑事项中，本发明中使用的乳化剂量依据香料中纤维素的混溶性。纤维素在香料油中混溶越好，需要的乳化剂量越低。相反，当纤维素在香料中的混溶性降低，需要额外的乳化剂量。其它因素包括香料释放，稳定性和加工性能也决定了所用乳化剂的选择和水平。
如上面提到的，优选的乳化剂是CAPMUL MCM，优选的纤维素聚合物是KLUCELGF(Hercules Inc.，Wilmington，DE)。KLUCEL GF分子量(MW)约为500,000-1,500,000。其它适合的羟丙基纤维素材料在美国专利6479082，5128155和4259355中描述，这些文献结合在此供参考。
本发明的另一个实施方案是口香糖组合物，它具有约90-97重量％的咀嚼胶姆基，约1-5重量％的液体香料系统和含约1-5重量％颗粒的香料，其中的两个香料体系均含有纤维素材料。更具体地，本发明提供约95-97重量％的胶姆基，约1-3重量％液体香料体系，约1-3.5重量％香料颗粒。液体香料和香料颗粒均含有颗粒纤维素材料，优选羟丙基纤维素。在液体香料系统，香料油与纤维素材料之比大于约90，优选约95-99重量％，最优选约98重量％，纤维素材料在加入咀嚼胶姆基中的液体香料油中的存在量，小于约10，优选约1-5，最优选约4重量％。除液体香料外，我们发现：包括含香料的颗粒和纤维素材料，改善了香味的传递和香味的强度。制作颗粒的优选方法是挤出。优选进行挤出的配方是约10-30重量％香料油，约45，优选约25-35重量％KLUCELGT，约3-7，优选约5重量％乳化剂，较好是CAPMUL，约10-20，更优选约15重量％二氧化硅，约20-30，更优选约25重量％甘露糖醇。然后，优选挤出混合物，制备包含咀嚼胶姆基中的香料颗粒。挤出材料宜具有约200-500微米的磨粒粒度。
本发明还预期在透气薄膜应用中使用含有纤维素材料的液体香料体系。除了用于制作透气薄膜的原料外，这些系统在美国专利6419903，5409715，5089307和美国专利申请2003/0099692，2003/0099691及2003/0035841中揭示，它们内容结合在此供参考。纤维素材料改进香味以及根据使用的香料油类型的香味释放。例如，用柠檬香的透气薄膜，KLUCEL和ETHOCEL纤维素都能有效改进香味传递。当在透气薄膜中使用薄荷醇香味时，注意到ETHOCEL抑制香味，而KLUCEL加强香味。
透气薄膜包括透气薄膜基物和液体香料系统，而液体香料系统又包括透气薄膜的5-13重量％的香料油，优选约7-12，最优选约8-10重量％。在透气薄膜的液体香料系统中，包含的纤维素材料量为约0.1-4重量％，优选约0.3-2，最优选约0.5-1.5重量％。
香味产品可与一种或多种赋形剂或载体混合，加到特定产品中。赋形剂是可食用的或者是适合的材料，如乙醇，丙二醇，水等，如前面所述。载体包括如阿拉伯树胶，角叉胶，黄原胶，瓜耳胶等。
任选地还可加入另外的试剂，以达到要求的最终颗粒特性。另外的试剂包括，但不限于，增量载体，固体香料，固体香精，固体功能材料，填料和着色剂。为了其他原因，加入增量载体，可明显增加粘度，增加松密度，提供较低粘度配方的结构，这样，可形成物理稳定的微粒。增量载体包括固体多元醇，脂肪，糊精，二氧化硅，脂肪酸盐，硅酸钙，淀粉和糖。例如，加入糊精和/或二氧化硅，通过提高粒度有助于形成颗粒，虽然应注意到：这些填料的存在，并不改变颗粒保持连续香料/香精一改性的纤维素相基本特性。固体填料和功能组分作为离散体基本上嵌入连续相。固体香料或香精，如用胶，淀粉和糊精形成的喷雾干燥产品，也可加入，以提供在较低粘度配方中形成的颗粒，当然，也提供增强的香味特性和释放。这些固体香料和香精，经常是以喷雾干燥的香料和香精的形式，或者，可以是高强度增香剂颗粒。可加入固体功能材料如水状胶体和其他水溶聚合物，提供微粒一些希望的特性，比如：在增强颗粒整体性和降低香料/香精扩散的水溶液中，建立粘度的微环境。固体增量材料量为颗粒量的约0.1-70重量％，优选约1-50重量％，最优选约5-30重量％。固体填料和增量剂的加入大大增加在常规加工条件下(如挤出)加工制作颗粒的能力。
一般，纤维素材料溶解在香料/香精化合物中，形成要求粘度的连续相产品，它们然后经粒度形成步骤，达到希望的最后粒度。适合的粒度形成步骤包括：切割，辗磨和粉碎。
根据本发明的一个实施方案，纤维素材料溶解在有机香料/香精中。这样可形成真溶液，如注意到的透明和无沉淀，或者形成可恰当地称作为溶胶的形式，或不太完美的溶液。本说明书中使用的术语“溶液”意指包括这些情况的每一种。事实上，具有较高的纤维素含量，或如上所述，通过加入分散的填料，产品可实际上变成自然固体。这种情况也包括在术语“溶液”中，因为连续的香料/香精一改性的纤维素相仍为颗粒特征。无论产品技术特性，形成的产品具有包含改性纤维素和香料/香精的连续相。连续相理解为意指：纤维素材料和香料/香精材料形成遍布颗粒的相。在不偏离本发明范围下，另外的试剂可作为悬浮在连续相中的离散颗粒分散在连续相中。
另外的试剂可与纤维素材料和香料/香精混合，以达到要求的最后特性。这可在加工中同时进行，或作为分开的步骤进行。
参见图1，颗粒 10以圆柱形描述。圆柱形通常由挤出工艺完成。图1所示为以固体形式或高粘度材料的纤维素材料和香料/香精材料，以及作为连续材料 20的任何溶剂。
参见图2，颗粒50也以圆柱形描述。连续相包含纤维素材料和香料/香精，以及溶剂 60，另外包含各种添加材料。添加材料以深色的圆 70表示，无阴影的圆 80表示连续相中包含的不同添加材料。
为了达到适当的溶解，需要时可以加热。在合理的时间，温和加热到约60-70C，一般足以使纤维素材料在香料/香精中溶解。产生的溶液冷却，直至形成要求的粘度的连续相产品，从增稠的液体到固体。如果加入乳化剂，乳化剂应与香料/香精预混合。
可根据产物的粘度，采用几种颗粒化技术。可使用已知的或最近研发的颗粒化技术。一般来说，低粘度产品不太适合如挤出和碾磨的技术。然而这些技术可以使用；它们简单地不优选用于低粘度产品，因为它们难以处理。
对于液体和半液体、甚至半固体连续相产品，优选适合于流体材料的技术，用于颗粒化步骤。喷雾冷却，乳化，和成颗粒，是适合于这种低粘度起始材料的少数技术。如果需要，可通过其他方式完成进一步颗粒化。当纤维素材料以低于约10％，更优选在约5-10％之间时，粘度潜在地低到足以使材料适合这些技术。纤维素材料含量高于这范围，一般得到更固态的产品，并且这些技术一般不适合。这些技术的最终端产品可以是最后产品，或用其他成颗粒技术进一步处理，尤其用对低粘度产品不能用的那些技术处理。
高粘度的连续相产品，如含高于约10％，优选约12-60纤维素材料的产品，更适合于其它技术。批料混合，挤出，碾磨，和压制/成粒，以及它们的组合更适合于固体或半固体材料。如果采取本领域技术人员熟知的适当预防措施，低粘度产品可用在这些加工中。这些技术在本领域是熟知的，所以在此不再讨论。
可采用一种或多种这些技术和其它技术，使连续相产品成为适当粒度，可结合到最后产品中。微粒的粒度可根据其最后用途变化，但一般范围约10-2000微米，更优选约500-700微米。
如上面提到的，当选择的具有双重溶解度的纤维素材料时，如羟丙基纤维素，反应物颗粒具有一些有益的特性。由于纤维素溶解在作为连续相产物的香料/香精中，当反应物微粒加入到最后的水性产品中时，水溶性羟丙基纤维素至少部分迁移到它的周围，由此释放香料/香精。然而，颗粒起到有价值的目的，因为它们更稳定，比香料/香精化学品本身更易于处理。另外，由于HPC在高于约45℃的水中是不溶的，本发明的羟丙基纤维素产品在热的水溶液中释放缓慢。注意：在其它含有与HPC竞争水的组分的水溶液中，同样如此。例如，HPC和香料形成的颗粒，不溶解在10％氯化钠水溶液中，虽然香料化合物会随着时间分配到水相中。
在另一个有益的实施方案中，低粘度连续相产品可通过包胶颗粒化，例如，通过喷雾干燥。当包胶产物引入最后产品时，根据需要的用途，包胶材料可分散到产品中，只留下半固体的香料/香精颗粒或半液体纤维素-香料/香精。注意：本发明形成的高粘度/固体颗粒，可用常规技术(例如流体床涂布)在成形后涂布，进一步保护香料或香精。合适的涂层可由亲水涂料(例如麦芽糖糊精)或疏水涂料(例如蜡)形成。
本发明的颗粒适合于结合到许多产品中。一些非限制性的例子包括食品和饮料，口腔保健产品，化妆品，洗涤剂，香波等。如认同的，一些例子本身导致使用固体颗粒的使用，而其它的加入更软的、半固体颗粒有益。通过在此描述的本发明，这些情况都可以完成。例如，产品(如牙膏)可以任何一种类型使用。用更软的半固体颗粒来加入更多香料，而不增加磨耗。类似地，牙膏要求某些磨料品质，通过包括分散的磨料或抛光剂，它们可以本发明更固本颗粒的形式加入。在此公开了各种颗粒，以论述多种潜在要求的最终产品。
除非另行说明，所有的百分率是以重量百分率给出。下面的实施例不旨在定义或限制本发明的范围。根据下面的权利要求，确定本发明的范围。
实施例1
羟丙基纤维素挤出物
    组分     重量％
    甘露糖醇，粉末     67
    KLUCEL GF     8
    薄荷香料     25
步骤：
1.将甘露糖醇和KLUCEL加入到掺混器中。
2.混合5分钟。
3.随着掺混器运行，慢慢地将香料加入粉末中。
4.混合5-8分钟。
5.碾磨产品，除去块。
6.将粉末掺合物加到挤出机中。
7.通过碾磨减小挤出物的尺寸。
挤出条件：(Werner & Pfleiderer ZSJ挤出机)
    加料速度     20磅/小时
    螺杆速度     400RPM
    区域温度(℃)     0-0-90-90-90
    模块(℃)     90
    模头直径     1.6毫米
结果：
产品均匀加料和挤压，形成好的线料。该线料可用干冰碾磨，形成小的颗粒。
当放置在牙膏基物中时，颗粒在几星期存储后保留高水平的香味。颗粒软到足以在牙膏使用时分解，由此将香味释放到口腔中。
实施例2
羟丙基纤维素挤出物
    组分     重量％
疏水性二氧化硅，Syloid D11     10
    KLUCEL GF     50
    香精     40
步骤：
1.将Syloid和KLUCEL加入到掺混器中。
2.混合直至均匀。
3.随着掺混器运行，慢慢地将香精加入粉末。
4.混合直至可流动。
5.将粉末掺合物加到挤出机中。
6.通过切碎减小挤压物的尺寸。
挤出条件：(Haake Lab挤出机)
    加料速度     溢流
    螺杆速度     50-60RPM
    区域温度(℃)     70-85
    模块(℃)     70-85
    模头直径     1毫米
结果：
产品均匀加料和挤压，形成良好的线料。该线料用手切碎成小的颗粒。当放在冷水中时，它们慢慢溶解。在热水中，颗粒保持其大小和形状，在几小时内不溶解。
实施例3
透气薄膜
下表的材料采用Waring实验室掺合机进行混合：
    a     b     c     d
 组分     份(％)     份(％)     份(％)     份(％)
 总的水     77.98     77.98     77.93     77.70
 冷水     46.79     46.79     46.76     46.62
 热水     31.19     31.19     31.17     31.08
 甜味剂(Ace-K/Sucralose)     0.25     0.25     0.25     0.25
 Purity Gum 59     12     12     12     12
 HPMC E50     3     3     3     3
 KelGum GFS     1     1     1     1
 甘油     3     3     3     3
 TWEEN 80     0.25     0.25     0.25     0.25
 薄荷醇     2.52     --     --     --
 薄荷醇薄荷     --     2.52     --     --
 2％KLUCEL/98％薄荷醇薄荷     --     --     2.57     --
 10％ETHOCEL/90％薄荷醇薄荷     --     --     --     2.8
 总计     100     100     100     100
首先加入水(60％)，接着加入甜味剂。分开混合树胶和HPMC。GFS树胶，甘油和TWEEN 80另外混合。将香料加入糊料中并混合。加热剩余的水至约160°F并加入到，加入掺合机，高速混合。将内含物从掺合机倒出，并铺展为约0.2毫米的要求厚度。
含9％薄荷醇或薄荷醇薄荷的薄膜，用品味试板测试其香味，结果如下：
a.发觉薄荷醇太强且感觉热烈的。
b.发现薄荷醇薄荷有强的香味。
c.发现薄荷醇薄荷/KLUCEL具有增强的香味。
d.发现薄荷醇薄荷/ETHOCEL具有延迟发出香味，慢慢的逐渐释放，并随时间增强。
KLUCEL和ETHOCEL材料的总体作用是增强或抑制薄荷醇的作用。在ETHOCEL的情况，延迟发出使较高香味负荷成为更加美味。
实施例4
口香糖
下列组分制成口香糖产品：
组分   对照(％) 香料体系1(％)
未加香料的树胶基物     98     95.5
马蹄草香料     2     2
马蹄草/KLUCEL挤出物     -     2.5
总计     100     100
在对照例中，净加入马蹄草香料。在香料体系1中，加入马蹄草香料总量是2.5％，其中，0.5％以类似于实施例1中形成的挤出颗粒形式加入，含20％马蹄草香料，60％KLUCEL和余量的填料。
请一个小组评估树胶在一段时间为的香味，等级从0(无香味)到5(最高香味)。
材料   时间(分钟)   香味强度
对照     0.5     4
有挤出物     0.5     4.1
对照     1.5     3.9
有挤出物     1.5     3.9
对照     3     3.3
有挤出物     3     3.4
对照     5     2.4
有挤出物     5     3.1
对照     10     1.8
有挤出物     10     2.4
对照     15     1.3
有挤出物     15     2.0
此实施例表明：加入挤出的香料/HPC材料，比不含挤出物材料的香料，能提供更持久的更强香味。
用草莓香料进行类似的实验。产品配方如下：
组分     对照 香料体系1(％)
未加香料的树胶基物     99     98.96
草莓香料     1     -
草莓/KLUCEL混合物(96.5/3.5)     -     1.04
总计     100     100
在两种树胶样品中草莓香料总量是1％。在香料体系1中，香料作为均质混合物加入。
一个小组再次就随时间变化的香味强度以等级0(无香味)到9(最高香味)评估口香糖：
材料 时间(分钟)     香味强度
对照     0.5     7.0
聚合物混合物     0.5     6.9
对照     1     6.3
聚合物混合物     1     6.3
对照     2     5.6
聚合物混合物     2     5.7
对照     5     3.6
聚合物混合物     5     3.9
对照     7     2.9
聚合物混合物     7     3.3
对照     10     2.2
聚合物混合物     10     2.9
对照     12     2.0
聚合物混合物     12     2.3
上面的数据表明：使用香料和纤维素混合物提高了口香糖产品中随时间变化的香味强度，尤其在咀嚼5-12分钟后。
如上面提到的，上面的描述是本发明某些优选颗粒及制备它们方法的非限制性例子。对本领域技术人员，不偏离权利要求所述的本发明的范围和精神下，其他明显的变形将是显而易见的。

Claims (24)

1.颗粒组合物，包括：
约0.5-95重量％有机可溶纤维素材料，选自乙基纤维素和羟丙基纤维素，所述纤维素材料溶解在
约5-99.5％有机溶剂中，有机溶剂选自有机香精化学品，和/或有机香料化学品；
其中，所述颗粒粒度约1-2000微米。
2.如权利要求1所述的颗粒组合物，其特征在于，所述组合物还包括1-70％的甘油三酯油。
3.如权利要求1所述的颗粒组合物，其特征在于，所述组合物在颗粒形成前具有的粘度在增稠的液体到基本上固体材料的范围。
4.如权利要求1所述的颗粒组合物，其特征在于，所述的颗粒粒度为约500-700微米。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包括1-95％的至少一种试剂，选自固体增量载体，固体香料，固体香精，固体功能材料和着色剂。
6.如权利要求4中所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包括液体增量载体和液体功能填料。
7.如权利要求1所述的颗粒组合物，其特征在于，所述组合物的纤维素含量低于约15％，粘度约为100-20000mPas，还包括包围所述颗粒的水溶性包胶材料。
8.如权利要求1所述的颗粒组合物，其特征在于，所述颗粒包括约5-25重量％纤维素材料。
9.如权利要求1所述的颗粒组合物，其特征在于，所述颗粒包括约5-15重量％纤维素材料。
10.如权利要求1所述的颗粒组合物，其特征在于，所述颗粒包括大于约25％纤维素材料。
11.如权利要求1所述的颗粒组合物，其特征在于，所述颗粒包括约20-50％纤维素材料。
12.制备颗粒的方法，包括以下步骤：
按需要进行加热或不加热下，将有机相容纤维素材料溶解在有机溶剂中，有机溶剂选自甘油三酯，香料和香精材料；
使反应物混合物均衡到连续相产物，该产物具有要求的从增稠液体到基本上为固体的最终粘度；
使所述连续相产物形成粒度1-2000微米的颗粒。
13.如权利要求12中所述的方法，包括步骤：
将所述颗粒加入到食品或化妆品中。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于，另外的试剂选自增量载体，固体香料，固体香精，固体功能材料，填料和着色剂，它们在连续相产品的形成中加入。
15.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述的成粒步骤是由一种或多种技术进行，这些技术选自挤出，碾磨，压制，成粒，喷雾冷却，乳化，喷雾干燥和造粒。
16.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述方法还包括用亲水或疏水涂层涂敷颗粒。
17.液体香料体系，包括约80-99.5重量％香料油和约0.5-20重量％纤维素聚合物。
18.液体香料或香精体系，包括：
约70-97重量％香料油；
约2-30重量％乳化剂；和
约0.5-10重量％纤维素聚合物。
19.如权利要求17中所述的液体香料或香精体系，其特征在于，纤维素聚合物选自羟丙基纤维素和乙基纤维素。
20.如权利要求18所述的液体香料或香精体系，其特征在于，乳化剂选自脂肪酸的甘油单酯和甘油二酯，聚甘油酯和山梨糖醇酯。
21.口香糖，包括：
咀嚼胶姆基物；
液体香料油，为口香糖的约1-5重量％；
液体香料体系，为口香糖的约1-5重量％，假定液体香料系统包括大于约90重量％香料油和小于约10重量％纤维素聚合物。
22.如权利要求21所述的口香糖，其特征在于，液体香料体系包括乳化剂。
23.透气膜，包括：
透气膜基材；和
液体香料系统，为透气膜的约5-13重量％；
在液体香料体系中，提供为透气膜约0.1-4重量％的纤维素聚合物。
24.如权利要求22所述的透气膜，其特征在于，纤维素材料是羟丙基纤维素。
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