CN103773597B - 一种快速超临界萃取油脂方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速超临界萃取油脂的方法，采用二氧化碳作为萃取剂，萃取剂通过萃取釜的流向为从上到下，即从萃取釜的顶端流入萃取釜或从萃取釜的上部侧面流入萃取釜，从萃取釜底部流出萃取釜；可在1‑1.5小时内将油料中的油脂收取率控制在90％～95％之间，提高超临界萃取油脂的工作效率，同时大幅较少萃取剂用量，降低生产成本；本发明方法在可行性、安全度上已进行多次实验，可以用于高质量油脂的快速萃取。

Description

一种快速超临界萃取油脂方法

技术领域

本发明专利涉及一种油脂萃取技术领域，具体涉及一种快速超临界萃取油脂方法。

背景技术

超临界流体是指物体处于其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液体的性质，同时还保留气体的性能。超临界流体兼具气体和液体的优点，其密度接近于液体，溶解能力较强，而黏度与气体相近，扩散系数远大于一般的液体，有利于传质。另外，超临界流体具有零表面张力，很容易渗透扩散到被萃取物的微孔内。因此，超临界流体具有良好的溶解和传质特性，能与萃取物很快地达到传质平衡，实现物质的有效分离。

超临界流体萃取分离过程是利用其溶解能力与密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子质量大小的不同成分萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离的两个过程合为一体。

超临界流体萃取过程能否有效地分离产物或除去杂质，关键是萃取中使用的溶剂必须具有良好的选择性。目前研究的超临界流体种类很多，主要有二氧化碳、甲苯、甲醇、乙烯、乙烷、丙烷、丙酮和氨等。近年来主要还是以使用二氧化碳作为超临界流体萃取剂的居多，因为二氧化碳的临界状态易达到，它的临界温度接近室温，临界压力也不高，具有很好的扩散性能，较低的表面张力，且无毒、无味、不易燃、价廉、易精制等特点，这些特性对热敏性易氧化的天然产品更具吸引力。

超临界萃取技术是未来油脂萃取的主要方向之一。从目前的文献报道来看，其油脂萃取过程有着“绿色环保、低成本、易于实现”等多种特点，甚至已被部分油脂生产企业所应用，用于生产高端油脂。然而，在该技术已经出现的数十年里，其至今仍未被广泛应用。尽管曾有多篇文献研究报道超临界萃取工艺的改进，包括萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量、萃取时间等因素对萃取得率的影响，但都很难改善超临界萃取油脂时“生产效率偏低”的“顽疾”。

图2为现有技术，萃取釜超临界萃取油脂的示意图，萃取剂的流向沿萃取釜由下至上，萃取剂进口44位于萃取釜底部，萃取剂出口位于萃取釜盖子33顶部22，或位于萃取釜上端的侧面11。此萃取方法，需要让油脂达到汽化零界状态以上，消耗能量多；另外，本方法油脂萃取率较低，不能将油脂充分萃取。

发明内容

本发明通过对超临界萃取设备管线布局进行改进，使其同时发挥处于超临界状态的萃取剂的压力效应和临界萃取效应，大幅地提高了超临界萃取油脂的萃取效率，同时通过大幅较少萃取剂用量实现了生产成本的大幅降低。

为了解决上述问题，并实现上述有益效果，本发明公开了一种快速超临界萃取油脂方法，具体方式如下：

一种快速超临界萃取油脂的方法，主要包括如下工艺过程：

(1)装料：

萃取釜垂直安置，向萃取釜中装入油料，要求装填严实；

(2)连接萃取釜：

萃取剂通过萃取釜的流向为从上到下：即从萃取釜的顶端流入萃取釜或从萃取釜的上部侧面流入萃取釜，从萃取釜底部流出萃取釜；

(3)萃取前期：

完成工艺过程(2)后，先关闭萃取釜出口管线阀门，增压泵开始快速增压至30-55mpa，温度为25-550C，等待1-3min，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；

(4)萃取中后期：

进入萃取中后期后，设置萃取压力32-35mpa，萃取温度50-55℃，进入循环程序；关闭萃取釜出口阀门，保持1-3min，再打开萃取釜出口阀门0.5-2min，此为一个循环；完成8-15个循环，萃取工作完成。

本发明与以往文献报道的超临界萃取的最大不同在于通过对超临界萃取设备管线布局进行改进，让萃取剂通过萃取釜的流向从传统的从下到上流向改为更具高效特征的从上到下(包含从萃取釜的顶端流入萃取釜和从萃取釜的上部侧面流入萃取釜)，从而同时发挥萃取剂的压力效应和临界萃取效应，大幅地提高了超临界萃取油脂的萃取效率，同时通过大幅较少萃取剂用量实现了生产成本的大幅降低。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明萃取釜管线排布分布示意图；

图2为现有技术萃取釜管线排布分布示意图。

具体实施方式

为验证本发明的萃取效果，本发明的新工艺在美国应用分离公司生产的SF E-2型超临界萃取仪器上进行了核桃油的超临界萃取验证实验。具体实施方案如下：

实施例1

装料：选择200mL的萃取釜，打开萃取釜顶部装料盖子3，向萃取釜底部垫上单层滤纸，再垫一层脱脂棉，向脱脂棉上部加入已打成浆状的核桃泥80g，压实。

连接萃取釜：萃取剂通过萃取釜的流向为从上到下：即从萃取釜的顶端一号进口1或二号进口2流入萃取釜，从萃取釜的底部流出萃取釜。

萃取前期：先关闭萃取釜出口4管线阀门，增压泵开始快速增压至50MPa，萃取釜温度为350C，等待2min，打开萃取釜出口4管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口4流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口4管线阀门，整个过程约需30min。此时得到的核桃油约32g。

萃取中后期：设置萃取压力32MPa，萃取釜温度为50℃，进入循环程序：关闭萃取釜出口4阀门，保持3min，再打开萃取釜出口4阀门1min，此为一个循环；完成15个循环，萃取工作完成。此时得到的核桃油约42g。

出油率=42/80*100=52.5％；萃取得率=52.5/57*100=92.1％。

实施例2

装料：选择200mL的萃取釜，打开萃取釜顶部装料盖子3，向萃取釜底部垫上单层滤纸，再垫一层脱脂棉，向脱脂棉上部加入已打成浆状的核桃泥40g，压实。

连接萃取釜：萃取剂通过萃取釜的流向为从上到下：即从萃取釜的顶端一号进口1或二号进口2流入萃取釜，从萃取釜的底部流出萃取釜。

萃取前期：先关闭萃取釜出口4管线阀门，增压泵开始快速增压至50MPa，萃取釜温度为550C，等待1min，打开萃取釜出口4管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口4流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口4管线阀门，整个过程约需18min。此时得到的核桃油约16g。

萃取中后期：设置萃取压力33MPa，萃取釜温度为50℃，进入循环程序：关闭萃取釜出口4阀门，保持2min，再打开萃取釜出口4阀门1min，此为一个循环；完成15个循环，萃取工作完成。此时得到的核桃油约22g。

出油率=22/40*100=55％；萃取得率=55/57*100=96.5％。

实施例3

装料：选择200mL的萃取釜，打开萃取釜顶部装料盖子3，向萃取釜底部垫上单层滤纸，再垫一层脱脂棉，向脱脂棉上部加入已打成浆状的核桃泥30g，压实。

连接萃取釜：萃取剂通过萃取釜的流向为从上到下：即从萃取釜的顶端一号进口1或二号进口2流入萃取釜，从萃取釜的底部流出萃取釜。

萃取前期：先关闭萃取釜出口4管线阀门，增压泵开始快速增压至50MPa，萃取釜温度为550C，等待0.5min，打开萃取釜出口4管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口4流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，整个过程约需15min。此时得到的核桃油约12g。

萃取中后期：设置萃取压力35MPa，萃取釜温度为50℃，进入循环程序：关闭萃取釜出口4阀门，保持1min，再打开萃取釜出口4阀门0.45min，此为一个循环；完成15个循环，萃取工作完成。此时得到的核桃油约16g。

出油率=16/30*100=53.3％；萃取得率=53.3/57*100=93.5％。

Claims (2)

1.一种快速超临界萃取油脂的方法，其特征在于：主要包括如下工艺过程：

(1)装料：

萃取釜垂直安置，向萃取釜中装入油料，要求装填严实；

(2)连接萃取釜：

萃取剂通过萃取釜的流向为从上到下：即从萃取釜的顶端流入萃取釜或从萃取釜的上部侧面流入萃取釜，从萃取釜底部流出萃取釜；

(3)萃取前期：

完成工艺过程(2)后，先关闭萃取釜出口管线阀门，增压泵开始快速增压至50mpa，温度为25-55℃，等待1-3min，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；

(4)萃取中后期：

进入萃取中后期后，设置萃取压力32-35mpa，萃取温度50-55℃，进入循环程序；关闭萃取釜出口阀门，保持1-3min，再打开萃取釜出口阀门0.5-2min，此为一个循环；完成8-15个循环，萃取工作完成。

2.根据权利要求1所述的快速超临界萃取油脂的方法，其特征在于：步骤(2)所述萃取剂为二氧化碳。