CN103773598B - 一种快速超临界萃取油脂方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速超临界萃取油脂的方法，包括(1)装料：(2)连接萃取釜：(3)通过四个三通阀的切换，联通萃取剂从上流下的管线，关闭从下流上的管线，让萃取剂从上到下流经萃取釜，增压泵开始快速增压至30-55MPa，温度为25-55℃，等待0.2-1min，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门。(4)通过四个三通阀的切换，联通萃取剂从下流上的管线，关闭从上流下的管线，设置萃取压力35-55MPa，萃取温度30-55℃，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；进入循环程序：设置萃取压力32-35MPa，萃取温度30-55℃，完成若干循环后，萃取工作完成。本发明能实现快速高效的超临界油脂萃取和低萃取剂用量的低成本萃取的有效结合。

Description

一种快速超临界萃取油脂方法

技术领域

本发明专利涉及一种油脂萃取技术领域，具体涉及一种快速超临界萃取油脂方法。

背景技术

超临界流体是指物体处于其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液体的性质，同时还保留气体的性能。超临界流体兼具气体和液体的优点，其密度接近于液体，溶解能力较强，而黏度与气体相近，扩散系数远大于一般的液体，有利于传质。另外，超临界流体具有零表面张力，很容易渗透扩散到被萃取物的微孔内。因此，超临界流体具有良好的溶解和传质特性，能与萃取物很快地达到传质平衡，实现物质的有效分离。

超临界流体萃取分离过程是利用其溶解能力与密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子质量大小的不同成分萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离的两个过程合为一体。

超临界流体萃取过程能否有效地分离产物或除去杂质，关键是萃取中使用的溶剂必须具有良好的选择性。目前研究的超临界流体种类很多，主要有二氧化碳、甲苯、甲醇、乙烯、乙烷、丙烷、丙酮和氨等。近年来主要还是以使用二氧化碳作为超临界流体萃取剂的居多，因为二氧化碳的临界状态易达到，它的临界温度接近室温，临界压力也不高，具有很好的扩散性能，较低的表面张力，且无毒、无味、不易燃、价廉、易精制等特点，这些特性对热敏性易氧化的天然产品更具吸引力。

超临界萃取技术是未来油脂萃取的主要方向之一。从目前的文献报道来看，其油脂萃取过程有着“绿色环保、低成本、易于实现”等多种特点，甚至已被部分油脂生产企业所应用，用于生产高端油脂。然而，在该技术已经出现的数十年里，其至今仍未被广泛应用。尽管曾有多篇文献研究报道超临界萃取工艺的改进，包括萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量、萃取时间等因素对萃取得率的影响，但都很难改善超临界萃取油脂时“生产效率偏低”的“顽疾”。

发明内容

本提供了一种快速超临界萃取油脂方法，目的在于解决临界萃取油脂时生产效率低的问题。

本发明的技术方案如下：

一种快速超临界萃取油脂的方法，主要包括如下工艺工程：

(1)装料：

萃取釜垂直安置，向萃取釜中装入油料，要求装填严实；

(2)连接萃取釜：

萃取剂进口通过设置在萃取釜上的四个三通阀切换，从所述萃取釜的上端入口或者侧端入口下流经萃取釜，从上往下流经萃取釜的出口；或者通过所述若干三通阀切换，从萃取釜的下端出口向上流经萃取釜，从萃取釜的上端进口流出；

(3)萃取前期：

完成工艺过程(2)后，通过四个三通阀的切换，联通萃取剂从上流下的管线，同时关闭萃取剂从下流上的管线，让萃取剂从上到下流经萃取釜，增压泵开始快速增压至30-55MPa，温度为25-55℃，等待0.2-1min，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门。

(4)萃取后期：

通过四个三通阀的切换，联通萃取剂从下流上的管线，同时关闭萃取剂从上流下的管线，让萃取剂从下到上流经萃取釜，设置萃取压力35-55MPa，萃取温度30-55℃，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；进入循环程序：设置萃取压力32-35MPa，萃取温度30-55℃，关闭萃取釜出口阀门，保持0.5-1.0min，再打开萃取釜出口阀门0.5-1.0min，此为一个循环；完成15-20个循环，萃取工作完成。

进一步地：步骤(2)所述萃取剂为二氧化碳。

本发明通过对超临界萃取设备管线布局进行改进，使其同时发挥处于超临界状态的萃取剂的压力效应和临界萃取效应，大幅地提高了超临界萃取油脂的萃取效率，同时通过大幅较少萃取剂用量实现了生产成本的大幅降低。因此，本发明与以往文献报道的超临界萃取的最大不同在于通过对超临界萃取设备管线布局进行改进，让萃取剂通过萃取釜的流向从传统方法(从下到上)的流向改为更具高效特征的从上到下(包含从萃取釜的顶端流入萃取釜和从萃取釜的上部侧面流入萃取釜)和从下到上的结合，从而同时发挥临界萃取剂的压力效应和临界萃取效应，进而实现快速高效的超临界油脂萃取和低萃取剂用量的低成本萃取的有效结合。

附图说明

图1为传统的传统的超临界萃取工艺中萃取剂的流向示意图；

图2为本发明所述的快速超临界油脂萃取方法的萃取剂的流向示意图。

图中各零件序号和名称分别为：1、萃取釜；2-5、第一-第四三通阀；6、分离釜7、增压泵；

具体实施方式

参考图1，传统的超临界萃取工艺下，萃取剂的流向延萃取釜由下至上，萃取剂进口位于萃取釜底部，萃取剂出口位于萃取釜1盖子上，或位于萃取釜上端的侧面。参考图2，本发明的快速超临界油脂萃取方法：通过四个三通阀的(2-5)切换，实现萃取剂流向萃取釜的方向实现交替更换，以提高萃取效率，缩短萃取时间。在萃取前期，启用从上到下的管线，萃取剂沿萃取釜由上到下，萃取剂出口位于萃取釜底部，萃取剂进口位于萃取釜盖子上，或位于萃取釜上端的侧面。在萃取后期：通过四个三通阀的切换，启用从下到上管线，萃取剂沿萃取釜由下到上，萃取剂进口位于萃取釜底部，萃取剂出口位于萃取釜盖子上，或位于萃取釜上端的侧面。

本发明的步骤为：

(1)装料：

萃取釜垂直安置，向萃取釜中装入油料，要求装填严实；

(2)连接萃取釜：

萃取剂进口通过设置在萃取釜上的四个三通阀切换，从所述萃取釜的上端入口或者侧端入口下流经萃取釜，从上往下流经萃取釜的出口；或者通过所述若干三通阀切换，从萃取釜的下端出口向上流经萃取釜，从萃取釜的上端进口流出；

(3)萃取前期：

完成工艺过程(2)后，通过四个三通阀的切换，联通萃取剂从上流下的管线，同时关闭萃取剂从下流上的管线，让萃取剂从上到下流经萃取釜，增压泵开始快速增压至30-55MPa，温度为25-55℃，等待0.2-1min，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门。

(4)萃取后期：

通过四个三通阀的切换，联通萃取剂从下流上的管线，同时关闭萃取剂从上流下的管线，让萃取剂从下到上流经萃取釜，设置萃取压力35-55MPa，萃取温度30-55℃，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；进入循环程序：设置萃取压力32-35MPa，萃取温度30-55℃，关闭萃取釜出口阀门，保持0.5-1.0min，再打开萃取釜出口阀门0.5-1.0min，此为一个循环；完成15-20个循环，萃取工作完成。

为验证本发明的萃取效果，本发明的新工艺在美国应用分离公司生产的SFE-2型超临界萃取仪器上进行了核桃油和杏仁油的超临界萃取验证实验。具体实施方案如下：

实施例1

1.装料：选择200mL的萃取釜，打开萃取釜顶部装料盖子，向萃取釜底部垫上单层滤纸，再垫一层1.5cm厚的脱脂棉，向脱脂棉上部加入已打成浆状的核桃泥61g，压实。

2.连接萃取釜：萃取釜的1号口和3号口分别与顶部的三通阀和底部的三通阀连接。

3.萃取前期：通过四个三通阀的切换，联通从上到下的管线，同时关闭从下到上的管线，让萃取剂从上到下流经萃取釜，增压泵开始逐步增压至50MPa，温度为50℃，等待15秒，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门。此过程约需45min。得到油脂约29.3g。

4.萃取后期：通过四个三通阀的切换，联通从下到上管线，同时关闭从上到下管线，让萃取剂从下到上流经萃取釜，设置萃取压力50MPa，萃取温度50℃，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；进入循环程序：关闭萃取釜出口阀门，设置萃取压力35MPa，萃取温度50℃，保持0.5-1.0min，再打开萃取釜出口阀门0.5-1.0min，此为一个循环；完成15-20个循环，萃取工作完成。此过程约需25min，得到油脂5.90g。

5.出油率＝35.2/61*100＝57.67％；萃取得率＝57.67/60*100＝96.12％

实施例2

1.装料：装核桃泥74.63g，其它同实施例1。

2.连接萃取釜：同实施例1。

3.萃取前期：通过四个三通阀的切换，联通从上到下管线，同时关闭从下到上管线，让萃取剂从上到下流经萃取釜，增压泵开始逐步增压至50MPa，温度为50℃，等待5秒，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门。此过程约需，50min。得到油脂约33.1g。

4.萃取后期：通过四个三通阀的切换，联通从下到上管线，同时关闭从上到下管线，让萃取剂从下到上流经萃取釜，设置萃取压力50MPa，萃取温度50℃，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；进入循环程序：关闭萃取釜出口阀门，设置萃取压力35MPa，萃取温度50℃，保持20-30秒，再打开萃取釜出口阀门10秒，此为一个循环；完成25-40个循环，萃取工作完成。此过程约需25min，得到油脂10.30g。

5.出油率＝43.4/74.63*100＝58.15％；萃取得率＝58.15/60*100＝96.92％

实施例3

1.装料：装核桃泥92.3g，其它同实施例1。

2.连接萃取釜：同实施例1。

3.萃取前期：通过四个三通阀的切换，联通从上到下管线，同时关闭从下到上管线，让萃取剂从上到下流经萃取釜，增压泵开始逐步增压至40MPa，温度为50℃，等待5秒，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门。此过程约需，60min。得到油脂约39.1g。

4.萃取后期：通过四个三通阀的切换，联通从下到上管线，同时关闭从上到下管线，让萃取剂从下到上流经萃取釜，设置萃取压力50MPa，萃取温度50℃，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；进入循环程序：关闭萃取釜出口阀门，设置萃取压力35MPa，萃取温度50℃，保持10-15秒，再打开萃取釜出口阀门5秒，此为一个循环；完成25-40个循环，萃取工作完成。此过程约需20min，得到油脂12.6g。

5.出油率＝51.7/92.3*100＝56.01％；萃取得率＝56.01/60*100＝93.35％

实施例4

1.装料：装杏仁粉84.1g，其它同实施例1。

2.连接萃取釜：同实施例1。

3.萃取前期：通过四个三通阀的切换，联通从上到下管线，同时关闭从下到上管线，让萃取剂从上到下流经萃取釜，增压泵开始逐步增压至50MPa，温度为50℃，等待5秒，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门。此过程约需，20min。得到油脂约21.1g。

4.萃取后期：通过四个三通阀的切换，联通从下到上管线，同时关闭从上到下管线，让萃取剂从下到上流经萃取釜，设置萃取压力50MPa，萃取温度50℃，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；进入循环程序：关闭萃取釜出口阀门，设置萃取压力35MPa，萃取温度50℃，保持10-15秒，再打开萃取釜出口阀门5秒，此为一个循环；完成25-40个循环，萃取工作完成。此过程约需50min，得到油脂20.0g。

5.出油率＝41.1/84.1*100＝48.87％；萃取得率＝48.87/52.5*100＝93.08％

实施例5

1.装料：装杏仁粉71.4g，其它同实施例1。

2.连接萃取釜：同实施例1。

3.萃取前期：通过四个三通阀的切换，联通从上到下管线，同时关闭从下到上管线，让萃取剂从上到下流经萃取釜，增压泵开始逐步增压至50MPa，温度为35℃，等待5秒，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门。此过程约需，25min。得到油脂约12.2g。

4.萃取后期：通过四个三通阀的切换，联通从下到上管线，同时关闭从上到下管线，让萃取剂从下到上流经萃取釜，设置萃取压力50MPa，萃取温度50℃，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；进入循环程序：关闭萃取釜出口阀门，设置萃取压力35MPa，萃取温度50℃，保持10-15秒，再打开萃取釜出口阀门5秒，此为一个循环；完成25-40个循环，萃取工作完成。此过程约需60min，得到油脂24.5g。

5.出油率＝36.7/71.4*100＝51.4％；萃取得率＝51.4/52.5*100＝97.90％。

Claims (1)

1.一种快速超临界萃取油脂的方法，其特征在于：主要包括如下工艺工程：

(1)装料：

萃取釜垂直安置，向萃取釜中装入油料，要求装填严实；

(2)连接萃取釜：

通过切换在萃取釜周围的四个三通阀，实现萃取剂既可从上到下流经萃取釜，也可从下到上流经萃取釜；萃取剂从上到下流经萃取釜时，从下到上的管线通道关闭；萃取剂从下到上流经萃取釜时，从上到下的管线通道关闭；

(3)萃取前期：

完成工艺过程(2)后，通过四个三通阀的切换，联通萃取剂从上到下的管线，同时关闭萃取剂从下到上的管线，让萃取剂从上到下流经萃取釜，增压泵开始快速增压至30-55MPa，温度为25-55℃，等待0.2-1min，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；

(4)萃取后期：

通过四个三通阀的切换，联通萃取剂从下到上的管线，同时关闭萃取剂从上流下的管线，让萃取剂从下到上流经萃取釜，设置萃取压力32-35MPa，萃取温度30-55℃，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，此时液态的油脂从萃取釜出口流出，直至有大量不含油脂的气态萃取剂流出时，关闭萃取釜出口管线阀门；进入循环程序：萃取剂的流向一直保持从下到上，关闭萃取釜出口阀门，保持0.5-1.0min，再打开萃取釜出口阀门0.5-1.0min，此为一个循环；完成15-20个循环，萃取工作完成；

其中所述萃取剂为二氧化碳。