CN1477181A - 超临界co2反向提取核桃油、松子油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超临界CO2反向提取核桃油、松子油的方法，采用图1的工艺流程图，三个萃取釜可进行两两串联反向提取工艺，控制萃取釜压力为28－30MPa，温度为35－40℃，有效地提取核桃油、松子油，它们具有降低血脂、血压和血糖的作用，采用本工艺对于萃取率可大大提高，具有流程简单、控制方便、无环境污染等优点。
Description
本发明涉及一种天然保健品核桃油、松子油的提取方法，特别涉及一种超临界CO2反向提取核桃油、松子油的方法。
研究表明，我国有极其丰富的核桃、松子资源，它们作为保健果品很早就被国内外所认识，如核桃作为中草药使用已有上千年的历史，“本草纲目”称：核桃仁具有“补气养血，润燥化痰，益命门，利三健，温肺润肠”之功能，有治疗“腰膝酸软，虚寒喘咳，遗精阳瘘”之功效，核桃油是核桃之精华，核桃仁含油率为55～70％，核桃油富含不饱和脂肪酸，如亚油酸、油酸、α-亚麻酸，约占90％以上；再如松子，我国有丰富的松树资源，如云南松、油松、樟子松、黄山松、新疆五针松、华南五针松、马尾松、长白山红松等，其成熟种子中的松子油为黄色和浅黄色油，含油率53.8％，碘值143～170，不饱和度很高，皂化值158～210，比重0.9200～0.9300，折光率1.4700～1.4800，因其油中富含5，9，12-十八碳三稀酸(ω-3)即松三稀酸、亚油酸(ω-6)和油酸(ω-9)，它们都以甘油脂形式存在，其中松三稀酸是人体无法自身合成且必需的脂肪酸，在松子油中含量高达18％；因此，核桃油、松子油是珍贵的药品和保健品，具有良好的市场前景和开发价值。
现有的提取核桃油和松子油的方法，主要有三种：一是机械压榨法，先在0～70℃榨出初油，再在0～50℃进行澄清，得到亮黄色油，压榨法效率和收率都较低，产品质量也差；二是溶剂渗漉法，将原料干燥、破碎置于渗漉罐中，用石油醚浸取12小时，浸取液减压蒸馏，使水和残留溶剂全部蒸出，得产品油，该法消耗大量溶剂和能源，污染环境；三是超临界CO2萃取法，该法虽然产品质量好，无溶剂残留，但都是采用传统的正向萃取法，即CO2由下向上流动，间歇操作，能耗大，效率低，质量也不稳定。
为了克服上述三种提取法的缺点，本发明提供一种超临界CO2反向提取(CO2由上往下流动)核桃油、松子油的工艺，其特点是：挤压粉碎的原料装在多层料筒(本发明人的专利号ZL99201463.8)中，CO2反向流动(本发明人的专利号ZL00246197.8)，三只萃取釜可串并联运行，适合于工业化生产，其优点是多层料筒使料床压力均匀分布，压差小，传质快，分离效率高；当串联运行萃取率明显提高，并联萃取产品产量大幅增加，适合核桃油和松子油的连续生产。
本发明的实施方案如下：
如图1超临界CO2反向提取核桃油和松子油的方法流程图所示，将洗净、除霉、烘干、挤压粉碎到20目的核桃仁原料，装到300升多层料筒并置于萃取釜中，控制萃取釜(E1)第一组流向阀(V10、V11、V12、V13)、串并联阀(V7)及相关的流向阀(V4)、萃取阀(V22)。类似的还有第二组、第三组的控制(E2、E3)的流向阀、串并联阀，只要将流向阀对角线上两只阀开、关，可以改变CO2的流向，只要将串并联阀进行开、关，就可进行三只萃取釜的两两串、并联运行。萃取方法条件是：萃取釜(E1、E2、E3)压力为28-30MPa，温度为35-40℃；分离釜(A1)压力为7-9MPa，温度为48-52℃，分离釜(A2)压力为4.5-5.5MPa，温度为32-37℃，CO2反向流动，萃取釜(E1、E2)串联萃取，萃取时间为3小时，萃取釜(E1)切换装卸料，分离釜放出油品，进行计量、检测。
然后(E2-E3、E3-E1)进行反向串联萃取，如此类推，进行萃取釜两两反向连续萃取。
本发明的优点：
1、设备流程简单，只增加阀门、管道就可实现CO2反向流路，萃取釜串、并联连续生产。
2、物料装在多层料筒中，CO2反向萃取，减少返混，传质快，效率高，缩短萃取时间，节能增效显著。
3、超临界CO2反向萃取新方法，适用于核桃油和松子油的提取生产。
以下优选实施例结合附图1，详述核桃油和松子油的反向萃取方法。
实施例1，核桃油的提取。
将洗净、除霉、烘干、挤压粉碎到20目的核桃仁原料，装入300升的多层料筒，并置于萃取釜(E1、E2、E3)中，每个萃取釜各装入100公斤原料，控制萃取参数：萃取釜(E1、E2)的压力30MPa、温度40℃；分离釜(A1)压力8MPa、温度50℃；分离釜(A2)，压力5MPa、温度35℃；首先开动高压泵(P1)，CO2反向流过(H1、V4、V10)，由上而下进(E1)，出来后经(V13、V7、V14)串联进(E2)，再经(V17、V23、V25、H2)到分离釜(A1、A2)收集产物，进行(E1、E2)串联萃取，萃取3小时；萃取釜(E1)切换进行卸料，可得到24公斤萃余物——脱脂核桃粉，分离釜放出(E1)的油品，进行计量(油品重48公斤)、检测；然后，进行(E2-E3)串联萃取，再进行3小时，从(A1、A2)放出(E2)的油品，再进行(E3-E1)萃取，如此循环切换，进行三只萃取釜中两两串联连续萃取。
油品测定结果列于表1。
检测方法：气相色谱法，氢火焰离子化检测器(FID)，色谱柱：0.3mm×30M，OV-101石英弹性毛细管柱，色谱条件：柱温180-235℃，速率4℃/min，载气N2，线速15cm/s。样品处理：油样水解，重氮甲烷酯化，脂肪酸甲酯进行分析，面积归一化定量。
实施例2，松子油的提取。
将洗净、除霉、烘干、挤压粉碎到20目的松子仁原料，装入300升的多层料筒，并置于萃取釜(E1、E2、E3)中，每个萃取釜各装入100公斤原料，控制萃取参数：萃取釜(E1、E2)的压力29MPa、温度35℃，其它条件同实施例1；得到油品重48公斤和24公斤脱脂松子粉，油品测定结果也列入表1。
表1、核桃油、松子油脂肪酸含量(％)
| 序号 | 名称 | 棕榈酸 | 硬脂酸 | 油酸 | 亚油酸 | 亚麻酸/松三稀酸 | 花生四稀酸 | 不饱和脂肪酸总量 |
| 1 | 核桃油 | 5.69 | 1.67 | 22.62 | 58.40 | 7.49 | 4.13 | 92.64 |
| 2 | 松子油 | 4.71 | 2.09 | 28.40 | 48.60 | 14.60 | 2.10 | 93.20 |
表1结果表明，超临界CO2反向萃取方法适合于核桃油、松子油的工业提取，产品质量符合出口标准，无溶剂残留，可进一步加工成胶囊，萃余物为高质量脱脂核桃粉和松子粉。
图1是本发明的工艺流程图。
图中，A1、A2-分离釜，C-冷凝器，E1、E2、E3-萃取釜，H1、H2-加热器，H3、H4-制冷器，K-膜式压缩机，P1-高压泵，T-二氧化碳储罐，V4～V6-高压流路阀，V7～V9-串并联阀，V10～V13、V14～V17、V18～V21-三组流向阀，V22～V24-萃取阀，V25-可调针阀，V26～V28 CO2-回收球阀，V29～V31-放空阀，V32～V34-出料渣阀。
Claims (2)
1、一种超临界二氧化碳反向提取核桃油、松子油的方法，其特征在于：
将洗净、除霉、烘干、挤压粉碎到20目的核桃仁原料，装到300升多层料筒并置于萃取釜中，控制萃取参数：萃取釜(E1、E2、E3)的压力30MPa、温度40℃：分离釜(A1)压力7-9MPa、温度48-52℃；分离釜(A2)，压力4.5-5.5MPa、温度32-37℃：首先开动高压泵(P1)，CO2反向流过加热器(H1)、流向阀(V4、V10)，由上而下进萃取釜(E1)，出来后经流向阀(V13、V7、V14)串联进萃取釜(E2)，再经流向阀(V17、V23、V25)、加热器(H2)到分离釜(A1、A2)收集产物，进行萃取釜(E1、E2)串联萃取，萃取3小时；萃取釜(E1)切换进行卸料，分离釜放出萃取釜(E1)的油品，进行计量、检测；然后，进行萃取釜(E2、E3)串联萃取，再进行3小时，从分离釜(A1、A2)放出萃取釜(E2)的油品，再进行萃取釜(E3、E1)萃取，如此循环切换，进行三只萃取釜中两两串联连续萃取。
2、根据权利要求1的反向提取方法，其特征在于：所述原料是松子仁，萃取釜(E1、E2、E3)的压力为29MPa，温度为35℃。
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