CN1493268A - 纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体及其制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体及其制造工艺。采用5~35wt％纳米ZrO2与95~65wt％Al2O3复合胶体浆料制成坯体，在300℃脱脂2小时后再在炉中于1250~1350℃烧结2h后得到齿科修复体的坯体，按需求的齿科修复体的尺寸用CAD/CAM机加工成齿冠或牙桥体，再在炉中于1200℃温度下渗透玻璃浆料1小时完成，再作些饰瓷后，即可用于牙冠或牙桥体的修复。
Description
一、技术领域：本发明属于医用材料技术领域，尤其涉及纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体及其制造工艺。
二、背景技术：国内外相关的牙修复体有金属和树脂两种，而陶瓷材料具有美学效果好、耐磨与生物相容性好的优点，相应制成了全瓷冠与全瓷桥，在80年代，全瓷冠DicorTM可铸造玻璃陶瓷的问世，进一步提高了齿修复体的效果。1992年，CAD/CAM系统的发明成功地加工可切削玻璃陶瓷，从而制成牙冠，但作为牙桥体仍有困难。
三、发明内容：本发明涉及纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体及其制造工艺。纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体的特征在于它由成份为纳米ZrO2及微米Al2O3的坯体及玻璃粉浆料渗透涂层组成，且其成份配比为：
纳米ZrO2：5-35wt％
微米：Al2O3 95-65wt％
纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体的制造工艺，其特在于按以下步骤：
(1)ZrO2与Al2O3的复合浆料或复合粉体的球磨
(2)坯体成型
(3)坯体烧结
(4)坯体加工
(5)玻璃粉浆料涂覆
(6)烘干烧结
(7)饰瓷
以下结合图1流程，讲述两种坯体成型工艺：
1.Gel-Casting成型法：
按0.5~1.8球料比，加入ZrO2磨球(Φ5，Φ10各半)，将纳米ZrO2+Al2O3复合粉倒入去离子水与分散剂(1.5wt％聚丙烯酸铵)球磨2至4小时，再加入MAM(C4H7NO＝85，甲基丙烯酰胺)单体(占去离子水量的20wt~40wt％)和交联剂(双甲基丙烯酰胺C7H10N2O2；分子量为154.17)5~10wt％(相对于去离子水)再磨20~40多分钟，再加入引发剂(0.25ml/L过硫酸胶ASP)和催化剂(四甲基乙二胺)(TEMED)3.8ml/L球磨2小时后注模成型，20分钟后形成成型坯体。
2.冷等静压成型法：
纳米ZrO2颗粒(含1.5mol％Y2O3)和4mol％的CeO2)，其颗粒尺寸为20~40nm。它与Al2O3粉相混合(其平均尺寸为2~4μm)，在球磨罐中(5~10mm ZrO2球)用无水乙醇作介质，球磨24h，然后放入容器，干燥4~6h，再放在烘箱中在70~80℃烘干6~24h，将粉体装入模具中，用冷等静压方法成型(在250MPa压制15~20分钟)，成型样品按要求切成15×15×20mm坯体。
以上Gel-Casting成型法与冷等静压成型法的坯体再按以下不同烧结工艺进行烧结：
Gel-Casting法的坯体在550℃前以0.5℃/min的速率，在300℃保温2~4小时，缓慢升温脱酯，从550℃开始升温速度为2℃/min，升温至1250~1350℃保温2小时，其后以2℃/min速率降温至50℃。而冷等静压工艺坯体在烧结炉中，以2℃/min升温到1350~1400℃，保温2小时后降温2℃/min到50℃。
Gel-Casting或冷等静压坯体依照牙冠或牙桥体的信息用Cerec II(CAD/CAM)加工成牙冠或牙桥体。
玻璃粉浆料涂覆(涂量约为0.5~1g/cm2)于牙冠或牙桥体表面，并在烘干箱中以70℃烘干15min，然后放入炉中烧结，快升到700℃，保温2min后，再以50℃/min升到1200℃并保温1小时，其后以2℃/min降到室温。
最后按普通饰瓷工艺进行饰瓷。
上述玻璃粉浆料按以下成份制备：
成份 Ca2O3 Al2O3 SiO2 B2O3 CaO TiO CeO2
(wt％) 30~50 16~26 17~27 15~25 2.5~ 5~10 4.5~6.
5 5
在1250℃保温2小时再熔融后水粹，粉碎后过100目的玻璃粉，作渗透浆料用。
本发明有益效果：工艺简单，材料强度高，坯体内部均匀，韧性好易加工，适于批量生产。
四、附图说明：
图1为本发明制造方法工艺流程图
五、具体实施方式：
实例1：
用10wt％纳米ZrO2+90wt％Al2O3并混有D3019分散剂，20wt％(水基)MAM/MBAM(4∶1)单体的浆料球磨24h，再加入引发剂APS和催化剂TEMED混合10min，然后注入15×15×20mm模具中，形成凝胶Gel-casting。脱模后的坯体，在80℃烘干6h，然后放入烧结炉中以0.5℃/min升到300℃保温1hr，再以0.5℃/min升至550℃，以2℃/min升至1300℃保温2h，然后以同样降温度速率2℃/min冷却至室温后取出。
坯体放在Cerec II的加工台上，按牙冠的数据进行加工。
加工后牙冠坯体，再用壹克玻璃粉浆料(成份按发明点指明的配方)涂覆于牙冠表面，在700℃预热2min，然后以50℃/min升到1200℃，保温1小时，然后以2℃/mim冷却到室温，取出后经过打磨，按通常工艺饰瓷。
实例2：
15wt％纳米氧化锆(平均粒径20nm)与85wt％的平均粒径为2μm的氧化铝粉在球磨罐中，在无水乙醇中(ZrO2球)，球磨24h，然后取出浆料在清洁的空气中干燥4h，然后再在80℃的烘干箱中烘干6h，过400目和300目筛子，300~400目间的粉粒料装在Φ30×200mm的模具中用冷静压成型(250MPa，保压15分钟)，取出的坯料切成20×20×20mm的块。
坯块放在Cerec II的加工台上，按牙桥体的数据进行加工。
加工后的牙桥体，再于其表面涂覆1.5克的玻璃粉浆料(按本文中的配方)，然后在700℃，预热2min，然后以50℃/min升到1200℃，保温1h，然后以2℃/min冷却到室温后取出。打磨后，再按通常饰瓷工艺进行饰瓷。
Claims (7)
1.纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体，其特征在于它由成份为纳米ZrO2及微米
Al2O3的坯体及玻璃粉浆料渗透涂层组成。
2.如权利要求1所述的纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体，其特征在于其成份配比为：
纳米ZrO2： 5-35wt％
微米Al2O3 95-65wt％
3.如权利要求1所述的纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体，其特征在于所述玻璃粉浆料按以下成份配比制备：
成份 Ca2O3 Al2O3 SiO2 B2O3 CaO TiO CeO2
(wt％) 30~50 16~26 17~27 15~25 2.5~5 5~10 4.5~6.5
4.如权利要求1所述的纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体，其特征在于所述玻璃粉浆料涂层的涂量为0.5-1克/cm
5.纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体的制造工艺，其特征在于按照以下步骤
(1)ZrO2与Al2O3的复合浆料或复合粉体的球磨
(2)坯体成型
(3)坯体烧结
(4)坯体加工
(5)玻璃粉浆料涂覆
(6)烘干烧结
(7)饰瓷
6.如权利要求1所述的纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体的制造方法，其特征在于：纳米ZrO2与Al2O3的重量百分比为：15WT％ZrO2与85WT％Al2O3。
7.如权利要求1所述的纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体的制造方法，其特征在于：纳米ZrO2与Al2O3的重量百分比为：10WT％ZrO2与90WT％Al2O3。
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|---|---|---|---|
| CN02146113.9A CN1493268A (zh) | 2002-10-31 | 2002-10-31 | 纳米ZrO2可渗透玻璃陶瓷齿科修复体及其制造工艺 |
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| CN1493268A true CN1493268A (zh) | 2004-05-05 |
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|---|---|
| CN (1) | CN1493268A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1931760B (zh) * | 2005-09-14 | 2010-12-08 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种玻璃渗透氧化锆全陶瓷牙科材料及其制备方法 |
| CN102432337A (zh) * | 2011-08-29 | 2012-05-02 | 陈超 | 一种氧化锆体表面处理方法和氧化锆饰瓷复合材料及其制作方法 |
| CN103479442A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-01-01 | 李继义 | 一种烤瓷牙基底冠、桥新的生产工艺 |
| CN105439627A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-03-30 | 河北工业大学 | 一种齿科全瓷修复体的制造设备和方法 |
| CN108726998A (zh) * | 2018-06-21 | 2018-11-02 | 温州医科大学附属口腔医院 | 一种氧化锆增韧氧化铝牙科渗透陶瓷的制备方法 |
-
2002
- 2002-10-31 CN CN02146113.9A patent/CN1493268A/zh active Pending
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