CN1493268A - 纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体及其制造工艺 - Google Patents

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刘国献
田晓红
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Abstract

本发明涉及纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体及其制造工艺。采用5~35wt%纳米ZrO2与95~65wt%Al2O3复合胶体浆料制成坯体,在300℃脱脂2小时后再在炉中于1250~1350℃烧结2h后得到齿科修复体的坯体,按需求的齿科修复体的尺寸用CAD/CAM机加工成齿冠或牙桥体,再在炉中于1200℃温度下渗透玻璃浆料1小时完成,再作些饰瓷后,即可用于牙冠或牙桥体的修复。

Description

纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体及其制造工艺。
一、技术领域:本发明属于医用材料技术领域,尤其涉及纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体及其制造工艺。
二、背景技术:国内外相关的牙修复体有金属和树脂两种,而陶瓷材料具有美学效果好、耐磨与生物相容性好的优点,相应制成了全瓷冠与全瓷桥,在80年代,全瓷冠DicorTM可铸造玻璃陶瓷的问世,进一步提高了齿修复体的效果。1992年,CAD/CAM系统的发明成功地加工可切削玻璃陶瓷,从而制成牙冠,但作为牙桥体仍有困难。
三、发明内容:本发明涉及纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体及其制造工艺。纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体的特征在于它由成份为纳米ZrO2及微米Al2O3的坯体及玻璃粉浆料渗透涂层组成,且其成份配比为:
纳米ZrO2:5-35wt%
微米:Al2O3 95-65wt%
纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体的制造工艺,其特在于按以下步骤:
(1)ZrO2与Al2O3的复合浆料或复合粉体的球磨
(2)坯体成型
(3)坯体烧结
(4)坯体加工
(5)玻璃粉浆料涂覆
(6)烘干烧结
(7)饰瓷
以下结合图1流程,讲述两种坯体成型工艺:
1.Gel-Casting成型法:
按0.5~1.8球料比,加入ZrO2磨球(Φ5,Φ10各半),将纳米ZrO2+Al2O3复合粉倒入去离子水与分散剂(1.5wt%聚丙烯酸铵)球磨2至4小时,再加入MAM(C4H7NO=85,甲基丙烯酰胺)单体(占去离子水量的20wt~40wt%)和交联剂(双甲基丙烯酰胺C7H10N2O2;分子量为154.17)5~10wt%(相对于去离子水)再磨20~40多分钟,再加入引发剂(0.25ml/L过硫酸胶ASP)和催化剂(四甲基乙二胺)(TEMED)3.8ml/L球磨2小时后注模成型,20分钟后形成成型坯体。
2.冷等静压成型法:
纳米ZrO2颗粒(含1.5mol%Y2O3)和4mol%的CeO2),其颗粒尺寸为20~40nm。它与Al2O3粉相混合(其平均尺寸为2~4μm),在球磨罐中(5~10mm ZrO2球)用无水乙醇作介质,球磨24h,然后放入容器,干燥4~6h,再放在烘箱中在70~80℃烘干6~24h,将粉体装入模具中,用冷等静压方法成型(在250MPa压制15~20分钟),成型样品按要求切成15×15×20mm坯体。
以上Gel-Casting成型法与冷等静压成型法的坯体再按以下不同烧结工艺进行烧结:
Gel-Casting法的坯体在550℃前以0.5℃/min的速率,在300℃保温2~4小时,缓慢升温脱酯,从550℃开始升温速度为2℃/min,升温至1250~1350℃保温2小时,其后以2℃/min速率降温至50℃。而冷等静压工艺坯体在烧结炉中,以2℃/min升温到1350~1400℃,保温2小时后降温2℃/min到50℃。
Gel-Casting或冷等静压坯体依照牙冠或牙桥体的信息用Cerec II(CAD/CAM)加工成牙冠或牙桥体。
玻璃粉浆料涂覆(涂量约为0.5~1g/cm2)于牙冠或牙桥体表面,并在烘干箱中以70℃烘干15min,然后放入炉中烧结,快升到700℃,保温2min后,再以50℃/min升到1200℃并保温1小时,其后以2℃/min降到室温。
最后按普通饰瓷工艺进行饰瓷。
上述玻璃粉浆料按以下成份制备:
成份    Ca2O3   Al2O3    SiO2     B2O3    CaO     TiO     CeO2
(wt%)  30~50      16~26      17~27     15~25      2.5~    5~10    4.5~6.
                                                   5               5
在1250℃保温2小时再熔融后水粹,粉碎后过100目的玻璃粉,作渗透浆料用。
本发明有益效果:工艺简单,材料强度高,坯体内部均匀,韧性好易加工,适于批量生产。
四、附图说明:
图1为本发明制造方法工艺流程图
五、具体实施方式:
实例1:
用10wt%纳米ZrO2+90wt%Al2O3并混有D3019分散剂,20wt%(水基)MAM/MBAM(4∶1)单体的浆料球磨24h,再加入引发剂APS和催化剂TEMED混合10min,然后注入15×15×20mm模具中,形成凝胶Gel-casting。脱模后的坯体,在80℃烘干6h,然后放入烧结炉中以0.5℃/min升到300℃保温1hr,再以0.5℃/min升至550℃,以2℃/min升至1300℃保温2h,然后以同样降温度速率2℃/min冷却至室温后取出。
坯体放在Cerec II的加工台上,按牙冠的数据进行加工。
加工后牙冠坯体,再用壹克玻璃粉浆料(成份按发明点指明的配方)涂覆于牙冠表面,在700℃预热2min,然后以50℃/min升到1200℃,保温1小时,然后以2℃/mim冷却到室温,取出后经过打磨,按通常工艺饰瓷。
实例2:
15wt%纳米氧化锆(平均粒径20nm)与85wt%的平均粒径为2μm的氧化铝粉在球磨罐中,在无水乙醇中(ZrO2球),球磨24h,然后取出浆料在清洁的空气中干燥4h,然后再在80℃的烘干箱中烘干6h,过400目和300目筛子,300~400目间的粉粒料装在Φ30×200mm的模具中用冷静压成型(250MPa,保压15分钟),取出的坯料切成20×20×20mm的块。
坯块放在Cerec II的加工台上,按牙桥体的数据进行加工。
加工后的牙桥体,再于其表面涂覆1.5克的玻璃粉浆料(按本文中的配方),然后在700℃,预热2min,然后以50℃/min升到1200℃,保温1h,然后以2℃/min冷却到室温后取出。打磨后,再按通常饰瓷工艺进行饰瓷。

Claims (7)

1.纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体,其特征在于它由成份为纳米ZrO2及微米
Al2O3的坯体及玻璃粉浆料渗透涂层组成。
2.如权利要求1所述的纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体,其特征在于其成份配比为:
纳米ZrO2: 5-35wt%
微米Al2O3 95-65wt%
3.如权利要求1所述的纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体,其特征在于所述玻璃粉浆料按以下成份配比制备:
成份      Ca2O3   Al2O3   SiO2    B2O3      CaO       TiO      CeO2
(wt%)    30~50      16~26      17~27    15~25        2.5~5     5~10    4.5~6.5
4.如权利要求1所述的纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体,其特征在于所述玻璃粉浆料涂层的涂量为0.5-1克/cm
5.纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体的制造工艺,其特征在于按照以下步骤
(1)ZrO2与Al2O3的复合浆料或复合粉体的球磨
(2)坯体成型
(3)坯体烧结
(4)坯体加工
(5)玻璃粉浆料涂覆
(6)烘干烧结
(7)饰瓷
6.如权利要求1所述的纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体的制造方法,其特征在于:纳米ZrO2与Al2O3的重量百分比为:15WT%ZrO2与85WT%Al2O3
7.如权利要求1所述的纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体的制造方法,其特征在于:纳米ZrO2与Al2O3的重量百分比为:10WT%ZrO2与90WT%Al2O3
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1931760B (zh) * 2005-09-14 2010-12-08 中国科学院过程工程研究所 一种玻璃渗透氧化锆全陶瓷牙科材料及其制备方法
CN102432337A (zh) * 2011-08-29 2012-05-02 陈超 一种氧化锆体表面处理方法和氧化锆饰瓷复合材料及其制作方法
CN103479442A (zh) * 2013-10-23 2014-01-01 李继义 一种烤瓷牙基底冠、桥新的生产工艺
CN105439627A (zh) * 2015-12-31 2016-03-30 河北工业大学 一种齿科全瓷修复体的制造设备和方法
CN108726998A (zh) * 2018-06-21 2018-11-02 温州医科大学附属口腔医院 一种氧化锆增韧氧化铝牙科渗透陶瓷的制备方法

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