CN106635404B - 一种高效超临界萃取油脂方法 - Google Patents

一种高效超临界萃取油脂方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效超临界萃取油脂方法，该方法在萃取前期，采用萃取剂沿萃取釜由上到下流向进行萃取，在萃取中期，纵向翻转萃取釜180度，仍延用萃取剂从上到下的流向进行萃取，在萃取后期，采用传统的萃取剂从下到上的流向进行萃取，从而同时发挥临界萃取剂的压力效应和临界萃取效应，大幅提高了超临界萃取油脂的萃取效率，缩短了萃取时间，而且萃取剂用量低，实现了油脂的高效、低成本萃取。

Description

一种高效超临界萃取油脂方法
技术领域
本发明属于油脂萃取技术领域，具体涉及一种高效超临界萃取油脂的方法。
背景技术
超临界流体是指物体处于其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液体的性质，同时还保留气体的性能。超临界流体兼具气体和液体的优点，其密度接近于液体，溶解能力较强，而黏度与气体相近，扩散系数远大于一般的液体，有利于传质。另外，超临界流体具有零表面张力，很容易渗透扩散到被萃取物的微孔内。因此，超临界流体具有良好的溶解和传质特性，能与萃取物很快地达到传质平衡，实现物质的有效分离。
超临界流体萃取分离过程是利用其溶解能力与密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子质量大小的不同成分萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离的两个过程合为一体。
超临界流体萃取过程能否有效地分离产物或除去杂质，关键是萃取中使用的溶剂必须具有良好的选择性。目前研究的超临界流体种类很多，主要有二氧化碳、甲苯、甲醇、乙烯、乙烷、丙烷、丙酮和氨等。近年来主要还是以使用二氧化碳作为超临界流体萃取剂的居多，因为二氧化碳的临界状态易达到，它的临界温度接近室温，临界压力也不高，具有很好的扩散性能，较低的表面张力，且无毒、无味、不易燃、价廉、易精制等特点，这些特性对热敏性易氧化的天然产品更具吸引力。
超临界萃取技术是未来油脂萃取的主要方向之一。从目前的文献报道来看，其油脂萃取过程有着“绿色环保、低成本、易于实现”等多种特点，甚至已被部分油脂生产企业所应用，用于生产高端油脂。然而，在该技术已经出现的数十年里，其至今仍未被广泛应用。传统的超临界萃取工艺下，萃取剂的流向延萃取釜由下至上，萃取剂进口位于萃取釜底部，萃取剂出口位于萃取釜顶部盖子上，或位于萃取釜上端的侧面。尽管曾有多篇文献研究报道超临界萃取工艺的改进，包括萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量、萃取时间等因素对萃取得率的影响，但都很难改善超临界萃取油脂时“生产效率偏低”的“顽疾”。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有超临界萃取油脂时生产效率低的问题，提供一种高效超临界萃取油脂方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、装料
打开萃取釜顶部盖子，向萃取釜底部垫上滤纸，滤纸上垫一层脱脂棉，向脱脂棉上部加入油料，压实油料，再向油料上部垫一层脱脂棉，脱脂棉上部再铺上滤纸，盖上萃取釜顶部盖子。
2、萃取前期
向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为20～80℃、萃取压力为20～80MPa，萃取30～180秒后，打开萃取釜出口管线阀门，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2～5个循环后，萃取前期结束。
3、萃取中期
将萃取釜纵向翻转180度，向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为20～80℃、萃取压力20～80MPa，萃取30～180秒后，打开萃取釜出口管线阀门，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2～5个循环后，萃取中期结束。
4、萃取后期
向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从下到上流经萃取釜，调节萃取温度为20～80℃、萃取压力20～80MPa，萃取10～15秒后，打开萃取釜出口管线阀门3～5秒，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2～3个循环后，萃取结束。
上述步骤2，进一步优选向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从上到下流经萃取釜，调节萃取温度至30～50℃、萃取压力为30～50MPa，萃取60～120秒后，打开萃取釜出口管线阀门，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；3～4个循环后，萃取前期结束。
上述步骤3中，进一步优选将萃取釜纵向翻转180度，向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为30～50℃、萃取压力为30～50MPa，萃取60～120秒后，打开萃取釜出口管线阀门，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；3～4个循环后，萃取中期结束。
上述步骤4中，进一步优选向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从下到上流经萃取釜，调节萃取温度为30～50℃、萃取压力30～35MPa，萃取10～15秒后，打开萃取釜出口管线阀门3～5秒，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2～3个循环后，萃取结束。
上述的萃取剂为二氧化碳等常用萃取剂。
与传统萃取方法相比，本发明具有以下创新点和有益效果：
1、本发明在原料的两端均垫有防止原料随萃取剂扩散的密封垫层，且要求压实原料（一般的超临界萃取要求原料松散），以保证原料与萃取釜壁无间隙，为后期的双向挤压萃取创造了条件。
2、本发明在萃取前期，萃取剂由上到下流经萃取釜，同时发挥萃取剂的压力效应和萃取效应（压力效应为主），提高萃取效率；在萃取中期，纵向翻转萃取釜180度，萃取剂继续保持由上到下流经萃取釜，继续同时发挥萃取剂的压力效应和萃取效应（压力效应为主），提高萃取效率；在萃取后期，萃取剂从下到上流经萃取釜，发挥萃取剂的萃取效应，提高萃取得率。
3、本发明大幅提高了超临界萃取油脂的萃取效率，明显缩短了萃取时间，而且萃取剂用量低，实现了油脂的高效、低成本萃取。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、装料
采用美国应用分离公司生产的SFE-2型超临界萃取仪，萃取釜的容积为200mL，打开萃取釜顶部盖子，向萃取釜底部垫上滤纸，滤纸上垫一层1.5cm厚的脱脂棉，向脱脂棉上部加入已打成浆状的核桃泥61g，压实（保证核桃泥与釜壁没有间隙），再向核桃泥上部垫一层1.5cm厚的脱脂棉，脱脂棉上部再铺上滤纸，盖上萃取釜顶部盖子。
2、萃取前期
将萃取釜垂直安装于超临界萃取仪上，向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为35℃、萃取压力为50MPa，萃取120秒后，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，直至有大量气态二氧化碳流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；4个循环后，萃取前期结束。此过程约需15min，得到油脂约20.45g。
3、萃取中期
将萃取釜纵向翻转180度，再向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为35℃、萃取压力为50MPa，萃取60秒后，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，直至有大量气态二氧化碳流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2个循环后，萃取中期结束。此过程约需8min，累计得到油脂约35.21g。
4、萃取后期
向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从下到上流经萃取釜，调节萃取温度为50℃、萃取压力为35MPa，萃取10秒后，打开萃取釜出口管线阀门5秒后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；5个循环后，萃取结束。此过程约需5min，累计得到油脂约36.01g。经计算，出油率为59.03%，萃取率为98.38%。
实施例2
1、装料
采用美国应用分离公司生产的SFE-2型超临界萃取仪，萃取釜的容积为200mL，打开萃取釜顶部盖子，向萃取釜底部垫上滤纸，滤纸上垫一层1.5cm厚的脱脂棉，向脱脂棉上部加入已打成浆状的核桃泥74.63g，压实（保证核桃泥与釜壁没有间隙），再向核桃泥上部垫一层1.5cm厚的脱脂棉，脱脂棉上部再铺上滤纸，盖上萃取釜顶部盖子。
2、萃取前期
将萃取釜垂直安装于超临界萃取仪上，向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为40℃、萃取压力为55MPa，萃取120秒后，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，直至有大量气态二氧化碳流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；4个循环后，萃取前期结束。此过程约需15min，得到油脂约25.06g。
3、萃取中期
将萃取釜纵向翻转180度，再向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为40℃、萃取压力为55MPa，萃取60秒后，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，直至有大量气态二氧化碳流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2个循环后，萃取中期结束。此过程约需9min，累计得到油脂约44.00g。
4、萃取后期
向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从下到上流经萃取釜，调节萃取温度为40℃、萃取压力为35MPa，萃取15秒后，打开萃取釜出口管线阀门5秒，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2个循环后，萃取结束。此过程约需5min，累计得到油脂约45.22g。经计算，出油率为60.59%，萃取率为99.32%。
实施例3
1、装料
采用美国应用分离公司生产的SFE-2型超临界萃取仪，萃取釜的容积为200mL，打开萃取釜顶部盖子，向萃取釜底部垫上滤纸，滤纸上垫一层1.5cm厚的脱脂棉，向脱脂棉上部加入已打成浆状的核桃泥92.3g，压实（保证核桃泥与釜壁没有间隙），再向核桃泥上部垫一层1.5cm厚的脱脂棉，脱脂棉上部再铺上滤纸，盖上萃取釜顶部盖子。
2、萃取前期
将萃取釜垂直安装于超临界萃取仪上，向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为35℃、萃取压力为50MPa，萃取60秒后，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，直至有大量气态二氧化碳流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；4个循环后，萃取前期结束。此过程约需20min，得到油脂约33.23g。
3、萃取中期
将萃取釜纵向翻转180度，再向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为35℃、萃取压力为50MPa，萃取120秒后，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，直至有大量气态二氧化碳流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；4个循环后，萃取中期结束。此过程约需10min，累计得到油脂约54.45g。
4、萃取后期
向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从下到上流经萃取釜，调节萃取温度为50℃、萃取压力为35MPa，萃取10秒后，打开萃取釜出口管线阀门5秒后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2个循环后，萃取结束。此过程约需3min，累计得到油脂约54.92g。经计算，出油率为59.5%，萃取率为97.54%。
实施例4
1、装料
采用美国应用分离公司生产的SFE-2型超临界萃取仪，萃取釜的容积为200mL，打开萃取釜顶部盖子，向萃取釜底部垫上滤纸，滤纸上垫一层1.5cm厚的脱脂棉，向脱脂棉上部加入≥40目的杏仁粉84.1g，压实（保证杏仁粉与釜壁没有间隙），再向杏仁粉上部垫一层1.5cm厚的脱脂棉，脱脂棉上部再铺上滤纸，盖上萃取釜顶部盖子。
2、萃取前期
将萃取釜垂直安装于超临界萃取仪上，向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为45℃、萃取压力为45MPa，萃取60秒后，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，直至有大量气态二氧化碳流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；5个循环后，萃取前期结束。此过程约需18min，得到油脂约29.44g。
3、萃取中期
将萃取釜纵向翻转180度，再向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为45℃、萃取压力为45MPa，萃取60秒后，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，直至有大量气态二氧化碳流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；3个循环后，萃取中期结束。此过程约需9min，累计得到油脂约39.95g。
4、萃取后期
向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从下到上流经萃取釜，调节萃取温度为35℃、萃取压力为35MPa，萃取10秒后，打开萃取釜出口管线阀门5秒后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2个循环后，萃取结束。此过程约需3min，累计得到油脂约41.25g。经计算，出油率为49.05%，萃取率为93.43%。
实施例5
1、装料
采用美国应用分离公司生产的SFE-2型超临界萃取仪，萃取釜的容积为200mL，打开萃取釜顶部盖子，向萃取釜底部垫上滤纸，滤纸上垫一层1.5cm厚的脱脂棉，向脱脂棉上部加入≥40目的杏仁粉71.4g，压实（保证杏仁粉与釜壁没有间隙），再向杏仁粉上部垫一层1.5cm厚的脱脂棉，脱脂棉上部再铺上滤纸，盖上萃取釜顶部盖子。
2、萃取前期
将萃取釜垂直安装于超临界萃取仪上，向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为35℃、萃取压力为40MPa，萃取60秒后，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，直至有大量气态二氧化碳流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；5个循环后，萃取前期结束。此过程约需17min，得到油脂约22.23g。
3、萃取中期
将萃取釜纵向翻转180度，再向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为35℃、萃取压力为55MPa，萃取60秒后，打开萃取釜出口管线阀门至最大状态，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，直至有大量气态二氧化碳流出时，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2个循环后，萃取中期结束。此过程约需9min，累计得到油脂约33.70g。
4、萃取后期
向萃取釜内注入二氧化碳流体，并使二氧化碳流体从下到上流经萃取釜，调节萃取温度为35℃、萃取压力为35MPa，萃取10秒后，打开萃取釜出口管线阀门5秒后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；3个循环后，萃取结束。此过程约需5min，累计得到油脂约35.80g。经计算，出油率为50.14%，萃取率为95.50%。

Claims (4)

1.一种高效超临界萃取油脂方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)装料
打开萃取釜顶部盖子，向萃取釜底部垫上滤纸，滤纸上垫一层脱脂棉，向脱脂棉上部加入油料，压实油料，再向油料上部垫一层脱脂棉，脱脂棉上部再铺上滤纸，盖上萃取釜顶部盖子；
(2)萃取前期
向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为20～80℃、萃取压力为20～80MPa，萃取30～180秒后，打开萃取釜出口管线阀门，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2～5个循环后，萃取前期结束；
(3)萃取中期
将萃取釜纵向翻转180度，向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为20～80℃、萃取压力20～80MPa，萃取30～180秒后，打开萃取釜出口管线阀门，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2～5个循环后，萃取中期结束；
(4)萃取后期
向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从下到上流经萃取釜，调节萃取温度为20～80℃、萃取压力20～80MPa，萃取10～15秒后，打开萃取釜出口管线阀门3～5秒，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2～3个循环后，萃取结束；
上述的萃取剂为二氧化碳。
2.根据权利要求1所述的高效超临界萃取油脂方法，其特征在于：所述步骤(2)中，向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从上到下流经萃取釜，调节萃取温度至30～50℃、萃取压力为30～50MPa，萃取60～120秒后，打开萃取釜出口管线阀门，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；3～4个循环后，萃取前期结束。
3.根据权利要求1所述的高效超临界萃取油脂方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将萃取釜纵向翻转180度，向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从上到下流经萃取釜，调节萃取温度为30～50℃、萃取压力为30～50MPa，萃取60～120秒后，打开萃取釜出口管线阀门，使液态的油脂从萃取釜出口流出后，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；3～4个循环后，萃取中期结束。
4.根据权利要求1所述的高效超临界萃取油脂方法，其特征在于：所述步骤(4)中，向萃取釜内注入萃取剂，并使萃取剂从下到上流经萃取釜，调节萃取温度为30～50℃、萃取压力30～35MPa，萃取10～15秒后，打开萃取釜出口管线阀门3～5秒，关闭萃取釜出口管线阀门，此为一个循环；2～3个循环后，萃取结束。
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