CN1493875A - 探测水体中溶解co2含量的电极及其制备与使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种探测水体中溶解CO2含量的电极及其制备与使用方法。电极的基材是金丝或银丝，其上包覆了含超细银粉的环氧树脂作为中间层，中间层上涂敷了对碳酸根、碳酸氢根敏感的离子选择性膜，其基本成分包括碳酸氢根型水滑石、表面活性剂、溶剂与成膜剂。使用时可将Ag/AgCl电极作为参比电极，构成探测电极对。本发明的优点是，所提出的探测电极体积细小，具有很高的机械强度和韧性，在宽广的温度、压力条件下具有良好的工作性能。因此适用于对天然水体和化学、化工水介质中的CO2含量进行在线探测和长期监测。
Description
技术领域
本发明涉及一种探测水体中溶解CO2含量的电极及其制备与使用方法。
背景技术
水体中总溶解CO2含量是重要的环境评价参数，对于认识水中生物和微生物的活动，以及水圈与大气圈之间的碳循环有重要意义。目前海水中溶解CO2的含量通常是根据水体的pH值与碱度等参数计算得到，因为实验室中的分析方法大都难以克服采样过程压力变化造成的CO2挥发。间接计算在一定程度上弥补了CO2挥发带来的问题，但其影响依然存在，因此客观上需要一种能对天然水体溶解CO2含量进行原位探测的传感器，本发明针对这一需求提出了所需的探测电极。
发明内容
本发明的目的是提供一种探测水体中溶解CO2含量的电极及其制备与使用方法。
用于探测水体中溶解CO2含量的电极是一段金丝或银丝，其上包覆了含超细银粉的环氧树脂作为中间层，中间层上涂敷了对碳酸根、碳酸氢根敏感的离子选择性膜。
离子选择性膜的特征在于它含有碳酸氢根型水滑石，其化学结构通式为[Mg1-xAlx(OH)2]x+[HCO3 -]x·mH2O，是按以下步骤制备而成的：
1)将水滑石在450～600℃马福炉中煅烧1～4小时，取出后冷至室温；
2)取1～2克上述煅烧产物置于大烧杯中，加入预先配置好的浓度为0.5～2M的碳酸氢钠溶液300～500mL，搅拌均匀，并在振荡器上振荡2～6小时；
3)用过滤、抽滤、离心等方法将固相从液相中分离，蒸馏水清洗2～3次，在温度不超过80℃的烘箱中烘干，得到碳酸氢根型水滑石，研磨至小于200～300目备用。
探测水体中溶解CO2含量电极的制备步骤为：
1)称取100～500毫克碳酸氢根型型水滑石，在玛瑙研钵中磨至小于300目，加入0.2～1毫升表面活性剂，1～5毫升溶剂，搅拌均匀后用超声波处理3～5分钟；
2)在上述悬浊液中加入0.02～0.1毫升成膜剂，搅拌均匀后用超声波处理3～5分钟，得到混合均匀的悬浊液，置于密闭容器中待用。
3)用金丝或银丝一端0.5～2.0厘米的长度蘸取少许含银环氧树脂，在100～150℃温度下烘干，冷至室温后再将有环氧树脂的部位蘸取上述悬浊液，在60～80°温度下烘干即可。
所说的表面活性剂是硅烷偶联剂，其化学结构通式为R(CH2)nSiX3，R是亲脂性有机功能团，X为卤素或有机酸根；所说的溶剂是苯、甲苯或二甲苯中的一种或数种；所说的成膜剂是聚二甲基硅氧烷，其化学结构通式为-[(CH3)2·Si·O]n-。
使用方法是将溶解CO2含量探测电极作为工作电极，另用一根Ag/AgCl电极，或者是市售甘汞电极作为参比电极，把工作电极与参比电极分别接在毫伏计的正负极上，将二者之间的电位差与标准曲线对比，即可得出溶液中碳酸根、碳酸氢根的总含量。
Ag/AgCl参比电极是一段银丝，或者是涂有含超细银粉环氧树脂的金丝，表面镀有活性AgCl膜，它可以是市售商品，也可以按以下方法之一制作：
将AgCl粉末置于白金坩锅中，在酒精灯上加热，直至其熔融，将银丝的一端浸入熔体中数秒钟后取出，冷却至室温即可；
或者：取两根银丝，分别接在1.2～3.0V直流电源的正负极上，浸入浓度为0.1～0.5N的盐酸溶液中并接通电流，15～30分钟后，连接在正极上的银丝表面镀上了均匀的AgCl膜，用蒸馏水冲洗，烘干即可。
或者：取一根金丝，在其一端0.5～2厘米的长度涂上含超细银粉的环氧树脂，烘干后把没有环氧树脂的一端接在接在1.2～3.0V直流电源的正极上，另取一根银丝接在同一电源的负极上，将金丝有环氧树脂的部位浸入浓度为0.1～0.5N的盐酸溶液中，再将银丝插入，构成回路并接通电流，15～30分钟后，连接在正极上的环氧树脂表面镀上了均匀的AgCl膜，用蒸馏水冲洗，烘干即可。
本发明的优点是，所提出的探测电极体积细小，具有很高的机械强度和韧性，在宽广的温度、压力条件下具有良好的工作性能。因此适用于对天然水体和化学、化工水介质中的CO2含量进行在线探测和长期监测。与传统的采样分析相比，即减轻了工作强度，提高了数据的实时性，同时避免了采样过程中因CO2挥发造成的影响。
具体实施方式
本发明探测电极的工作性能，如信号强度、信噪比和灵敏度等，均与电极的尺寸无关。因此，在保障所需机械强度的前提下，应尽量选用较细的金属丝制作电极，有利于降低成本，并缩小电极的尺寸。金属丝的直径一般应介于0.1～0.3毫米。
探测电极的基材可选用银丝或金丝中的一种。采用含超细银粉的环氧树脂作为中间层，是因为它与金属基材及离子选择性膜具有很高的亲和力与粘结性。代表性的市售产品为瑞士Polyscience公司出产的环氧树脂，代号为Epo-tek415G。同类国产商品为上海合成树脂厂生产的PAD-54型树脂，二者性能相差不大。
本发明采用碳酸氢根型水滑石作为阴离子载体。由于市售水滑石均为碳酸根型，为提高其对不同溶解形式CO2的敏感性，使用前需经过预处理，使其结构层之间的碳酸根离子被碳酸氢根离子替代。
在制备溶解CO2探测电极时，先将碳酸氢根型水滑石在玛瑙研钵中磨至小于300目，加入表面活性剂和溶剂，充分搅拌并用超声波处理3～5分钟，在加入成膜剂，搅拌均匀并用超声波处理3～5分钟，得到混合均匀的悬浊液，置于密闭容器中待用。用金丝或银丝一端0.5～2.0厘米的长度蘸取少许含银环氧树脂，在100～150℃温度下烘干，冷至室温后再将有环氧树脂的部位蘸取上述悬浊液，在60～80°温度下烘干即可。电极在使用前应在蒸馏水中浸泡8～12小时。长期不用时应干燥保存。
所用的表面活性剂是硅烷偶联剂，其化学结构通式为R(CH2)nSiX3，R是亲脂性有机功能团，X为卤素或有机酸根，它能改变水滑石衍生物的表面性质，使其亲水性表面转变成疏水性。成膜剂是聚二甲基硅氧烷，其化学结构通式为-[(CH3)2·Si·O]n-。溶剂可选用苯、甲苯或二甲苯中的一种或数种。为使阴离子载体在母液中分散均匀，需对其进行超声处理。配制好的母液为乳白色悬混液，应尽快使用，不可久置。
Ag/AgCl参比电极的制作可以通过熔融法或电化学法直接在银丝上镀AgCl膜，制作较简单，但AgCl膜与金属基材结合不够牢固，尤其是在溶液中含有S2-、Br-、I-等毒性组分时电极易失效。采用金丝作基材，含超细银粉环氧树脂为中间层，可以使AgCl膜与电极的附着力明显增强。本发明推荐使用这一方案，成本略有增加，但电极稳定性与使用寿命成倍增长。
下面结合实施例对本发明作详细说明。
实例1：碳酸氢根型水滑石的制备
1)将市售水滑石在500℃马福炉中煅烧2小时，取出后冷至室温；
2)取2克上述煅烧产物置于大烧杯中，加入预先配置好的浓度为1M的碳酸氢钠溶液500mL，搅拌均匀，并在振荡器上振荡4小时；
3)将固相从液相中过滤分离，蒸馏水清洗2～3次，在60℃的烘箱中烘干，研磨至小于300目备用。
实例2：离子选择性膜悬浊液的配制
1)称取0.1克碳酸氢根型水滑石，加入0.2毫升硅烷偶联剂，1毫升二甲苯，搅拌均匀后用超声波处理5分钟；
2)在上述悬浊液中加入0.02毫升聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀后用超声波处理5分钟，得到混合均匀的悬浊液，置于密闭容器中待用。
实例3：离子选择性膜悬浊液的配制
1)称取0.2克碳酸氢根型水滑石，加入0.4毫升硅烷偶联剂，2毫升甲苯，搅拌均匀后用超声波处理5分钟；
2)在上述悬浊液中加入0.04毫升聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀后用超声波处理5分钟，得到混合均匀的悬浊液，置于密闭容器中待用。
实例4：离子选择性膜悬浊液的配制
1)称取0.4克碳酸氢根型水滑石，加入0.8毫升硅烷偶联剂，4毫升苯，搅拌均匀后用超声波处理5分钟；
2)在上述悬浊液中加入0.08毫升聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀后用超声波处理5分钟，得到混合均匀的悬浊液，置于密闭容器中待用。
实例5：溶解CO2探测电极的制作
取适当长度的金丝，将其一端约1厘米的长度蘸取少许含银环氧树脂，在120℃温度下烘干，冷至室温后再将有环氧树脂的部位蘸取配制好的悬浊液，在60°温度下烘干即可。
实例6：溶解CO2探测电极的制作
取适当长度的银丝，将一端约1厘米的长度蘸取少许含银环氧树脂，在100℃温度下烘干，冷至室温后再将有环氧树脂的部位蘸取配制好的悬浊液，在80°温度下烘干即可。
实例7：Ag/AgCl参比电极的制作
取适当长度的银丝，将3克AgCl粉末置于5mL的白金坩锅中，在酒精灯上加热，直至其熔融，将银丝的一端浸入熔体中数秒钟后取出，冷却置室温即可。
实例8：Ag/AgCl参比电极的制作
1)在200mL的烧杯中加入100mL浓度为0.1N的HCl；
2)取两根银丝，分别接在2.4V直流电源的正负极上，将其一端约1厘米浸入盐酸溶液中并接通电流，20分钟后取出，连接在正极上的银丝表面镀上了均匀的AgCl膜，用蒸馏水冲洗，烘干即可。
实例9：Ag/AgCl参比电极的制作
1)在200mL的烧杯中加入100mL浓度为0.1N的HCl；
2)取一根金丝，在其一端1厘米的长度涂上含超细银粉的环氧树脂，烘干后把没有环氧树脂的一端接在2.4V直流电源的正极上，另取一根银丝接在同一电源的负极上；
3)将金丝有环氧树脂的部位浸入盐酸溶液中，再将银丝插入，构成回路并接通电流，20分钟后取出，连接在正极上的含银环氧树脂表面镀上了均匀的AgCl膜，用蒸馏水冲洗，烘干即可。
实例10：水体中溶解CO2含量探测电极的使用方法
将溶解CO2含量电极作为工作电极，另用一根Ag/AgCl电极作为参比电极，将工作电极与参比电极分别接在毫伏计的正负极上，将二者之间的电位差与标准曲线对比，即可得出溶液中碳酸根、碳酸氢根的总含量。
实例11：水体中溶解CO2含量探测电极的使用方法
将溶解CO2含量电极作为工作电极，另用一根市售甘汞电极作为参比电极，将工作电极与参比电极分别接在毫伏计的正负极上，将二者之间的电位差与标准曲线对比，即可得出溶液中碳酸根、碳酸氢根的总含量。
Claims (10)
1.一种探测水体中溶解CO2含量的电极，其特征在于它是一段金丝或银丝，其上包覆了含超细银粉的环氧树脂作为中间层，中间层上涂敷了对碳酸根、碳酸氢根敏感的离子选择性膜。
2.根据权利要求1所说的一种探测水体中溶解CO2含量的电极，其特征在于所说的离子选择性膜是含有碳酸氢根型水滑石，其化学结构通式为[Mg1-xAlx(OH)2]x+[HCO3 -]x·mH2O。
3.根据权利要求1所说的一种探测水体中溶解CO2含量的电极，其特征在于所说含有碳酸氢根型水滑石的制备方法步骤如下：
1)将水滑石在450～600℃马福炉中煅烧1～4小时，取出后冷至室温；
2)取1～2克上述煅烧产物置于大烧杯中，加入预先配置好的浓度为0.5～2M的碳酸氢钠溶液300～500mL，搅拌均匀，并在振荡器上振荡2～6小时；
3)用过滤、抽滤、离心等方法将固相从液相中分离，蒸馏水清洗2～3次，在温度不超过80℃的烘箱中烘干，得到碳酸氢根型水滑石，研磨至小于200～300目备用。
4.一种探测水体中溶解CO2含量电极的制备方法，其特征在于它步骤为：
1)称取100～500毫克酸氢根型水滑石，在玛瑙研钵中磨至小于300目，加入0.2～1毫升表面活性剂，1～5毫升溶剂，搅拌均匀后用超声波处理3～5分钟；
2)在上述悬浊液中加入0.02～0.1毫升成膜剂，搅拌均匀后用超声波处理3～5分钟，得到混合均匀的悬浊液，置于密闭容器中待用。
3)用金丝或银丝一端0.5～2.0厘米的长度蘸取少许含银环氧树脂，在100～150℃温度下烘干，冷至室温后再将有环氧树脂的部位蘸取上述悬浊液，在60～80°温度下烘干即可。
5.根据权利要求4所述的一种探测水体中溶解CO2含量电极的制备方法，其特征在于所说的表面活性剂是硅烷偶联剂，其化学结构通式为R(CH2)nSiX3，R是亲脂性有机功能团，X为卤素或有机酸根；
6.根据权利要求4所述的一种探测水体中溶解CO2含量电极的制备方法，其特征在于所说的溶剂是苯、甲苯或二甲苯中的一种或数种；
7.根据权利要求4所说的一种探测水体中溶解硫酸根含量电极的制备方法，其特征在于，所说的成膜剂是聚二甲基硅氧烷，其化学结构通式为：-[(CH3)2·Si·O]n-。
8.一种探测水体中溶解CO2含量电极的使用方法，其特征在于水体中溶解CO2含量电极作为工作电极，另用一根Ag/AgCl电极，甘汞电极作为参比电极，将工作电极与参比电极分别接在毫伏计的正负极上，二者之间的电位差反映了溶液中碳酸根、碳酸氢根的总含量。
9.根据权利要求8所述的一种探测水体中溶解CO2含量电极的使用方法，其特征在于所说的Ag/AgCl参比电极是一段银丝，或者是涂有含超细银粉环氧树脂的金丝，表面镀有活性AgCl膜。
10.根据权利要求8所述的一种探测水体中溶解CO2含量电极的使用方法，其特征在于所说的Ag/AgCl参比电极制备方法是：
将AgCl粉末置于白金坩锅中，在酒精灯上加热，直至其熔融，将银丝的一端浸入熔体中数秒钟后取出，冷却至室温即可；
或者：取两根银丝，分别接在1.2～3.0V直流电源的正负极上，浸入浓度为0.1～0.5N的盐酸溶液中并接通电流，15～30分钟后，连接在正极上的银丝表面镀上了均匀的AgCl膜，用蒸馏水冲洗，烘干即可。。
或者：取一根金丝，在其一端0.5～2厘米的长度涂上含超细银粉的环氧树脂，烘干后把没有环氧树脂的一端接在接在1.2～3.0V直流电源的正极上，另取一根银丝接在同一电源的负极上，将金丝有环氧树脂的部位浸入浓度为0.1～0.5N的盐酸溶液中，再将银丝插入，构成回路并接通电流，15～30分钟后，连接在正极上的环氧树脂表面镀上了均匀的AgCl膜，用蒸馏水冲洗，烘干即可。
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