CN108744579A - 一种用于提取、负载和干燥的多功能超临界co2装置 - Google Patents

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CN108744579A CN201810705427.XA CN201810705427A CN108744579A CN 108744579 A CN108744579 A CN 108744579A CN 201810705427 A CN201810705427 A CN 201810705427A CN 108744579 A CN108744579 A CN 108744579A
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Abstract

本发明公开了一种用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置；包括萃取系统、干燥系统和循环系统、溶剂供应系统；萃取系统中，CO2钢瓶通过管道依次经气体流量计、水冷机、二氧化碳储罐和高压泵接入第一热油泵；第一热油泵通过一路管道依次经阀(V2)、阀(10)连接萃取釜的上端；第一热油泵还通过一路管道经阀(V3)连接萃取釜下端；萃取釜上端还通过一路管道依次经阀(V5)、阀(V6)连接第二热油泵的一端；萃取釜的下端通过另一路管道，经阀(V4)接入阀(V5)与阀(V6)之间的管道上；本发明可实现超临界萃取、协同提取、超临界溶析法负载药物、压缩反溶剂沉淀法造粒等功能。

Description

一种用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置
技术领域
本发明涉及一种超临界装置，特别是涉及一种用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，属于化工分离、颗粒技术领域。
背景技术
超临界流体是一种介于气体与液体之间的第三种状态，当温度和压力升高达到物质的临界点，气液两相的相界面消失，变为均相体系。超临界流体兼具气体和液体的物理化学性质，也有优于二者性质的特点。具体表现在：(1)超临界流体的扩散系数比气体小，但比液体高一个数量级；(2)其粘度接近于气体的粘度；(3)其密度接近于与液体的密度，却是气体密度的百倍；(4)其表面张力较低，能够快速渗透到孔隙物质中。因此，超临界流体的粘度低、扩散系数小、溶解能力类似于液体，使得其具有优良的传质性能和溶解能力。超临界CO2具有无毒、反应中无污染、溶解能力强、成本低、纯度高、临界温度和临界压力低、适合热敏性物质等优点，故超临界CO2在超临界流体技术中应用最为普遍。
超临界CO2所具有的特殊性质，即稍许改变压力或温度就能改变溶剂的密度，从而改变溶解度的特性，使得超临界CO2在化工、医药、食品、环境、材料等领域得到广泛应用，其中超临界CO2萃取、造粒是目前的研究和应用热点。超临界CO2萃取在工业上已经得到大规模的应用，超临界CO2萃取的发展推动了超临界流体技术和科学的发展，已有很多企业建有大型超临界CO2萃取装置，依然存在很大的改进和发展空间。超临界CO2造粒方法是在超临界CO2萃取技术的基础上发展起来的，这种方法相比传统方法，具有温度低、粒度分布均匀和无溶剂残留等特点，在对一些高附加值物质处理中有独特优势，成本低、适合产业化。超临界CO2造粒技术根据技术原理不同主要分为：超临界溶液快速膨胀法(Rapid Expansion ofSupercritical Solutions，RESS)、气体饱和溶液法(Particles from Gas‐SaturatedSolutions，PGSS)、超临界溶析法(Supercritical Anti‐Solvent，SAS)和压缩反溶剂沉淀法(Precipitation with Compressed Antisolvent，PCA)等。
超临界CO2在提取和造粒方面的独特优势，尤其在对高附加值物质的提取、把药物制成微粒利于人体的吸收和包埋药物控缓释、实现靶向作用等方面有很大应用前景，使得新型超临界CO2装置的设计备受关注。现已有很多利用超临界CO2的装置被设计出来，但其中很多的超临界装置只是初级阶段，能达到效果，但效果不尽如人意。超临界设备设计需要考虑很多因素，超临界条件需高温高压，装置的耐温耐压性一定要优良且操作安全，需配套设计一系列安全系统。现有的一些提取设备分离效果较差，大多结构较复杂、没有CO2循环、功能单一等缺陷，这就造成生产成本太大，难以商业化。
在超临界装置提取方面，现有技术多是将超临界流体从萃取釜下方通入，同时通入夹带剂，夹带剂能增大目标提取物在超临界流体中的溶解度。在萃取釜中，目标物质溶解在超临界流体中，被超临界流体从萃取釜上端带出。在分离釜泄压，提取物析出。在此过程中，超临界流体和夹带剂瞬间喷过萃取釜，带走溶出的目标物，不能深入细胞内部，有大量超临界流体和夹带剂并未与目标物质完全接触，使得超临界流体和夹带剂消耗很大，为提高提取率，耗时较长。
发明内容
为克服现有超临界CO2装置存在的问题，本发明的目的是提供了一种可实现超临界流体从萃取釜上端进入，下端流出，CO2可循环使用，可实现超临界萃取、协同提取、超临界溶析法(Supercritical Anti‐Solvent，SAS)负载药物、压缩反溶剂沉淀法(Precipitation with Compressed Antisolvent，PCA)造粒以及干燥等功能的超临界CO2装置。
为了实现上述目的，本发明是采用如下技术方案：
一种用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，包括萃取系统、干燥系统和循环系统、溶剂供应系统；
所述萃取系统中，CO2钢瓶通过管道依次经气体流量计、水冷机、二氧化碳储罐和高压泵接入第一热油泵；第一热油泵通过一路管道依次经阀V2、阀10连接萃取釜的上端；第一热油泵还通过一路管道经阀V3连接萃取釜下端；萃取釜上端还通过一路管道依次经阀V5、阀V6连接第二热油泵的一端；萃取釜的下端通过另一路管道，经阀V4接入阀V5与阀V6之间的管道上；第二热油泵的另一端通过管道，依次经阀V11接入分离釜的上端，分离釜的下端设有阀V12；
在萃取釜顶部和底部都设有带滤网的顶盖，带滤网的顶盖下端的壳体内从上到下依次为第一滤饼、第二滤饼、芯片；第一滤饼和第二滤饼都为填充细钢丝球的滤饼；芯片的底部设有滤膜；
所述干燥系统中，分离釜的下端通过管道，经阀V8连接到干燥室的上端，管道接入干燥室，在喷嘴处连接一个打好微米级孔洞的喷头，干燥室上设有阀V9，分离釜的底部设有接收罐；
所述循环系统中，分离釜的上端通过管道，经阀V7分别连接到CO2钢瓶和气体流量计；
所述溶剂供应系统中，溶剂储罐通过管道经溶剂泵和阀V13，接入萃取釜上端。
优选地，所述CO2钢瓶通过管道依次经压力表、阀V1、气体流量计、水冷机、二氧化碳储罐和高压泵接入第一热油泵。
优选地，所述第一热油泵通过一路管道依次经阀V2、压力表、阀10、安全阀连接萃取釜的上端。
优选地，所述高压泵和第一热油泵之间设有安全阀和压力表。
优选地，所述第二热油泵的另一端通过管道，依次经压力表、阀V11和安全阀接入分离釜的上端。
优选地，所述阀V9、阀V10和阀V11都为泄压阀。
优选地，所述阀V3、阀V4、阀V5、阀V6、阀V7、阀V8和阀V13都为调节阀。
优选地，所述阀V1和阀V2都为调节阀。
优选地，所述阀V12为分离釜开关。
优选地，所有的调节阀均设在控制面板上；所述芯片为多层滤网压缩成的致密结构；所述顶盖设有凹槽。
传统萃取操作采用超临界流体下进料的方式，将夹带剂和超临界流体通过高压泵同时打进萃取釜。本发明将共溶剂或夹带剂按比例同原料一起加入萃取釜，经高压和共溶剂高压增溶静态提取一段时间后，然后超临界CO2在萃取釜中以从上到下的方式持续通入进行动态提取，超临界CO2将目标提取物带到分离釜中析出，实现超临界CO2协同提取。
本发明在萃取釜顶部和底部都设有带滤网的顶盖，顶盖设有凹槽，配合提栏可实现釜的装卸。滤网上方设有一填充细钢丝球的滤饼，滤饼上方设有一经高压压缩而成的致密芯片，上方加入微米级滤膜。萃取釜内可以装入液体、糊状、固体原料，萃取釜组件可起到缓冲过滤作用，可分离不同分子大小物质，高效地提取纯净的目标物质。以往文献介绍的提取操作，CO2经冷却装置直接被高压泵打入，流量范围较小，本发明在水冷机后设一个二氧化碳储罐，先存储经液化的CO2，后经高压泵，可扩大流量范围。
本发明可实现超临界萃取、协同提取、SAS法负载药物、PCA法造粒等功能：
功能一：超临界CO2萃取功能。CO2钢瓶通过管道连上一个流量计后接入冷却系统；冷却系统的出口接入CO2泵，后经第一热油泵，接入萃取釜，流体经过萃取釜的方向为下进上出；萃取釜的出口经第二热油泵接入分离釜；分离釜上出口连一根管道通入冷却系统，可实现操作过程的CO2循环；分离釜下设有阀门和接收器；所述管道均设有调节阀。
功能二：超临界CO2协同提取功能。CO2钢瓶通过管道连上一个流量计后接入冷却系统；冷却系统的出口接入CO2泵，后经第一热油泵，接入萃取釜；萃取釜的出口经第二热油泵接入分离釜，流体经过萃取釜的方向为上进下出；分离釜上出口连一根管道通入冷却系统，可实现操作过程的CO2循环；分离釜下设有阀门和接收器；所述管道均设有调节阀。
功能三：超临界溶析技术对药物负载。CO2钢瓶通过管道连上一个流量计后接入冷却系统；冷却系统的出口接入CO2泵，后经第一热油泵，接入萃取釜；溶剂储罐经溶剂泵通过管道进入萃取釜；萃取釜的出口经第二热油泵接入分离釜；分离釜上出口连一根管道通入冷却系统，可实现操作过程的CO2循环。
功能四：PCA法造粒。CO2钢瓶通过管道连上一个流量计后接入冷却系统；冷却系统的出口接入CO2泵，后经第一热油泵，接入萃取釜；溶剂储罐经溶剂泵通过管道进入萃取釜；萃取釜的出口经第二热油泵接入分离釜；分离釜上出口连一根管道通入冷却系统，可实现操作过程的CO2循环。
本发明还可根据需要同时完成干燥功能。
装置的阀门控制开关都设在控制面板上，控制方便、操作简单。控制面板上还设有装置总电源开关、水冷机开关、高压泵开关、热油泵开关、流量温度压力显示器、调节参数按钮。
本发明设有两个CO2钢瓶一个用于供应CO2、一个空罐用于接收实验结束排出的CO2，两个钢瓶可以交替提供和接收CO2。
本发明经高压泵接入萃取釜的管道和从萃取釜出口的管道可通过调节阀门的开关，控制流体以上进下出的方式，或下进上出的方式流动。对于挥发性好的可以采用下进上出的流动方式，对于挥发性不好的可采用上进下出的流动方式，使装置的使用更加灵活且广泛。当超临界流体以上进下出的方式通入，共溶剂和原料一起加入萃取釜，在静态提取阶段，隔离萃取釜和分离釜，可以利用高压，使超临界CO2和共溶剂充分与提取物接触，进入未破壁完全的细胞溶解目标提取物，高压和共溶剂可提高提取物在超临界CO2中的溶解度，经高压，提取物被超临界流体带到分离釜析出；动态提取阶段，持续在萃取釜中从上到下通入超临界CO2，带走前一阶段未被提取的目标提取物。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1)本发明可实现多种功能，通过简单的操作即可实现不同功能之间的切换；可实现协同提取，高压增溶静态提取和动态提取相结合，可增大提取率，且绿色无毒，无溶剂残留。
2)本发明可对液体、糊状、固体原料进行协同提取，适合药物、虾青素等高附加值的产品提取，提取率高。
3)本发明可用于超临界造粒、药物包埋等其他用途，包埋效果较好，造粒小且均匀。
4)本发明萃取釜入口、分离釜入口、干燥室入口设有泄压阀，用于泄压和排空剩余气体；萃取釜可加料1L，萃取釜和分离釜耐压为50MPa，干燥室不耐压。高压泵出口、萃取釜入口、干燥室入口设有安全报警装置，当压力超过最高耐压，膜会被吹破，从而报警。
5)本发明冷却系统包括水冷机，水冷机接一旁管接入二氧化碳储罐，用以储存CO2钢瓶出来及循环过来的被液化的CO2，可扩大流量范围。
6)本发明进行产品提取之后可进行干燥操作，干燥室设有一微米级喷头和透明玻璃，配合LED灯可透过玻璃可直接观察到室内喷雾情况。
7)本发明设有CO2循环系统，可实现CO2的重复利用，降低生产成本。
8)控制阀门、操作按钮均可设在控制面板上，操作简单灵活方便，可实时监测调控温度压力等参数，确保实验安全；流体在萃取釜中的流动方向可根据实际需要选择，操作灵活。
附图说明
图1为本发明用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置的结构示意图；
图2为萃取釜组装示意图。
图1中示出：CO2钢瓶1、流量计2、水冷机3、高压泵4、第一热油泵5、萃取釜6、第二热油泵7、分离釜8、接收罐9、干燥室10、溶剂泵11、溶液储罐12、二氧化碳储罐13、阀V1、阀V2、阀V3、阀V4、阀V5、阀V6、阀V7、阀V8、阀V9、阀V10、阀V11、阀V12、阀V13。
图2中示出：带滤网的顶盖61、第一滤饼62、第二滤饼63、芯片64、滤膜65。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述，但需要说明的是，本发明所要求的保护的范围并不局限于下面实施例所表述的范围，以权利要求书表述为准。
如图1所示，一种用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，包括萃取系统、干燥系统和循环系统、溶剂供应系统等。
萃取系统中，CO2钢瓶1通过管道依次经压力表、阀V1、气体流量计2、水冷机3、二氧化碳储罐13和高压泵4接入第一热油泵5，高压泵4和第一热油泵5之间设有安全阀和压力表；第一热油泵5通过一路管道依次经阀V2、压力表、阀10、安全阀连接萃取釜6的上端；第一热油泵5还通过一路管道经阀V3连接萃取釜6下端；萃取釜6上端还通过一路管道依次经阀V5、阀V6连接第二热油泵7的一端；萃取釜6的下端通过另一路管道，经阀V4接入阀V5与阀V6之间的管道上；第二热油泵7的另一端通过管道，依次经压力表、阀V11和安全阀接入分离釜8的上端，分离釜8的下端设有阀V12。
如图2所示，萃取釜6上端为带滤网的顶盖61，带滤网的顶盖61下端的壳体内从上到下依次为第一滤饼62、第二滤饼63、芯片64；第一滤饼62和第二滤饼63都为填充细钢丝球的滤饼；芯片64的底部设有滤膜65。
带滤网的顶盖61配合提栏完成萃取釜的装卸，第一滤饼62和第二滤饼63可起到缓冲作用，延长超临界流体在萃取釜中的停留时间，使之与目标物质充分接触，提高提取率、缩短提取时间。芯片64为多层滤网压缩成的致密结构，可过滤细粉物质；根据目标分子大小选择滤膜65的孔径，可过滤得到纯净的目标物质。本发明萃取釜结构简单，但可达到分离出目标物质的目的。提取操作时，当超临界流体从萃取釜上方喷入，经过第一滤饼62、第二滤饼63、芯片64的缓冲、过滤，将大量物质压入釜底，可得到粗提取物，经微米级的滤膜65过滤，可分离出目标物质。中国实用新型专利CN205461115萃取釜采用多层塔板，每层塔板设过滤片，还设有净化装置，多个分离釜，装置较复杂，成本大、不利维护、难于工业化。
干燥系统中，分离釜8的下端通过管道，经阀V8连接到干燥室10的上端，管道接入干燥室，在喷嘴处连接一个打好微米级孔洞的喷头，超临界流体将目标物质带到干燥室，泄压后超临界流体变成气体，微纳米颗粒析出。干燥室上设有阀V9，分离釜10的底部设有接收罐9。
循环系统中，分离釜8的上端通过管道，经阀V7分别连接到阀V1和气体流量计2。
溶剂供应系统中，溶剂储罐12通过管道经溶剂泵11和阀V13，接入萃取釜6上端。
其中，阀V9、阀V10、阀V11为泄压阀。阀V1、阀V2、阀V3、阀V4、阀V5、阀V6、阀V7、阀V8、阀V13为调节阀。泄压阀为实验结束后排空装置内的余压，调节阀通过转动调节阀门开度，控制管道内流体的流量大小，从而控制流量和不同位置的压力。阀V12为分离釜开关，打开可从分离釜放出提取物。
本发明中所有调节阀均设在控制面板上，操作简单方便；装置设有多个压力表、温度计、安全阀，确保实验安全。
打开阀V1，CO2钢瓶1中的气体经管道流出，出口管道设有压力表，可实时监测压力，管道接入流量计2，可监控管道中的CO2流量；管道经流量计2后接入水冷机3，水冷机3用于冷却CO2气体，使之液化，液化的CO2储存在二氧化碳罐13中备用；二氧化碳罐13经管道接入高压泵4，经第一热油泵5、阀V2、压力表、安全阀、接入萃取釜6上端，萃取釜6优选可容1L原料，可耐50MPa的高压；关闭阀V2、阀V4，超临界流体进入萃取釜6，采用下进上出的流动方式；从萃取釜6出来的管道经第二热油泵7进入分离釜8，分离釜8优选可容1L原料，可耐50MPa的高压；分离釜8有上出口和下出口，上出口通过管道接入CO2钢瓶1的出口管道，打开阀V7，使循环CO2同CO2钢瓶出来的CO2一起经水冷机冷却液化，储存在二氧化碳储罐13中；分离釜8的下出口通过管道接入干燥室10，管口接一微米级喷头，干燥室不耐压，通过阀V9与大气相通，流体流入干燥室形成喷雾，干燥产品被分离出来；干燥室10设有透明玻璃，配合LED灯可直接观察到室内喷雾情况；干燥室10下设有一接收罐9，用于接收被喷雾干燥后所得的产品。
萃取釜6和分离釜8中设有压力和温度传感器，仪表盘设在控制面板上，可实时监测萃取釜6和分离釜8内温度和压力，在面板上可控制装置的运行，操作简单且灵活高效；萃取釜6、分离釜8前设有泄压阀，保证装置在用完后为常压。
使用之前，先通气检查装置气密性。使用时，将处理好的原料加入萃取釜6，打开装置总电源开关、水冷机3开关、高压泵4开关、第一热油泵5和第二热油泵7的开关，设置水冷机3温度，在仪表盘设置温度、压力、流体流量，设好参数后，依次打开需要打开的阀门即可。
本发明可实现的五个功能情况如下：
功能一：超临界CO2萃取功能，适合对易挥发物质的提取
装置开启前确认气密性，阀V9打开、其他阀门关闭。将处理好的固体原料，如雨生红球藻、红发夫酵母、乳杆菌等加入萃取釜6，固体原料可加满，用提栏将萃取釜放入设备，安装好。在控制面板上，打开总电源开关、水冷机3开关，全开阀V3、阀V5，连接萃取釜6和分离釜8的管道设有压力表，可观察压力情况，内部设有温度和压力传感器，显示器上可显示实时温度和压力。设置好分离釜8和萃取釜6的温度和压力，打开第一热油泵5和第二热油泵7开关，当萃取釜压力超过设定压力时，会自动停止加压。当温度稳定、水冷机3降到设定值后打开V1、高压泵4开关，萃取釜6压力即将升到设定压力时，微微打开阀V6，使分离釜8增压，控制分离釜8压力稍高于连接钢瓶的压力表示数。稳定后关闭阀V6，让萃取釜6继续增压，将要到达设定压力时，全开阀V7，使CO2循环。微微打开V6，使分离釜8增压。当萃取釜6、分离釜8的压力都稳定时，关闭阀V1。此时，超临界流体在萃取釜中以从下到上的方式流动，超临界流体流量稳定，CO2经水冷机3、二氧化碳储罐13、高压泵4、第一热油泵5、阀V3、萃取釜6、阀V5、阀V6、第二热油泵7、分离釜8、阀V7，经水冷机3液化存储在二氧化碳储罐13，在管道中完成循环。超临界CO2和夹带剂喷入萃取釜6，夹带剂可增大目标物在超临界流体中的溶解度，超临界CO2将目标物质溶解带走，在分离釜8中经过泄压，气体膨胀溶解度变小，溶质析出，计时打开阀V12收集产物；如需干燥，萃取结束后，关闭阀V7，打开阀V8，打开阀V1，继续通入CO2，在干燥室收集产物。结束后停止高压泵、溶剂泵11，关闭阀V1，依次关掉面板上所有开关，打开所有泄压阀缓慢释放装置内的压力至常压。
功能二：超临界CO2协同提取功能，适合对挥发性差的物质提取
装置开启前确认气密性、阀V9打开，其他阀门关闭。将处理好的固体原料，如雨生红球藻、红发夫酵母、乳杆菌等和共溶剂按比例混合好后，加入组装好的萃取釜6中，用提栏将萃取釜6放入设备，安装好。在控制面板上，打开总电源开关、水冷机3开关，全开阀V2、阀V4，连接萃取釜6和分离釜8的管道设有压力表，可观察压力情况，内部设有温度和压力传感器，显示器上可显示实时温度和压力。设置好分离釜8和萃取釜6温度和压力，打开第一热油泵5和第二热油泵7开关，当萃取釜6压力超过设定压力时，会自动停止加压。当温度稳定、水冷机降到设定温度后打开阀V1、高压泵4开关，萃取釜压力升到设定压力时，关闭阀V2、阀V4，关闭高压泵4，稍微打开阀V6，此时萃取釜6和分离釜8被切断，在高压、超临界CO2、共溶剂存在下进行高压增溶静态提取。经高压和共溶剂作用，超临界CO2可与溶出的和为溶出的目标物质接触，从萃取釜底部流入分离釜，在分离釜中膨胀，溶解度减小，目标物质析出。一段时间后，打开分离釜开关收集虾青素样品。然后，打开阀V2、阀V4，开高压泵4，控制分离釜8压力稍高于连接CO2钢瓶1的压力表示数。萃取釜6和分离釜8都到达设定压力时，全开阀V7，微调阀V6，当萃取釜6、分离釜8的压力都稳定时，关闭阀V1。此时，超临界流体以从上到下的方式持续通入萃取釜6中，将目标物带入分离釜6析出，实现动态协同提取。此时，超临界流体流量稳定，CO2经水冷机3、二氧化碳储罐13、高压泵4、第一热油泵5、萃取釜6、第二热油泵7、分离釜8后回到水冷机3，在管道中完成循环，超临界CO2在分离釜8中经过泄压喷出，溶质析出，计时打开阀V12收集产物。如需干燥，萃取结束后，关闭阀V7，打开阀V8，打开阀V1，继续通入CO2，在干燥室收集产物。结束后停止高压泵4、溶剂泵11，关闭阀V1，依次关掉面板上所有开关，打开所有泄压阀缓慢释放装置内的压力至常压。
功能三：超临界溶析技术对药物负载
将要负载的药物和选择的聚合物都溶解于同种有机溶剂中，超临界CO2作为反溶剂，一般不能溶解药物和聚合物，但能与溶解药物和聚合物的有机溶剂互溶。选择原料时要注意，药物比聚合物在有机溶剂中的溶解度小，从而使药物先析出形成微粒，聚合物后析出并附着药物表面而形成包埋。
装置开启前确认气密性，阀V9打开，其他阀门关闭。将准备好的溶液加入溶剂罐12中，组装好萃取釜6，由吊栏放入装置安好。在控制面板上，打开总电源开关、水冷机3开关，全开阀V2、阀V4，连接萃取釜6和分离釜的8管道设有压力表，可观察压力情况，内部设有温度和压力传感器，显示器上可显示实时温度和压力。设置好分离釜和萃取釜温度和压力，打开第一热油泵5和第二热油泵7开关，当萃取釜压力超过设定值时，会自动停止加压。当萃取釜6温度稳定、水冷机3降到设定温度后打开阀V1、高压泵4开关，萃取釜6压力即将升到设定值时，微微打开阀V6，控制分离釜压力稍高于连接的CO2钢瓶1的压力表示数。稳定后关闭阀V6，让萃取釜6继续增压，将要到达设定值时，全开阀V7，微微打开阀V6，当萃取釜6、分离釜8的压力都稳定时，关闭阀V1。此时，超临界流体在萃取釜6中以从上到下的方式流动，超临界流体流量稳定，CO2经水冷机3、二氧化碳储罐13、高压泵4、第一热油泵5、萃取釜6、第二热油泵7、分离釜8后回到水冷机，在管道中完成循环。当系统参数达到要求并稳定后，打开阀V13，打开溶剂泵11开关，溶液通过直径为0.5mm的喷嘴喷入萃取釜内，先进样纯溶剂，再换成样品溶液通入，超临界状态的CO2迅速跟溶液混合与传质，并将溶液中的溶剂带出萃取釜，使溶质过饱和从而析出形成颗粒，完成包埋。进样结束后，继续通入CO2，进行干燥并除掉颗粒和管道中的残留溶剂，打开阀V12回收溶剂。结束后停止高压泵、溶剂泵11，关闭阀V1，依次关掉面板上所有开关。打开阀V12排出所有溶液后，打开所有泄压阀缓慢释放装置内的压力至常压，取出萃取釜，打开得到目标产物。
功能四：PCA法造粒
装置开启前确认气密性，阀V9打开，其他阀门关闭。将要造粒的物质溶于溶剂，加入溶剂罐12中，组装好萃取釜6，由吊栏放入装置安好。在控制面板上，打开总电源开关、水冷机3开关，全开阀V2、阀V4，连接萃取釜6和分离釜8的管道设有压力表，可观察压力情况，内部设有温度和压力传感器，显示器上可显示实时温度和压力。设置好分离釜8和萃取釜6温度和压力，打开第一热油泵5和第二热油泵7开关，当萃取釜6压力超过设定值时，自动停止加压。当萃取釜6温度稳定、水冷机3降到设定温度后打开V1、高压泵4开关，萃取釜压力即将升到设定值时，微微打开阀V6，控制分离釜压力稍高于连接钢瓶的压力表示数。稳定后关闭阀V6，让萃取釜6继续增压，将要到达设定值时，全开阀V7，微微打开V6，当萃取釜6、分离釜8的压力都稳定时，关闭阀V1。此时，超临界流体在萃取釜中以从上到下的方式流动，超临界流体流量稳定，CO2经水冷机3、二氧化碳储罐13、高压泵4、第一热油泵5、萃取釜6、第二热油泵7、分离釜8后回到水冷机3，在管道中完成循环。当系统参数达到要求并稳定后，打开进样阀V13，打开溶剂泵11开关，溶液通过直径为0.5mm的喷嘴喷入萃取釜内，由于超临界CO2和溶液中的溶剂互溶，而使得溶质在溶液中的溶解度下降而沉析。进样结束后，继续通入CO2，进行干燥并除掉颗粒和管道中的残留溶剂，打开阀V12回收溶剂。结束后停止高压泵、溶剂泵11，关闭阀V1，依次关掉面板上所有开关。打开阀V12排出所有溶液后，打开所有泄压阀缓慢释放装置内的压力至常压，取出萃取釜6，打开得到目标产物。
功能五：干燥功能
本发明进行产品提取之后可在干燥室10进行干燥操作，并且干燥室10设有一微米级喷头和透明玻璃，配合LED灯还可透过玻璃可直接观察到室内喷雾情况。
对比例1：采用传统操作进行提取
根据中国专利申请(公开号CN105695550A)实施例1发酵植物乳杆菌(植物乳杆菌ATCC8014，购自美国菌种保藏中心)，发酵72h后得细胞干重32g/L，虾青素产量735mg/L，虾青素占菌干重2％。用95％乙醇脱水两次、无水乙醇脱水一次，每次20分钟，脱水至干燥状态，虾青素占菌干重2％。称取110g干菌，按菌粉和球磨珠质量比为0.6，菌粉和乙醇的质量比为1称取样品，混合后加入到球磨罐，经球磨机破壁2小时，冷机温度设为10℃，转速设为700r/min。完成后，用18目的筛子过滤得到菌浆，加入150g二氧化硅混合均匀后倒入萃取釜6。组装好萃取釜，确认超临界CO2装置的气密性后，将萃取釜6安装在超临界装置，参照功能一所述操作，开机。设置水冷机温度为6.5℃，提取温度40℃，萃取压力20MPa，打开CO2钢瓶阀门、阀V1、阀V3、阀V5和高压泵4、热油泵1、热油泵2开关，待装置升至所设压力后，打开溶剂泵11通入夹带剂(无水乙醇)，打开阀V6、阀V7，此时，超临界CO2从下到上流经萃取釜6，超临界CO2和乙醇将虾青素样品带入分离釜，泄压后虾青素样品被分离出来。萃取60min后，打开V12即可在分离釜中收集虾青素样品，收集后密闭避光置于冰箱。发酵乳杆菌，虾青素占乳杆菌干重的2％，110g干菌含虾青素2.2g，60min时实验得到约1.8g虾青素油样品，虾青素的提取率为81.8％，提取率不高。
中国发明专利申请CN104557649A使用超临界装置从虾壳中提取虾青素，1000g虾壳粉，萃取时间1小时，得到920mg虾青素，提取率为9.2％。
中国发明专利申请CN106467479A提供一种从雨生红球藻提取虾青素的方法，该方法使用二氯甲烷和甲醇提取，虾青素的提取率可达95％。但是该方法存在有大量有毒机溶剂残留，不能广泛推广，难以商业化应用。
实施例1，采用本发明提出的工艺进行提取。
根据中国专利申请(公开号CN105695550A)实施例1发酵植物乳杆菌(植物乳杆菌ATCC8014，购自美国标准生物品收藏中心)，发酵72h后得细胞干重32g/L，虾青素产量735mg/L，虾青素占菌干重2％。用95％乙醇脱水两次、无水乙醇脱水一次，每次20分钟，脱水至干燥状态，虾青素占菌干重2％。称取110g干菌，按菌粉和球磨珠质量比为0.6，菌粉和乙醇的质量比为1称取样品，混合后加入到球磨罐，经球磨机破壁2小时，冷机温度设为5℃，转速设为700r/min。完成后，用18目的筛子过滤得到菌浆，加入150g二氧化硅混合均匀后倒入萃取釜6。组装好萃取釜，确认超临界CO2装置的气密性后，将萃取釜6安装在超临界装置，参照功能二所述操作，开机。设置水冷机3温度为6.5℃，提取温度40℃，萃取压力20MPa，打开CO2钢瓶1阀门、阀V1、阀V2、阀V4和高压泵4、第一热油泵5和第二热油泵7开关，在加压过程中，超临界CO2流经萃取釜6的方向为从上到下，待装置升至所设压力后，关闭阀V1和高压泵4，微微打开阀V6，使萃取釜压力表示数不会明显减小，使萃取釜的压力不会明显变化且含虾青素样品的溶液可在萃取釜底部流入分离釜8中，此时为高压增溶静态提取阶段，30min后，打开阀V12，收集分离釜8中的虾青素样品。收集完之后关闭阀V12，打开阀V1和高压泵4、阀V7，压力稳定后关闭阀V1，此时，CO2在装置中循环，超临界CO2持续从上到下流经萃取釜6，动态提取虾青素30min，将样品虾青素带到分离釜中，泄压后虾青素样品被分离出来，打开V12，可在分离釜中得到虾青素样品。60min后在分离釜中收集虾青素样品，收集后密闭避光置于冰箱。发酵乳杆菌，虾青素占乳杆菌干重的2％，110g干菌含虾青素2.2g，60min时实验得到约2.02g虾青素，虾青素的提取率为91.8％。
本发明样品虾青素的提取率在90％以上，静态提取时，在高压、共溶剂、超临界CO2下，虾青素可与提取剂充分接触，增大溶解度，配合动态协同提取可提取出绝大部分游离虾青素和虾青素油，且无任何有机溶剂残留，装置简单、操作方便，适于商业化。
上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，其特征在于包括萃取系统、干燥系统和循环系统、溶剂供应系统；
所述萃取系统中，CO2钢瓶通过管道依次经气体流量计、水冷机、二氧化碳储罐和高压泵接入第一热油泵；第一热油泵通过一路管道依次经阀(V2)、阀(10)连接萃取釜的上端；第一热油泵还通过一路管道经阀(V3)连接萃取釜下端；萃取釜上端还通过一路管道依次经阀(V5)、阀(V6)连接第二热油泵的一端；萃取釜的下端通过另一路管道，经阀(V4)接入阀(V5)与阀(V6)之间的管道上；第二热油泵的另一端通过管道，依次经阀(V11)接入分离釜的上端，分离釜的下端设有阀(V12)；
在萃取釜顶部和底部都设有带滤网的顶盖，带滤网的顶盖下端的壳体内从上到下依次为第一滤饼、第二滤饼、芯片；第一滤饼和第二滤饼都为填充细钢丝球的滤饼；芯片的底部设有滤膜；
所述干燥系统中，分离釜的下端通过管道，经阀(V8)连接到干燥室的上端，管道接入干燥室，在喷嘴处连接一个打好微米级孔洞的喷头，干燥室上设有阀(V9)，分离釜的底部设有接收罐；
所述循环系统中，分离釜的上端通过管道，经阀(V7)分别连接到CO2钢瓶和气体流量计；
所述溶剂供应系统中，溶剂储罐通过管道经溶剂泵和阀(V13)，接入萃取釜上端。
2.根据权利要求1所述的用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，其特征在于：所述CO2钢瓶通过管道依次经压力表、阀(V1)、气体流量计、水冷机、二氧化碳储罐和高压泵接入第一热油泵。
3.根据权利要求1所述的用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，其特征在于：所述第一热油泵通过一路管道依次经阀(V2)、压力表、阀(10)、安全阀连接萃取釜的上端。
4.根据权利要求1所述的用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，其特征在于：所述高压泵和第一热油泵之间设有安全阀和压力表。
5.根据权利要求1所述的用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，其特征在于：所述第二热油泵的另一端通过管道，依次经压力表、阀(V11)和安全阀接入分离釜的上端。
6.根据权利要求1所述的用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，其特征在于：所述阀(V9)、阀(V10)和阀(V11)都为泄压阀。
7.根据权利要求1所述的用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，其特征在于：所述阀(V3)、阀(V4)、阀(V5)、阀(V6)、阀(V7)、阀(V8)和阀(V13)都为调节阀。
8.根据权利要求2或3所述的用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，其特征在于：所述阀(V1)和阀(V2)都为调节阀。
9.根据权利要求1所述的用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，其特征在于：所述阀(V12)为分离釜开关。
10.根据权利要求7所述的用于提取、负载和干燥的多功能超临界CO2装置，其特征在于：所有的调节阀均设在控制面板上；所述芯片为多层滤网压缩成的致密结构；所述顶盖设有凹槽。
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