JP4646186B2 - 押出し成形された送達系の製造法 - Google Patents

Description

技術分野及び従来技術
本発明は封入の分野に関する。本発明は特に、活性疎水性成分、例えばフレーバー又は芳香成分又は組成物を封入する押出し成形製品の改善された製造法に関する。本発明の方法は、有利に、押出し成形前又は後の全ての脱水工程を回避し、従って、全体的な処理の間及び最終製品におけるそのような活性成分の残率を改善する。

フレーバー及び香料工業において、押出し成形は、揮発性かつ不安定であるとして公知である活性成分を封入するために広く使用されている方法である。フレーバー工業には、殊に、封入されたフレーバリング成分又は組成物を製造するために使用される押出し成形法に関する充実した刊行物、著名な特許が十分に存在している。この工業では常に、フレーバー残率の増加、又は、完成製品からの活性成分の放出のより良好な制御に関して、このような方法及びそこで得られる製品のための改善法が模索されている。本質において、本発明の分野における刊行物には、ガラス状ポリマー材料中へのフレーバー材料の封入が開示されている。

ガラス転移温度（Ｔｇ）の概念は、特にポリマーに関連する刊行物に十分に記載されている。これはゴム状（液体）粘弾性状態からガラス状（固体）弾性状態への分子系の転移温度を表す。分子系がそのＴｇ未満に冷却されると、その粘性は多少なりとも狭い温度範囲内で数オーダーの大きさ分増加する。ガラス状態、即ちＴｇ未満の温度では、分子は極めて低い変換移動度(translation mobility)の状態で凍結する。

この分野の多くの専門家により、固体配量形中での活性を安定化させるのに利用されるのは、ガラス状分子系のこの低い分子移動度であることが認められている。多くの刊行物において疑念なく信じられていることはこれとは逆のことであり、即ち、Ｔｇを上回る温度ではフレーバー分子の封入が効果的でなく、従って周囲温度よりも高いＴｇ値により特徴付けられるポリマーマトリックスを配合することにより固体フレーバーカプセルを創作することが重要であるとされている。

従って、封入マトリックスの物理的状態は差（Ｔ−Ｔｇ）により表すことができ、その際、Ｔは系の周囲温度であり、即ち、封入処理に関しては押出し成形温度であり、押出し成形処理の完了後の最終製品の貯蔵に関しては周囲又は貯蔵温度であり、即ちこの場合温度は典型的には１０〜３０℃から成る。

ＴとＴｇとが等しい場合、周囲温度は系のガラス転移温度に相当する。差（Ｔ−Ｔｇ）の値が負である場合、系はガラス状態にあり、差が負になればなる程、系内での分子移動度は低くなる。逆に、差（Ｔ−Ｔｇ）が正である場合にはゴム状態であり、差がより正になればなるほど、系はより粘性でなくなる。従って、与えられた周囲温度Ｔか又は系のガラス転移温度Ｔｇのどちらか一方を変化させることにより、与えられた系を液化又は凝固させることができる。

マトリックスのガラス転移温度を、通常、適当な分子量の熱可塑性ポリマーと粘度を低下させ得る溶剤とを組み合わせることにより所望の通りに適合させることができ、従って、ニート(neat)ポリマーのＴｇを可塑化により適合させることができる。例として、より親水性であるポリマーを可塑化するために水を使用することができるのに対して、より疎水性であるポリマーを可塑化するためにより極性の低い溶剤が使用される。

差（Ｔ−Ｔｇ）は、封入処理の種々の工程の間に変化し、系の物理的状態の変化を表す。

公知技術に記載されている封入処理において、フレーバーはポリマー、通常は炭水化物マトリックス中に分散されており、これは、正の差（Ｔ−Ｔｇ）のための要求を満たすために処理温度及び可塑剤濃度を適切に選択することにより可塑化された液状で保持されている。特に、可塑剤濃度は、公知技術の処理においては、差（Ｔ−Ｔｇ）が正であり、かつ１００℃を上回り、炭水化物溶融物中に均一に分散されたフレーバー相がダイを通過して押出し成形される際に、このフレーバー相が維持されるような濃度である。従って、ダイを退出する製品は、製品を一度貯蔵温度に冷却してから固体を製造するのにはあまりにも低すぎるＴｇを有する（液状の製品）。結果的に、公知技術に記載されている全ての押出し成形法には、乾燥工程、後続の押出し成形が含まれ、これにより、押出し成形製品の最終的なＴｇは、周囲温度又は室温を上回る温度、即ち約１０〜３０℃で変化する温度を上回って上昇するため、Ｔが周囲温度の場合には差（Ｔ−Ｔｇ）は負となり、固体の易流動性系がもたらされる。従って、易流動性押出し成形炭水化物粒子は、貯蔵温度で差（Ｔ−Ｔｇ）の符号が正から負へと変化して初めて得られる。この公知技術は、最終的な所望の製品へと一度成形されると、１０〜３０℃で変化する温度で凝固するのに不十分な粘性を有する溶融塊が押出し成形の最後にもたらされるという問題を抱えている。従って、上記全ての方法には、押出し成形に続いて、押出し成形製品のＴｇを１０〜３０℃を上回って上昇させることを目的として、付加的な濃縮、脱水又は乾燥工程が必要とされる。ＷＯ０１／２５４１４号には、この種の方法の典型的な例が開示されている。

ここで、後押出し成形脱水又は乾燥工程は、例えば、主に、封入される活性成分の一部が失われるという明らかな欠点を示す。

ＷＯ０１／１７３７２号（参照することによりその内容をここに取り入れるものとする）には、後押出し成形乾燥の上記の問題の解決法が提供されており、押出し成形製品が、押出し成形工程の最後に、ダイ終端部で直接成形されるのに十分高いガラス転移温度Ｔｇを有し、押出し成形製品を一旦貯蔵温度に冷却してから、後押出し成形乾燥工程を必要とすることなく固体の顆粒状製品を得るという方法が開示されている。実際には、前記出願の実施例に記載されているように、処理を固体製品、例えばドライブレンド又は噴霧乾燥製品を用いて開始することによりこの効果が得られる。言い換えれば、ＷＯ０１／１７３７２号に記載された発明により提供される解決法では、出発エマルションは押出し成形される前に乾燥される。しかしながら、前記のような後押出し成形乾燥工程に関連した問題を実際に回避する一方で、公知の方法は固体製品を用いて開始されるものであり、従って前押出し成形乾燥工程を含んでいる。ここで、これは、任意の乾燥工程が存在し、即ち、出発エマルション中に存在する活性成分の一部の損失が助長されるため、全体的な処理の間、及び最終製品における前記成分の残率が低下するという公知の欠点を示す。

従って、最終製品中の活性成分の固定を最適化し、押出し成形処理中のその残率を改善するためには、前乾燥工程も回避されるのが最も良い。

さて、現在まで、いかなる公知技術刊行物にも、エマルションの押出し成形の前又は後にいかなる脱水工程も全く行わずに、出発エマルションから最終的な押出し成形顆粒状固体への活性成分の残率を最適化することのできる方法は開示又は示唆されてこなかった。

本発明の方法は、押出し成形封入法における乾燥工程により生じる問題の解決法を提供する。

発明の詳細な説明
このように本発明は、意想外にも、押出し成形の前にも後にも脱水工程を必要としない方法に関する。特に、我々は、濃縮された高粘性液体水中油型エマルションを用いて処理を開始し、かつ、これを適当なポリマーとブレンドすることにより該方法を確立することができ、これは、高い活性負荷を有し、かつ、押出し成形の後のいかなる乾燥又は脱水工程をも回避し、かつ通常の貯蔵温度で、即ち約１０〜３０℃で変化する温度で易流動性ガラス状粒子を良好に得るのに十分な、押出し成形工程後のガラス転移温度Ｔｇを有する押出し成形製品を提供することができる。

従って、本発明は顆粒状又は押出し成形された送達系の製造法に関し、該製造法は：ａ）疎水性成分又は組成物を担体の水溶液中に分散させることによって、以下の図１の塗りつぶされた領域により定義された割合の、疎水性成分又は組成物、水及び担体から成る濃縮された高粘性水中油型エマルションを製造すること；ｂ）前記の高粘性エマルションを親水性ポリマーと共に押出すことにより連続的にブレンドし、かつ、得られたブレンドを所定のサイズの少なくとも１つのダイ穴を通過させて押出し成形し、顆粒状の疎水性成分又は組成物送達系を得ること；を含み、前記の方法は、エマルションが、エマルションの合計質量に対して少なくとも１５質量％の乳化剤を含有することを特徴とする。担体は乳化剤自体から成っていてもよいし、付加的な成分と混合された乳化剤を含有してもよい。どちらの場合にも、乳化剤は常にエマルションの少なくとも１５質量％に相当する。実際には、図１の塗りつぶされた領域は、エマルションの合計質量に対して、油分３０質量％〜７０質量％、水１５質量％〜３５質量％及び担体１５質量％〜３５質量％の割合で決定される。

押出し成形の最後に製造されたブレンドは、通常の貯蔵温度で易流動性顆粒系へと成形されることができる。

処理の工程ａ）でもたらされた粘性エマルションは、Ｔが通常の貯蔵条件、即ち、約１０〜３０℃から成る温度を示す場合には、差（Ｔ−Ｔｇ）が正であるが但し最小となるように維持されている。言い換えれば、上記で説明した通り、出発系中での水の量は最小限に維持され、かつ、適当な親水性ポリマーとブレンドされると、参照貯蔵温度Ｔよりも高いガラス転移温度Ｔｇをもたらすことができ、結果的に、封入処理において、前押出し成形も後押出し成形乾燥工程も不必要となる。

水を最小量使用することは、幾つかの公知技術の観点からすると驚異的な解決法である。例えば、ＵＳ４，６８９，２３５号には、フレーバー残率を最大限増加させるために、低い押出し成形圧力を維持することの重要性が概説されており、従って、押出し成形の際の溶融物の粘度を低下させるための可塑剤の使用が記載されている。前記刊行物には更に、後押出し成形乾燥によって、押出し成形された粒子のＴｇを最終的に上昇させる必要があることが開示されている。この欠点は、工程ａ）において粘性エマルションを製造するのに必要な量の水を、工程ｂ）において添加された親水性ポリマーを可塑化するのに使用し、かつ、エマルションのＴｇを貯蔵温度Ｔを上回って上昇させるのに使用するという本発明の方法により回避される。

更に一般的な方法では、公知技術において報告されている多くの系は、低粘性の出発混合物の使用に応じて、配合及び低い押出し成形圧力（通常１０×１０^５Ｐａ未満）での取扱いがより容易であるが、押出し成形後に、系のガラス転移温度を１０〜３０℃よりも高い値に調節するための付加的な工程が必ず必要である。

本発明の方法は、有利に、最多の油分、最少の水、及び多量の乳化剤を含有する濃縮された高粘性エマルションを用いて開始することにより、いかなる前−又は後−押出し成形乾燥又は脱水工程をも回避する。エマルションは、１０^３ｃＰを上回る粘度により特徴付けられる。本発明の方法の他の利点は、以下の記載並びに以下の実施例において明らかとなる。

本発明による方法の第一の工程は、疎水性成分又は組成物を担体の水溶液中に分散させることによって、図１の三成分図に示した塗りつぶされた領域により定義された割合の疎水性成分又は組成物、水及び担体から成る濃縮された高粘性水中油型エマルションを製造することである。このエマルションは少なくとも１５％の乳化剤を含有する。ここで、”乳化剤”とは、単一混合物か、又は以下に定義された２種以上の成分の混合物を指す。

本発明の実施において、活性成分、殊にフレーバリング又は賦香成分又は組成物は、工程ａ）において、例えば高圧均質化又はコロイドミルを用いて、粘性のポリマー水溶液中に分散される。

本発明の第一の実施態様において、担体は乳化剤のみから成り、従ってエマルションの少なくとも１５質量％の割合に相当する。別の実施態様において、担体は乳化剤（これは常にエマルションの少なくとも１５質量％に相当する）の他に付加的な成分を含有してよい。従って例えば、担体は、乳化剤と水溶性モノマー、オリゴマー又はポリマーとの混合物を含有してよい。この例には、二糖類、例えばショ糖、有機酸、例えばクエン酸、水素化炭水化物、例えば水素化トウモロコシシロップ、多糖類又はゴム、例えばマルトデキストリン、寒天又はカラギナン及びその混合物が含まれる。

別の実施態様において、担体は付加的な成分、例えば、その中にフレーバーが溶解しないか又は単に部分的に溶解するに過ぎないような補助溶剤、例えばグリセリン又はプロピレングリコール；又は補助界面活性剤、例えばレシチン又は脂肪酸のエステル、並びに他の添加物、例えば着色剤又は酸化防止剤を含有してもよい。

エマルション中に少なくとも１５％の割合で存在する乳化剤は、ゴム又は親水性コロイド（これには例えばアラビアゴム及びゼラチンが含まれる）、又は化学的に変性された生体高分子（これにはオクテニルコハク酸デンプン水解物が含まれる）、又は食品等級セルロースエーテル、又はモノマー界面活性剤（これにはショ糖が含まれる）、又は脂肪酸のソルビトールエステル又はレシチンの群から選択されてよい。乳化剤は、上記群から選択された単一成分の形、及びその中から選択された数種の成分の混合物の形であってよい。乳化剤は有利に水溶性ポリマーである。特別な実施態様において、水溶性ポリマーは、アラビアゴム、ゼラチン及びオクテニルコハク酸デンプン水解物から成る群から選択される。

疎水性成分又は組成物（これは”活性成分”とも呼称される）という用語は、単一の疎水性化合物又は組成物、例えばフレーバー、芳香、医薬品、又は封入が望まれる他の成分を指すことができる。有利に、本発明の処理は、封入された揮発性又は不安定なフレーバリング又は賦香成分又は組成物、殊に、有機溶剤中では可溶性であるが、水中ではごくわずかに可溶性であるに過ぎない疎水性液体を製造するために有利に用いられる。殊に、本発明の方法により封入されるフレーバリング又は賦香成分又は組成物は、３０［ＭＰａ］^１／２未満のヒルデブランド溶解度パラメータにより特徴付けられる。大抵のフレーバー及び香料の水への非相容性は、実際に、ヒルデブランド溶解度パラメータδを用いて表すことができ、これは一般に２５［ＭＰａ］^１／２未満であり、水に関しては同パラメータは４８［ＭＰａ］^１／２であり、アルカンに関しては１５〜１６［ＭＰａ］^１／２である。このパラメータは分子の凝集エネルギー密度と相関した、有用な極性の尺度である。同時に混合するためには、混合すべき分子のδの差が最小となるように維持されねばならない。溶解度パラメータの便覧(例えば、A.F.M. Barton, CRC Press, Bocca Raton, 1991)には、多くの化学物質に関するδ値の一覧及び複合化学構造に関するδ値を算出するための推奨されるグループ寄与法が供覧されている。

ここで用いられているような”フレーバー又は芳香化合物又は組成物”という用語は、多様な天然及び合成由来の双方のフレーバー及び芳香材料を定義するものと考えられる。これには、単一化合物及び混合物が含まれる。天然抽出物は本発明の方法を用いて封入されることもでき；これらには、特に例えば柑橘類抽出物、例えばレモン、オレンジ、ライム、グレープフルーツ又はマンダリン油、又は香辛料の精油が含まれる。そのようなフレーバー及び香料成分の特別な例は、流布している刊行物、例えばPerfume and Flavour Chemicals, 1969, S. Arctander著, Montclair N.J. (USA) ; Fenaroli's Handbook of Flavour Ingredients, CRC Press or Synthetic Food Adjuncts by M.B. Jacobs, van Nostrand Co., Inc.に見ることができる。これらは、賦香、フレーバリング及び／又は芳香付け消費製品の分野、即ち消費製品への香り又は味の付与の分野の当業者に十分に公知である。

約１０〜３０℃で変化する参照貯蔵温度で、工程ａ）で製造された乳化剤は、（Ｔ−Ｔｇ）の正の差が１００℃未満、有利に５０℃未満であることにより特徴付けられる粘性液体である。

その後、この粘性エマルションは工程ｂ）で、連続的な処理装置、即ち押出機を用いて親水性ポリマーとブレンドされる。連続的な方法でのエマルションと親水性ポリマーとの混合法は当業者に公知であり、例えばＥＰ１０９０６４７号に開示されており、その内容を参照することによりここに取り入れるものとする。エマルションを押出機に供給するために使用されるあり得る装置には、例えばピストンポンプ、Moneauポンプ、歯車ポンプ又は側面押出機(side extruder)が含まれる。

それから、ブレンドの押出し成形には通常の押出し成形装置が必要とされる。市販の押出し成形装置は、まだ可塑性状態である際にダイ出口で溶融物を細断することの出来るカッターナイフを備えたClextral BC 21 twin-screw extruderなる商標の装置である。しかしながら、押出し成形装置は二軸スクリューの変形体に限定されず、例えば一軸スクリュー押出し成形法、ラム押出し成形法又は他の同様の押出し成形法も含まれ得る。

ダイ前面において、退出する熱可塑性塊状物の温度は有利に９０〜１２０℃に保持されているが、しかしながらそれより高いか又は低い温度も可能である。温度上限は、エマルション、即ち水及びフレーバー又は芳香成分又は組成物により含まれた揮発性分子の沸点により設定される。温度下限は、系をその押出し成形の間に可能な限り流動的であるように維持することにより油分残率を最大限増加させるよう所望することにより設定される。この目的のために、押出し成形処理は、処理温度と系のガラス転移温度との差が５０〜１００℃であるような（Ｔ−Ｔｇ）値で行われる。この方法で、エマルションはポリマーと慎重かつ均質にブレンドされ、これにより本発明の目的のために満足のいくＴｇを有する系がもたらされる。

工程ｂ）でブレンドされて粘性エマルションとなる親水性ポリマーは、典型的に２０［ＭＰａ］^１／２を上回る、有利に２５［ＭＰａ］^１／２を上回る、更に有利に３０［ＭＰａ］^１／２を上回るヒルデブランド溶解度パラメータδにより特徴付けられる熱可塑性ポリマーである。限定しない例として、あり得るポリマーには、炭水化物又はタンパク質生体高分子、例えばデンプン又はゼラチン及びその水解物、半合成ポリマー、例えばセルロースエーテル及び合成ポリマー、例えばポリ（ビニルアルコール）が含まれる。ポリマーの便覧(J. Brandrup, E.H. Immergut and E.A. Grulke著,第４版, Wiley Interscience, New York, 1998)には、ヒルデブランド溶解度パラメータを用いて極性を上昇させるために評価された潜在的な親水性ポリマー候補物質の広範囲に亘る一覧が供されている。親水性コロイド及びゴム、例えば寒天及びカラギナンを含む、他の適当な親水性ポリマーは、参考文献、例えばH. Scherz, Hydrokolloide: Stabilisatoren, Dickungs- und Geliermittel in Lebensmittel, Band 2 der Schriftenreihe Lebensmittelchemie, Lebensmittelqualitaet, Behr's VerlagGmbH & Co, Hamburg, 1996に記載されている。工程ｂ）で添加される成分は、他の水溶性成分又は界面活性成分、例えば、工程ａ）で製造されたエマルションの可能な乳化剤として記載されているポリマー、オリゴマー又はモノマー乳化剤と混合されてもよい。押出し成形処理で通常使用される任意成分、例えば離型剤を、親水性ポリマーと混合することもできる。更に詳細な説明はここでは不必要であり、押出し成形処理においてどのように、及びいつ、そのような成分を使用するか、当業者は熟知している。

押出し成形処理の間、エマルションと親水性ポリマーとから製造されたブレンドを、０．２５０〜１０ｍｍ、有利に０．５〜１．０ｍｍで変動する（但し、より大きいか又は小さいダイ穴直径も可能である）予め決定された直径を有するダイ穴を通過させる。ダイヘッドで測定された生じる押出し成形圧力は、０．１〜１００×１０^５Ｐａ、有利に１〜１０×１０^５Ｐａから成る。ダイヘッドには、回転式カッターナイフか、又は、ＷＯ０１／１７３７２号（この内容をここで引用することにより取り入れるものとする）に開示されているように、溶融物がダイを退出する際に、有利に溶融物がまだ可塑性の時に、この溶融物を細断することのできる他の任意の切断装置が備えられている。押出し成形製品がまだ可塑性である場合の成形は、最終製品の表面油分を最小化させるという利点を示す。更に、有利に本発明による方法により製造された顆粒状送達系は、香料又はフレーバー成分の最適化された残率を有する。

有利な実施態様において、押出し成形された顆粒の、質量ベースでの組成は、油分３〜３３％、水２〜２０％、固形分（工程ａ）及びｂ）で使用された他の全ての成分を意味する）４７〜９７％である。

押出し成形処理の完了時の製品は、貯蔵温度を上回り、かつ更に一般的には３０〜６０℃から成るが、但し、使用するポリマー親水性材料に応じてより高くもなり得るＴｇを有する。従って、工程ａ）で製造される初期の水中油型エマルションの形成のために必要な溶剤である水の量を低下させるための脱水工程を含まないこの押出し成形処理最後に、Ｔｇは、通常の貯蔵温度で固体である易流動性顆粒状エマルションを得るのに十分高い。Ｔｇが許容可能な温度領域の下限である場合、顆粒の流動性を高めるために、凝結防止剤を添加することができる。

本発明による方法により製造された顆粒状製品は、非常に多様な、食用の又は賦香された最終製品の官能的性質を付与又は変更するのに使用することができる。フレーバーの分野では、これらの消費製品は、食品、飲料、医薬品等を含むことができる。一方で、香料の分野では、本発明による顆粒状固体は、有利に、機能性製品、例えば界面活性剤又は繊維用柔軟剤に添加すべき賦香組成物中に配合されてよい。他の機能性賦香適用物、例えば石鹸、バスジェル又はシャワージェル、脱臭剤、ボディーローション、シャンプー又は他のヘアケア製品、家庭用洗浄剤、トイレタンク用洗浄ブロック及び脱臭ブロックは、本発明による方法により製造された製品のための適当な適用物を構成し得る。当然のことながら、これらの例は、本発明を網羅するものでも限定するものでもない。

本発明の押出し成形された固体がこのような消費製品中に配合され得る濃度は、広範囲の値で変動し、これはフレーバー付け又は賦香すべき製品の性質に依存する。典型的な濃度は、単に例示的には、数ｐｐｍ〜該固体が配合されるフレーバリング又は賦香組成物又は完成消費製品の質量の５又は１０％までの広さの値の範囲から成る。本発明は以下の実施例を用いて説明されるが、これらの実施例に限定されるものではない。温度は摂氏であり、省略形は当業界で一般的な意味を有する。

図の簡単な説明
図１は三成分状態図であり、その際、塗りつぶされた領域は、出発エマルション中での活性疎水性成分（Ｏ）（フレーバリング又は賦香成分又は組成物）、担体（Ｃ）及び水（Ｗ）の割合を表す。実際には、塗りつぶされた領域は、エマルションの合計質量に対して、油分３０質量％〜７０質量％、水１５質量％〜３５質量％及び担体１５質量％〜３５質量％の割合で決定される。

本発明の実施態様
実施例１〜４
本発明の方法による顆粒状フレーバー送達系の製造
以下の成分から成る水中油型エマルションを製造した：
成分 質量部
オレンジオイル^１） ５０
水 ２５
Hi-Cap（登録商標）100^２） ２３
グリセリン ２
合計 １００
１）orange flavour 51941 A；製造元：スイス、ジュネーブ在、Firmenich SA
２）製造元：米国在、National Starch
エマルションを歯車ポンプを用いて押出機中に注入し、種々の分子量のマルトデキストリンとブレンドし、以下の第１表に示したような４つの異なる試験体とした。４つの実験において、出発エマルションは最終的な押出し成形製品の１７質量％に相当し、マルトデキストリンは最終製品の８３質量％に相当していた。

各実験のために、エマルション−マルトデキストリンブレンドを１ｍｍのダイを通過させて押出し成形し、回転式カッターを用いてダイ前面で造粒した。幾分かの付加的な水を実施例３及び４に注入した。

第１表に、各最終製品に関して、油含分（Ｏ）、水含分（Ｗ）及びガラス転移温度（Ｔｇ）を示す。水蒸気蒸留技術により測定されたように、オレンジオイルの残率は、１００％の残率で期待された理論的な８．３％に近かったことが判明した。

実施例５
本発明の方法による顆粒状香料送達系の製造
以下の成分から成る水中油型エマルションを製造した：
成分 質量部
香料^１） ４６．７
水 ２３．２
Hi-Cap（登録商標）100^２） ３０．０
着色剤^３） ０．１
合計 １００．０
１）129022B参照；製造元：スイス、ジュネーブ在、Firmenich SA
２）製造元：米国在、National Starch
３）製造元：スイス在、CIBA
実施例１に記載されたのと同様にエマルションを押出機中に注入し、以下の組成のマルトデキストリンと潤滑剤との混合物とブレンドした。

成分 質量部
マルトデキストリン ２ＤＥ ９８
Citrem（登録商標）^１）／精留ヤシ油^２）の１：１混合物 ２
合計 １００
１）製造元：デンマーク在、Danisco
２）製造元：Stearinerie-Dubois
出発エマルションは最終押出し成形製品の１９質量％に相当していた。ブレンドを２ｍｍのダイを用いて押出し成形し、回転式カッターを用いてダイ前面で造粒した。

該方法の最後に得られた易流動性粉末は、水含分１３．４５％及びガラス転移温度３４．９°により特徴付けられた。油分損失量は少量であった。

出発エマルション中での活性疎水性成分、担体及び水の割合を示す三成分状態図。

符号の説明

Ｏ 出発エマルション中での活性疎水性成分の割合
Ｃ 出発エマルション中での担体の割合
Ｗ 出発エマルション中での水の割合

Claims (10)

1. 顆粒状疎水性成分又は組成物送達系の製造法において、前記製造法は以下：
   ａ）疎水性成分又は組成物を担体の水溶液中に分散させることによって、疎水性成分又は組成物３０質量％〜７０質量％、水１５質量％〜３５質量％及び担体１５質量％〜３５質量％から成る濃縮された高粘性水中油型エマルションを製造すること；
   ｂ）前記の高粘性エマルションを親水性ポリマーと共に押出すことにより連続的にブレンドし、かつ、得られたブレンドを予め決定されたサイズの少なくとも１つのダイ穴を通過させて押出し成形し、顆粒状の疎水性成分又は組成物送達系を得ること；
   を含み、
   前記の方法は、工程ａ）で製造されたエマルションが、エマルションの合計質量に対して少なくとも１５質量％の乳化剤を含有し、かつ疎水性成分又は組成物が、３０［ＭＰａ］ ^１／２ 未満のヒルデブランド溶解度パラメータδにより特徴付けられるフレーバリング又は賦香成分又は組成物であることを特徴とする、顆粒状疎水性成分又は組成物送達系の製造法。
2. 担体が乳化剤から成る、請求項１記載の方法。
3. 担体が水溶性モノマー、オリゴマー又はポリマーと混合された乳化剤を含有する、請求項１記載の方法。
4. 乳化剤が水溶性ポリマーである、請求項１記載の方法。
5. 水溶性ポリマーが、アラビアゴム、ゼラチン及びオクテニルコハク酸デンプン水解物から成る群から選択されている、請求項４記載の方法。
6. 親水性ポリマーが、２０［ＭＰａ］^１／２を上回るヒルデブランド溶解度パラメータδにより特徴付けられる熱可塑性ポリマーである、請求項１記載の方法。
7. 工程ｂ）の最後にもたらされた押出し成形されたブレンドを、このブレンドがダイ穴から退出する際に直接細断する、請求項１記載の方法。
8. 工程ａ）で製造されたエマルションが、Ｔが１０〜３０℃から成る貯蔵温度である場合に差（Ｔ−Ｔｇ）が正であるが但し１００℃未満であるようなガラス転移温度Ｔｇを有する、請求項１記載の方法。
9. 差（Ｔ−Ｔｇ）が正であるが但し５０℃未満である、請求項８記載の方法。
10. 水中油型エマルションが１０^３ｃＰを上回る粘度を有する、請求項１記載の方法。

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