CN1511429A - 制备疏水层以及具有疏水层的电容式麦克风的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备具有疏水层的电容式麦克风的至少部分振动膜和至少部分背板的方法，可以消除所述振动膜与所述背板之间的粘滞。疏水层通过背板上，振动膜上和/或振动膜与背板之间的若干开孔提供。甚至微观结构的内部凹部，也提供有均匀的结构规整的疏水层。疏水层以液相或气相的方式分布。该方法可以在正常连续生产过程中随意应用。而且，还提供一个设有疏水层的MEMS电容式麦克风。麦克风的振动膜与背板之间的静态距离小于10μm。

Description

制备疏水层以及具有疏水层的电容式麦克风的方法
技术领域
本发明涉及一种在微观结构内表面提供疏水层的方法，尤其涉及在电容式麦克风内表面，用于消除或防止所述内表面之间发生粘滞作用。
背景技术
在微电子机械系统(MEMS)装置的制造以及操作中，发生故障很普遍的原因是由于装置内表面之间的粘着而造成的，例如在一个运动表面和一个完全静止表面之间。这种现象称作粘滞作用。粘滞作用很可能发生在微观结构中，尤其在1-3μm的尺度范围内相对更高，这是由于表面与体积比率的增加以及直接导致粘滞作用的表面压强相应地变高。粘滞作用可以在生产过程中(例如运行中)或之后发生，微观结构卸压后，其上的漂洗液表面张力足够大，将悬浮微观结构与基片或另一个柔韧或坚硬的相对表面相连，从而导致永久性粘合。这种粘滞叫做“卸压后粘滞”。替代地或额外地，在完全卸压后，粘滞也可能发生，例如微观结构暴露于湿度增加或温度变化的环境中。如果该微观结构是第一次暴露于湿度环境中，水蒸气冷凝然后在装置表面形成水膜或水滴。装置运行过程中两个表面间距缩小时，一个表面上的水膜或水滴接触到另一个表面，两个表面就粘着在一起了。这种现象发生在正常的装置运行中，因而称之为“使用中粘滞”。使用中粘滞在微观结构中是一个特别的难题，在微观结构中，相对表面间(例如振动膜与背板之间)彼此组合形成电容器，即电容式麦克风和电容压力传感器中都可以发生这种情况。
本发明在于防止微观结构中发生粘滞，尤其是在MEMS电容式麦克风中。
更进一步了解到在所述表面应用疏水层可以解决或至少缓解这个难题。这一点以下文献中都曾有所描述：美国专利US5,822,170中，PVoumard等人所著的“Anti-Stiction Hydrophobic Surfaces forMicrosystems”(CSEM科学与技术报告1998，Neuctel，瑞士，26)，Y.Matsumoto等人所著的“The property of plasma polymerizedfluorocarbon film in relation to CH4/C4F8 ratio and substrate temperature”(Proc.of Transducers’99，6月7-10日，1999年，Sendai，日本，34-37)，M.R.Houston等人所著的“Self-Assembled Monolayer Films as DurableAnti-Stiction Coatings for Polysilicon Microstructures”(Solid-State Sensorand Actuator Workshop Hilton Head，美国南卡罗莱纳州，6月2-6日，1996年，42-47)，P.F.Man等人所著的“Elimination of Post-release Adhesion inMicrostructures Using Conformal Fluorocarbon Coatings”(Joumal ofMicroelectromechanical Systems，Vol.6，№.1，1997年3月)，在S.Tatic-Lucid等人所著的“Anti-Stiction Methods for MicromechanicalDevices：A Statistical Comparison of Performance”(Proc.of Transducers’99，6月7-10日，1999年，Sendai，日本，522-525)，C.-H.Oh等人所著的“A New Class of Surface Modification for Stiction Reduction”(Proc.ofTransducers’99，6月7-10日，1999年，Sendai，日本，30-33)，R.Maboudin所著的“Self-Assembled Monolayers as Anti-Stiction Coatings for SurfaceMicrostructures”(Proc.of Transducers’99，6月7-10日，1999年，Sendai，日本，22-25)，以及J.Sakata等人所著的“Anti-Stiction Silanization Coatingto Silicon Micro-Structures by a Vapor Phase Deposition Process”(Proc.ofTransducers’99，6月7-10日，1999，Sendai，日本，26-29)。
以上文献描述了疏水层的沉降作用，例如，微观结构表面上自我配置的单分子层(self-assembled monolayer，简称SAM)，所述微观结构最好由硅材料制备而成，例如硅晶片或者聚合硅层。沉降主要通过将微观结构连续放置于不同液体中而形成。但是，在J.Sakata等人所著的“Anti-Stiction Silanization Coating to Silicon Micro-Structures by a VaporPhase Deposition Process(Proc.of Transducers’99，6月7-10日，1999，Sendai，日本，26-29)文章中，沉降是通过蒸汽相沉降过程(干燥过程)形成的，该过程中，微观结构放置于装有气体或蒸汽的容器内。这种方法的优点在于可以获得均匀的涂层，甚至在复杂的微观结构中，以及甚至在狭窄缝隙的空间中。但是，事实表明，应用蒸汽相沉降方法得到的疏水层表面相对于应用液相沉降方法得到的疏水层表面有较少的规整结构。这是因为单分子层的分子除了与表面结合外也相互交叉结合。具有某种可能性，这样的反应在气相时已经发生了。因此，沉降的分子群不能与表面发生化学键联或者只能部分与表面发生化学键联。这就导致了较少结构规整的分子层，从而形成粗糙的表面，使得水滴可以附着于表面，甚至可以附着于强疏水材料表面。这样，该表面的强疏水性能部分地或可能全部地减弱了。更进一步，在文献中所述的过程需要特殊的设备。另外，在应用疏水层之前，去除牺牲分子层并卸压结构。卸压过程是与一定产量有关的关键步骤，其将减少生产过程的总体产量并且增加生产成本。气体相沉降也需要抽吸步骤，由于快速压力传递将承担发生粘滞的风险。因此，较优选以液体材料进行涂覆。
因而，提供一种为微观结构的内部设置疏水层并维持分子层疏水性能的方法大有前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在微观结构上具有疏水层的方法，以结构非常规整的分子层应用于微观结构，甚至是具有狭窄缝隙内部空间的微观结构。
本发明的进一步目的在于提供一种设置微观结构疏水层的方法，该疏水层将作为微观结构生产过程的本征部分进行描述。
本发明的更进一步目的在于提供一种具有疏水层微观结构的方法，该方法可以最大简化微观结构生产过程的步骤。
本发明的更进一步目的在于提供一种可以消除粘滞现象的电容式麦克风。
根据本发明，上述以及其它发明目的是通过制备具有疏水层的电容式麦克风的至少部分振动膜和至少部分背板的方法来实现，疏水层可以在所述振动膜与所述背板之间消除粘滞，所述方法包括：
制备一种包括振动膜与背板的电容式麦克风，其中所述振动膜内表面与所述背板的内表面形成电容器；
经过若干开孔在振动膜与背板的内表面设置疏水层，所述开孔在背板上，振动膜上和/或振动膜与背板之间。
电容式麦克风是一种可以记录如在空气中传播的普通声波的麦克风。然而，额外地或替代地是一种适合在恶劣环境下进行测量的麦克风，例如，在潮湿，极热或极冷环境下。这时，电容式麦克风需要在极限环境下正常工作。尤其重要的是水蒸气(或者麦克风可以接触到的其它蒸汽)不易在麦克风的内部冷凝，因为这样会在振动膜与背板之间形成水滴，并且导致振动膜与背板之间短暂的粘滞，从而引起麦克风功能的下降。缝隙中的水分干燥后，背板与振动膜重新分开。按照本发明，通过设置振动膜和至少部分设有疏水层的背板，可以消除或者至少减弱这种冷凝。
麦克风优选MEMS麦克风，例如，至少振动膜和/或背板是应用半导体技术制备的。
麦克风振动膜的内表面和背板的内表面形成电容器。由于振动膜相对于完全静止的背板是可移动的，所以所述电容器的容量取决于振动膜与背板的瞬时距离。
疏水层通过若干开孔分别设置于振动膜和背板的内表面。开孔位于背板，振动膜和/或振动膜与背板之间。因此，涂覆材料可以均匀地结构规整地应用于麦克风的内表面，甚至在含有很难接触的小凹部的麦克风表面。此外，这种涂覆过程在正常生产的连续过程中应用更有优势。这样，在正常生产过程后涂覆过程前无需对麦克风进行干燥，也不需要在生产中使用特殊的设备。这使得本发明的涂覆过程更经济，易于操作，从而在商业应用上更有吸引力。
对于气相沉降，但更多是对于液相沉降，应该考虑沉降过程的动力学。向MEMS麦克风的空气缝隙中沉降涂层材料是非常困难的，该麦克风具有典型的0.5-2mm侧面尺寸(分别为背板或振动膜的直径及边长)以及典型的只有0.3-10μm高的空气缝隙高度。这样大的比例减少了沉降率，使得过程耗时而缺乏效率。为了直接到达空气缝隙的中间部分，通过背板、振动膜上的许多开孔，和/或背板与振动膜的外围的缝隙进行沉降，这样，可以使得沉降过程更快捷，从而费用更经济。
至少振动膜和背板的内表面可以由亲水材料制备而成。如果振动膜内表面和/或背板内表面是亲水的，当空气缝隙中的水干燥后，该亲水特性将引起粘滞发生。名词“亲水材料”解释为一个表面与水有90°以下接触角的材料。因此，水滴可以轻易地在亲水表面形成。形成亲水表面的材料可以是硅、聚合硅、SiO2、SixNy(例如Si3N4)，和/或任何其它适合的材料。
然而，振动膜的内表面和/或背板的内表面可以具有需要改进的疏水特性。
本发明的一个实施例中，每个开孔最小尺寸不超过10μm，例如不超过7μm，例如不超过5μm，例如不超过3μm，例如不超过1μm，例如不超过0.7μm，例如不超过0.5μm。因此每个开孔的最小尺寸可以大约为3μm，例如大约为2μm，大约为4μm，大约为2.5μm，大约为3.5μm，大约为2.7μm，大约为3.2μm。替代地，每一个开孔的最小尺寸也可以更大。每一个开孔的最小尺寸也可以甚至更小些。
一个或更多的开孔可以做成圆形的，这时每一个开孔的最小尺寸是指该孔的直径。另外地或替代地，一个或更多的开孔可以是狭长的槽形孔，此时每一个开孔的最小尺寸是指每个槽形孔的横向尺寸。另外地或替代地，一个或更多的开孔可以是正方形，长方形，或任何其他多边形，和/或一个或更多的开孔是其它任何合适的形状。
在振动膜与背板之间的静态距离优选小于10μm，例如小于7μm，例如小于5μm，例如小于3μm，例如小于1μm，例如小于0.7μm，例如小于0.5μm，例如小于0.3μm，例如小于0.2μm。这样，振动膜与背板间的静态距离可以大约为1μm，例如大约为0.5μm，大约为0.7μm，大约为0.9μm，大约为1.2μm，或大约为1.5μm。
名词“静态距离”解释为振动膜处于静态平衡时振动膜与背板之间的距离。在这种情况下，振动膜与背板的内表面通常会相互接近平行，并且“静态距离”应该被理解为沿着两个平行内表面法线方向的距离。
制备疏水层的步骤如下进行：疏水层与聚合硅、氧化硅、四氮化三硅和/或富含硅的四氮化三硅的表面进行化学键联，然后由所述的疏水层形成疏水链，所述的疏水链从表面指向形成的化学键。
在这种情况下，至少振动膜和/或背板可以由一个或更多的上述材料制备而得。
制备疏水层可以包括以下步骤：
形成一个分子单层；并且，
在分子间交联，多相键联到表面。
在该实施例中，得到的疏水层非常耐久和稳定。
疏水层基本材料可以包括烷基化硅，例如：
CnH2n+1C2H4SiX3；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；n＝1，2，3...
CnH2n+1C2H4SiX2Y；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；Y＝CmH2m+1；
n＝1，2，3...；m＝1，2，3...或者
CnH2n+1C2H4SiXY2；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；Y＝CmH2m+1；
n＝1，2，3...；m＝1，2，3...
替代地，疏水层基础材料可以包括全卤化烷基化硅，例如全氟化烷基化硅，如下：
CnF2n+1C2H4SiX3；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；n＝1，2，3...
CnF2n+1C2H4SiX2Y；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；Y＝CmH2m+1；
n＝1，2，3...；m＝1，2，3...或者
CnF2n+1C2H4SiXY2；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；Y＝CmH2m+1；
n＝1，2，3...；m＝1，2，3...
可替代地，本方法还包括将至少部分振动膜以及至少部分背板置于一种液体中的步骤，该液体包括用于提供到内表面的液相疏水层基材的液体。在该实施例中，疏水层是以液相沉降的方式制备的。如上所述，这经常使得结构非常规整的单分子层沉降下来。
替代地，本方法还包括将至少部分振动膜以及至少部分背板置于一个容器中的步骤，该容器包括用于提供到内表面的气相疏水层基材。容器中可以替代地或另外地含有疏水层基础材料的蒸汽。在该实施例中，疏水层是以蒸汽沉降的方式制备而得。
优选地，提供的疏水层与水的接触角度在90°至130°之间，例如在100°至110°之间。
得到的疏水层优选在-40℃至130℃之间是稳定的，例如在-30℃至110℃之间。最优选在温度升高到至少400℃持续至少5分钟时稳定的疏水层。
本发明另一方面还提供了包含振动膜与背板的电容式麦克风，其中，所述振动膜的内表面与所述背板的内表面组合形成电容器，所述背板和/或所述振动膜上有若干开孔，并且所述内表面设有疏水层，其中，所述振动膜与所述背板之间的静态距离小于10μm。
按照本发明，电容式麦克风是这样的一种微观结构，其带有狭窄空间或凹部(例如，分别由背板和振动膜内表面限定的空间或凹部)的内表面设有疏水层。疏水层最优选是通过若干开孔提供的，例如可以按照上述方法进行。
至少振动膜与背板的内表面可以按照上述方法由亲水性材料制备。然而，振动膜的内层表面和/或背板的内表面某种程度上具有可以改进的疏水特性。
优选地，每一个开孔的最小尺寸不超过10μm，例如不超过5μm，例如不超过1μm，例如不超过0.5μm。那么每一个开孔的最小尺寸可以近似为3μm。
疏水层基材可以包括烷基化硅，例如，
CnH2n+1C2H4SiX3；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；n＝1，2，3...
CnH2n+1C2H4SiX2Y；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；Y＝CmH2m+1；
n＝1，2，3...；m＝1，2，3...或者
CnH2n+1C2H4SiXY2；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；Y＝CmH2m+1；
n＝1，2，3...；m＝1，2，3...
替代地，疏水层基材也可以包括全卤化烷基化硅，例如全氟化烷基化硅，如下：
CnF2n+1C2H4SiX3；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；n＝1，2，3...
CnF2n+1C2H4SiX2Y；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；Y＝CmH2m+1；
n＝1，2，3...；m＝1，2，3...或者
CnF2n+1C2H4SiXY2；X＝OCH3或OCH2CH3或Cl；Y＝CmH2m+1；
n＝1，2，3...；m＝1，2，3...
振动膜与背板之间的静态距离小于5μm，例如小于1μm，例如小于0.5μm，例如小于0.3μm。振动膜与背板之间的静态距离因而可以大约为1μm，例如大约为0.9μm。
疏水层与水的接触角优选90°至130°之间，例如100°至110°之间，并且优选在-40℃至130℃温度范围稳定，例如在-30℃至110℃温度范围内。最优选为，在温度升高到至少400℃维持至少5分钟时稳定的疏水层。
附图说明
图1是生产过程中牺牲分子层SiO2蚀刻前电容式麦克风的截面示意图；
图2是图1的电容式麦克风在牺牲分子层SiO2蚀刻后的截面示意图；
图3是图1和图2的电容式麦克风在提供疏水涂层后的截面示意图。
具体实施方式
图1-3阐明了电容式麦克风1的制备过程的最后部分，包括在麦克风1上提供疏水涂层，该过程按照本发明进行。
麦克风1包括支撑结构2，背板3，和振动膜4。支撑结构2优选由硅基片制成，背板3优选由聚合硅制成，振动膜优选由聚合硅/富含硅的四氮化三硅(层5)夹层而得。背板3设有若干开孔6，疏水性涂层材料可以由此通过(见下文)。为了示意，图中显示5个开孔6。然而，在实际当中，开孔6的数目在1×1mm2的背板上通常有30,000个左右。振动膜4在声压下移动，背板3则是完全静止的，振动膜4与背板3相互组合后形成电容器，电容量取决于二者的垂直距离。
在麦克风1制备过程中，为了限定空气缝隙的高度，麦克风1设置牺牲层7。牺牲层7优选由SiO2、SiON或SiGeON制备。通常进行生产步骤时，为了使得振动膜4相对于背板3可以移动，至少需要部分地去除牺牲层7。可以使用氢氟酸进行蚀刻然后用水漂洗去除牺牲层7。图1显示了未进行蚀刻前的麦克风1，图2显示了蚀刻后的麦克风1。很明显，图1中的牺牲层7在图2的麦克风中已经去除了。
麦克风1是按照所谓的“piranha清洁法”进行清洁的。麦克风1浸入含有三份H2O2和七份H2SO4溶液的容器中。然后，将麦克风1用水漂洗。
水洗后，麦克风1移入含有异丙醇(IPA，2-丙醇)溶液的容器中，进行异丙醇漂洗。该步骤重复两次，即，麦克风1依次移入含有IPA溶液的两个容器。随后，麦克风1移入含有庚烷的容器中，进行庚烷漂洗。该步骤也同上重复两次。
接着，以硅沉降的方式进行实际涂覆步骤。就是把麦克风移入含有庚烷的容器中，其中庚烷中具有全卤化烷基化硅如全氟化烷基化硅或烷基化硅的实际应用的疏水涂覆材料。通过设于背板3上的开孔6，涂覆材料可以进入麦克风1的内部表面，即，分别由背板3和振动膜4相面对(opposite)的表面限定的部分。涂层材料就可以沉降到这些内部的表面，即，背板3或振动膜4的内表面。而且，由于该沉降是液相沉降的方式，得到的疏水层是结构规整的单分子层。所以，该材料的疏水特性保持在较高的水平。
随后，重复上述的先庚烷漂洗和后IPA漂洗的步骤。然后，将麦克风1进行水洗，干燥，和后置烘干处理以固定涂层。
上述的IPA漂洗步骤，庚烷漂洗步骤，涂覆过程和/或水洗过程可以通过连续地更换容器中的溶液进行，从而避免在漂洗过程中把麦克风从一个容器移入另一个容器。这就减少了麦克风1在空气中的暴露，降低了涂覆完成前干燥的可能性。使得涂覆过程更容易操作，在商业应用上更有吸引力。
图3显示了如上所述的涂覆完成后的麦克风1，得到的涂层以点划线表示。
上述的涂覆过程在通常生产连续进行时可以更好地完成。
这样，制备带有疏水层的电容式麦克风的至少部分振动膜和至少部分背板的方法很容易操作，因此具有商业上的吸引力。而且，还提供一个可以消除或至少很大程度上防止振动膜与背板间发生使用中凝滞的电容式麦克风。

Claims (24)

1、一种提供具有疏水层的电容式麦克风的至少部分振动膜和至少部分背板的方法，可以消除所述振动膜与所述背板之间的粘滞，所述方法包括以下步骤：
提供包括振动膜与背板的电容式麦克风，其中所述振动膜的内表面与所述背板的内表面组合形成电容器；和
通过若干开孔在振动膜与背板的内表面提供疏水层，所述开孔设在背板上、振动膜上和/或振动膜与背板之间。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，至少振动膜与背板的内表面由亲水性材料制备而得。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其中，制备疏水层的过程是通过在若干开孔设置疏水层实现的，每一个所述的开孔的最小尺寸不超过10μm，如不超过5μm，不超过1μm，不超过0.5μm。
4、根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，振动膜与背板之间的静态距离小于10μm，如小于5μm，小于1μm，小于0.5μm，小于0.3μm。
5、根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，制备疏水层的方法可以通过疏水层与聚合硅、氧化硅、四氮化三硅和/或富含硅的四氮化三硅的表面进行化学键联而得，所述的疏水层形成疏水链，所述的疏水链从表面指向形成的化学键。
6、根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，制备疏水层包括以下步骤：
形成一个分子单层；并且，
在分子间相互交联与多相键联到表面。
7、根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，疏水层基材包括烷基化硅。
8、根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，疏水层基材包括全卤化烷基化硅。
9、根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中，还包括步骤：将至少部分振动膜和至少部分背板放入含有提供于内层表面的疏水层基材液相的溶液中。
10、根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中，还包括步骤：将至少部分振动膜和至少部分背板放入含有提供于内层表面的疏水层基材气相的容器中。
11、根据前述的任何一项权利要求所述的方法，其中，得到的疏水层与水的接触角度在90°至130°之间，例如在100°至110°之间。
12、根据前述的任何一项权利要求所述的方法，其中，得到的疏水层在-40℃至130℃温度范围是稳定的，例如可以在-30℃至110℃温度范围内。
13、根据权利要求1-11任一项所述的方法，其中，得到的疏水层在温度升高到至少400℃维持至少5分钟是稳定的。
14、一种电容式麦克风，其包括振动膜和背板，其中，所述振动膜的内表面与所述背板内表面组合形成电容器，所述背板和/或振动膜设有若干开孔，所述内表面设有疏水层，并且其中所述振动膜与所述背板之间的静态距离小于10μm。
15、根据权利要求14所述的电容式麦克风，其中，至少振动膜与背板的内层表面是由亲水性材料制备而得。
16、根据权利要求14或15所述的电容式麦克风，其中，每一个开孔的最小尺寸不超过10μm，如不超过5μm，不超过1μm，不超过0.5μm。
17、根据权利要求14或15所述的电容式麦克风，其中，每一个开孔的最小尺寸大约为3μm。
18、根据权利要求14-17任一项所述的电容式麦克风，其中，疏水层基材包括烷基化硅。
19、根据权利要求14-17任一项所述的电容式麦克风，其中，疏水层基材包括全卤化烷基化硅。
20、根据权利要求14-19任一项所述的电容式麦克风，其中，振动膜与背板间的静态距离小于5μm，如小于1μm，小于0.5μm，小于0.3μm。
21、根据权利要求14-19任一项所述的电容式麦克风，其中，振动膜与背板间的静态距离大约为0.9μm。
22、根据权利要求14-21任一项所述的电容式麦克风，其中，疏水层与水的接触角度在90°至130°之间，例如在100°至110°之间。
23、根据权利要求14-22任一项所述的电容式麦克风，其中，疏水层在-40℃至130℃温度范围是稳定的，例如可以在-30℃至110℃温度范围。
24、根据权利要求14-23任一项所述的电容式麦克风，其中，疏水层在温度升高到至少400℃维持至少5分钟是稳定的。
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