JP2014101496A - 接着性組成物およびその接着方法、並びに接着後の剥離方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重合性基を有するかご型シルセスキオキサン、重合開始剤及び紫外線吸収発泡剤を含有する接着性組成物を用い接着し、その後、剥離する。重合性基が、アクリロイル基、メタクリロイル基およびビニル基からなる群より選ばれる。紫外線吸収発泡体がジケトン化合物又はジアゾニウム塩であり、シリコン基板とガラス基板とを接着させる。接着させるには波長300〜900nmの光を照射して、接着性組成物を硬化させ基板同士を接着させる。
【選択図】図1
Description
重合性基を有するかご型シルセスキオキサン、重合開始剤および紫外線吸収発泡剤を含有する接着性組成物。
重合性基が、アクリロイル基、メタクリロイル基およびビニル基からなる群より選ばれる少なくとも一種の基を含む重合性基である、発明1の接着性組成物。
紫外線吸収発泡剤が、ジケトン化合物またはジアゾニウム塩である、発明1または発明2の接着性組成物。
発明1〜3の接着性組成物を基板間に挟み、その接着性組成物に光を照射して接着性組成物を硬化させ基板同士を接着させる、接着方法。
基板同士を接着させることが、シリコン基板とガラス基板を接着させることである、発明4の接着方法。
接着するために十分な時間、波長300nm以上、900nm以下の光を照射して接着性組成物を硬化させ基板同士を接着させる、発明4または発明5の接着方法。
60℃以上、200℃以下に加熱して基板同士を接着させる、発明4または発明5の接着方法。
ガラス基板に光重合性基を有するアルコキシシランの加水分解縮合物を接着面に塗布する工程を含む、発明4〜7の接着方法。
発明1〜3の接着性組成物を用い接着されたシリコン基板とガラス基板に、波長200nm以上、420nm以下の光を照射して紫外線吸収発泡剤を発砲させて剥離する、シリコン基板とガラス基板の剥離方法。
本発明の接着性組成物は、重合性基を有するかご型シルセスキオキサン、重合開始剤および紫外線吸収発泡剤を含む。
本発明の接着性組成物に用いる重合開始剤には、光照射によってラジカルを発生する光ラジカル重合開始剤、または加熱することでラジカルを発生する熱ラジカル重合開始剤を用いることが好ましく、かご型シルセスキオキサンの有する重合性基の種類によって、光ラジカル重合開始剤または熱ラジカル重合開始剤のいずれを使うかを適宜選択することができ、光照射によって接着物を接着する場合は、光ラジカル重合開始剤を用い、加熱して接着物を接着する場合は、熱ラジカル重合開始剤を用いる。
本発明の接着性組成物には、気体を発生する紫外線吸収発泡剤を用いる。当該紫外線吸収発泡剤は、波長200nm以上、420nm以下の光である紫外線を吸収し、紫外線の作用によって化学変化し、気体を発生する化合物であり、例えばジケトン骨格を有する有機化合物、またはジアゾニウム塩(−N2 +)が挙げられる。
本発明の接着性組成物に、シリコン基板と接着性組成物の接着力を向上させる等、接着力を制御する目的で、極性基を有する化合物を添加しても良い。例えば、メタクリル酸(2−ヒドロキシエチル)、ペンタエリスリト−ルトリアクリレ−ト(大阪有機化学工業株式会社製、商品名、ビスコ−ト♯300)、エポキシアクリレ−ト(大阪有機化学工業株式会社製、商品名、ビスコ−ト♯540)、トリ(2−アクリロイルオキシエチル)ホスフェート(大阪有機化学工業株式会社製、商品名ビスコート3PA)、またはビス(2−メタクリロイルオキシエチル)リン酸エステル(日本化薬株式会社製、商品名KAYAMER PM−2)、またはペンタエリスリト−ルテトラキス−3−メルカプトブチレ−ト(昭和電工株式会社製、商品名、カレンズMTPE1)等の極性基を有する化合物を添加することで、より強固な接着が可能になる。
本発明の接着性組成物の組成比は、重合性基を有するかご型シルセスキオキサン、重合開始剤、紫外線吸収発泡剤を含有しており、質量比で表して、重合性基を有するかご型シルセスキオキサン、重合開始剤および紫外線吸収発泡剤が、かご型シルセスキオキサン:重合開始剤:紫外線吸収発泡剤=50%〜98%:0.1%〜10%:1%〜49.9%の範囲内であることが好ましい。この範囲外では接着力が弱い、発泡し過ぎる等の不具合を生じやすい。さらに本発明の接着性組成物中に添加剤を加える場合は、接着性組成物から添加剤を除いた成分である、かご型シルセスキオキサン、重合開始剤、発泡剤の3種類からなる接着性組成物の全質量比に対して、添加剤の添加量を1%以上、50%以下にすることが好ましい。
本発明の接着性組成物を用いた接着方法について説明する。特に、3次元実装技術におけるTSVのための貫通孔加工における、シリコン基板とサポ−ト基板の接着方法について説明する。
前述の重合性基を有するアルコキシシランの加水分解縮合物とは、以下の一般式(1)または一般式(2)で表わされるアルコキシシランを、各々少なくとも1種類以上用い、加水分解縮合して得られる縮合物である。
(式(1)中、R1はそれぞれ独立にメチル基またはフェニル基であり、R2はそれぞれ独立にメチル基またはエチル基であり、xは0〜3の整数である。)
一般式(2):(R3)xSi(OR4)4−x
(式(2)中、R3は重合性基であり、R4はそれぞれ独立にメチル基またはエチル基であり、R3は、それぞれ独立に、アクリロイル基、メタクリロイル基およびビニル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基であり、xは1〜3の整数である。)
例えば、式(1)で表わされるアルコキシシランとしてのフェニルトリメトキシシラン(R1=フェニル基、R2=メチル基、x=1)とジメチルジエトキシシラン(R1=メチル基、R2=エチル基、x=2)、および式(2)で表わされるアルコキシシランとしての3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレ−ト(R3=プロピルメタクリレ−ト基、R4=メチル基、x=1)から得られる加水分解縮合物は、以下に示した部分構造を有しているものと考えられる。尚、図中の波線は、その先も結合が連続していることを意味する。
TSVによる3次元実装技術において、シリコン基板Sと貼り合わせるためのサポート基板には、ガラス基板または石英基板を用いる。当該ガラス基板の硝種には、ソーダライムガラス、無アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸塩ガラス、溶融石英ガラスまたは合成石英ガラスが挙げられる。半導体チップを浸す可能性のあるアルカリ分を含まないこと、および半導体製造における使用実績から、無アルカリガラス、溶融石英ガラスまたは合成石英ガラスを用いることが好ましく、経済性を考慮すると低価格であることより無アルカリガラスを用いることがより好ましい。また、アルカリ分を含むソーダライムガラスを使用する場合は、アルカリ分の溶出を妨げるアルカリバリア膜をガラス表面に予め形成しておくことが好ましい。アルカリバリア膜は、緻密でピンホールがなければよく、真空蒸着、スパッタリング、熱分解成膜またはゾルゲル法等により、ガラス表面に形成することができる。この際のアルカリバリア膜は、ガラス基板と密着性がよいことより、コロイダルシリカ等を焼成させてなるシリカ膜を用いることが好ましい。
TSVによる3次元実装技術においては、図1に示すように、本発明の接着剤組成物により接着する際に、サポ−ト基板、例えば、ガラス基板Gに、重合性基を有するアルコキシシランの加水分解縮合物を有機溶剤に溶解させたキャスト溶液を予め塗布した、塗布層1を形成することが好ましく、さらに、塗布後、加熱して塗布層1から有機溶剤を除去し、そのまま当該縮合物を加熱硬化させることで、ガラス基板の表面に塗布層1を形成することが好ましい。
ガラス基板Gまたはシリコン基板Sに、本発明の接着性組成物を塗布し接着性組成物層2を設ける際の塗布方法には、スピンコ−ト法、ロ−ルコ−ト法、スリットコ−ト法、スクリ−ン印刷法またはインクジェット法が挙げられる。また、ディスペンサ−等を用いて、シリコン基板Sの中央部分に接着性組成物を配置した状態で、シリコン基板Sとガラス基板Gと貼り合わせ接着性組成物を基板全体に押し広げて、接着性組成物層2としてもよい。
本発明の接着性組成物およびそれを用いた接着方法による接着部位は、波長200nm以上、420nm以下の紫外線を照射することで発泡し、迅速に剥離することができる。本剥離は、接着性組成物に含まれる紫外線吸収発泡剤の作用による。
本発明の接着性組成物はTSVによる半導体チップの3次元実装技術に有用であり、本発明の接着性組成物によるTSVによる3次元実装技術は、次世代のマイクロプロセッサ−等のロジック半導体、Dynamic Random Access Memory(DRAM)等の揮発性メモリ−、フラッシュメモリ−、またはMicro Electro Mechanical Systems(MEMS)への応用が考えられる。
本実施例において、本発明の範疇にあり組成物の異なる実施例1〜8の接着性組成物を調製した。実施例1〜8の接着性組成物は、重合性基を有するかご型シルセスキオキサン、重合開始剤および紫外線吸収発泡剤を含む。
重合性かご型シルセスキオキサンの合成について説明する。
3−1.塗布層の形成
図1に示すように、シリコン基板Sと無アルカリガラス基板Gを接着する際、実施例1〜8の接着性組成物を用いて接着性組成物層2を設ける前に、無アルカリガラス基板Gに、重合性基を有するアルコキシシランの加水分解縮合物を含む塗布層1を設けた。塗布層1を設けることで、無アルカリガラス基板Gと接着性組成物層2の接着強度が増す。
重合基を有するアルコキシシランの加水分解縮合物を合成した。続いて、それをプロピレングリコ−ルメチルエ−テルアセテ−ト(PGMEA)へ溶解させ、キャスト溶液を調製した後、ガラス基板Gに無アルカリガラスを用いその表面を塗布し塗布層1とした。
直径100ミリ、厚み1.1ミリの無アルカリガラス基板G(コ−ニング株式会社製、品番 7059)の表面を酸化セリウムの微粒子(アルドリッチ株式会社製)で研磨した。続いて上記キャスト液を、スピンコ−タ−を用いて、無アルカリガラス基板G表面に1000rpmで10秒間、スピンコ−トした。次いで、200℃のホットプレ−ト上にて約20分間加熱乾燥させて、無アルカリガラス基板Gの表面に、図1に示す塗布層1を形成した。触針式表面形状測定器(米国Veeco製、形式 Dektak8)を用いて塗布層1の厚みを測定したところ、0.7μmであった。
前述の重合性基を有するかご型シルセスキオキサンとしての、メタクリレ−トかご型シルセスキオキサンに、所定の重合開始剤および紫外線吸収発泡剤を加えて、実施例1〜8の接着性組成物を調製した。以下、詳細に示す。
次いで、上記メタクリロイル基を有するかご型シルセスキオキサンを用いて、所定の重合開始剤、紫外線吸収発泡剤、硬化剤および重合促進剤を表1の質量比になるように加え、実施例1〜8の接着性組成物を調製した。
図1の(A)に示すように、直径100ミリのシリコン基板S上に前記接着性組成物0.6gをスピンコ−タ−で塗布し接着性組成物層2を形成した。次いで、図1の(B)に示すように、塗布層1と接着性組成物層2が接触するように、このシリコン基板Sを、無アルカリガラス基板Gと重ね合わせ、接着性組成物層2とした。
重合開始剤に光ラジカル重合開始剤を用いた接着性組成物の場合、無アルカリガラス基板G側より接着性組成物層2に光を照射して、接着性組成物層2を硬化させて、シリコン基板S富むアルカリガラス基板Gを接着した。
4−1.シリコン基板Sと無アルカリガラス基板Gの剥離
実施例1〜8の接着性組成物による接着性組成物層2を硬化させて接着したシリコン基板Sと無アルカリガラス基板Gを剥離させるために、無アルカリガラス基板Gから見て、接着性組成物層2の反対側より、紫外線を、紫外線照射機(HOYA−SCHOTT製、商品名、UV LIGHT SOURCE EX250)を用いて、5分間照射し、実施例1、3、5、6、8の接着性組成物を用いた場合は紫外線吸収発泡剤であるアントラセンジケトンが発泡し、実施例2、4、7の接着性組成物を用いた場合は、4−ジアゾジフェニルアミンスルファ−ト(東京化成工業株式会社製)が発泡し、シリコン基板Sと無アルカリガラス基板Gが剥離した。
実施例1〜8ともに、シリコン基板Sと無アルカリガラス基板Gは自発的に剥離した。剥離はシリコン基板Sと接着性組成物層2の間で起こり、接着性組成物層2の残渣はガラス基板Gのみに付着しており、目視で確認したところ、シリコン基板Sへの残留付着は認められなかった。このことは、剥離は接着性組成物層2とシリコン基板Sの間で選択的に生じたことによる。
参考例1においては、表3に示すように、実施例3と同じ組成の接着性組成物を調製した後、実施例と同様に、シリコン基板Sと無アルカリガラス基板Gを接着する際、実施例3(照射時間20秒間)と異なり、接着時の紫外光照射を400秒間で行った。
参考例2、4においては、光ラジカル重合開始剤であるカンファ−キノンを用い、青色光照射機(オプトコ−ド株式会社製、商品名、LED470)から発振した波長470nmのブル−レイを、無アルカリガラス基板Gを通して接着性組成物層2に1分間照射して、メタクリレ−トかご型シルセスキオキサンを重合硬化させて、シリコン基板Sと無アルカリガラス基板Gの基板を接着した。参考例3、5においては、熱ラジカル重合開始剤であるジクミルパ−オキシド(日油株式会社製商品名、パ−クミルD)を用い、170℃に加熱したホットプレ−ト上で30秒間加熱して、ジクミルパ−オキシドを開裂させてメタクリレ−トかご型シルセスキオキサンを重合硬化させて、シリコン基板Sと無アルカリガラス基板Gの基板を接着した。
接着したシリコン基板Sと無アルカリガラス基板Gを剥離するために、無アルカリガラス基板Gから見て、接着性組成物層2の反対側より、波長365nmの紫外線を、紫外線照射機(HOYA−SCHOTT製、商品名、UV LIGHT SOURCE EX250)を用いて、5分間照射した。紫外線吸収発泡剤であるアントラセンジケトンが接着性組成物層2内で発泡し、シリコン基板Sと無アルカリガラス基板Gが剥離した。
参考例1においては、硬化時に、接着性組成物層2内で紫外線吸収発泡剤であるアントラセンジケトンが発泡した。実施例3では、硬化時に接着性組成物層2への波長365nmの紫外線の照射は20秒間であった。これは、参考例1では、硬化時に紫外線を400秒間照射し、過剰に照射し過ぎたことによる。
S シリコン基板
1 塗布層
2 接着性組成物層(接着性組成物)
Claims (9)
- 重合性基を有するかご型シルセスキオキサン、重合開始剤および紫外線吸収発泡剤を含む、接着性組成物。
- 重合性基が、アクリロイル基、メタクリロイル基およびビニル基からなる群より選ばれる少なくとも一種の基を含む重合性基である、請求項1に記載の接着性組成物。
- 紫外線吸収発泡剤が、ジケトン化合物またはジアゾニウム塩である、請求項1または請求項2に記載の接着性組成物。
- 請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の接着性組成物を基板間に挟み、その接着性組成物に光を照射して接着性組成物を硬化させ基板同士を接着させる、接着方法。
- 基板同士を接着させることが、シリコン基板とガラス基板を接着させることである、請求項4に記載の接着方法。
- 接着するために十分な時間、波長300nm以上、900nm以下の光を照射して接着性組成物を硬化させ基板同士を接着させる、請求項4または請求項5に記載の接着方法。
- 60℃以上、200℃以下に加熱して基板同士を接着させる、請求項4または請求項5に記載の接着方法。
- ガラス基板に光重合性基を有するアルコキシシランの加水分解縮合物を接着面に塗布する工程を含む、請求項4乃至請求項7のいずれか1項に記載の接着方法。
- 請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の接着性組成物を用い接着されたシリコン基板とガラス基板に、波長200nm以上、420nm以下の紫外線を照射して紫外線吸収発泡剤を発砲させて剥離する、シリコン基板とガラス基板の剥離方法。
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